CN109473347B - 一种向硅中引入杂质并将杂质激活的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种向硅中引入杂质并将杂质激活的方法，属于半导体掺杂技术领域。该方法首先将硅样品抛光并清洗；然后在电容耦合等离子体真空发生腔室底部放置连接射频电源的极板，在极板上放置大硅片；将杂质源和硅样品置于大硅片上，杂质源放置在硅样品周围；进行电容耦合等离子体处理；最后将硅样品进行快速热退火处理，得到掺杂硅样品。本发明的方法能够有效地将杂质激活，等离子体的自偏压能够使氦离子与样品表层晶格发生碰撞，从而局部地破坏硅晶格周期性，而正是由于这一改变，硅样品在快速退火处理中，间隙位的杂质原子在周期性已经被部分破坏的硅中较容易地进入代位位置，从而被有效激活，使空穴浓度上升。
Description
技术领域
本发明涉及一种向硅中引入杂质并将杂质激活的方法，属于半导体掺杂技术领域。
背景技术
掺杂在半导体工业生产和科技中有着重要作用，有些杂质，只要被引入半导体，就可以起作用；还有一些杂质，例如硅中的浅施主磷或浅受主硼，在掺入以后,必须进入代位位置，才能提供载流子，进入代位的过程是一种激活过程。
对硅来说，杂质对其性质有十分重要的影响，可以说，绝大部分硅的应用都离不开杂质，因此，向硅材料中引入杂质并加以激活，在硅产业中具有重要的意义。向高纯硅中引入磷、砷等杂质可以得到n型硅，而向高纯硅中引入硼等杂质可以得到p型硅。在n型硅表面引入高浓度受主杂质，或在p型硅表面引入高浓度施主杂质，都可以得到硅p-n结，它是许多硅器件的基础。此外，如将过渡金属杂质金或铂等复合中心引入硅中，可大大提高硅开关器件的开关速度。
目前，向硅中引入杂质主要有两种方法：热扩散和离子注入。热扩散通常需要在七、八百甚至上千摄氏度的高温下进行，不仅成本高昂、能耗巨大、污染环境，且长时间的高温会对硅材料有副作用。离子注入工艺中掺杂离子以离子束的形式注入到半导体中，杂质分布主要由注入能量和离子种类决定，但是其设备昂贵，难于广泛应用于科研和工业生产中。
本发明人此前提出过专利“一种在室温环境下向硅材料中引入固态杂质的方法”(申请号：201610412679.4)；该方法在等离子体激励下对硅进行室温扩散掺杂，但是该方法仅仅完成了如何将杂质原子掺入硅中，而没有考虑杂质激活的问题，实际上，实验证明，大部分情况下，该方法掺入的杂质难以激活。
因此，寻找一种简单便捷、成本低廉的向硅中掺杂同时又能够有效激活杂质的方法有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单便捷、成本低廉的能够向硅中掺杂同时将杂质激活的方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种向硅中引入杂质并将杂质激活的方法，其步骤如下：
(1)将硅样品抛光并清洗；
(2)在电容耦合等离子体(capacitively coupled plasma，以下简称CCP)真空发生腔室底部连接射频电源的电容耦合极板上放置大硅片；
(3)将杂质源和步骤(1)处理后的硅样品置于步骤(2)中所述大硅片上，杂质源放置在硅样品周围，但不接触硅样品；
(4)电容耦合等离子体处理：工作气体为惰性气体，电容耦合等离子体处理的功率为10-2000W，处理的时间为1-120min；
(5)退火处理：经过步骤(4)的电容耦合等离子体处理后，将硅样品进行快速退火处理。
步骤(1)中所述硅样品为硅晶片或硅器件。
步骤(1)中所述清洗的具体步骤如下：依次用丙酮、乙醇和去离子水分别进行超声清洗5-15min。
步骤(2)中，所述的大硅片的面积比连接射频电源的CCP极板的面积略大，即大硅片完全覆盖极板的表面。
步骤(3)中杂质源和硅样品放置在大硅片的中心附近。
步骤(3)中所述硅样品抛光面朝上，硅样品待掺杂的一面面向等离子体。
步骤(3)中所述杂质源选自要求掺入硅晶片或硅器件的金属元素或非金属元素。
