CN109503175A - 整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及一种整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板及其制备方法。所述整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板，其原料粉体包括氮化硅和掺钕钇铝石榴石；所述掺钕钇铝石榴石由氧化钇、氧化铝、氧化钕合成；所述氮化硅、氧化钇、氧化铝、氧化钕的质量百分比如下：氮化硅88‑94％，氧化钇3‑9％，氧化铝2.7‑7％，氧化钕0.3‑3％。本发明制备的整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板韧性强，强度大，防弹性能优异；本发明还提供其制备方法。

Description

整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及一种整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板及其制备方法。
背景技术
目前国内防弹陶瓷板材质主要分为：碳化硅和碳化硼防弹陶瓷板、石英陶瓷氮化硅防弹陶瓷板、氧化铝陶瓷氮化硅防弹陶瓷板等。陶瓷板一般需要与有机材料进行复合，才能起到防弹效果，而上述陶瓷板都存在韧性较差的问题，这就对复合的有机材料的性能提出更高的要求，复合成本较高。而氮化硅陶瓷的性能优于其他陶瓷板：在强度性能上，石英陶瓷、碳化硅陶瓷的强度为200-400MPa，氧化铝陶瓷的强度为300-500MPa，碳化硼陶瓷的强度在800MPa左右，氮化硅陶瓷的强度则可以达到1200MPa；在断裂韧性性能上，石英、碳化硅、碳化硼、氧化铝的断裂韧性只有2.0-4.0MPa·m1/2，氮化硅断裂韧性可以达到7.5MPa·m1/2。氮化硅防弹陶瓷板已广泛应用于单兵作战防弹衣及坦克、装甲车、掩体等军事装备关键部件，提高装备的防护能力。
氮化硅优于制备薄板常用以下3种工艺：流延、注射、凝胶注模。其中，流延、注射工艺需要大量的有机物才能配出稳定的料浆，并且在排胶过程中需要预先把有机物排出，容易导致坯体开裂，成品率低下，只能做小片拼接，但是对防弹陶瓷板来说，小片拼接有大量的拼接缝，不能保障安全。国内多采用凝胶注模工艺制备氮化硅复合防弹陶瓷板，但氮化硅易水解，导致氮化硅陶瓷水基料浆配置困难，目前对氮化硅水基料浆多采用加氨水、聚丙烯酸铵来防止氮化硅水解。
专利CN106083068A中公开了一种水基造粒并直接等静压成型氮化硅陶瓷的制备方法，将氮化硅和烧结助剂进行球磨，再加入去离子水和抗水化剂配成浆料，最后冷等静压成型，得到产品；其加入抗水化剂抑制了氮化硅水解，但浆料加水量达到50wt％，固含量较低，用于制备陶瓷板时强度不佳。专利CN106891012A中公开了一种轻质高强复合防弹板的制备方法，采用氧化铝、氧化镁作为复合烧结剂，并调节其余氮化硅粉末的用量比，采用粉末装填和热压处理，得到产品；粉体直接混合分散性不好，不能避免粉体的团聚以及坯体结构不均匀性的发生，使陶瓷板的密度和厚度不均匀，影响陶瓷板的性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板，其韧性强，强度大，防弹性能优异；本发明还提供其制备方法。
本发明所述的整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板，原料粉体包括氮化硅和掺钕钇铝石榴石；所述掺钕钇铝石榴石由氧化钇、氧化铝、氧化钕合成；所述氮化硅、氧化钇、氧化铝、氧化钕的质量百分比如下：
所述氮化硅中α-氮化硅的质量含量≥92％；氮化硅、氧化钇、氧化铝、氧化钕的平均粒度均为2-10μm，纯度均≥99.99％。
本发明所述的整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板的制备方法，包括以下步骤：
(1)用固相合成法将氧化钇、氧化铝、氧化钕合成掺钕钇铝石榴石，再进行研磨，烘干，得到掺钕钇铝石榴石粉体；
(2)将氮化硅进行研磨，干燥，预烧，得到表面形成氧化膜的氮化硅粉体；
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的掺钕钇铝石榴石粉体和氮化硅粉体与无水乙醇混合，研磨，干燥，得到原料粉体；
(4)在步骤(3)得到的原料粉体中加入去离子水、丙烯酰胺、交联剂和分散剂，研磨，得到水基料浆；
(5)将步骤(4)得到的水基料浆抽真空，再依次加入催化剂和引发剂，搅拌，得到成型料浆；
(6)将步骤(5)得到的成型料浆注入防弹陶瓷板的模腔中，固化后取出胚体，再进行干燥、烧结和表面打磨处理，得到等弧形氮化硅防弹陶瓷板。
