CN109485630A - 一种多孔MgO催化剂在合成碳酸乙烯亚乙酯中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多孔MgO催化剂在合成碳酸乙烯亚乙酯中的应用，该方法将碳酸二甲酯、1‑丁烯‑3,4‑二醇和多孔MgO催化剂同时加入反应体系，在100～140℃下反应1～8h。反应结束后催化剂经过滤、洗涤后即可重复使用。该方法操作简单，催化剂催化效率高，催化剂的复用性能好，并且可以有效降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔氧化物催化剂在酯交换反应中的应用，特别涉及一种多孔MgO催化剂在合成碳酸乙烯亚乙酯中的应用。
背景技术
碳酸乙烯亚乙酯(VEC)在常温下为无色透明液体，是一种特殊的碳酸酯。碳酸乙烯亚乙酯沸点为237℃/733mmHg(1it.)，闪点为96℃。
碳酸亚乙烯酯(VC)是目前已投入使用且性能较好的成膜添加剂，但是，VC在电池中的分解伴随着CO2的释放，不利于电极界面膜的形成。与VC相比，碳酸乙烯亚乙酯(VEC)具有更加稳定的结构，因此受到研究者们的关注。VEC中的C＝C双键使其具有更高的还原能力，其还原电位为1.0V(vs.Li+/Li)。将其应用于PC基电解液中，能够在负极上形成优良的固体电解质界面(Solidelectrolyte interphase，SEI)膜，有效抑制电解液对石墨电极的破坏。另外，有报道表明VEC能够在LiNi0.8Co0.2O2电极上形成保护膜，提高了电池在高温下(50℃)的电化学性能。
碳酸乙烯亚乙酯在锂二次电池中是高反应活性的成膜添加剂，碳酸乙烯亚乙酯具有较高的介电常数，较高的沸点和闪点，有利于提高锂离子电池的安全性能。
碳酸乙烯亚乙酯具有较高还原电位，优先于电解液在石墨负极表面上发生电化学还原反应，形成稳定和致密的固体电解质界面(Solidelectrolyte interphase，SEI)膜，有效地阻止PC和溶剂化锂离子共同嵌入石墨层间，抑制电解液溶剂分子在电极表面的持续分解，将电解液的分解抑制到最小程度，进而提高锂离子电池的充放电效率和循环特性，化学性质稳定。
碳酸乙烯亚乙酯在石墨负极表面上所形成的固体电解质界面膜在常温乃至高温环境下较为稳定，不易分解，抑制了发生在石墨负极表面的电解液的还原分解反应，减少了气体产物的生成，避免了负极材料的结构及性能受到破坏，提高了电池在常温，特别是高温循环下的容量保持率，并抑制了电池的气胀。
碳酸乙烯亚乙酯还可以用于合成官能化聚合物。
目前碳酸乙烯亚乙酯的合成方法主要有光气法、CO2与丁烯环氧化物的加成法以及烷烯二醇与碳酸二烷基酯的酯交换反应法。
其中，光气法由于光气的毒性而受到限制，特别是随着环境保护受全世界重视程度的日益提高，光气法已被淘汰。
CO2与丁烯环氧化物加成法由于丁烯环氧化物的来源不易，并且CO2的活化需要较大的压力以及合适的催化剂而受到较大的限制。
目前工业上常用的主要是通过酯交换法来合成碳酸乙烯亚乙酯。但是目前在酯交换法中应用的催化剂主要是均相的碱性催化剂，这一类催化剂具有较高的催化活性，但是均相催化剂在后续的产物分离提纯上会造成很大的麻烦，所以导致产物的提纯成本较高。
因此，迫切需要找到一种操作简单，催化效率高，催化剂重复使用性能好，容易回收，且生产成本低的合成碳酸乙烯亚乙酯的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对目前碳酸二甲酯与丁烯二醇酯交换合成碳酸乙烯亚乙酯过程中出现的催化剂使用量大且催化剂分离回收困难，产品收率低等问题，提供一种操作简单，催化效率高，催化剂易回收，催化剂复用性好，生产成本低的合成碳酸乙烯亚乙酯的方法。
为了解决上述问题，本发明采用了以下的技术方案：
一种多孔MgO催化剂在合成碳酸乙烯亚乙酯中的应用，其特征在于该多孔MgO催化剂的具体使用方法是：