优选地，所述金属元素选自下述中的一种或多种：Au、Ag、Al、Ga、Sn、Zn、Fe、Cr、In、Mo、Mn、Cu、Ni、W、Li、Na、Mg、K或Ca。
优选地，所述非金属元素选自下述中的一种或多种：B、O、C、H、N、S或F。
步骤(4)中所述惰性气体为氦气或氩气。
步骤(4)中所述惰性气体的流量为1-400sccm；更优选为100-300sccm。
所述步骤(4)中所述电容耦合等离子体腔的真空度为0.001-0.05Tor；更优选为0.001-0.01Tor。
所述步骤(4)中所述电容耦合等离子体处理的功率优选为50-2000W，更优选为200-1000W，再优选为100-600W。所述电容耦合等离子体处理的时间优选为1-30min。
步骤(4)中所述的连接射频电源的极板的自偏压为300-3000V；更优选为800-1200V。
步骤(4)中所述电容耦合等离子体处理的工作温度为0-150℃，优选为0-100℃。
步骤(5)中所述快速退火的条件为温度为600-900℃，时间为10-50s。
在室温下，在电容耦合等离子体(capacitively coupled plasma，以下简称CCP)发生腔体中，用氦气或氩气等惰性气体作为工作气体，电容耦合等离子体发生器的腔体接地，它是电容耦合等离子体的一个极板，另一个连接射频电源的极板上会产生负的自偏压；等离子体中各种正离子，包括掺杂杂质和惰性气体的正离子在该自偏压的加速下，注入待掺杂硅样品中，在正离子到达的范围内破坏硅样品中原子排列的周期性，该过程在杂质的激活上发挥了重要作用。实际上，掺杂深度即被掺杂离子进入硅材料的距离明显大于自偏压下正离子在硅中的投影射程，掺杂深度主要取决于等离子体激励下被掺杂离子在硅中的扩散。
本发明方法在CCP发生器的腔体中进行，为避免与射频电源连接的极板金属的污染，先在该极板上放置一略大于极板的大硅片，之后再将杂质源和待掺杂硅样品放置大硅片上，以氦气或氩气等惰性气体作为工作气体，在10-2000W功率下进行等离子体处理1-120min。在经CCP处理过后，将样品进行快速退火以激活杂质。
本发明中待掺入杂质的硅材料可以是硅晶片，也可以是已部分完成的硅器件。在极板上放置硅晶片或硅器件时，使其待掺杂的那一面面向等离子体，有利于掺杂和激活。
本发明可能的原理如下：
以氦气作为工作气体为例来说明，当等离子体稳定后，在CCP腔体中连着射频电源的极板上会产生一个负的自偏压，氦离子在此负偏压下加速运动并轰击杂质源和待掺杂样品，使杂质源表层原子或离子进入等离子体中，并通过碰撞迅速获得动能。另一方面，正离子撞击待掺硅样品表面，在硅中产生空位型缺陷和空位、自间隙原子等点缺陷，与一般离子注入掺杂不同的是，本发明中离子注入虽在杂质进入硅片的初始阶段起了作用，但杂质离子在硅中的掺杂深度主要取决于等离子体激励下杂质离子的扩散。例如：在经过SRIM软件计算后，发现硼离子在1000V的加速电压下在硅中的投影射程仅为6nm，远达不到本发明实验中用SIMS测定的60nm掺杂深度。说明在自偏置电压下的掺杂离子注入只在硅表面附近起了作用，深入硅片内部的是靠等离子体产生的点缺陷，加速硼离子的扩散，才能使硼离子进入硅样品60nm之远。本发明的关键是在硅样品中掺入要求深度和表面浓度的杂质的基础上能够有效地将杂质激活，实现要求的硅样品的导电类型和载流子浓度。电容耦合等离子体的自偏压使氦离子和被掺杂质的正离子与硅样品晶格发生碰撞，从而局部地破坏硅晶格周期性。正是由于这一改变，样品在快速退火处理中，杂质原子在周期性已经被部分破坏的硅样品中较容易进入代位位置，从而被有效激活，使大部分B受主离化，空穴浓度随之上升。
如果将硅晶片放置在电容耦合极板的旁边或下方，或悬挂在极板上方，只要不与极板相接触，即硅晶片上没有负偏压，则在掺杂后，激活都很困难；这是指不仅激活所需温度很高(例如高于1000℃)、时间很长(例如大于1min)，而且杂质激活的程度非常低或者几乎没有被激活。在电感耦合等离子体情况下，如果硅晶片上未加上几百伏以上的负偏压，激活同样很困难。而本发明提出在电容耦合等离子体激励下，当硅晶片放置在电容耦合极板上，极板和硅晶片上都有近千伏的负偏压。掺杂后，进行快速退火，可在不太高的温度(例如低于900℃)和很短时间(例如小于1min)下将大部分杂质激活，实现所须硅样品的导电类型和载流子浓度。