在使用时，将制得的整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板和有机高分子等弧形板复合。
其中，步骤(1)的研磨介质为去离子水，掺钕钇铝石榴石与去离子水的质量比为0.7-1.2:1；步骤(2)的研磨介质为无水乙醇，氮化硅与无水乙醇的质量比为1:0.7-1.0；步骤(3)的研磨介质为无水乙醇，,掺钕钇铝石榴石粉体和氮化硅粉体与无水乙醇的质量比为1:0.7-1.0。
步骤(4)中交联剂为N，N—亚甲基双丙烯酰胺，分散剂为四甲基氢氧化铵；丙烯酰胺为丙烯酰胺单体；N，N—亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺单体、四甲基氢氧化铵的纯度≥99.99％；去离子水、丙烯酰胺、交联剂、分散剂和原料粉体的质量比为20-30:1-3:0.05-0.15:0.1-0.5:100。
步骤(5)中催化剂为5wt％乙二胺溶液，引发剂为5wt％硫代硫酸铵溶液；水基料浆、催化剂和分散剂的体积比为1000:1-3:1.5-6。
步骤(5)中抽真空时间为30-60min，确保料浆中的气泡全部排出。
步骤(6)中干燥温度为120-300℃，时间为10-48h，确保坯体水份含量≤0.1％，防止烧成过程中水份蒸发造成坯体开裂。
步骤(6)中烧结最高温度为1750-1850℃，升温速率为：点火-200℃，5℃/min；200-600℃，2℃/分钟；600℃保温60min；600-1100℃，5℃/min；1100℃，保温120min；1100-1400℃，5℃/min；1400-1700℃，3℃/min；1700-1800℃，1℃/min，1800℃保温90-120min。
将氧化钇、氧化铝、氧化钕预先合成为掺钕钇铝石榴石，以合成的晶体形式加入原料粉体，减少了由于添加剂的引入形成液相，保证制品的优越性能。
本发明所述的整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板的制备方法，优选地，包括以下步骤：
(1)将氧化钇、氧化铝、氧化钕混合，用固相合成法在1500-1700℃下合成掺钕钇铝石榴石，与去离子水混合，研磨至平均粒度为0.3-0.8μm，烘干，得到掺钕钇铝石榴石粉体；
(2)将氮化硅与无水乙醇混合，研磨至D50＝0.3-0.8μm，喷雾烘干，再在500-600℃下预烧，得到表面形成氧化膜的氮化硅粉体；
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的掺钕钇铝石榴石粉体和氮化硅粉体与无水乙醇混合，研磨至D50＝0.8-1.0μm，真空干燥，得到平均粒度为5-50μm的原料粉体；
(4)在步骤(3)得到的原料粉体中加入去离子水、丙烯酰胺、交联剂和分散剂，研磨4-6h，得到水基料浆；
(5)将步骤(4)得到的水基料浆抽真空除气，滴加催化剂，搅拌1-5min，再滴加引发剂，搅拌1-5min，得到成型料浆；
(6)将步骤(5)得到的成型料浆注入防弹陶瓷板的模腔中，固化40-50min，取出胚体，再进行干燥、烧结和表面打磨处理，即得整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板；
在使用时，将整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板，在120℃，500MPa压力条件下和有机高分子等弧形板复合。
本发明所述的整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板的制备方法，更优选地，包括以下步骤：
(1)将氧化钇、氧化铝、氧化钕混合，用固相合成法在1500-1700℃下合成掺钕钇铝石榴石；将掺钕钇铝石榴石与去离子水按质量比0.7-1.2:1混合，先球磨再砂磨，总时间为90-120h，研磨至浆料中掺钕钇铝石榴石的平均粒度为0.3-0.8μm，烘干，得到掺钕钇铝石榴石粉体；其中球磨机和砂磨机的磨衬、转子和研磨球的材质均为气压氮化硅，防止带入杂质；
(2)将氮化硅和无水乙醇按质量比1:0.7-1.0混合，先球磨至D50＝0.8-1.2μm，再砂磨至D50＝0.3-0.8μm，喷雾烘干；再在500-600℃预烧，得到表面形成氧化膜的氮化硅粉体；氮化硅粉体表面形成很薄的氧化膜，可以防止氮化硅水解，保证配制高固含量氮化硅注凝料浆；
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的掺钕钇铝石榴石粉体和氮化硅粉体与无水乙醇按质量比1:0.7-1.0混合，球磨至D50＝0.8-1.0μm，制得的浆料用泥浆泵送入密闭式干燥塔干燥处理，干燥塔预先抽真空，真空度为-0.90～-0.95大气压，抽真空后，通入大于1.0个大气压的氮气，干燥塔进口温度是180-220℃，出口温度60-80℃，得到平均粒度为5-50μm、无水乙醇残余为0.10-0.5％的原料粉体；
