CN109487234A - 超疏油涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超疏油涂层及其制备方法和应用，其包括：对基材表面的纳米二氧化硅涂层进行氟化，其中，纳米二氧化硅涂层通过等离子体增强化学气相沉积法制备得到。通过采用等离子增强化学沉积法单独涂覆形成纳米二氧化硅，进而使得超疏油涂层能够在基材表面的附着力强，且通过等离子增强化学沉积法的纳米二氧化硅具有较高的反应活性，使得其容易进行反应，再通过对纳米二氧化硅涂层的表面进行氟化处理，进而使得其表面能够接枝低表面能的含氟官能团，这些低表面能官能团通过化学接枝的方法和涂层表面结合，进而其附着力较强，且形成的整个氟化表面能够针对在水压的作用下，也能够保持超疏水性质。

Description

超疏油涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及疏油技术领域，具体而言，涉及一种超疏油涂层及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，伴随着超疏水的研究，超疏油表面的制备也开始引起人们的广泛关注。超疏油标明在人们的日常生活和工业生产中都具有十分重要的意义和广泛的应用前景。如超疏油纺织物可以制备拒油家具布、拒油防护服、餐桌布等；超疏油标明可以提高金属材料的防腐蚀性、减阻性、抗氧化性、耐污浊性等。超疏油表面用于石油管道的内壁可以降低管道与石油间的摩擦阻力；超疏油表面用于微型水上交通工具，可以使其在油污污染和的水域具有超强的负载能力。但超疏油表面(对油的接触角大于150°)的制备一直是一个难题。因为油等有机液体的表面张力远远小于水，一般在20-30mNm-1，这就对材料的选择提出了更为苛刻的要求。目前常用的做法是涂层中引入地表面能物质。而但这些涂层在在空气中具有超疏油性质，一旦置于水下便会失去超疏油性。目前随着海洋油污染治理以及船舶、海洋设备、海洋输油管道防油污处理等领域需求的日益突出，开发具有水下超疏油性质的特舒浸润性涂层已经成为摆在人们面前亟待解决的课题。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种能够在水下具有超疏水性质的超疏油涂层。
进一步地，本发明的目的还在于提供上述超疏油涂层的制备方法，其制备工艺过程简单，工艺条件温和。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供了一种超疏油涂层的制备方法，其包括：
对基材表面的纳米二氧化硅涂层进行氟化，其中，所述纳米二氧化硅涂层通过等离子体增强化学气相沉积法制备得到。
本发明还提供了一种超疏油涂层，其由上述超疏油涂层的制备方法制备得到。
本发明还提供了上述超疏油涂层在水下材料中的应用。
通过采用等离子增强化学沉积法单独涂覆形成纳米二氧化硅，进而使得超疏油涂层能够在基材表面的附着力强，且通过等离子增强化学沉积法的纳米二氧化硅具有较高的反应活性，使得其容易进行反应，再通过对纳米二氧化硅涂层的表面进行氟化处理，进而使得其表面能够接枝低表面能的含氟官能团，这些低表面能官能团通过化学接枝的方法和涂层表面结合，进而其附着力较强，且形成的整个氟化表面能够针对在水压的作用下，也能够保持超疏水性质。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是实施例1的沉积有超疏油涂层的玻璃和未沉积涂层的玻璃的UV图谱；
图2是实施例2所沉积的超疏油涂层的表面水接触角和油接触角图谱。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施方式或实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施方式的涉及的超疏油涂层及其制备方法和应用进行具体说明。
本发明的一些实施方式提供了一种超疏油涂层的制备方法，其包括：
对基材表面的纳米二氧化硅涂层进行氟化，其中，纳米二氧化硅涂层通过等离子体增强化学气相沉积法制备得到。