本发明的方法能够有效地将杂质激活，发明人发现等离子体的自偏压能够使氦离子与样品表层晶格发生碰撞，从而局部地破坏硅晶格周期性，而正是由于这一改变，硅样品在快速退火处理中，间隙位的杂质原子在周期性已经被部分破坏的硅中较容易地进入代位位置，从而被有效激活，使空穴浓度上升。本发明成本低廉、简单便捷，而且可在室温下或比室温略高的150℃以下的温度向硅材料中引入杂质并加以激活。
附图说明
图1为CCP真空发生腔装置示意图。
图2为本发明实施例1中CCP处理前后硅样品中硼浓度随深度变化的分布图。
图3在740℃快速热退火中，面空穴浓度和空穴迁移率与退火时间的关系图。
主要附图标记说明：
1 电容偶合极板 2 大硅片
3 硅样品 4 杂质源
5 绝缘层
具体实施方式
下面结合一个实施例对本发明作进一步说明，但不以任何方式限制本发明的范围。
如图1所示，为本发明采用的CCP真空发生腔装置，电容耦合等离子体发生器的腔体接地，它作为电容耦合等离子体的一个极板，另一个连接射频电源的电容偶合极板1上会产生负的自偏压，置于腔体底部，与腔体之间通过绝缘层5隔离。电容偶合极板1上放置一片面积比极板略大可以覆盖极板表面的纯大硅片2，待掺杂硅样品3和杂质源4置于大硅片2上，硅样品3被杂质源4包围，但不接触，硅样品3抛光面朝上，面向等离子体。工作时电容耦合等离子体(CCP)发生腔体中，用氦气或其它惰性气体作为工作气体。清洗采用的丙酮和乙醇的纯度可按照需要选择，如电子级丙酮和乙醇。
实施例1
选用P型直拉硅单晶圆片(以下简称硅样品)，单面抛光，电阻率18Ω·cm，厚度550μm。首先将硅片依次用丙酮、乙醇、去离子水分别进行超声清洗10min。在CCP真空发生腔室底部连接射频电源的极板上放置略大于极板的大硅片，覆盖其表面。此后，将杂质源固态硼及硅样品置于大硅片中央附近，硅样品被杂质源包围，但不接触。工作气体为氦气，流量300sccm，真空度5E-3Pa(5×10-3Pa)左右，射频电源功率为500W，与射频电源连接的极板自偏压为-1018V，处理时间15min，工作温度为50℃左右。再将CCP处理过的硅样品进行快速退火，条件为740℃，时间分别为10s，20s，30s。
利用SIMS测量硼原子浓度随深度的分布，霍尔系数测试仪测量空穴迁移率和面空穴浓度。由图2可以看出，实线表示实施例1中硅样品经500W CCP处理15min后再经过740℃快速退火10s后硼浓度随深度的分布，虚线表示未做任何处理的对比硅片中硼浓度随深度的分布。掺杂并快速退火后，硅样品中的硼的浓度大大增加，表面浓度达到1021/cm-3以上，掺杂深度为40nm左右，掺杂的面密度为2.3E15cm-2(2.3×1015cm-2)。
由图3，随着退火时间增加，面空穴浓度逐渐增加，在退火时间为20s时，面空穴浓度到达最大值。由于空穴浓度增加，电离受主浓度相应增加，载流子散射效应变强，空穴迁移率有所下降。当退火时间增加到30s时，面载流子浓度略有下降，原因可能是高温下硅表面的吸杂效应，硅中受主浓度略有下降。
对照例1
选用P型直拉硅样品，单面抛光，电阻率18Ω·cm，厚度550μm。用实施例1中相同的方法对硅片进行清洗。在CCP真空发生腔室底部连接射频电源的极板上放置略大于极板的大硅片，覆盖其表面。将作为杂质源的固态硼置于大硅片中央，硅样品放在极板的旁边但与其不接触，硅样品上没有偏压。工作气体为氦气，流量300sccm，真空度5E-3Pa左右，射频电源功率为500W，与射频电源连接的极板自偏压为-1018V，处理时间15min，工作温度为50℃左右。对CCP处理过的硅样品进行快速退火，再用SIMS测量硼原子浓度随深度的分布，霍尔系数测试仪表征硅样品的相关数据。在1100℃退火10s,硼原子掺杂深度为20nm，面浓度为1.0E16cm-2。说明硼原子已经掺进去了，掺入的量比实施例1还大。霍尔系数测试仪测到空穴浓度为2.90E13cm-2，而掺杂前该硅样品空穴浓度为2.95E13cm-2，在误差范围内，掺杂和退火对空穴浓度几乎没有影响，说明掺入的B受主没有被激活。
