CN109503806A - 一种水性聚氨酯手套胶的制备方法 - Google Patents

一种水性聚氨酯手套胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水性聚氨酯手套胶的制备方法，包括聚氨酯预聚体的制备、水性聚氨酯的制备等步骤，按照本发明的方法生产出的水性聚氨酯可应用于手套胶领域，作为手套胶使用，用其制备出的手套，手感柔软、弹性好、耐磨性好，耐水性好。

Description

一种水性聚氨酯手套胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水性聚氨酯手套胶的制备方法，采用该方法生产出的水性聚氨酯主要应用于PU手套涂层等。
背景技术
目前，随着社会经济的不断发展，人们对手套手感的要求越来越高，聚氨酯类胶黏剂越来越受到市场的欢迎，但传统聚氨酯类胶黏剂绝大部分是溶剂型，含有大量的DMF等溶剂，在生产和使用过程中易燃、易爆、大量污染环境，而且对作业人员的身体健康也会造成危害。
众所周知：水性聚氨酯(WPU)是指将聚氨酯溶解于水或分散于水中而形成的一种聚氨酯树脂。相对于溶剂型聚氨酯，水性聚氨酯以水为介质，具有不燃、气味小、不污染、节能、操作加工方便等优点，已越来越受到人们的重视。1943 年原西德的 Schlack P 在乳化剂和保护胶体的存在下，将二异氰酸酯在剧烈搅拌下乳化于水中并添加二胺，首次成功地研制出了 WPU。20 世纪 50 年代有少量WPU的研究，如 1953 年 DuPont 公司的研究人员将端异氰酸基聚氨酯预聚体分散于水中，然后用乙二胺扩链合成了 WPU。1967 年水性聚氨酯首次出现于美国市场，70-80年代美国、日本、德国等一些水性聚氨酯产品从试制阶段发展到应用，有多种类型的水性聚氨酯产品面世。我国水性聚氨酯的研究工作始于 20 世纪70 年代，首先由沈阳皮革所开始研制，此后相继有北京、天津等地的皮革研究所合成的皮革涂饰材料的问世。80 年代后，WPU 的研制更加活跃，许多单位相继开展了研制工作，主要用途是木器漆、皮革涂饰剂、鞋用胶粘剂、织物涂层等。
现有技术中公开的水性聚氨酯，应用于手套胶的不足之处在于，其手感差、耐磨性差、耐水性差，而且对设备工艺要求很高。因此对水性聚氨酯的分子链相分离结构以及交联程度的控制等方面的研究，已成为水性聚氨酯应用于手套胶领域的新课题。
发明内容
本发明的目的是想克服上述现有技术的不足，提供一种新的水性聚氨酯的制备方法，采用该方法生产出的水性聚氨酯可应用于手套胶领域，作为手套胶使用，其制备出的手套，手感柔软、弹性好、耐磨性好，耐水性好。
为实现本发明的上述目的所采用的第一种技术方案是：一种水性聚氨酯手套胶的制备方法，其特征是按下列步骤进行的：
第一步：聚氨酯预聚体的制备：
①按重量比称取聚醚多元醇、亲水性扩链剂，加入到烧瓶中，真空干燥后，降温至40～60℃；所述的亲水性扩链剂采用下列物质中的至少一种：二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸；
②加入定量的丙酮；
③加入二异氰酸酯，保持温度在70～80℃进行聚合反应；
检测NCO含量达到理论值，制得聚氨酯预聚体。
第二步：中和反应，得到成盐的聚氨酯预聚体：
保持温度在30～35℃，将三乙胺滴加到聚氨酯预聚体中，进行中和反应，将聚氨酯预聚体中和成盐，得到成盐的聚氨酯预聚体；
第三步：制得水性聚氨酯手套胶：
①在高速分散机的高速剪切作用下，将去离子水加入到中和成盐的聚氨酯预聚体中，保持温度≤35℃，进行乳化，制得水性聚氨酯；
②向水性聚氨酯中慢速搅拌滴加多元胺水溶液；
③用真空减压方法脱去水性聚氨酯中的丙酮，制得成品水性聚氨酯手套胶。
本发明制备方法的第一步中：
所述的聚醚多元醇采用下列物质中的至少一种：聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇，其中优选为聚四氢呋喃二醇；
聚醚多元醇与亲水性扩链剂的加入量按下列方法计算：亲水性扩链剂重量为聚醚多元醇重量的2.5%～5%，其中优选3～4%。
