CN109504215B - 一种用于多变色不可逆示温涂料表面的保护漆 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供一种多变色不可逆示温涂料表面保护漆及其生产和使用方法。本发明通过使用自制丙烯酸树脂作为多变色不可逆示温涂料的表面保护漆，可以使其在正式装机测试前不受周围环境的影响，并且也不会对示温涂料的最终变色结果产生影响。

Description

一种用于多变色不可逆示温涂料表面的保护漆
技术领域
本发明涉及一种用于多变色不可逆示温涂料表面的保护漆及其制备方法。
背景技术
多变色不可逆示温涂料是指在温度连续升高的过程中能够产生多种(两种及以上)不可逆的颜色变化，并能够记录物体表面经历最高温度的一类温度指示涂料。主要用于化工、炼油、反应釜外壁起超温报警作用以及用于测定飞机发动机和内部仪表、蒙皮结构的温度和温度分布。目前，国内多变色不可逆示温涂料主要由中昊北方涂料工业研究设计院有限公司研制，其中用于发动机部件温度及温度分布测量的产品有150～500℃、350～700℃、500～900℃和800～1250℃多变色不可逆示温涂料四个品种。
表面保护漆是涂覆于被保护物体的表面，能够起到保护、装饰或具有其它特殊性能的膜层材料。多变色不可逆示温涂料的变色情况直接决定了温度测量的准确性和可靠性，然而，多变色不可逆示温涂料的变色结果容易受到周围环境(如：油渍、灰尘、湿度以及其他还原性气体等)的影响。发动机部件温度及温度分布测量是一个复杂的过程，往往测试周期较长；当多变色不可逆示温涂料涂覆完成后，在放置一段时间后容易受到空气湿度、粉尘的影响，油渍的污染以及人为触碰会产生掉落等现象，导致最终影响温度的判读和测温的准确性。
发明内容
本发明的目的是提供一种多变色不可逆示温涂料表面保护漆及其生产和使用方法。能够解决多变色不可逆示温涂料在正式装机测试前长时间放置，容易受周围环境影响的问题；并且，在正式的测温过程中不影响示温涂料的变色结果。
本发明一种用于多变色不可逆示温涂料表面的保护漆的技术方案：
该保护漆的组成如下：
组分 质量百分数(％)
固体树脂颗粒 8.0～50.0
溶剂 50.0～92.0
所述的固体树脂颗粒是自制丙烯酸树脂，该树脂在常温下具有很好的屏蔽效果，使得示温涂料在测试前不易受到周围环境的影响；另外，该树脂能够在高温条件下迅速分解、无残炭，不会对示温涂料的最终变色效果产生影响。
所述溶剂是醋酸丁酯和二甲苯中的任意一种或两种。
固体树脂颗粒的合成配方如下：
Figure BDA0001889801100000021
所述单体为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙脂、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸十八烷基酯中的一种或几种；
所述分散剂为氢氧化钠、氯化镁、碳酸钙、碳酸镁、硫酸钡中的一种或几种；
所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种。
所述溶剂是去离子水。
该保护漆的制备方法：
固体树脂颗粒的制备
先将配方量的去离子水全部加入三口烧瓶中，开动搅拌，控制搅拌速度在200-400r/min，并开始缓慢升温。当温度达到60-65℃时，缓慢加入所有单体的混合液，并在60-65℃条件下保温30min。然后，加入全部分散剂，在60-65℃条件下保温30-60min。保温完毕后，缓慢升温至80℃加入引发剂，在80-85℃条件下保温反应3h，随后升温至90℃，并在90-95℃条件下继续保温反应3h。保温结束后，停加热，自然降温至35℃以下，使用80目筛网过滤出料，即得到均匀、球形的树脂颗粒。
酸洗
使用去离子水和浓硫酸，在烧杯中配制足量的5％稀硫酸水溶液，然后将其加入到装有树脂颗粒的烧杯中，并使用玻璃棒搅拌洗涤。重复此过程，使得洗涤液的电导率和所使用去离子水的电导率基本相同为止。
溶解