现有的具有疏油性涂层主要是在涂料中添加含有低表面能的疏油性质的材料，再涂覆在物体的表面，例如浸染法等方法形成涂层。但是上述方法形成的涂层存在附着力差的特点和超疏油性质不稳定的问题。发明人经过研究发现，一方面，常规涂覆方法例如浸染法干燥形成的涂层与基材之间的附着力差，特别是在水中压力作用较大时。另一方面，疏水性材料与涂层其他组分之间混合，其结合力差，不能在其表面充分形成疏油表面。发明人在上述问题的基础上，创造性地提出了先采用等离子体增强化学气相沉积法沉积形成纳米二氧化硅涂层，等离子体增强化学气相沉积法基本温度低，沉积速率快，成膜质量好，针孔较少，不易龟裂，且由于是单独形成纳米二氧化硅，使得使其能够具备强附着力，而现有的含有疏油性材料的多组分涂料显然是不能够通过等离子体增强化学气相沉积的方法进行形成涂层的。且在形成的纳米二氧化硅的表面进行氟化，由于纳米二氧化硅本身的反应活性很好，进而更容易进行氟化接枝，同时得到的低表面能官能团以化学接枝的方式存在于涂层表面，其性质稳定，不易脱离表面，且能够全面覆盖涂层表面，因此，在水下存在较大水压的情况下，也能够使得涂层具有超疏油性质。
根据一些实施方式，为了使得形成的纳米二氧化硅涂层能够具有较佳的附着力和涂层的均匀性，纳米二氧化硅涂层通过以下步骤制备得到：将材置于等离子体增强化学气相沉积腔室中，以SiH4和N2O为反应气源进行沉积。通过SiH4和N2O为反应气源进行沉积可以具有较佳的沉积效果，形成附着力强的涂层。
进一步地，一些实施方式中，作为反应气源的SiH4和N2O的体积比可为1：0.1-5，更优选1：0.1-2。例如，SiH4和N2O的体积比可为1：0.2，1：0.3，1：0.4，1：0.5，1：0.6，1：0.7，1：0.8，1：0.9，1：1.0，1：1.1，1：1.2，1：1.3，1：1.4，1：1.5，1：1.6，1：1.7，1：1.8，1：1.9，1：2.0，1：2.5，1：3.0，1：3.5，1：4或1：4.5。
根据一些实施方式，基材选自石英玻璃、硅片、云母片、陶瓷和聚乙烯中的一种。根据一些实施方式，为了达到最佳的沉积效果，在进行等离子体增强化学气相沉积之前，对基材的表面进行清洗，并烘干。
进一步地，在等离子体增强化学气相沉积过程中，其参数的选择也在一定程度上影响沉积的效果，例如，涂层的均匀性，涂层的厚度，以及涂层的附着效果等等，因此，本发明的一些实施方式中，为了使得形成的纳米二氧化硅涂层达到最佳的附着效果，等离子体增强化学气相沉积法采用的沉积温度为30-300℃，优选150-250℃，更优选150-180℃，例如，40℃，50℃，60℃，70℃，80℃，90℃，100℃，110℃，120℃，130℃，140℃，150℃，160℃，170℃，180℃，190℃，200℃，240℃，或280℃。射频电源功率为20-200W，优选60-80W，更优选65～75W，例如，30W，40W，50W，60W，70W，80W，90W，100W，110W，120W，130W，140W，150W，160W，170W，180W，或190W。工作压强为10-150Pa，优选80-100Pa，更优选85-95Pa，例如，15Pa，20Pa，25Pa，40Pa，65Pa，70Pa，80Pa，90Pa，100Pa，110Pa，120Pa，130Pa，或140Pa。沉积时间可为1-10min，优选5-10min，更优选6-9min，例如，沉积时间为1min，2min，3min，4min，5min，6min，7min，8min，9min，或10min。
根据一些实施方式，对基材表面的纳米二氧化硅涂层进行氟化具体包括：将纳米二氧化硅涂层放置于氟化器中，通入氟气进行氟化处理。通过氟气与二氧化硅发生接枝反应，进而生成四氟化硅，使得在涂层的表面能够形成氟官能团的结构，进而使得整个涂层表面具有较强的疏油性质，并且由于是化学键连接，从而具有低表面能的氟官能团具有更强的稳定性，不易脱落而失去疏油性能。
为了达到较佳的氟化效果，一些实施方式中，氟化处理的温度为20-200℃，优选50-100℃，更优选70-90℃，例如，氟化处理的温度可为30℃，40℃，50℃，60℃，70℃，80℃，90℃，100℃，110℃，120℃，130℃，150℃，或180℃。
根据一些实施方式，氟化处理的时间为1-30min，优选5-10min，更优选地6～8min。例如，氟化处理的时间可为1min，2min，3min，4min，5min，6min，7min，8min，9min，或10min。
本发明的一些实施方式还提供了一种超疏油涂层的制备方法，其步骤如下：