所述的加入的定量的丙酮的计算方法为：丙酮的加入量为聚醚多元醇重量0.5～1倍。
所述的真空干燥最好在110±10℃的温度下，真空干燥2h。
所述的二异氰酸酯采用下列物质中的至少一种：1,6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯。
二异氰酸酯的加入量按下列方法计算：二异氰酸酯与聚醚多元醇的摩尔比为2.2-2.5。
在第②步中加入定量的丙酮后，还可加入聚醚多元醇重量0%～0.2%的催化剂。
所述的催化剂采用下列催化剂中的至少一种：新癸酸铋、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡等催化剂。
所述的聚合反应的时间为2～3h。
本发明制备方法的第二步中：
所述的将三乙胺滴加到聚氨酯预聚体中，其中三乙胺的滴加量按下列方法计算：三乙胺的摩尔数为亲水性扩链剂摩尔数的85%～100%。
所述的中和反应的中和度为85%～100%。
本发明制备方法的第三步中：
所述的将去离子水加入到中和成盐的聚氨酯预聚体中，去离子水的加入量按下列方法计算：去离子水的量为预聚体重量的100%～120%。
所述的多元胺采用下列物质中的至少一种：乙二胺、异佛尔酮二胺。
所述的向水性聚氨酯中慢速搅拌滴加多元胺水溶液，滴加的多元胺水溶液的量的计算方法为：多元胺化合物中活泼氢的摩尔数为过量NCO基团摩尔数的100%；多元胺水溶液中多元胺与水的配比的计算方法为：多元胺水溶液的浓度为5%～15%。
所述的滴加多元胺水溶液，最好搅拌0.5～1h。
所述的用真空减压方法脱去水性聚氨酯中的丙酮步骤中，压力为-0.095MPa、温度为60℃。
当亲水性扩链剂采用氨基磺酸钠时，由于氨基磺酸钠是亲水性磺酸盐，可直接生成含盐的聚氨酯预聚体，因而，本发明的目的还可通过第二种技术方案实现：一种水性聚氨酯手套胶的制备方法，其特征是按下列步骤进行的：
第一步：聚氨酯预聚体的制备：
①按重量比称取聚醚多元醇、亲水性扩链剂氨基磺酸钠，加入到烧瓶中，真空干燥后，降温至40～60℃；
②加入定量的丙酮；
③加入二异氰酸酯，保持温度在70～80℃进行聚合反应；
检测NCO含量达到理论值，制得含盐的聚氨酯预聚体。
第二步：制得水性聚氨酯手套胶：
①在高速分散机的高速剪切作用下，将去离子水加入到含盐的聚氨酯预聚体中，保持温度≤35℃，进行乳化，制得水性聚氨酯；
②向水性聚氨酯中慢速搅拌滴加定量多元胺水溶液；
③用真空减压方法脱去水性聚氨酯中的丙酮，制得成品水性聚氨酯手套胶。
本发明第二种技术方案的制备方法中的第一步中：
所述的聚醚多元醇采用下列物质中的至少一种：聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇，其中优选为聚四氢呋喃二醇；
聚醚多元醇与亲水性扩链剂氨基磺酸钠的加入量按下列方法计算：亲水性扩链剂氨基磺酸钠重量为聚醚多元醇重量的2.5%～5%，其中优选3～4%；
所述的加入的定量的丙酮的计算方法为：丙酮的加入量为聚醚多元醇重量0.5～1倍；
所述的真空干燥最好在110±10℃的温度下，真空干燥2h；
所述的二异氰酸酯采用下列物质中的至少一种：1,6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯；
二异氰酸酯的加入量按下列方法计算：二异氰酸酯与聚醚多元醇的摩尔比为2.2-2.5；
在第②中加入定量的丙酮后，还可加入聚醚多元醇重量0%～0.2%的催化剂；
所述的催化剂采用下列催化剂中的至少一种：新癸酸铋、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡等催化剂。
所述的聚合反应的反应时间最好为2～3h。
本发明第二种技术方案的制备方法中的第二步中：
所述的将定量去离子水加入到中和成盐的聚氨酯预聚体中，去离子水的加入量按下列方法计算：去离子水的量为预聚体重量的100%～120%。
所述的多元胺采用下列物质中的至少一种：乙二胺、异佛尔酮二胺。