(4)将步骤(3)得到的原料粉体和去离子水、丙烯酰胺单体、N，N—亚甲基双丙烯酰胺、四甲基氢氧化铵按质量比100:20-30:1-3:0.05-0.15:0.1-0.5混合，球磨4-6h，得到水基料浆；
(5)将步骤(4)得到的水基料浆抽真空除气，滴加5wt％乙二胺溶液，每1000ml水基料浆滴加1-3ml，在滴入时搅拌，使得滴入液体分布均匀，搅拌1-5min；再滴加5wt％硫代硫酸铵溶液，每1000ml水基料浆滴加1.5-6ml，搅拌1-5min，得到成型料浆；
(6)将步骤(5)得到的成型料浆注入防弹陶瓷板的模腔中，凝胶固化40-50min，取出胚体，在温度120-300℃下干燥10-48h，确保坯体水份含量≤0.1％，再装入气氛压力烧结炉，在氮气气氛下进行烧结，烧结最高温度为1750-1850℃，升温速率为：点火-200℃，5℃/min；200-600℃，2℃/分钟；600℃保温60min；600-1100℃，5℃/min；1100℃，保温120min；1100-1400℃，5℃/min；1400-1700℃，3℃/min；1700-1800℃，1℃/min，1800℃保温90-120min。1100℃保温完成后，第一次加入氮气，最高压力控制在0.5-1.5MPa；1700℃第二次加压，最高压力控制在4-6MPa；将烧结后的坯体进行表面机械磨加工处理，即得整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板。
与现有技术相比，本发明有以下有益效果：
(1)本发明采用凝胶注模制备氮化硅复合防弹陶瓷板，将氧化钇、氧化铝、氧化钕预先合成掺钕钇铝石榴石，以合成的晶体形式掺入氮化硅中，减少了原料粉体制备水基料浆时去离子水的加入量，使水基料浆的固含量增大，增大了陶瓷板的强度；
(2)本发明将氮化硅进行预烧，在氮化硅粉体表面形成一层氧化膜，阻止了氮化硅水解，并采用四甲基氢氧化铵作为分散剂，减少了去离子水的加入量，配制出高固含量的水基氮化硅陶瓷料浆，体积固含量可以达到55％vol，且水基料浆的流动性良好，适合凝胶注模，并且制备的氮化硅陶瓷抗折强度可高达980MPa。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于此。
实施例1
(1)将0.12kg氧化钇、0.08kg氧化铝、0.04kg氧化钕混合，用固相合成法在1500℃下合成掺钕钇铝石榴石；将掺钕钇铝石榴石与去离子水按质量比0.7:1混合，先球磨再砂磨，研磨至浆料中掺钕钇铝石榴石的平均粒度为0.4μm，烘干，得到掺钕钇铝石榴石粉体；其中球磨机和砂磨机的磨衬、转子和研磨球的材质均为气压氮化硅；
(2)将1.76kg氮化硅和无水乙醇按质量比1:0.7混合，先球磨至D50＝1.0μm，再砂磨至D50＝0.5μm，喷雾烘干；再在550℃下预烧，得到表面形成氧化膜的氮化硅粉体；
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的掺钕钇铝石榴石粉体和氮化硅粉体与无水乙醇按质量比1:0.8混合，球磨至D50＝0.8μm，制得的浆料用泥浆泵送入密闭式干燥塔干燥处理，干燥塔预先抽真空，真空度为-0.90大气压，抽真空后，通入大于1.0个大气压的氮气，干燥塔进口温度是180℃，出口温度60℃，得到平均粒度为20μm、无水乙醇残余为0.1％的原料粉体；
(4)将步骤(3)得到的原料粉体和去离子水、丙烯酰胺单体、N，N—亚甲基双丙烯酰胺、四甲基氢氧化铵按质量比100:26:1.5:0.1:0.25混合，球磨4h，得到水基料浆；
(5)将步骤(4)得到的水基料浆抽真空除气，滴加5wt％乙二胺溶液，每1000ml水基料浆滴加1ml，在滴入时搅拌，使得滴入液体分布均匀，搅拌5min；再滴加5wt％硫代硫酸铵溶液，每1000ml水基料浆滴加1.5ml，搅拌5min，得到成型料浆；
(6)将步骤(5)得到的成型料浆注入防弹陶瓷板的模腔中，凝胶固化40min，取出胚体，在温度120℃下干燥48h，确保坯体水份含量≤0.1％，再装入气氛压力烧结炉，在氮气气氛下进行烧结，烧结最高温度为1750℃，升温速率为：点火-200℃，5℃/min；200-600℃，2℃/分钟；600℃保温60min；600-1100℃，5℃/min；1100℃，保温120min；1100-1400℃，5℃/min；1400-1700℃，3℃/min；1700-1750℃，1℃/min，1750℃保温120min。1100℃保温完成后，第一次加入氮气，最高压力控制在0.5MPa；1700℃第二次加压，最高压力控制在4MPa。将烧结后的坯体进行表面机械磨加工处理，即得整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板。