(1)PECVD法制备纳米SiO2涂层：首先对基材进行清洗；将洗净的基材至于PECVD腔室中，以SiH4和N2O为反应气源，进行沉积制备得纳米SiO2涂层。
(2)纳米SiO2涂层表面氟化：将上述制备好的纳米SiO2涂层放入氟化器中，通入氟气，进行氟化处理，然后取出，干燥，即可得到一种超疏油涂层。
本发明的一些实施方式还提供了一种超疏油涂层，其由上述任一项超疏油涂层的制备方法制备得到。
本发明的一些实施方式还提供了上述超疏油涂层在水下材料中的应用。超疏油涂层可以提高金属材料的防腐蚀性、减阻性、抗氧化性、耐污浊性等。超疏油涂层也可以用于石油管道的内壁可以降低管道与石油间的摩擦阻力。上述疏油涂层可以应用于船舶、海洋设备、海洋输油管道防油污处理等；也可以应用于拒油家具布、拒油防护服、餐桌布等。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供的超疏油涂层的制备方法，其步骤如下：
先将石英玻璃基材表面进行清洗洁净后，将其放进PECVD腔室内，在沉积条件为：SiH4气流量为80sccm，N2O气流量为150sccm，沉积温度为150℃，射频功率为60W，工作气压为80Pa，沉积时间为5min。即可制备得纳米SiO2涂层。
将上述所制备的纳米SiO2涂层置于氟化器中，通入氟气，在20℃下氟化处理3min，取出，自然干燥，即可制备出超疏油涂层。
实施例2
本实施例提供的超疏油涂层的制备方法，其步骤如下：
先将石英玻璃基材表面进行清洗洁净后，将其放进PECVD腔室内，在沉积条件为：SiH4气流量为100sccm，N2O气流量为180sccm，沉积温度为150℃，射频功率为60W，工作气压为80Pa，沉积时间为5min。即可制备得纳米SiO2涂层。
将上述所制备的纳米SiO2涂层置于氟化器中，通入氟气，在50℃下氟化处理3min，取出，自然干燥，即可制备出超疏油涂层。
实施例3
本实施例提供的超疏油涂层的制备方法，其步骤如下：
先将石英玻璃基材表面进行清洗洁净后，将其放进PECVD腔室内，在沉积条件为：SiH4气流量为120sccm，N2O气流量为200sccm，沉积温度为180℃，射频功率为60W，工作气压为80Pa，沉积时间为8min。即可制备得纳米SiO2涂层。
将上述所制备的纳米SiO2涂层置于氟化器中，通入氟气，在50℃下氟化处理5min，取出，自然干燥，即可制备出超疏油涂层。
实施例4
本实施例提供的超疏油涂层的制备方法，其步骤如下：
先将石英玻璃基材表面进行清洗洁净后，将其放进PECVD腔室内，在沉积条件为：SiH4气流量为100sccm，N2O气流量为180sccm，沉积温度为200℃，射频功率为80W，工作气压为100Pa，沉积时间为10min。即可制备得纳米SiO2涂层。
将上述所制备的纳米SiO2涂层置于氟化器中，通入氟气，在80℃下氟化处理5min，取出，自然干燥，即可制备出超疏油涂层。
实施例5
本实施例提供的超疏油涂层的制备方法，其步骤如下：
先将石英玻璃基材表面进行清洗洁净后，将其放进PECVD腔室内，在沉积条件为：SiH4气流量为100sccm，N2O气流量为180sccm，沉积温度为250℃，射频功率为80W，工作气压为100Pa，沉积时间为10min。即可制备得纳米SiO2涂层。
将上述所制备的纳米SiO2涂层置于氟化器中，通入氟气，在100℃下氟化处理3min，取出，自然干燥，即可制备出超疏油涂层。
实施例6
本实施例提供的超疏油涂层的制备方法，其步骤如下：
先将石英玻璃基材表面进行清洗洁净后，将其放进PECVD腔室内，在沉积条件为：SiH4气流量为100sccm，N2O气流量为200sccm，沉积温度为250℃，射频功率为80W，工作气压为130Pa，沉积时间为10min。即可制备得纳米SiO2涂层。
将上述所制备的纳米SiO2涂层置于氟化器中，通入氟气，在100℃下氟化处理4min，取出，自然干燥，即可制备出超疏油涂层。
实施例7
本实施例提供的超疏油涂层的制备方法，其步骤如下：
先将石英玻璃基材表面进行清洗洁净后，将其放进PECVD腔室内，在沉积条件为：SiH4气流量为100sccm，N2O气流量为230sccm，沉积温度为220℃，射频功率为100W，工作气压为130Pa，沉积时间为6min。即可制备得纳米SiO2涂层。