所述的向水性聚氨酯中慢速搅拌滴加定量多元胺水溶液，滴加的多元胺水溶液的量的计算方法为：多元胺化合物中活泼氢的摩尔数为过量NCO基团摩尔数的100%；多元胺水溶液中多元胺与水的配比的计算方法为：多元胺水溶液的浓度为5%～15%。
所述的滴加定量多元胺水溶液时，最好搅拌0.5～1h。
所述的用真空减压方法脱去水性聚氨酯中的丙酮步骤中，压力为-0.095MPa、温度为60℃。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明提供的制备工艺能很好的控制聚氨酯分子链结构，即很好的控制了分子链结构中软硬段的分布，使相分离在适度的范围内，使水性聚氨酯拥有优良的手感、弹性及耐磨性。
2、本发明提供的制备工艺很好的控制了亲水基团在聚氨酯分子链上的分布，使聚氨酯预聚体的分散乳化过程顺利进行，得到高稳定性的水性聚氨酯，加入多元胺后进行扩链，以进一步提高分子量及交联度，使水性聚氨酯具有很高的强度、耐水性及耐磨性。
3、本发明提供的制备工艺降低了预聚体反应以及分散过程中的难度，对设备要求明显降低，使生产工艺简单，生产过程浪费少，明显降低生产成本。
4、按照本发明的制备方法生产出的水性聚氨酯手套胶，真正做到了无溶剂、无污染。
具体实施方式
下面结合具体实施的例子对本发明做进一步详细的描述，然而所述的实施例不应以限制的方式解释。
本发明第一种技术方案的实施例如下：
实施例1：
按重量份称取下列物质，备用：
聚四氢呋喃二醇（分子量2000） 100份
异佛尔酮二异氰酸酯 25份
二羟甲基丙酸 3份
三乙胺 2.26份
乙二胺 1.21份
水 20份
新癸酸铋 0.05份
丙酮 70份
去离子水 220份
第一步：聚氨酯预聚体的制备：
①在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器和抽真空口的四口烧瓶中加入分子量为2000的聚四氢呋喃二醇100份、二羟甲基丙酸3份，在110℃的温度下真空干燥脱水2h，然后，解除真空降温至60℃；
②向四口烧瓶中再加入丙酮70份，同时加入新癸酸铋0.05份；
③再向四口烧瓶中加入异佛尔酮二异氰酸酯25份，保持温度在80℃聚合反应2h，检测NCO含量达到理论值后，制得聚氨酯预聚体。
第二步：中和反应：保持反应温度在30℃，将2.26份三乙胺加入到上述第一步制得的聚氨酯预聚体中，进行中和反应，中和度为100%，得到成盐的聚氨酯预聚体。
第三步：制得水性聚氨酯手套胶：
①、将中和成盐的聚氨酯预聚体加入到高速分散机中，在高速分散机的高速剪切作用下，保持温度在35℃以下，加入去离子水220份，乳化15min后，得到水性聚氨酯；
②将水性聚氨酯在慢速搅拌下，滴加乙二胺水溶液（乙二胺1.21份溶解于20份水中制得的水溶液），继续搅拌30min，进行扩连；
③用真空减压方法（压力控制在-0.095MPa、温度为60℃）脱去上述已经扩链的水性聚氨酯中的丙酮，制得产品水性聚氨酯手套胶；
④将所制得的水性聚氨酯手套胶进行分装。
实施例2：
按重量份称取下列物质，制备水性聚氨酯：
聚氧化丙烯二醇（分子量2000） 100份
1,6-己二异氰酸酯 18.5份
二羟甲基丙酸 2.5份
三乙胺 1.92份
乙二胺 1.13份
水 20份
二月桂酸二丁基锡 0.2份
丙酮 70份
去离子水 220份
第一步：聚氨酯预聚体的制备：
①在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器和抽真空口的四口烧瓶中加入分子量为2000的聚氧化丙烯二醇100份、二羟甲基丙酸2.5份，在110℃的温度下真空干燥脱水2h，然后，解除真空降温至55℃；
②向四口烧瓶中再加入丙酮70份，同时加入二月桂酸二丁基锡 0.2份；
③再向四口烧瓶中加入1,6-己二异氰酸酯18.5份，保持温度在75℃聚合反应2h，检测NCO含量达到理论值后，制得聚氨酯预聚体。
第二步：中和反应：保持反应温度在33℃，将1.92份三乙胺加入到上述第一步制得的聚氨酯预聚体中，进行中和反应中和度为100%，得到成盐的聚氨酯预聚体；