整体等弧形氮化硅陶瓷板的典型性能指标为：抗折强度＝986MPa，吸水率＝0.01％，断裂韧性＝7.5MPa.m1/2。
实施例2
(1)将0.14kg氧化钇、0.06kg氧化铝、0.02kg氧化钕混合，用固相合成法在1600℃下合成掺钕钇铝石榴石；将掺钕钇铝石榴石与去离子水按质量比1.2:1混合，先球磨再砂磨，研磨至浆料中掺钕钇铝石榴石的平均粒度为0.5μm，烘干，得到掺钕钇铝石榴石粉体；其中球磨机和砂磨机的磨衬、转子和研磨球的材质均为气压氮化硅；
(2)将1.78kg氮化硅和无水乙醇按质量比1:0.7混合，先球磨至D50＝1.0μm，再砂磨至D50＝0.4μm，喷雾烘干；再在550℃下预烧，得到表面形成氧化膜的氮化硅粉体；
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的掺钕钇铝石榴石粉体和氮化硅粉体与无水乙醇按质量比1:0.8混合，球磨至D50＝0.8μm，制得的浆料用泥浆泵送入密闭式干燥塔干燥处理，干燥塔预先抽真空，真空度为-0.95大气压，抽真空后，通入大于1.0个大气压的氮气，干燥塔进口温度是220℃，出口温度80℃，得到平均粒度为50μm、无水乙醇残余为0.05％的原料粉体；
(4)将步骤(3)得到的原料粉体和去离子水、丙烯酰胺单体、N，N—亚甲基双丙烯酰胺、四甲基氢氧化铵按质量比100:26:1.5:0.1:0.2混合，球磨6h，得到水基料浆；
(5)将步骤(4)得到的水基料浆抽真空除气，滴加5wt％乙二胺溶液，每1000ml水基料浆滴加3ml，在滴入时搅拌，使得滴入液体分布均匀，搅拌1min；再滴加5wt％硫代硫酸铵溶液，每1000ml水基料浆滴加6ml，搅拌1min，得到成型料浆；
(6)将步骤(5)得到的成型料浆注入防弹陶瓷板的模腔中，凝胶固化40min，取出胚体，在温度300℃下干燥10h，确保坯体水份含量≤0.1％，再装入气氛压力烧结炉，在氮气气氛下进行烧结，烧结最高温度为1850℃，升温速率为：点火-200℃，5℃/min；200-600℃，2℃/分钟；600℃保温60min；600-1100℃，5℃/min；1100℃，保温120min；1100-1400℃，5℃/min；1400-1700℃，3℃/min；1700-1850℃，1℃/min，1850℃保温120min。1100℃保温完成后，第一次加入氮气，最高压力控制在0.5MPa；1700℃第二次加压，最高压力控制在4MPa。将烧结后的坯体进行表面机械磨加工处理，即得整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板。
整体等弧形氮化硅陶瓷板的典型性能指标为：抗折强度＝962MPa，吸水率＝0.01％，断裂韧性＝7.6MPa.m1/2。
实施例3
(1)将0.10kg氧化钇、0.08kg氧化铝、0.02kg氧化钕混合，用固相合成法在1700℃下合成掺钕钇铝石榴石；将掺钕钇铝石榴石与去离子水按质量比1:1混合，先球磨再砂磨，研磨至浆料中掺钕钇铝石榴石的平均粒度为0.3μm，烘干，得到掺钕钇铝石榴石粉体；其中球磨机和砂磨机的磨衬、转子和研磨球的材质均为气压氮化硅；
(2)将1.80kg氮化硅和无水乙醇按质量比1:0.7混合，先球磨至D50＝1.0μm，再砂磨至D50＝0.3μm，喷雾烘干；再在600℃下预烧，得到表面形成氧化膜的氮化硅粉体；
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的掺钕钇铝石榴石粉体和氮化硅粉体与无水乙醇按质量比1:1混合，球磨至D50＝0.9μm，制得的浆料用泥浆泵送入密闭式干燥塔干燥处理，干燥塔预先抽真空，真空度为-0.95大气压，抽真空后，通入大于1.0个大气压的氮气，干燥塔进口温度是200℃，出口温度70℃，得到平均粒度为5μm、无水乙醇残余为0.08％的原料粉体；
(4)将步骤(3)得到的原料粉体和去离子水、丙烯酰胺单体、N，N—亚甲基双丙烯酰胺、四甲基氢氧化铵按质量比100:28:1.5:0.1:0.2混合，球磨6h，得到水基料浆；
(5)将步骤(4)得到的水基料浆抽真空除气，滴加5wt％乙二胺溶液，每1000ml水基料浆滴加3ml，在滴入时搅拌，使得滴入液体分布均匀，搅拌1min；再滴加5wt％硫代硫酸铵溶液，每1000ml水基料浆滴加6ml，搅拌1min，得到成型料浆；