搭接回流脱水装置，先将溶剂加入三口烧瓶中，开动搅拌，然后逐渐加入洗涤好的树脂颗粒；缓慢升温使得树脂颗粒完全溶解后，再升温至回流状态，保温1-2h以脱去残留的水分。最后，降温出料，即得保护漆漆液。
该保护漆的使用方法
该保护漆的使用方法以喷涂法最为适宜。当底材涂有的多变色不可逆示温涂料完全干燥后，使用稀释剂将保护漆调节至喷涂粘度，喷涂于完全干燥的多变色不可逆示温涂料表面上，厚度控制在10-20微米，然后室温放置24h即可进行测试。
本发明的效果
本发明通过使用自制丙烯酸树脂作为多变色不可逆示温涂料的表面保护漆，可以使其在正式装机测试前不受周围环境的影响，该保护漆不用剥离，升温过程中能够完全分解不会对示温涂料的最终变色结果产生影响。
具体实施方式
多变色不可逆示温涂料产品及对应牌号
牌号 产品温度范围
SW-M-1 150-500℃
SW-M-2 350-700℃
SW-M-3 500-900℃
SW-M-4 800-1250℃
实施例1：将180.0g去离子水加入500ml三口烧瓶中，开动搅拌，控制搅拌速度在200-400r/min，并开始缓慢升温。当温度达到60-65℃时，缓慢加入含丙烯酸丁酯10.0g、甲基丙烯酸甲酯10.0g的混合液，并在60-65℃条件下保温30min。然后，加入氢氧化钠0.07g、氯化镁0.05g，在60-65℃条件下保温30-60min。保温完毕后，缓慢升温至80℃加入0.06g过氧化二苯甲酰，在80-85℃条件下保温反应3h，随后升温至90℃，并在90-95℃条件下继续保温反应3h。保温结束后，停加热，自然降温至35℃以下，使用80目筛网过滤出料，即得到均匀、球形的树脂颗粒。
使用去离子水和浓硫酸，在烧杯中配制足量的5％稀硫酸水溶液，然后将其加入到装有树脂颗粒的烧杯中，并使用玻璃棒搅拌洗涤。重复此过程，使得洗涤液的电导率和所使用去离子水的电导率基本相同为止。
搭接回流脱水装置，先将180.0g二甲苯加入500ml三口烧瓶中，开动搅拌，然后逐渐加入洗涤好的全部树脂颗粒；缓慢升温使得树脂颗粒完全溶解后，再升温至回流状态，保温1h以脱去残留的水分。最后，降温出料，即得保护漆漆液。在150℃×1h条件下测得保护漆的固含量为8.0％。
使用350～700℃多变色不可逆示温涂料制备三块蝶形板，24h后漆膜完全干燥。其中一块立刻进行变色性能测试，留待做对比试验。剩余两块板中的一块喷涂表面保护漆，另外一块不凃表面保护漆；然后在室内开窗条件下放置30d，漆膜表面布满灰尘；30d后在相同条件(电流300A，时间3min)下测试两块蝶形板涂层的变色情况。
变色性能测试结果如下：
对比试验：墨绿色-墨绿红-砖红色-酱紫色-淡灰绿色-芽绿色
涂覆保护漆：墨绿色-墨绿红-砖红色-酱紫色-淡灰绿色-芽绿色
未凃保护漆：墨绿色-墨绿红-淡红色-淡紫色-淡绿色
测试结果表明：未凃表面保护漆的多变色不可逆示温涂料的变色结果明显受到灰尘的影响，导致变色点减少，且高温段的颜色变淡。而涂覆了表面保护漆的多变色不可逆示温涂料的变色结果与对比试验的变色结果完全一致，其变色性能没有受到任何影响。
实施例2：将160.0g去离子水加入500ml三口烧瓶中，开动搅拌，控制搅拌速度在200-400r/min，并开始缓慢升温。当温度达到60-65℃时，缓慢加入含甲基丙烯酸丁酯20.0g、丙烯酸羟乙脂20.0g的混合液，并在60-65℃条件下保温30min。然后，加入碳酸钙0.8g，在60-65℃条件下保温30-60min。保温完毕后，缓慢升温至80℃加入0.4g偶氮二异丁腈，在80-85℃条件下保温反应3h，随后升温至90℃，并在90-95℃条件下继续保温反应3h。保温结束后，停加热，自然降温至35℃以下，使用80目筛网过滤出料，即得到均匀、球形的树脂颗粒。
使用去离子水和浓硫酸，在烧杯中配制足量的5％稀硫酸水溶液，然后将其加入到装有树脂颗粒的烧杯中，并使用玻璃棒搅拌洗涤。重复此过程，使得洗涤液的电导率和所使用去离子水的电导率基本相同为止。
搭接回流脱水装置，先将80.0g二甲苯和80.0g醋酸丁酯加入500ml三口烧瓶中，开动搅拌，然后逐渐加入洗涤好的全部树脂颗粒；缓慢升温使得树脂颗粒完全溶解后，再升温至回流状态，保温2h以脱去残留的水分。最后，降温出料，即得保护漆漆液。在150℃×1h条件下测得保护漆的固含量为18.2％。