在烧瓶中依次加入一定的碳酸二甲酯、1-丁烯-3,4-二醇和多孔MgO，碳酸二甲酯与1-丁烯-3,4-二醇的摩尔比为1:1～3:1，将烧瓶放入油浴中，磁力搅拌加热，升温至100～140℃，在此温度下反应1～8h。降至室温，取反应液离心分离，分析。
其中所述的多孔MgO催化剂采用如下方法制备：
在烧杯中将F127聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(化学式为(C2H4O)106(C3H6O)70(C2H4O)106)溶于无水乙醇中，随后依次加入Mg(NO3)2·6H2O和酚醛树脂，其中聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷与Mg(NO3)2·6H2O的质量比为1:3-1:7，Mg(NO3)2·6H2O与酚醛树脂的质量比为1:1-1:2，搅拌2h使其充分接触，然后在玻璃上涂膜，转入30℃恒温箱中陈化12h，刮膜，转入管式炉中，N2气氛下600℃焙烧6h，将至室温，随后将气体切换为O2，升温至350℃煅烧2h，得到多孔MgO。
作为对本发明的限定，本发明所述的多孔MgO催化剂用量为1-丁烯-3,4-二醇质量的1％～10％。多孔MgO催化剂催化碳酸二甲酯和1-丁烯-3,4-二醇酯交换反应式如下：
从上式可以看出，首先多孔MgO活化1-丁烯-3,4-二醇上的羟基，形成氧负离子，然后进攻碳酸二甲酯上的碳离子，连接到碳酸二甲酯上，随后脱掉一个甲氧基，形成双键，之后多孔MgO再次活化羟基形成氧负离子，进攻碳离子形成甲氧基，脱掉甲氧基之后得到产物碳酸乙烯亚乙酯。
采用上述的技术方案后，本发明取得了非常显著的效果，以多孔MgO为催化剂，在碳酸乙烯亚乙酯的合成过程中大大节约能耗和成本，反应时间较短，催化剂用量降低，催化剂催化性能显著，回收使用效果没有明显的变化。
具体实施方式
本发明将就以下实施例作进一步说明，但应了解的是，这些实施例仅为例示说明之用，而不应被解释为本发明实施的限制。
多孔MgO催化剂的制备如下：
(1)在烧杯中将1g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(化学式为(C2H4O)106(C3H6O)70(C2H4O)106)溶于无水乙醇中，随后依次加入3g Mg(NO3)2·6H2O和3g酚醛树脂，搅拌2h使其充分接触，然后在玻璃上涂膜，转入30℃恒温箱中陈化12h，刮膜，转入管式炉中，N2气氛下600℃焙烧6h，将至室温，随后将气体切换为O2，升温至350℃煅烧2h，得到多孔MgO-1。
(2)在烧杯中将1g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(化学式为(C2H4O)106(C3H6O)70(C2H4O)106)溶于无水乙醇中，随后依次加入5g Mg(NO3)2·6H2O和7g酚醛树脂，搅拌2h使其充分接触，然后在玻璃上涂膜，转入30℃恒温箱中陈化12h，刮膜，转入管式炉中，N2气氛下600℃焙烧6h，将至室温，随后将气体切换为O2，升温至350℃煅烧2h，得到多孔MgO-2。
(3)在烧杯中将1g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(化学式为(C2H4O)106(C3H6O)70(C2H4O)106)溶于无水乙醇中，随后依次加入7g Mg(NO3)2·6H2O和7g酚醛树脂，搅拌2h使其充分接触，然后在玻璃上涂膜，转入30℃恒温箱中陈化12h，刮膜，转入管式炉中，N2气氛下600℃焙烧6h，将至室温，随后将气体切换为O2，升温至350℃煅烧2h，得到多孔MgO-3。
(4)在烧杯中将1g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(化学式为(C2H4O)106(C3H6O)70(C2H4O)106)溶于无水乙醇中，随后依次加入3g Mg(NO3)2·6H2O和6g酚醛树脂，搅拌2h使其充分接触，然后在玻璃上涂膜，转入30℃恒温箱中陈化12h，刮膜，转入管式炉中，N2气氛下600℃焙烧6h，将至室温，随后将气体切换为O2，升温至350℃煅烧2h，得到多孔MgO-4。