(6)将步骤(5)得到的成型料浆注入防弹陶瓷板的模腔中，凝胶固化40min，取出胚体，在温度300℃下干燥10h，确保坯体水份含量≤0.1％，再装入气氛压力烧结炉，在氮气气氛下进行烧结，烧结最高温度为1800℃，升温速率为：点火-200℃，5℃/min；200-600℃，2℃/分钟；600℃保温60min；600-1100℃，5℃/min；1100℃，保温120min；1100-1400℃，5℃/min；1400-1700℃，3℃/min；1700-1800℃，1℃/min，1800℃保温120min。1100℃保温完成后，第一次加入氮气，最高压力控制在0.5MPa；1700℃第二次加压，最高压力控制在4MPa。将烧结后的坯体进行表面机械磨加工处理，即得整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板。
整体等弧形氮化硅陶瓷板的典型性能指标为：抗折强度＝981MPa，吸水率＝0.01％，断裂韧性＝7.5MPa.m1/2。
实施例4
(1)将0.08kg氧化钇、0.08kg氧化铝、0.02kg氧化钕混合，用固相合成法在1600℃下合成掺钕钇铝石榴石；将掺钕钇铝石榴石与去离子水按质量比1:1混合，先球磨再砂磨，研磨至浆料中掺钕钇铝石榴石的平均粒度为0.5μm，烘干，得到掺钕钇铝石榴石粉体；其中球磨机和砂磨机的磨衬、转子和研磨球的材质均为气压氮化硅；
(2)将1.82kg氮化硅和无水乙醇按质量比1:0.7混合，先球磨至D50＝1.0μm，再砂磨至D50＝0.5μm，喷雾烘干；再在580℃下预烧，得到表面形成氧化膜的氮化硅粉体；
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的掺钕钇铝石榴石粉体和氮化硅粉体与无水乙醇按质量比1:0.8混合，球磨至D50＝0.8μm，制得的浆料用泥浆泵送入密闭式干燥塔干燥处理，干燥塔预先抽真空，真空度为-0.95大气压，抽真空后，通入大于1.0个大气压的氮气，干燥塔进口温度是200℃，出口温度70℃，得到平均粒度为40μm、无水乙醇残余为0.2％的原料粉体；
(4)将步骤(3)得到的原料粉体和去离子水、丙烯酰胺单体、N，N—亚甲基双丙烯酰胺、四甲基氢氧化铵按质量比100:26:1.5:0.1:0.2混合，球磨5h，得到水基料浆；
(5)将步骤(4)得到的水基料浆抽真空除气，滴加5wt％乙二胺溶液，每1000ml水基料浆滴加2ml，在滴入时搅拌，使得滴入液体分布均匀，搅拌3min；再滴加5wt％硫代硫酸铵溶液，每1000ml水基料浆滴加4ml，搅拌3min，得到成型料浆；
(6)将步骤(5)得到的成型料浆注入防弹陶瓷板的模腔中，凝胶固化40min，取出胚体，在温度300℃下干燥10h，确保坯体水份含量≤0.1％，再装入气氛压力烧结炉，在氮气气氛下进行烧结，烧结最高温度为1800℃，升温速率为：点火-200℃，5℃/min；200-600℃，2℃/分钟；600℃保温60min；600-1100℃，5℃/min；1100℃，保温120min；1100-1400℃，5℃/min；1400-1700℃，3℃/min；1700-1800℃，1℃/min，1800℃保温120min。1100℃保温完成后，第一次加入氮气，最高压力控制在0.5MPa；1700℃第二次加压，最高压力控制在4MPa。将烧结后的坯体进行表面机械磨加工处理，即得整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板。
整体等弧形氮化硅陶瓷板的典型性能指标为：抗折强度＝975MPa，吸水率＝0.01％，断裂韧性＝7.7MPa.m1/2。
实施例5
(1)将0.12kg氧化钇、0.04kg氧化铝、0.01kg氧化钕混合，用固相合成法在1700℃下合成掺钕钇铝石榴石；将掺钕钇铝石榴石与去离子水按质量比1:1混合，先球磨再砂磨，研磨至浆料中掺钕钇铝石榴石的平均粒度为0.5μm，烘干，得到掺钕钇铝石榴石粉体；其中球磨机和砂磨机的磨衬、转子和研磨球的材质均为气压氮化硅；
(2)将1.83kg氮化硅和无水乙醇按质量比1:0.7混合，先球磨至D50＝1.0μm，再砂磨至D50＝0.5μm，喷雾烘干；再在600℃下预烧，得到表面形成氧化膜的氮化硅粉体；
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的掺钕钇铝石榴石粉体和氮化硅粉体与无水乙醇按质量比1:0.8混合，球磨至D50＝0.8μm，制得的浆料用泥浆泵送入密闭式干燥塔干燥处理，干燥塔预先抽真空，真空度为-0.95大气压，抽真空后，通入大于1.0个大气压的氮气，干燥塔进口温度是200℃，出口温度70℃，得到平均粒度为30μm、无水乙醇残余为0.05％的原料粉体；
(4)将步骤(3)得到的原料粉体和去离子水、丙烯酰胺单体、N，N—亚甲基双丙烯酰胺、四甲基氢氧化铵按质量比100:25:1.5:0.1:0.2混合，球磨6h，得到水基料浆；
