CN109487213A - 一种基于不锈钢的耐蚀防污薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于不锈钢的耐蚀防污薄膜及其制备方法，它是在预处理的不锈钢工件上通过磁控溅射处理，采用至少包含有两种耐腐蚀金属元素的材质作为靶材，直接制备出非晶相和纳米晶相均匀共存的非晶纳米晶复合涂层；之后再进行退火，制得0.5～2um厚的非晶纳米晶复合薄膜；复合薄膜的自腐蚀电流为103nA·cm‑2‑2.66nA·cm‑2，接触角90～100°。本发明制备的非晶纳米晶复合涂层具有优异的疏水性能和抗污损性能，该涂层可用做海工装备、核反应堆结构材料和化工零件的保护涂层，为不锈钢工件在恶劣海洋环境下的应用开辟了途径。

Description

一种基于不锈钢的耐蚀防污薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于材料表面处理领域，涉及一种提高不锈钢耐蚀、疏水防污损性能的方法，具体地讲是一种利用磁控溅射处理方法，在不锈钢表面获得Al-Ti、Ni-Cr或Ni-Cr-Zr等复合的非晶纳米晶薄膜，再通过热处理工艺，获得Al-Ti、N-iCr或Ni-Cr-Zr复合氧化物的非晶以及纳米晶薄膜的方法，在提高不锈钢耐蚀性基础上，增强薄膜的疏水防污损性能的技术，特别适应用于在海水环境下使用的不锈钢工件的表面强化。
背景技术
不锈钢材料具有良好的耐蚀性，较高的刚度和承载能力、良好的加工性能和可焊性等，因此广泛使用于食品、医疗、化工等行业。但在侵蚀性严重的海洋性环境中，其耐腐蚀性和疏水防污损性能不尽人意。近年来，对于提高不锈钢耐腐蚀、疏水防污损性能的问题，开展了大量的研究，开发了一系列的表面强化技术。比如
中国专利申请号：201711205732.4，公布了一种在不锈钢表面的新颖过渡层上制备金刚石薄膜的方法，利用化学气相沉积方法制得了具有连续、附着力良好的金刚石薄膜，提高耐磨性。
中国专利申请号：201810325403.1，公开了一种不锈钢基底金属有机骨架薄膜材料的制备方法，利用层层自组装方法，在不锈钢材料表面实施晶体原位生长，得到晶粒大小均一、晶面分明、附着力强的铜基MOFs薄膜材料，该方法操作简单、方便、耗能低、效果好，有利于工业生产和工程应用。
中国专利申请号：201810435633.3，公开了一种带有彩色TiN涂层的不锈钢刀具制备方法，利用磁控溅射方法得到的TiN膜厚度达到2μm，呈彩虹色。
中国专利申请号：201510527327.9,公开了一种不锈钢基底仿生超疏水石墨烯薄膜的制备方法，通过电镀Ni和化学气相沉积复合方法，获得具有超疏水微观结构的仿生石墨烯薄膜，能够提高不锈钢的力学性能如耐磨性、硬度等，以及提高耐蚀性；低表面能石墨烯薄膜的沉积，使具有微纳米分级结构的不锈钢表面具有超疏水特性，广泛应用于对耐磨性、耐蚀性要求更加苛刻的领域。
中国专利申请号：200810142996.4公开了一种在不锈钢上制备薄膜的方法，利用磁控溅射气相沉积技术，结合有机分子(十八烯)表面修饰，获得类金刚石/有机薄膜复合结构涂层，该方法容易操作，制备的薄膜均匀，薄膜具有优良的摩擦磨损特性。
中国专利申请号：201410468213.7，公开了一种利用磁控溅射方法在不锈钢手术器械表面制备Cr/CrN/Cu-TiN薄膜，增加了抗黏抗菌性。
中国专利申请号：200810142999.8，公开了一种在不锈钢基底上利用磁控溅射方法沉积硼碳氮薄膜，提高耐磨性能。
上述专利虽然对不锈钢进行了表面强化，大大延长了在特定领域的使用寿命，但是针对海洋环境下腐蚀严重的场合，缺乏有效的同时提高耐腐蚀、疏水防污损性能的表面涂层以及制备方法，导致不锈钢工件寿命不能满足使用要求。
发明内容
为了解决了不锈钢工件在恶劣海洋环境下的腐蚀、污损问题，本发明提供一种提高不锈钢工件的耐腐蚀、疏水防污损性能的非晶纳米晶薄膜，以及薄膜制备的方法。