将上述所制备的纳米SiO2涂层置于氟化器中，通入氟气，在100℃下氟化处理5min，取出，自然干燥，即可制备出超疏油涂层。
实施例8
本实施例提供的超疏油涂层的制备方法，其步骤如下：
先将石英玻璃基材表面进行清洗洁净后，将其放进PECVD腔室内，在沉积条件为：SiH4气流量为60sccm，N2O气流量为160sccm，沉积温度为180℃，射频功率为100W，工作气压为100Pa，沉积时间为6min。即可制备得纳米SiO2涂层。
将上述所制备的纳米SiO2涂层置于氟化器中，通入氟气，在180℃下氟化处理5min，取出，自然干燥，即可制备出超疏油涂层。
对比例1
中国专利CN103626403A公开了一种透明超双疏涂层的制备方法，采用溶胶凝胶法制备杂化硅溶胶悬浮液，将悬浮液喷涂在玻璃基体表面，通过高温氧化和表面氟硅烷修饰得到涂层，具有优良的超疏水性、超疏油性和透光性。其涂层表面的水接触角和十六烷接触角都大于150°，滚动角都小于10°，对可见光具有良好的透过率，平均透光率大于75％。
附着力试验
将实施例1-8和对比例1的玻璃通过附着力测试仪对涂层的附着力进行测试，结果如表1所示。
组别 附着力大小(MPa)
实施例1 89.4
实施例2 90.8
实施例3 91.2
实施例4 89.6
实施例5 90.3
实施例6 88.4
实施例7 89.8
实施例8 88.6
对比例1 35.2
由此可知，本发明的实施方式相对于常规涂覆方式其附着力增强了两倍以上。
将实施例1的普通玻璃上沉积有超疏油涂层的玻璃和未沉积的普通石英玻璃进行透过率检测，其结果如图1所示。从图1中可以看出，具有超疏油涂层的玻璃相对于普通石英波璃，在全波段范围内光学透过率平均提高2.80％。
通过检测实施例2得到的超疏油涂层的表面水接触角和十六烷接触角，得到如图2所示的表面水和十六烷接触角图谱。其表面静态接触角分别达157°和156°，动态滚动角为4°和6°。
综上所述，本发明实施方式的超疏油涂层的制备方法，其工艺过程简单，合成路线短，反应温度低，反应条件易于控制，反应过程中绿色环保，无三废排放，无环境污染，成本低廉。该方法制备得到的超疏油涂层能够在水中也有效保持超疏水的特性。其次，该超疏油涂层附着力强，耐摩擦性强，使用寿命长，有利于增强玻璃的透光能力。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种超疏油涂层的制备方法，其特征在于，其包括：
对基材表面的纳米二氧化硅涂层进行氟化，其中，所述纳米二氧化硅涂层通过等离子体增强化学气相沉积法制备得到。
2.根据权利要求1所述的超疏油涂层的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅涂层通过以下步骤制备得到：将所述基材置于等离子体增强化学气相沉积腔室中，以SiH4和N2O为反应气源进行沉积。
3.根据权利要求2所述的超疏油涂层的制备方法，其特征在于，所述SiH4和所述N2O的体积比为1：0.1-5，更优选1：0.1-2。
4.根据权利要求1所述的超疏油涂层的制备方法，其特征在于，所述基材选自石英玻璃、硅片、云母片、陶瓷和聚乙烯中的一种。
5.根据权利要求1所述的超疏油涂层的制备方法，其特征在于，所述等离子体增强化学气相沉积法采用的沉积温度为30-300℃，优选150-250℃，更优选150-180℃；射频电源功率为20-200W，优选60-80W，更优选65～75W；工作压强为10-150Pa，优选80-100Pa，更优选85-95Pa；沉积时间为1-10min，优选5-10min，更优选6-9min。
6.根据权利要求1所述的超疏油涂层的制备方法，其特征在于，对基材表面的纳米二氧化硅涂层进行氟化具体包括：将所述纳米二氧化硅涂层放置于氟化器中，通入氟气进行氟化处理。
7.根据权利要求6所述的超疏油涂层的制备方法，其特征在于，氟化处理的温度为20-200℃，优选50-100℃，更优选70-90℃。
8.根据权利要求6所述的超疏油涂层的制备方法，其特征在于，氟化处理的时间为1-30min，优选5-10min，更优选地6～8min。
9.一种超疏油涂层，其特征在于，其由权利要求1～8任意一项所述的超疏油涂层的制备方法制备得到。
10.权利要求9所述的超疏油涂层在水下材料中的应用。
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