(5)将步骤(4)得到的水基料浆抽真空除气，滴加5wt％乙二胺溶液，每1000ml水基料浆滴加3ml，在滴入时搅拌，使得滴入液体分布均匀，搅拌4min；再滴加5wt％硫代硫酸铵溶液，每1000ml水基料浆滴加5ml，搅拌4min，得到成型料浆；
(6)将步骤(5)得到的成型料浆注入防弹陶瓷板的模腔中，凝胶固化40min，取出胚体，在温度300℃下干燥10h，确保坯体水份含量≤0.1％，再装入气氛压力烧结炉，在氮气气氛下进行烧结，烧结最高温度为1800℃，升温速率为：点火-200℃，5℃/min；200-600℃，2℃/分钟；600℃保温60min；600-1100℃，5℃/min；1100℃，保温120min；1100-1400℃，5℃/min；1400-1700℃，3℃/min；1700-1800℃，1℃/min，1800℃保温120min。1100℃保温完成后，第一次加入氮气，最高压力控制在0.5MPa；1700℃第二次加压，最高压力控制在4MPa。将烧结后的坯体进行表面机械磨加工处理，即得整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板。
整体等弧形氮化硅陶瓷板的典型性能指标为：抗折强度＝978MPa，吸水率＝0.01％，断裂韧性＝7.7MPa.m1/2。
对比例1
对比例1与实施例1不同点在于氧化钇、氧化铝、氧化钕没有预先合成掺钕钇铝石榴石，原料用量和其余条件相同，具体步骤如下：
(1)将0.12kg氧化钇、0.08kg氧化铝、0.04kg氧化钕与无水乙醇按质量比0.7:1混合，先球磨再砂磨，研磨至平均粒度为0.4μm，烘干，得到混合粉体；其中球磨机和砂磨机的磨衬、转子和研磨球的材质均为气压氮化硅；
(2)将1.76kg氮化硅和无水乙醇按质量比1:0.7混合，先球磨至D50＝1.0μm，再砂磨至D50＝0.5μm，喷雾烘干；再在550℃下预烧，得到表面形成氧化膜的氮化硅粉体；
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的混合粉体和氮化硅粉体与无水乙醇按质量比1:0.8混合，球磨至D50＝0.8μm，制得的浆料用泥浆泵送入密闭式干燥塔干燥处理，干燥塔预先抽真空，真空度为-0.90大气压，抽真空后，通入大于1.0个大气压的氮气，干燥塔进口温度是180℃，出口温度60℃，得到平均粒度为20μm、无水乙醇残余为0.1％的原料粉体；
(4)将步骤(3)得到的原料粉体和去离子水、丙烯酰胺单体、N，N—亚甲基双丙烯酰胺、四甲基氢氧化铵按质量比100:26:1.5:0.1:0.25混合，球磨4h，得到水基料浆；
(5)将步骤(4)得到的水基料浆抽真空除气，滴加5wt％乙二胺溶液，每1000ml水基料浆滴加1ml，在滴入时搅拌，使得滴入液体分布均匀，搅拌5min；再滴加5wt％硫代硫酸铵溶液，每1000ml水基料浆滴加1.5ml，搅拌5min，得到成型料浆；
(6)将步骤(5)得到的成型料浆注入防弹陶瓷板的模腔中，凝胶固化40min，取出胚体，在温度120℃下干燥48h，确保坯体水份含量≤0.1％，再装入气氛压力烧结炉，在氮气气氛下进行烧结，烧结最高温度为1750℃，升温速率为：点火-200℃，5℃/min；200-600℃，2℃/分钟；600℃保温60min；600-1100℃，5℃/min；1100℃，保温120min；1100-1400℃，5℃/min；1400-1700℃，3℃/min；1700-1750℃，1℃/min，1750℃保温120min。1100℃保温完成后，第一次加入氮气，最高压力控制在0.5MPa；1700℃第二次加压，最高压力控制在4MPa。将烧结后的坯体进行表面机械磨加工处理，即得整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板。
整体等弧形氮化硅陶瓷板的典型性能指标为：抗折强度＝631MPa，吸水率＝0.02％，断裂韧性＝6.5MPa.m1/2。
对比例2
对比例2与实施例1不同点在于氮化硅没有进行表面氧化处理，原料用量和其余条件相同，具体步骤如下：
(1)将0.12kg氧化钇、0.08kg氧化铝、0.04kg氧化钕混合，用固相合成法在1500℃下合成掺钕钇铝石榴石；将掺钕钇铝石榴石与去离子水按质量比0.7:1混合，先球磨再砂磨，研磨至浆料中掺钕钇铝石榴石的平均粒度为0.4μm，烘干，得到掺钕钇铝石榴石粉体；其中球磨机和砂磨机的磨衬、转子和研磨球的材质均为气压氮化硅；
(2)将1.76kg氮化硅和无水乙醇按质量比1:0.7混合，先球磨至D50＝1.0μm，再砂磨至D50＝0.5μm，喷雾烘干，得到氮化硅粉体；