为达到上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种基于不锈钢的耐蚀防污薄膜，其特征在于，它是在预处理的不锈钢工件上通过磁控溅射处理，采用至少包含有两种耐腐蚀金属元素的材质作为靶材，直接制备出非晶相和纳米晶相均匀共存的非晶纳米晶复合涂层；之后再进行退火，制得0.5～2um厚的非晶纳米晶复合薄膜；复合薄膜的自腐蚀电流为103nA·cm-2-2.66nA·cm-2，接触角90～100°。
上述靶材包括Al靶、Ti靶、Ni靶、Cr靶和Zr靶，或者至少由他们两种元素组成的复合靶，比如Al-Ti复合靶、Ni-Cr复合靶等。
术语解释：上述包含有两种耐腐蚀金属元素的靶材，是指两种耐腐蚀金属元素，或者一种含有两种耐腐蚀金属元素的复合靶材。
本发明基于不锈钢的耐蚀防污薄膜制备方法为：
第一步：不锈钢表面预处理
将不锈钢基体经打磨、除锈、超声波清洗干燥，以确保基体表面干净整洁无油污；
第二步：磁控溅射预溅射清除靶材表面杂质
将第一步中处理好的基体装入磁控溅射设备中，装入至少包含有两种耐腐蚀金属元素的靶材，升温到200-400℃，关闭溅射挡板，将腔体真空度抽至≤3.0×10-4Pa条件下开始预溅射，以清除靶材表面杂质；
上述靶材包括Ti靶、Al靶、Ni靶、Zr靶、Cr靶、Ti-Al复合靶和Ni-Cr复合靶等靶材
进一步，磁控预溅射工艺参数为：高纯Ar气为工作气体，气体流量10ccm，溅射气压0.4-0.7Pa，溅射功率为30-50Pa，溅射时间2-3min。
第三步：磁控溅射制备金属薄膜
在第二步完成后，打开溅射挡板，将气体流量调至30ccm，调节各个靶的功率开始溅射，溅射时间为20-50min；
进一步：Al靶功率调至150-200W，Ti靶功率调至200-230W，Ni靶功率调至150-250W、Zr靶功率调至50-150W、Cr靶功率调至30-50W、Ti-Al复合靶功率调至150-230W以及Ni-Cr复合靶功率调至150-250W。
第四步：退火热处理
将第三步得到的样品放入热处理炉中，设置升温条件为4℃·min-1，在空气中升温至300～500℃，保温120min后，即可获得Al2TiO5、CrO3、ZrO2、NiCrO4等复合氧化物薄膜复合薄膜，厚度为0.5～2um。
本发明的积极效果是：
1、本发明对不锈钢工件进行磁控溅射处理，采用Al靶、Ti靶、Ni靶、Cr靶、Zr靶共溅射以及Al-Ti复合靶、Ni-Cr复合靶等，直接制备出非晶相和纳米晶相均匀共存的厚度约为0.5～2um的非晶纳米晶复合涂层。之后再进行300～500℃的退火，获得非晶、纳米晶的Al2TiO5、CrO3、ZrO2、NiCrO4等复合氧化物薄膜，能显著提高不锈钢表面耐蚀性和疏水防污损性能。制备的非晶纳米晶复合涂层与传统的磁控溅射获得的粗大柱状组织相比，组织均匀、致密，涂层和基体结合良好，结合处没有孔隙和裂纹，这些特征使得复合薄膜可以有效阻隔腐蚀介质与基体的接触，从而大幅度提高薄膜的耐蚀性。为了验证本发明的积极效果，在热处理完成后，对试样进行耐蚀性和接触角测试，经过测试，最终得到的Al2TiO5、CrO3、ZrO2、NiCrO4等复合氧化物薄膜具有优异的耐蚀性和较高的接触角，自腐蚀电流由纯316L不锈钢基体的450～245nA·cm-2减小到103～2.66nA·cm-2。此外，磁控溅射的复合薄膜具有疏水性能，溅射薄膜后的316L不锈钢基体的接触角为90～100°，较纯316L不锈钢基体的20-30°提高了3-5倍。同时纳米晶的存在可以有效提高薄膜的强硬度。从而使薄膜具有极佳的耐蚀性和防污损性能，适应于在海水环境下具有腐蚀、污损等共同作用的场合，而且工艺方法简单，便于推广应用。
2、本发明制备的非晶纳米晶复合涂层具有优异的疏水性能和抗污损性能，该涂层可用做海工装备、核反应堆结构材料和化工零件的保护涂层。为不锈钢工件在恶劣海洋环境下的应用开辟了途径。
附图说明
图1是显示本发明实施例1-3复合薄膜物相的XRD图；
图2a-2c是显示本发明实施例1-3复合薄膜表面及截面形貌的SEM图；
图3是反映本发明不同条件下复合薄膜电化学性能的Tafel图；
图4a是显示本发明实施例复合薄膜接触角的SEM图；