第三步：制得水性聚氨酯手套胶：
①将中和成盐的聚氨酯预聚体加入到高速分散机中，在高速分散机的高速剪切作用下，保持温度在35℃以下，加入去离子水220份，乳化后，得到水性聚氨酯；
②将水性聚氨酯在慢速搅拌下，滴加乙二胺水溶液（乙二胺1.13份溶解于20份水中制得的水溶液），继续搅拌30min，进行扩连；
③用真空减压方法（压力控制在-0.095MPa、温度为60℃）脱去上述已经扩链的水性聚氨酯中的丙酮，制得水性聚氨酯手套胶；
④将所制得的水性聚氨酯手套胶进行分装。
实施例3：
按重量份称取下列物质，制备水性聚氨酯：
聚四氢呋喃二醇（分子量2000） 100份
4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯 31.28份
二羟甲基丙酸 4份
三乙胺 2.72份
异佛尔酮二胺 3.85份
水 22份
丙酮 70份
去离子水 220份
第一步：聚氨酯预聚体的制备：
①在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器和抽真空口的四口烧瓶中加入分子量为2000的聚四氢呋喃二醇100份、二羟甲基丙酸4份，在110℃的温度下真空干燥脱水2h，然后，解除真空降温至60℃；
②向四口烧瓶中再加入丙酮70份；
③再向四口烧瓶中加入4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯31.28份，保持温度在70℃聚合反应3h，检测NCO含量达到理论值后，制得聚氨酯预聚体。
第二步：中和反应：保持反应温度在33℃，将2.72份三乙胺加入到上述第一步制得的聚氨酯预聚体中，进行中和反应，中和度为90%，得到成盐的聚氨酯预聚体；
第三步：制得水性聚氨酯手套胶：
①将中和成盐的聚氨酯预聚体加入到高速分散中，在高速分散机的高速剪切作用下，保持温度在35℃以下，加入去离子水220份，乳化后，得到水性聚氨酯；
②将水性聚氨酯在慢速搅拌下，滴加异佛尔酮二胺化合物水溶液（异佛尔酮二胺3.85份溶解于22份水中制得的水溶液），继续搅拌30min，进行扩连；
③用真空减压方法（压力控制在-0.095MPa、温度为60℃）脱去上述已经扩链的水性聚氨酯中的丙酮，制得成品水性聚氨酯手套胶；
④将所制得的水性聚氨酯手套胶进行分装。
实施例4：
按重量份称取下列物质，备用：
聚氧化丙烯二醇（分子量2000） 100份
二环己基甲烷二异氰酸酯 32.79份
二羟甲基丁酸 5份
三乙胺 3.07份
乙二胺 1.24
水 23.56
辛酸亚锡 0.1份
丙酮 50份
去离子水 190.96
第一步：聚氨酯预聚体的制备：
①在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器和抽真空口的四口烧瓶中加入分子量为2000的聚氧化丙烯二醇100份、二羟甲基丁酸5份，在100℃的温度下真空干燥脱水2h，然后，解除真空降温至40℃；
②向四口烧瓶中再加入丙酮50份，同时加入辛酸亚锡0.1份；
③再向四口烧瓶中加入二环己基甲烷二异氰酸酯32.79份，保持温度在75℃聚合反应2h，检测NCO含量达到理论值后，制得聚氨酯预聚体。
第二步：中和反应：保持反应温度在30℃，将3.07份三乙胺加入到上述第一步制得的聚氨酯预聚体中，进行中和反应，中和度为90%，得到成盐的聚氨酯预聚体。
第三步：制得水性聚氨酯手套胶：
①、将中和成盐的聚氨酯预聚体加入到高速分散机中，在高速分散机的高速剪切作用下，保持温度在35℃以下，加入去离子水190.96份，乳化后，得到水性聚氨酯；
②将水性聚氨酯在慢速搅拌下，滴加乙二胺水溶液（乙二胺1.24份溶解于23.56份水中制得的水溶液），继续搅拌30min，进行扩连；
③用真空减压方法（压力控制在-0.095MPa、温度为60℃）脱去上述已经扩链的水性聚氨酯中的丙酮，制得产品水性聚氨酯手套胶；
④将所制得的水性聚氨酯手套胶进行分装。
实施例5：
按重量份称取下列物质，备用：