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的掺钕钇铝石榴石粉体和氮化硅粉体与无水乙醇按质量比1:0.8混合，球磨至D50＝0.8μm，制得的浆料用泥浆泵送入密闭式干燥塔干燥处理，干燥塔预先抽真空，真空度为-0.90大气压，抽真空后，通入大于1.0个大气压的氮气，干燥塔进口温度是180℃，出口温度60℃，得到平均粒度为20μm、无水乙醇残余为0.1％的原料粉体；
(4)将步骤(3)得到的原料粉体和去离子水、丙烯酰胺单体、N，N—亚甲基双丙烯酰胺、四甲基氢氧化铵按质量比100:26:1.5:0.1:0.25混合，球磨4h，得到水基料浆；
(5)将步骤(4)得到的水基料浆抽真空除气，滴加5wt％乙二胺溶液，每1000ml水基料浆滴加1ml，在滴入时搅拌，使得滴入液体分布均匀，搅拌5min；再滴加5wt％硫代硫酸铵溶液，每1000ml水基料浆滴加1.5ml，搅拌5min，得到成型料浆；
(6)将步骤(5)得到的成型料浆注入防弹陶瓷板的模腔中，凝胶固化40min，取出胚体，在温度120℃下干燥48h，确保坯体水份含量≤0.1％，再装入气氛压力烧结炉，在氮气气氛下进行烧结，烧结最高温度为1750℃，升温速率为：点火-200℃，5℃/min；200-600℃，2℃/分钟；600℃保温60min；600-1100℃，5℃/min；1100℃，保温120min；1100-1400℃，5℃/min；1400-1700℃，3℃/min；1700-1750℃，1℃/min，1750℃保温120min。1100℃保温完成后，第一次加入氮气，最高压力控制在0.5MPa；1700℃第二次加压，最高压力控制在4MPa。将烧结后的坯体进行表面机械磨加工处理，即得整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板。
整体等弧形氮化硅陶瓷板的典型性能指标为：抗折强度＝608MPa，吸水率＝0.02％，断裂韧性＝7.0MPa.m1/2。
对比例3
对比例3与实施例1不同点在于制备水基料浆时，不加分散剂四甲基氢氧化铵，增大去离子水用量，使原料粉体充分分散，具体步骤如下：
(1)将0.12kg氧化钇、0.08kg氧化铝、0.04kg氧化钕混合，用固相合成法在1500℃下合成掺钕钇铝石榴石；将掺钕钇铝石榴石与去离子水按质量比0.7:1混合，先球磨再砂磨，研磨至浆料中掺钕钇铝石榴石的平均粒度为0.4μm，烘干，得到掺钕钇铝石榴石粉体；其中球磨机和砂磨机的磨衬、转子和研磨球的材质均为气压氮化硅；
(2)将1.76kg氮化硅和无水乙醇按质量比1:0.7混合，先球磨至D50＝1.0μm，再砂磨至D50＝0.5μm，喷雾烘干；再在550℃下预烧，得到表面形成氧化膜的氮化硅粉体；
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的掺钕钇铝石榴石粉体和氮化硅粉体与无水乙醇按质量比1:0.8混合，球磨至D50＝0.8μm，制得的浆料用泥浆泵送入密闭式干燥塔干燥处理，干燥塔预先抽真空，真空度为-0.90大气压，抽真空后，通入大于1.0个大气压的氮气，干燥塔进口温度是180℃，出口温度60℃，得到平均粒度为20μm、无水乙醇残余为0.1％的原料粉体；
(4)将步骤(3)得到的原料粉体和去离子水、丙烯酰胺单体、N，N—亚甲基双丙烯酰胺按质量比100:100:1.5:0.1混合，球磨4h，得到水基料浆；
(5)将步骤(4)得到的水基料浆抽真空除气，滴加5wt％乙二胺溶液，每1000ml水基料浆滴加1ml，在滴入时搅拌，使得滴入液体分布均匀，搅拌5min；再滴加5wt％硫代硫酸铵溶液，每1000ml水基料浆滴加1.5ml，搅拌5min，得到成型料浆；
(6)将步骤(5)得到的成型料浆注入防弹陶瓷板的模腔中，凝胶固化40min，取出胚体，在温度120℃下干燥48h，确保坯体水份含量≤0.1％，再装入气氛压力烧结炉，在氮气气氛下进行烧结，烧结最高温度为1750℃，升温速率为：点火-200℃，5℃/min；200-600℃，2℃/分钟；600℃保温60min；600-1100℃，5℃/min；1100℃，保温120min；1100-1400℃，5℃/min；1400-1700℃，3℃/min；1700-1750℃，1℃/min，1750℃保温120min。1100℃保温完成后，第一次加入氮气，最高压力控制在0.5MPa；1700℃第二次加压，最高压力控制在4MPa。将烧结后的坯体进行表面机械磨加工处理，即得整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板。
整体等弧形氮化硅陶瓷板的典型性能指标为：抗折强度＝645MPa，吸水率＝0.02％，断裂韧性＝6.8MPa.m1/2。

Claims (10)

1.一种整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板，其特征在于：原料粉体包括氮化硅和掺钕钇铝石榴石；所述掺钕钇铝石榴石由氧化钇、氧化铝、氧化钕合成；所述氮化硅、氧化钇、氧化铝、氧化钕的质量百分比如下：