使用150～500℃多变色不可逆示温涂料制备三块蝶形板，24h后漆膜完全干燥。其中一块立刻进行变色性能测试，留待做对比试验。剩余两块板中的一块喷涂表面保护漆，另外一块不凃表面保护漆；然后置于温度25℃、相对湿度80％的湿热箱中14d。14d后在相同条件(电流300A，时间3min)下测试两块蝶形板涂层的变色情况。
变色性能测试结果如下：
对比试验：深紫色-紫色-酒红色-绿色-棕黄色-深黄色-浅黄色
涂覆保护漆：深紫色-紫色-酒红色-绿色-棕黄色-深黄色-浅黄色
未凃保护漆：深紫色-紫色-酒红色-绿色-棕色-浅黄色
测试结果表明：未凃表面保护漆的多变色不可逆示温涂料的变色结果明显受到湿度的影响，导致变色点减少，高温段的颜色突变点不明显。而涂覆了表面保护漆的多变色不可逆示温涂料的变色结果与对比试验的变色结果完全一致，其变色性能没有受到任何影响。
实施例3：将120.0g去离子水加入500ml三口烧瓶中，开动搅拌，控制搅拌速度在200-400r/min，并开始缓慢升温。当温度达到60-65℃时，缓慢加入含甲基丙烯酸丁酯40.0g、丙烯酸甲酯30.0g、丙烯酸十八烷基酯10.0g的混合液，并在60-65℃条件下保温30min。然后，加入碳酸镁3.2g，在60-65℃条件下保温30-60min。保温完毕后，缓慢升温至80℃加入1.2g过氧化二苯甲酰，在80-85℃条件下保温反应3h，随后升温至90℃，并在90-95℃条件下继续保温反应3h。保温结束后，停加热，自然降温至35℃以下，使用80目筛网过滤出料，即得到均匀、球形的树脂颗粒。
使用去离子水和浓硫酸，在烧杯中配制足量的5％稀硫酸水溶液，然后将其加入到装有树脂颗粒的烧杯中，并使用玻璃棒搅拌洗涤。重复此过程，使得洗涤液的电导率和所使用去离子水的电导率基本相同为止。
搭接回流脱水装置，先将120.0g醋酸丁酯加入500ml三口烧瓶中，开动搅拌，然后逐渐加入洗涤好的全部树脂颗粒；缓慢升温使得树脂颗粒完全溶解后，再升温至回流状态，保温1h以脱去残留的水分。最后，降温出料，即得保护漆漆液。在150℃×1h条件下测得保护漆的固含量为38.1％。
使用500～900℃多变色不可逆示温涂料制备三块蝶形板，24h后漆膜完全干燥。其中一块立刻进行变色性能测试，留待做对比试验。剩余两块板中的一块喷涂表面保护漆，另外一块不凃表面保护漆；然后在3号航空煤油中浸泡10min；10min后在相同条件(电流300A，时间3min)下测试两块蝶形板涂层的变色情况。
变色性能测试结果如下：
对比试验：深紫色-紫色-酒红色-绿色-棕黄色-深黄色-浅黄色
涂覆保护漆：深紫色-紫色-酒红色-绿色-棕黄色-深黄色-浅黄色
未凃保护漆：深紫色-紫红色-暗红色-棕绿色-棕色-浅灰色
测试结果表明：未凃表面保护漆的多变色不可逆示温涂料的变色结果明显受到3号航空煤油的影响，导致变色点减少，且整个颜色变化偏暗。而涂覆了表面保护漆的多变色不可逆示温涂料的变色结果与对比试验的变色结果完全一致，其变色性能没有受到任何影响。
实施例4：将100.0g去离子水加入500ml三口烧瓶中，开动搅拌，控制搅拌速度在200-400r/min，并开始缓慢升温。当温度达到60-65℃时，缓慢加入含甲基丙烯酸丁酯54.0g、丙烯酸乙酯40.0g、丙烯酸十八烷基酯10.0g的混合液，并在60-65℃条件下保温30min。然后，加入硫酸钡5.7g，在60-65℃条件下保温30-60min。保温完毕后，缓慢升温至80℃加入3.1g偶氮二异丁酸二甲酯，在80-85℃条件下保温反应3h，随后升温至90℃，并在90-95℃条件下继续保温反应3h。保温结束后，停加热，自然降温至35℃以下，使用80目筛网过滤出料，即得到均匀、球形的树脂颗粒。
使用去离子水和浓硫酸，在烧杯中配制足量的5％稀硫酸水溶液，然后将其加入到装有树脂颗粒的烧杯中，并使用玻璃棒搅拌洗涤。重复此过程，使得洗涤液的电导率和所使用去离子水的电导率基本相同为止。
