CN109486488A - 一种以磷酸钡钾为基质的掺铕荧光粉 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及发光材料技术领域，特别涉及到一种以磷酸钡钾为基质的掺铕荧光粉及其制备方法，其特征是：化学通式为KBa1‑xPO4:x Eu，其中0.01≤x≤0.05。以磷酸钡钾为基质，通过掺杂激活Eu3+，制备得到以磷酸钡钾为基质的掺铕荧光粉在近紫外光激发下，能稳定发红光。整个制备过程工艺简单，制备周期短，生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及荧光粉制备技术领域，具体涉及以磷酸钡钾为基质的掺铕荧光粉的制备方法。
背景技术
目前，白光LED照明深受人们的青睐，与此同时用于白光LED照明的荧光粉的制备越来越得到重视。白光LED的一种发光机理是红绿蓝三色混合发出白光。目前的荧光灯依然存在一些缺点，例如使用寿命较短，污染环境等问题。在众多荧光粉之中，红色荧光粉以其高质量的性能异军突起，可以被蓝光和紫外光激发的红色荧光粉的发光强度直接影响着发光性能，制备一种制造周期短，使用寿命长，发光性能好，且环保无污染的红色荧光粉迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是提供一种以磷酸钡钾为基质的掺铕荧光粉及其制备方法。
本发明提供的技术方案是以磷酸钡钾为基质，掺杂三价铕离子（Eu3+），化学式为KBa1-xPO4 : x Eu，其中0.01 ≤ x ≤ 0.05。
本发明还提供了该荧光粉的制备方法，步骤如下：
第一步，按照KBa1-xPO4 : x Eu ，其中0.01 ≤ x ≤ 0.05的摩尔配比准确称取碳酸钾、碳酸钡、磷酸二氢铵和氧化铕。
第二步，将第一步中称量好的原料于氧化铝研钵中混合，充分研磨，得到混合料。
第三步，将混合料进行预烧。
第四步，将预烧后的样品再次充分研磨，高温煅烧并保温，自然冷却后研磨得到该荧光粉。
进一步的，第二步所述研磨时间为20 min以上。
第三步所述预烧温度为600 ℃，保温时间为2 h。
第三步所述预烧的升温速率为5 ℃/min。
第四步所述煅烧温度为800 ℃，保温时间为4 h。
第四步所述煅烧的升温速率为5 ℃/min。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
附图1为实施例2制备的荧光粉的X射线衍射（XRD）图谱。
附图2为实施例2制备的荧光粉在393 nm波长激发下的激发光谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明，但不用来限制本发明的范围，实施例中所用的原料均为常规原料，可通过市购获得；所述方法，如无特殊说明均为现有技术。
实施例1
一种以磷酸钡钾为基质的掺铕荧光粉，其特征在于：以磷酸钡钾为基质，化学式为KBa1-xPO4 : x Eu，其中x = 0.01。
上述荧光粉的制备方法，包括步骤：
第一步，按照上述荧光粉的组成，准确称量碳酸钾1.4147 g、碳酸钡3.9591 g、磷酸二氢铵2.5901 g和氧化铕0.0360 g。
第二步，将上述四种原料放入氧化铝研钵中研磨20 min，使原料混合均匀，得到混合料；将得到的混合料置于刚玉坩埚中，将该坩埚置于马弗炉中，在空气气氛下煅烧，以5℃/min的升温速率升至600 ℃，保温2 h，随后冷却至室温，取出样品，研磨，再于空气气氛中以5℃/min的升温速率升温至800 ℃，保温4 h，待冷却至室温后取出样品，充分研磨，即可得到以磷酸钡钾为基质的掺铕荧光粉。
实施例2
一种以磷酸钡钾为基质的掺铕荧光粉，其特征在于：以磷酸钡钾为基质，化学式为KBa1-xPO4 : x Eu，其中x = 0.02。
上述荧光粉的制备方法，包括步骤：
第一步，按照上述荧光粉的组成，准确称量碳酸钾1.4084 g、碳酸钡3.9414 g、磷酸二氢铵2.5785 g和氧化铕0.0717 g。
第二步，将上述四种原料放入氧化铝研钵中研磨20 min，使原料混合均匀，得到混合料；将得到的混合料置于刚玉坩埚中，将该坩埚置于马弗炉中，在空气气氛下煅烧，以5℃/min的升温速率升至600 ℃，保温2 h，随后冷却至室温，取出样品，研磨，再于空气气氛中以5 ℃/min的升温速率升温至800 ℃，保温4 h，待冷却至室温后取出样品，充分研磨，即可得到以磷酸钡钾为基质的掺铕荧光粉。
实施例3
一种以磷酸钡钾为基质的掺铕荧光粉，其特征在于：以磷酸钡钾为基质，化学式为KBa1-xPO4 : x Eu，其中x = 0.03。
上述荧光粉的制备方法，包括步骤：
第一步，按照上述荧光粉的组成，准确称量碳酸钾1.4021 g、碳酸钡3.9238 g、磷酸二氢铵2.5670 g和氧化铕0.1071 g。