聚四氢呋喃二醇（分子量2000） 100份
甲苯二异氰酸酯 20.9份
二羟甲基丁酸 4份
三乙胺 2.32份
乙二胺 1.29份
水 7.31份
丙酮 100份
去离子水 272.66份
第一步：聚氨酯预聚体的制备：
①在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器和抽真空口的四口烧瓶中加入分子量为2000的聚氧化丙烯二醇100份、二羟甲基丁酸4份，在120℃的温度下真空干燥脱水2h，然后，解除真空降温至45℃；
②向四口烧瓶中再加入丙酮100份；
③再向四口烧瓶中加入甲苯二异氰酸酯20.9份，保持温度在75℃聚合反应2h，检测NCO含量达到理论值后，制得聚氨酯预聚体。
第二步：中和反应：保持反应温度在30℃，将2.32份三乙胺加入到上述第一步制得的聚氨酯预聚体中，进行中和反应，中和度为85%得到成盐的聚氨酯预聚体。
第三步：制得水性聚氨酯手套胶：
①、将中和成盐的聚氨酯预聚体加入到高速分散机中，在高速分散机的高速剪切作用下，保持温度在35℃以下，加入去离子水272.66份，乳化后，得到水性聚氨酯；
②将水性聚氨酯在慢速搅拌下，滴加乙二胺水溶液（乙二胺1.29份溶解于7.31份水中制得的水溶液），继续搅拌30min，进行扩连；
③用真空减压方法（压力控制在-0.095MPa、温度为60℃）脱去上述已经扩链的水性聚氨酯中的丙酮，制得产品水性聚氨酯手套胶；
④将所制得的水性聚氨酯手套胶进行分装。
本发明第二种技术方案的实施例如下：
实施例6：
按重量份称取下列物质，备用：
聚四氢呋喃二醇（分子量2000） 100份
甲苯二异氰酸酯 20.9份
氨基磺酸钠 4份
乙二胺 1.09份
水 6.17份
丙酮 100份
去离子水 224.9份
第一步：聚氨酯预聚体的制备：
①在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器和抽真空口的四口烧瓶中加入分子量为2000的聚四氢呋喃二醇100份，氨基磺酸钠4份，在120℃的温度下真空干燥脱水2h，然后，解除真空降温至50℃；
②向四口烧瓶中再加入丙酮100份；
③再向四口烧瓶中加入甲苯二异氰酸酯20.9份，保持温度在70℃聚合反应3h，检测NCO含量达到理论值后，制得成盐的聚氨酯预聚体。
第二步：制得水性聚氨酯手套胶：
①、将成盐的聚氨酯预聚体加入到高速分散机中，在高速分散机的高速剪切作用下，保持温度在35℃以下，加入去离子水224.9份，乳化后，得到水性聚氨酯；
②将水性聚氨酯在慢速搅拌下，滴加乙二胺水溶液（乙二胺1.09份溶解于6.17份水中制得的水溶液），继续搅拌30min，进行扩连；
③用真空减压方法（压力控制在-0.095MPa、温度为60℃）脱去上述已经扩链的水性聚氨酯中的丙酮，制得产品水性聚氨酯手套胶；
④将所制得的水性聚氨酯手套胶进行分装。
实施例7：
按重量份称取下列物质，备用：
聚氧化丙烯二醇（分子量2000） 100份
1,6-己二异氰酸酯 18.5份
氨基磺酸钠 2.5份
乙二胺 0.79份
水 15.01份
二月桂酸二丁基锡 0.2份
丙酮 70份
去离子水 220份
第一步：聚氨酯预聚体的制备：
①在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器和抽真空口的四口烧瓶中加入分子量为2000的聚氧化丙烯二醇100份、二羟甲基丙酸2.5份，在110℃的温度下真空干燥脱水2h，然后，解除真空降温至55℃；
②向四口烧瓶中再加入丙酮70份，同时加入二月桂酸二丁基锡 0.2份；
③再向四口烧瓶中加入1,6-己二异氰酸酯18.5份，保持温度在75℃聚合反应2h，检测NCO含量达到理论值后，制得含盐的聚氨酯预聚体。
第二步：制得水性聚氨酯手套胶：
①将含盐的聚氨酯预聚体加入到高速分散机中，在高速分散机的高速剪切作用下，保持温度在35℃以下，加入去离子水220份，乳化后，得到水性聚氨酯；
②将水性聚氨酯在慢速搅拌下，滴加乙二胺水溶液（乙二胺0.79份溶解于15.01份水中制得的水溶液），继续搅拌30min，进行扩连；