图4b是显示纯316L不锈钢基体接触角的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例中以在纯316L不锈钢基体上磁控溅射本发明非晶纳米晶复合薄膜为例，经检测，实施例中选择的纯316L不锈钢基体在氯化钠溶液中的自腐蚀电流为245nA·cm-2，接触角为26°。为了有可比性，下面实施例中复合薄膜的自腐蚀电流也指的是在氯化钠溶液中的自腐蚀电流。
实施例1-3以制备Al2TiO5复合薄膜为例
实施例1
第一步：不锈钢表面预处理
不锈钢基体依次用50-2000目砂纸依次打磨，再用抛光机抛光除锈，最后用无水乙醇擦拭干净，擦拭之后依次用无水乙醇、丙酮、去离子水超声20-30min，最后用吹风机吹干，以确保基体表面干净整洁无油污；
第二步：磁控溅射预溅射清除靶材表面杂质
将第一步中处理好的基体装入磁控溅射设备中，装入Ti靶和Al靶，升温到200℃，将腔体真空度抽至3.0×10-4Pa，关闭溅射挡板之后开始预溅射；工艺参数为：高纯Ar气为工作气体，气体流量10ccm，溅射气压0.7Pa，溅射功率为30Pa，溅射时间2min。
第三步：磁控溅射制备金属薄膜
在第二步完成后，打开溅射挡板，将气体流量调至30ccm，将Al靶功率调至170W，Ti靶功率调至210W，溅射时间为30min。
第四步：退火热处理
将第三步得到的样品放入热处理炉中，设置升温条件为4℃·min-1，在空气中升温至500℃，保温120min后，即可获得Al2TiO5复合薄膜。
第五步：性能测试
热处理完成后，试样用酒精擦拭，吹干。之后对试样进行耐腐蚀及接触角测试，经测试，最终获得的Al2TiO5涂层厚度为855.30nm,自腐蚀电流为38.60nA·cm-2，自腐蚀电流是316L不锈钢基体的0.158倍。接触角为96°，是316L不锈钢基体的3.69倍。自腐蚀电流越少，说明被腐蚀的几率越小，接触角越大，说明疏水性越好，由本发明的接触角和自腐蚀电流可以看出，本发明的耐腐蚀性和疏水性远优于316L不锈钢。
实施例2
除了将第二步的溅射温度调节为300℃，其他步骤与实施例1相同。
最终获得的Al2TiO5涂层厚度为956.40nm，自腐蚀电流为6.70nA·cm-2，是316L不锈钢基体的0.027倍。接触角为95°，是316L不锈钢基体的3.65倍。
实施例3
除了将第二步的溅射温度调节为400℃，其他步骤与实施例1相同。
最终获得的Al2TiO5涂层厚度为1044nm，自腐蚀电流为2.66nA·cm-2，是316L不锈钢基体的0.011倍，接触角为95°，是316L不锈钢基体的3.65倍。
实施例4-5是以制备Ni3Zr-Ni2O3-ZrO2复合薄膜为例
实施例4
除了将第二步的Ti靶、Al靶分别换为Ni靶和Zr靶，预溅射温度升高到300℃，将第三步的Ni靶和Zr靶功率分别调至150W和75W，溅射时间改为45min,其他步骤与实施例1相同。
最终获得的Ni3Zr-Ni2O3-ZrO2复合涂层厚度989nm，自腐蚀电流38.68nA·cm-2，是316L不锈钢基体的0.158倍。接触角为97°，是316L不锈钢基体的3.73倍。
实施例5
除了将第二步的预射温度调整到200℃，将第三步的Ni靶和Zr靶功率分别调至为200W和100W，其他步骤与实施例4相同。
最终获得的Ni3Zr-Ni2O3-ZrO2复合涂层厚度为1144nm，自腐蚀电流为14.51nA·cm-2，是316L不锈钢基体的0.059倍。接触角为93°，是316L不锈钢基体的3.58倍。
实施例6-8以制备Cr1.2Ni0.8-ZrCr2-ZrCrO3-NiCrO4-ZrO2复合薄膜为例
实施例6
除了将第二步的Ti靶、Al靶换为NiCr复合靶和Zr靶，溅射温度升高到300℃，将第三步NiCr复合靶和Zr靶的功率改为200W和50W，溅射时间也为30min，其它步骤与实施例1相同。
最终获得的Cr1.2Ni0.8-ZrCr2-ZrCrO3-NiCrO4-ZrO2复合涂层厚度893nm，自腐蚀电流75.80nA·cm-2，是316L不锈钢基体的0.309倍。接触角为97°，是316L不锈钢基体的3.73倍。
实施例7
除了将实施例6第三步Zr靶的功率改为100W，其他步骤与实施例6相同。