搭接回流脱水装置，先将50.0g二甲苯和50.0g醋酸丁酯加入500ml三口烧瓶中，开动搅拌，然后逐渐加入洗涤好的全部树脂颗粒；缓慢升温使得树脂颗粒完全溶解后，再升温至回流状态，保温2h以脱去残留的水分。最后，降温出料，即得保护漆漆液。在150℃×1h条件下测得保护漆的固含量为50.0％。
使用800～1250℃多变色不可逆示温涂料制备三块蝶形板，24h后漆膜完全干燥。其中一块立刻进行变色性能测试，留待做对比试验。剩余两块板中的一块喷涂表面保护漆，另外一块不凃表面保护漆；然后在3号航空煤油中浸泡10min；10min后在相同条件(电流300A，时间3min)下测试两块蝶形板涂层的变色情况。
变色性能测试结果如下：
对比试验：绿色-黄色(偏红相)-黄色(偏绿相)-棕色-白色-紫红色
涂覆保护漆：绿色-黄色(偏红相)-黄色(偏绿相)-棕色-白色-紫红色
未凃保护漆：深绿色-棕黄色-深棕色-黑色
测试结果表明：未凃表面保护漆的多变色不可逆示温涂料的变色结果明显受到3号航空煤油的影响，导致变色点减少，高温段完全变黑，颜色变化不易区分。而涂覆了表面保护漆的多变色不可逆示温涂料的变色结果与对比试验的变色结果完全一致，其变色性能没有受到任何影响。

Claims (6)

1.一种用于多变色不可逆示温涂料表面的保护漆，其特征在于，该保护漆的组成如下：
组分 质量百分数(％)
固体树脂颗粒 8.0～50.0
溶剂1 50.0～92.0
固体树脂颗粒的合成配方如下：
Figure FDA0002904991000000011
所述保护漆的组成和固体树脂颗粒的合成配方中各组分质量百分数之和为100％，所述单体为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸十八烷基酯中的一种或几种，所述分散剂为氢氧化钠、氯化镁、碳酸钙、碳酸镁、硫酸钡中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的用于多变色不可逆示温涂料表面的保护漆，其特征在于，所述溶剂1是醋酸丁酯和二甲苯中的任意一种或两种。
3.根据权利要求1所述的用于多变色不可逆示温涂料表面的保护漆，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的用于多变色不可逆示温涂料表面的保护漆，其特征在于，所述溶剂2是去离子水。
5.根据权利要求1所述的用于多变色不可逆示温涂料表面的保护漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)固体树脂颗粒的制备
先将配方量的去离子水全部加入三口烧瓶中，开动搅拌，控制搅拌速度在200-400r/min，并开始缓慢升温，当温度达到60-65℃时，缓慢加入所有单体的混合液，并在60-65℃条件下保温30min，然后，加入全部分散剂，在60-65℃条件下保温30-60min，保温完毕后，缓慢升温至80℃加入引发剂，在80-85℃条件下保温反应3h，随后升温至90℃，并在90-95℃条件下继续保温反应3h，保温结束后，停加热，自然降温至35℃以下，使用80目筛网过滤出料，即得到均匀、球形的树脂颗粒；
(2)酸洗
使用去离子水和浓硫酸，在烧杯中配制足量的5％稀硫酸水溶液，然后将其加入到装有树脂颗粒的烧杯中，并使用玻璃棒搅拌洗涤，重复此过程，使得洗涤液的电导率和所使用去离子水的电导率基本相同为止；
(3)溶解
搭接回流脱水装置，先将溶剂加入三口烧瓶中，开动搅拌，然后逐渐加入洗涤好的树脂颗粒；缓慢升温使得树脂颗粒完全溶解后，再升温至回流状态，保温1-2h以脱去残留的水分， 最后，降温出料，即得保护漆漆液。
6.根据权利要求1所述的用于多变色不可逆示温涂料表面的保护漆的施涂方法，其特征在于，当底材涂有的多变色不可逆示温涂料完全干燥后，使用稀释剂将保护漆调节至喷涂粘度，喷涂于完全干燥的多变色不可逆示温涂料表面上，厚度控制在10-20微米，然后室温放置24h即可。
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