③用真空减压方法（压力控制在-0.095MPa、温度为60℃）脱去上述已经扩链的水性聚氨酯中的丙酮，制得水性聚氨酯手套胶；
④将所制得的水性聚氨酯手套胶进行分装。
实施例8：
按重量份称取下列物质，备用：
聚氧化丙烯二醇（分子量2000） 100份
二环己基甲烷二异氰酸酯 32.79份
氨基磺酸钠 5份
乙二胺 0.99份
水 8.91份
辛酸亚锡 0.1份
丙酮 50份
去离子水 225.47份
第一步：聚氨酯预聚体的制备：
①在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器和抽真空口的四口烧瓶中加入分子量为2000的聚氧化丙烯二醇100份、二羟甲基丁酸5份，在100℃的温度下真空干燥脱水2h，然后，解除真空降温至40℃；
②向四口烧瓶中再加入丙酮50份，同时加入辛酸亚锡0.1份；
③再向四口烧瓶中加入二环己基甲烷二异氰酸酯32.79份，保持温度在70℃聚合反应2h，检测NCO含量达到理论值后，制得含盐的聚氨酯预聚体。
第二步：制得水性聚氨酯手套胶：
①、将含盐的聚氨酯预聚体加入到高速分散机中，在高速分散机的高速剪切作用下，保持温度在35℃以下，加入去离子水225.47份，乳化后，得到水性聚氨酯；
②将水性聚氨酯在慢速搅拌下，滴加乙二胺水溶液（乙二胺0.99份溶解于8.91份水中制得的水溶液），继续搅拌30min，进行扩连；
③用真空减压方法（压力控制在-0.095MPa、温度为60℃）脱去上述已经扩链的水性聚氨酯中的丙酮，制得产品水性聚氨酯手套胶；
④将所制得的水性聚氨酯手套胶进行分装。
实施例9：
按重量份称取下列物质，制备水性聚氨酯：
聚四氢呋喃二醇（分子量2000） 100份
4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯 31.28份
氨基磺酸钠 4份
异佛尔酮二胺 3.52份
水 22份
丙酮 70份
去离子水 220份
第一步：聚氨酯预聚体的制备：
①在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器和抽真空口的四口烧瓶中加入分子量为2000的聚四氢呋喃二醇100份、氨基磺酸钠4份，在120℃的温度下真空干燥脱水2h，然后，解除真空降温至60℃；
②向四口烧瓶中再加入丙酮70份；
③再向四口烧瓶中加入4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯31.28份，保持温度在80℃聚合反应2h，检测NCO含量达到理论值后，制得含盐的聚氨酯预聚体。
第二步：制得水性聚氨酯手套胶：
①将含盐的聚氨酯预聚体加入到高速分散中，在高速分散机的高速剪切作用下，保持温度在35℃以下，加入去离子水220份，乳化后，得到水性聚氨酯；
②将水性聚氨酯在慢速搅拌下，滴加异佛尔酮二胺化合物水溶液（异佛尔酮二胺3.52份溶解于22份水中制得的水溶液），继续搅拌30min，进行扩连；
③用真空减压方法（压力控制在-0.095MPa、温度为60℃）脱去上述已经扩链的水性聚氨酯中的丙酮，制得成品水性聚氨酯手套胶；
④将所制得的水性聚氨酯手套胶进行分装。
本发明所述的检测NCO含量达到理论值的计算方法，为本领域技术人员的常识，不再重述。

Claims (10)

1.一种水性聚氨酯手套胶的制备方法，其特征是按下列步骤进行的：
第一步：聚氨酯预聚体的制备：
①按重量比称取聚醚多元醇、亲水性扩链剂，加入到烧瓶中，真空干燥后，降温至40～60℃；所述的亲水性扩链剂采用下列物质中的至少一种：二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸；
②加入定量的丙酮；
③加入二异氰酸酯，保持温度在70～80℃进行聚合反应，检测NCO含量达到理论值，制得聚氨酯预聚体；
第二步：中和反应，得到成盐的聚氨酯预聚体：
保持温度在30～35℃，将三乙胺滴加到聚氨酯预聚体中，进行中和反应，将聚氨酯预聚体中和成盐，得到成盐的聚氨酯预聚体；