第二步，将上述四种原料放入氧化铝研钵中研磨20 min，使原料混合均匀，得到混合料；将得到的混合料置于刚玉坩埚中，将该坩埚置于马弗炉中，在空气气氛下煅烧，以5℃/min的升温速率升至600 ℃，保温2 h，随后冷却至室温，取出样品，研磨，再于空气气氛中以5 ℃/min的升温速率升温至800 ℃，保温4 h，待冷却至室温后取出样品，充分研磨，即可得到以磷酸钡钾为基质的掺铕荧光粉。
实施例4
一种以磷酸钡钾为基质的掺铕荧光粉，其特征在于：以磷酸钡钾为基质，化学式为KBa1-xPO4 : x Eu，其中x = 0.04。
上述荧光粉的制备方法，包括步骤：
第一步，按照上述荧光粉的组成，准确称量碳酸钾1.3959 g、碳酸钡3.9064 g、磷酸二氢铵2.5556 g和氧化铕0.1422 g。
第二步，将上述四种原料放入氧化铝研钵中研磨20 min，使原料混合均匀，得到混合料；将得到的混合料置于刚玉坩埚中，将该坩埚置于马弗炉中，在空气气氛下煅烧，以5℃/min的升温速率升至600 ℃，保温2 h，随后冷却至室温，取出样品，研磨，再于空气气氛中以5 ℃/min的升温速率升温至800 ℃，保温4 h，待冷却至室温后取出样品，充分研磨，即可得到以磷酸钡钾为基质的掺铕荧光粉。
实施例5
一种以磷酸钡钾为基质的掺铕荧光粉，其特征在于：以磷酸钡钾为基质，化学式为KBa1-xPO4 : x Eu，其中x = 0.05。
上述荧光粉的制备方法，包括步骤：
第一步，按照上述荧光粉的组成，准确称量碳酸钾1.389 g、碳酸钡3.8891 g、磷酸二氢铵2.5443 g和氧化铕0.1769 g。
第二步，将上述四种原料放入氧化铝研钵中研磨20 min，使原料混合均匀，得到混合料；将得到的混合料置于刚玉坩埚中，将该坩埚置于马弗炉中，在空气气氛下煅烧，以5℃/min的升温速率升至600 ℃，保温2 h，随后冷却至室温，取出样品，研磨，再于空气气氛中以5 ℃/min的升温速率升温至800 ℃，保温4 h，待冷却至室温后取出样品，充分研磨，即可得到以磷酸钡钾为基质的掺铕荧光粉。
性能对比
将上述实施例2得到的荧光粉进行X射线衍射（XRD）分析，如附图1所示，实施例2得到的荧光粉，其衍射峰与标准PDF#73-1405（KBaPO4）相对应。
将上述实施例2得到的荧光粉进行荧光测试，在393 nm波长激发下得到荧光粉的激发光谱如附图2所示。
本发明所列举的各原料以及各原料的上下限取值，以及各工艺参数的上下限取值，都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (8)
1.一种以磷酸钡钾为基质的掺铕荧光粉，其特征在于：以磷酸钡钾为基质，化学式为KBa1-xPO4 : x Eu，其中0.01 ≤ x ≤ 0.05。
2.根据权利要求1所述的一种以磷酸钡钾为基质掺铕的荧光粉的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
（1）按照KBa1-xPO4：x Eu ，其中0.01 ≤ x ≤ 0.05的摩尔配比准确称取碳酸钾、碳酸钡、磷酸二氢铵和氧化铕。
（2）将第一步中称量好的原料于氧化铝研钵中混合，充分研磨，得到混合料。
（3）将混合料进行预烧。
（4）将预烧后的样品再次充分研磨，高温煅烧并保温，自然冷却后研磨得到该荧光粉。
3.根据权利要求2所述的以磷酸钡钾为基质的掺铕荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述研磨时间为20 min以上。
4.根据权利要求2所述的以磷酸钡钾为基质的掺铕荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述预烧温度为600 ℃，保温时间为2 h。
5.根据权利要求2或4所述的以磷酸钡钾为基质的掺铕荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述预烧的升温速率为5 ℃/min。
6.根据权利要求2所述的以磷酸钡钾为基质的掺铕荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述煅烧温度为800 ℃，保温时间为4 h。
7.根据权利要求2或6所述的以磷酸钡钾为基质的掺铕荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述煅烧的升温速率为5 ℃/min。
8.根据权利要求2所述的以磷酸钡钾为基质的掺铕荧光粉，其特征在于：通过改变 Eu3 + 的含量调节荧光粉的发光性能。
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