对照例2
采用发明人此前提出过专利“一种在室温环境下向硅材料中引入固态杂质的方法”(申请号：201610412679.4)中的方法在电感耦合等离子体(ICP)真空发生腔室底部的样品台放置一可以覆盖其表面的大硅片，样品台上无偏压。将杂质源固态硼及硅样品置于大硅片中央附近，硅样品被杂质源包围，但不接触。由于样品台上无偏压，待掺杂硅样品也无偏压。工作气体为氦气，流量300sccm，真空度5E-3Pa左右，功率为500W，处理时间15min，工作温度为50℃左右。再将ICP处理过的样品进行快速退火，条件也为740℃/10s。再用SIMS测量硼原子浓度随深度的分布，霍尔系数测试仪表征硅样品的相关数据。硼原子掺杂深度为20nm，面浓度为3.5E15cm-2。说明硼原子已经掺进去了，掺入的量比实施例1略大。在740℃下退火,B完全没有激活。即使在1100℃退火10s,霍尔系数测试仪测量到空穴浓度为2.17E13cm-2，而掺杂前该硅样品空穴浓度为2.20E13cm-2，空穴浓度几乎没有变化，说明掺入的B受主没有被激活。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (10)
1.一种向硅中引入杂质并将杂质激活的方法，包括如下步骤：
（1）将硅样品抛光并清洗；
（2）在电容耦合等离子体真空发生腔室底部连接射频电源的电容耦合极板上放置大硅片，当等离子体稳定后，在电容耦合等离子体真空发生腔体中连着射频电源的极板上会产生一个负的自偏压，连接射频电源的极板的负的自偏压为300-3000V；
（3）将杂质源和硅样品放置在大硅片上，杂质源放置在硅样品周围；
（4）电容耦合等离子体处理：工作气体为惰性气体，电容耦合等离子体处理的功率为10-2000W，电容耦合等离子体处理的时间为1-120min；掺杂杂质正离子在连接射频电源的极板上负的自偏压的加速下，注入待掺杂硅样品中，在正离子到达的范围内破坏硅样品中原子排列的周期性，该过程在杂质的激活上发挥了重要作用；
（5）退火处理：将硅样品进行快速热退火处理，退火处理的温度低于900℃，时间小于1min，得到掺杂硅样品。
2.根据权利要求1所述的向硅中引入杂质并将杂质激活的方法，其特征在于：所述的硅样品为硅晶片或硅器件。
3.根据权利要求2所述的向硅中引入杂质并将杂质激活的方法，其特征在于：所述硅样品的清洗为：依次用丙酮、乙醇和去离子水分别进行超声清洗5-15min。
4.根据权利要求1所述的向硅中引入杂质并将杂质激活的方法，其特征在于：所述的硅样品抛光面朝上，待掺杂的一面面向等离子体。
5.根据权利要求1所述的向硅中引入杂质并将杂质激活的方法，其特征在于：所述的杂质源根据需要选自下列金属元素中的一种或多种：Au、Ag、Al、Ga、Sn、Zn、Fe、Cr、In、Mo、Mn、Cu、Ni、W、Li、Na、Mg、K和Ca；或选自下列非金属元素中的一种或多种：B、O、C、H、N、S和F。
6.根据权利要求1所述的向硅中引入杂质并将杂质激活的方法，其特征在于：所述的惰性气体为氦气或氩气。
7.根据权利要求6所述的向硅中引入杂质并将杂质激活的方法，其特征在于：所述的惰性气体的流量为1-400sccm。
8.根据权利要求1所述的向硅中引入杂质并将杂质激活的方法，其特征在于：所述的电容耦合等离子体处理的功率为200-1000W，所述的电容耦合等离子体处理的时间为1-30min。
9.根据权利要求1所述的向硅中引入杂质并将杂质激活的方法，其特征在于：所述的电容耦合等离子体处理的工作温度为0-150℃。
10.根据权利要求1所述的向硅中引入杂质并将杂质激活的方法，其特征在于：所述的退火处理的条件为温度600-900℃，时间为10-50s。
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