2.根据权利要求1所述的整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板，其特征在于：氮化硅中α-氮化硅的质量含量≥92％；氮化硅、氧化钇、氧化铝、氧化钕的平均粒度均为2-10μm，纯度均为99.99％。
3.一种权利要求1-2任一项所述的整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)用固相合成法将氧化钇、氧化铝、氧化钕合成掺钕钇铝石榴石，再进行研磨，烘干，得到掺钕钇铝石榴石粉体；
(2)将氮化硅进行研磨，干燥，预烧，得到表面形成氧化膜的氮化硅粉体；
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的掺钕钇铝石榴石粉体和氮化硅粉体与无水乙醇混合，研磨，干燥，得到原料粉体；
(4)在步骤(3)得到的原料粉体中加入去离子水、丙烯酰胺、交联剂和分散剂，研磨，得到水基料浆；
(5)将步骤(4)得到的水基料浆抽真空，再依次加入催化剂和引发剂，搅拌，得到成型料浆；
(6)将步骤(5)得到的成型料浆注入防弹陶瓷板的模腔中，固化后取出胚体，再进行干燥、烧结和表面打磨处理，即得整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板。
4.根据权利要求3所述的整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板的制备方法，其特征在于：步骤(1)的研磨介质为去离子水，掺钕钇铝石榴石与去离子水的质量比为0.7-1.2:1；
步骤(2)的研磨介质为无水乙醇，氮化硅与无水乙醇的质量比为1:0.7-1.0；
步骤(3)的研磨介质为无水乙醇，掺钕钇铝石榴石粉体和氮化硅粉体与无水乙醇的质量比为1:0.7-1.0。
5.根据权利要求3所述的整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板的制备方法，其特征在于：步骤(4)中交联剂为N，N—亚甲基双丙烯酰胺，分散剂为四甲基氢氧化铵。
6.根据权利要求3所述的整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板的制备方法，其特征在于：步骤(4)中去离子水、丙烯酰胺、交联剂、分散剂和原料粉体的质量比为20-30:1-3:0.05-0.15:0.1-0.5:100。
7.根据权利要求3所述的整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板的制备方法，其特征在于：步骤(5)中催化剂为5wt％乙二胺溶液，引发剂为5wt％硫代硫酸铵溶液。
8.根据权利要求3所述的整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板的制备方法，其特征在于：步骤(5)中水基料浆、催化剂和分散剂的体积比为1000:1-3:1.5-6。
9.根据权利要求3所述的整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板的制备方法，其特征在于：步骤(6)中干燥温度为120-300℃，时间为10-48h。
10.根据权利要求3所述的整体等弧形氮化硅防弹陶瓷板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将氧化钇、氧化铝、氧化钕混合，用固相合成法在1500-1700℃下合成掺钕钇铝石榴石，与去离子水混合，研磨至平均粒度为0.3-0.8μm，烘干，得到掺钕钇铝石榴石粉体；
(2)将氮化硅与无水乙醇混合，研磨至D50＝0.3-0.8μm，喷雾烘干，再在500-600℃下预烧，得到表面形成氧化膜的氮化硅粉体；
(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的掺钕钇铝石榴石粉体和氮化硅粉体与无水乙醇混合，研磨至D50＝0.8-1.0μm，真空干燥，得到平均粒度为5-50μm的原料粉体；
(4)在步骤(3)得到的原料粉体中加入去离子水、丙烯酰胺、交联剂和分散剂，研磨4-6h，得到水基料浆；
(5)将步骤(4)得到的水基料浆抽真空，滴加催化剂，搅拌1-5min，再滴加引发剂，搅拌1-5min，得到成型料浆；
(6)将步骤(5)得到的成型料浆注入防弹陶瓷板的模腔中，固化40-50min，取出胚体，再进行干燥、烧结和表面打磨处理，即得等弧形氮化硅防弹陶瓷板。
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