将上述制备的多孔MgO催化剂用于下述的具体实施例中。
实施例1
在烧瓶中依次加入的10mL碳酸二甲酯、10mL1-丁烯-3,4-二醇和1.04g MgO-1，将烧瓶放入油浴中，磁力搅拌加热，升温至100℃，在此温度下反应4h。降至室温，取反应液离心分离，分析。碳酸乙烯亚乙酯选择性99.1％，收率64.1％。
实施例2
在烧瓶中依次加入的19mL碳酸二甲酯、10mL1-丁烯-3,4-二醇和0.1g MgO-1，将烧瓶放入油浴中，磁力搅拌加热，升温至140℃，在此温度下反应8h。降至室温，取反应液离心分离，分析。碳酸乙烯亚乙酯选择性98.7％，收率24.5％。
实施例3
在烧瓶中依次加入的30mL碳酸二甲酯、10mL1-丁烯-3,4-二醇和0.6g MgO-2，将烧瓶放入油浴中，磁力搅拌加热，升温至120℃，在此温度下反应8h。降至室温，取反应液离心分离，分析。碳酸乙烯亚乙酯选择性98.2％，收率84.7％。
实施例4
在烧瓶中依次加入的20mL碳酸二甲酯、10mL1-丁烯-3,4-二醇和0.8g MgO-3，将烧瓶放入油浴中，磁力搅拌加热，升温至120℃，在此温度下反应8h。降至室温，取反应液离心分离，分析。碳酸乙烯亚乙酯选择性99.2％，收率74.1％。
实施例5
在烧瓶中依次加入的20mL碳酸二甲酯、10mL1-丁烯-3,4-二醇和0.8g MgO-4，将烧瓶放入油浴中，磁力搅拌加热，升温至120℃，在此温度下反应8h。降至室温，取反应液离心分离，分析。碳酸乙烯亚乙酯选择性98.7％，收率78.2％。
实施例6
在烧瓶中依次加入的20mL碳酸二甲酯、10mL1-丁烯-3,4-二醇和1.04g MgO-2，将烧瓶放入油浴中，磁力搅拌加热，升温至130℃，在此温度下反应8h。降至室温，取反应液离心分离，分析。催化剂经过滤，洗涤，干燥后复用四次，具体评价结果如下：
表1.催化剂重复使用性能评价结果
从上表可以看出：本发明所制备的催化剂经五次复用后依然保持了较好的催化性能，有较好的复用性，能大大降低成本。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (3)
1.一种多孔MgO催化剂在合成碳酸乙烯亚乙酯中的应用，其特征在于该多孔MgO催化剂的具体使用方法是：
(1)在烧瓶中依次加入一定的碳酸二甲酯、1-丁烯-3,4-二醇和多孔MgO催化剂，其中碳酸二甲酯与1-丁烯-3,4-二醇的摩尔比为1:1～3:1；
(2)将烧瓶放入油浴中，磁力搅拌加热，升温至100～140℃，在此温度下反应1～8h；
(3)将步骤(2)得到的物质冷却至室温，取反应液离心分离，分析。
2.根据权利要求1所述的一种多孔MgO催化剂在合成碳酸乙烯亚乙酯中的应用，其特征在于所述的多孔MgO催化剂用量为1-丁烯-3,4-二醇质量的1％～10％。
3.根据权利要求1所述的一种多孔MgO催化剂在合成碳酸乙烯亚乙酯中的应用，其特征在于所述的多孔MgO催化剂采用如下方法制备：
在烧杯中将F127聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷溶于无水乙醇中，随后依次加入Mg(NO3)2·6H2O和酚醛树脂，其中聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷与Mg(NO3)2·6H2O的质量比为1:3-1:7，Mg(NO3)2·6H2O与酚醛树脂的质量比为1:1-1:2，搅拌2h使其充分接触，然后在玻璃上涂膜，转入30℃恒温箱中陈化12h，刮膜，转入管式炉中，N2气氛下600℃焙烧6h，将至室温，随后将气体切换为O2，升温至350℃煅烧2h，得到多孔MgO。
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