最终获得的Cr1.2Ni0.8-ZrCr2-ZrCrO3-NiCrO4-ZrO2复合涂层厚度957nm，自腐蚀电流40.40nA·cm-2，是316L不锈钢基体的0.165倍。接触角为96°，是316L不锈钢基体的3.69倍。
实施例8
除了将实施例6中第三步的Zr靶功率改为150W外，其他步骤与实施例6相同。
最终获得的Cr1.2Ni0.8-ZrCr2-ZrCrO3-NiCrO4-ZrO2复合涂层厚度1066nm，自腐蚀电流13.10nA·cm-2，是316L不锈钢基体的0.053倍。接触角为100°，是316L不锈钢基体的3.85倍。
从图1显示的实施例1-3复合薄膜的SEM图，以及图2a-2c显示的实施例1-3的表面及截面形貌看，本发明非晶纳米晶复合涂层组织均匀、致密，涂层和基体结合良好，结合处没有孔隙和裂纹，这些特征使得复合薄膜可以有效阻隔腐蚀介质与基体的接触，从而大幅度提高薄膜的耐蚀性。
从图3可以看出，本发明即便制备相同的复合薄膜Al2TiO5，但是工艺条件不同，结果制备的复合薄膜Al2TiO5的电化学性能是有差异的，这说明本发明制备方法中工艺参数的选取也是很重要的，本领域技术人员可以根据自己的需求，在本发明给出的参数范围内选取适合自己需求的工艺参数，这并不需要付出多大的创造性劳动。图3也显示了纯316L不锈钢基体的电化学性能，从图中可以看出，本发明复合薄膜的电化学性能明显优于纯316L不锈钢基体，在海洋环境下具有绝佳的耐蚀性性能。
图4a和4b分别显示本发明实施例复合薄膜和纯316L不锈钢基体的接触角，比较二者可以发现，本发明复合薄膜的接触角远远大于纯316L不锈钢基体，接触角越大，说明涂层的疏水性越好，这表面本发明涂层在海洋环境下具有绝佳的疏水防污损性能。

Claims (4)

1.一种基于不锈钢的耐蚀防污薄膜，其特征在于，它是在预处理的不锈钢工件上通过磁控溅射处理，采用至少包含有两种耐腐蚀金属元素的材质作为靶材，直接制备出非晶相和纳米晶相均匀共存的非晶纳米晶复合涂层；之后再进行退火，制得0.5～2um厚的非晶纳米晶复合薄膜；复合薄膜的自腐蚀电流为103nA·cm-2 -2.66nA·cm-2，接触角90～100°；
上述靶材包括Al靶、Ti靶、Ni靶、Cr靶和Zr靶，或者至少由他们两种元素组成的复合靶。
2.一种基于不锈钢的耐蚀防污薄膜的制备方法，其特征在于，
第一步：不锈钢表面预处理
将不锈钢基体经打磨、除锈、超声波清洗干燥，以确保基体表面干净整洁无油污；
第二步：磁控溅射预溅射清除靶材表面杂质
将第一步中处理好的基体装入磁控溅射设备中，装入至少包含有两种耐腐蚀金属元素的靶材，升温到200-400℃，关闭溅射挡板，将腔体真空度抽至≤3.0×10-4Pa条件下开始预溅射，以清除靶材表面杂质；
上述靶材包括Ti靶、Al靶、Ni靶、Zr靶、Cr靶、Ti-Al复合靶和Ni-Cr复合靶；
第三步：磁控溅射制备金属薄膜
在第二步完成后，打开溅射挡板，将气体流量调至30ccm，调节各个靶的功率开始溅射，溅射时间为20-50min；
第四步：退火热处理
将第三步得到的样品放入热处理炉中，设置升温条件为4℃·min-1，在空气中升温至300～500℃，保温120min后，即可获得Al2TiO5、CrO3、ZrO2、NiCrO4等复合氧化物薄膜复合薄膜，厚度为0.5～2um。
3.如权利要求2所述的基于不锈钢的耐蚀防污薄膜的制备方法，其特征在于，第二步中，磁控预溅射工艺参数为：高纯Ar气为工作气体，气体流量10ccm，溅射气压0.4-0.7Pa，溅射功率为30-50Pa，溅射时间2-3min。
4.如权利要求2所述的基于不锈钢的耐蚀防污薄膜的制备方法，其特征在于，第三步中，Al靶功率调至150-200W，Ti靶功率调至200-230W，Ni靶功率调至150-250W、Zr靶功率调至50-150W、Cr靶功率调至30-50W、Ti-Al复合靶功率调至150-230W以及Ni-Cr复合靶功率调至150-250W。
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