第三步：制得水性聚氨酯手套胶：
①在高速分散机的高速剪切作用下，将去离子水加入到中和成盐的聚氨酯预聚体中，保持温度≤35℃，进行乳化，制得水性聚氨酯；
②向水性聚氨酯中慢速搅拌滴加多元胺水溶液；
③用真空减压方法脱去水性聚氨酯中的丙酮，制得成品水性聚氨酯手套胶。
2.按照权利要求1所述的水性聚氨酯手套胶的制备方法，其特征是：
所述的聚醚多元醇采用下列物质中的至少一种：聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇；
所述的二异氰酸酯采用下列物质中的至少一种：1,6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯；
所述的多元胺采用下列物质中的至少一种：乙二胺、异佛尔酮二胺。
3.按照权利要求1所述的水性聚氨酯手套胶的制备方法，其特征是：
所述的聚醚多元醇与亲水性扩链剂的加入量按下列方法计算：亲水扩链剂重量为聚醚多元醇重量的2.5%～5%；
所述的丙酮的加入量按下列方法计算：丙酮的加入量为聚醚多元醇重量0.5～1倍；
所述的二异氰酸酯的加入量按下列方法计算：二异氰酸酯与聚醚多元醇的摩尔比为2.2-2.5；
所述的三乙胺的滴加量按下列方法计算：三乙胺的摩尔数为亲水性扩链剂摩尔数的85%～100%；
所述的多元胺水溶液的加入量按下列方法计算：多元胺化合物中活泼氢的摩尔数为过量NCO基团摩尔数的100%。
4.按照权利要求1所述的水性聚氨酯手套胶的制备方法，其特征是：所述的中和反应的中和度为85%～100%。
5.一种水性聚氨酯手套胶的制备方法，其特征是按下列步骤进行的：
第一步：聚氨酯预聚体的制备：
①按重量比称取聚醚多元醇、亲水性扩链剂氨基磺酸钠，加入到烧瓶中，真空干燥后，降温至40～60℃；
②加入定量的丙酮；
③加入二异氰酸酯，保持温度在70～80℃进行聚合反应，检测NCO含量达到理论值，制得含盐的聚氨酯预聚体；
第二步：制得水性聚氨酯手套胶：
①在高速分散机的高速剪切作用下，将去离子水加入到含盐的聚氨酯预聚体中，保持温度≤35℃，进行乳化，制得水性聚氨酯；
②向水性聚氨酯中慢速搅拌滴加多元胺水溶液；
③用真空减压方法脱去水性聚氨酯中的丙酮，制得成品水性聚氨酯手套胶。
6.按照权利要求5所述的水性聚氨酯手套胶的制备方法，其特征是：
所述的聚醚多元醇采用下列物质中的至少一种：聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇；
所述的二异氰酸酯采用下列物质中的至少一种：1,6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯。
7.按照权利要求5所述的水性聚氨酯手套胶的制备方法，其特征是：
所述的聚醚多元醇与亲水性扩链剂的加入量按下列方法计算：亲水扩链剂重量为聚醚多元醇重量的2.5%～5%；
所述的丙酮的加入量按下列方法计算：丙酮的加入量为聚醚多元醇重量0.5～1倍；
所述的二异氰酸酯的加入量按下列方法计算：二异氰酸酯与聚醚多元醇的摩尔比为2.2-2.5；
所述的多元胺水溶液的加入量按下列方法计算：多元胺化合物中活泼氢的摩尔数为过量NCO基团摩尔数的100%。
8.按照权利要求1或5所述的水性聚氨酯手套胶的制备方法，其特征是：在第一步聚氨酯预聚体的制备步骤中的第②步中，加入定量的丙酮后，加入聚醚多元醇重量0%～0.2%的催化剂。
9.按照权利要求8所述的水性聚氨酯手套胶的制备方法，其特征是：所述的催化剂采用下列催化剂中的至少一种：新癸酸铋、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡等催化剂。
10.按照权利要求1或5所述的水性聚氨酯手套胶的制备方法，其特征是：所述的用真空减压方法脱去水性聚氨酯中的丙酮步骤中，压力为-0.095MPa、温度为60℃。
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