CN109473346B - 一种向砷化镓材料引入杂质并加以激活的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种向砷化镓材料引入杂质并将杂质激活的方法，属于半导体技术领域。该方法首先将砷化镓材料抛光并清洗，得到砷化镓样品；然后在电容耦合等离子体真空发生腔室底部样品台上放置连接射频电源的极板，在极板上放置纯砷化镓片；将杂质源和砷化镓样品放置在纯砷化镓片上，砷化镓样品被杂质源包围，砷化镓样品抛光面朝上；进行电容耦合等离子体处理；最后进行退火处理。本发明在室温下利用CCP向砷化镓材料中引入杂质，杂质种类包括金属和非金属，利用极板上的偏压，使得He+离子破坏了局部砷化镓晶格的周期性。与没有自偏压的等离子体掺杂中的完整砷化镓晶格相比，本发明的方法在较低退火温度和较短退火时间下较易使杂质激活。
Description
技术领域
本发明涉及一种在室温下，或比室温略高的温度下，用等离子体向砷化镓材料中引入杂质并加以激活的方法，属于半导体技术领域。
背景技术
砷化镓中杂质对砷化镓的性质有十分重要的影响，离开了杂质，砷化镓很少有什么应用。半导体掺杂工艺在整个半导体工业中具有重要的意义。在纯砷化镓中引入浅能级杂质可以得到不同导电类型的砷化镓，例如向纯砷化镓中引入二族元素铍、镁、锌等杂质会得到p型砷化镓，而向纯砷化镓中引入六族元素硫、硒等杂质会得到n型砷化镓。在n型砷化镓表面引入高浓度受主杂质，或在p型砷化镓表面引入高浓度施主杂质都可以得到砷化镓p-n结，它是许多砷化镓器件的基础。好的欧姆接触也要依靠掺杂才能实现。
过渡金属在砷化镓中一般形成深能级，深能级是电子或空穴的复合中心，能够补偿浅能级杂质，使半导体中载流子浓度大大降低，得到电阻率很高的砷化镓。例如将铬掺入砷化镓中，深受主能级位于砷化镓禁带中央附近，因此，在n型砷化镓中掺入铬，由于铬深受主对n型砷化镓中浅施主的补偿作用，可得到电阻率很高的半绝缘砷化镓。
半绝缘砷化镓是高速、高频器件及电路和光电集成电路的重要衬底材料。对于以上这些杂质来说，杂质原子被掺入到半导体后，往往需要高温退火处理才能使杂质激活。对于那些既不是施主也不是受主的杂质，也有一些对砷化镓的性质有重要作用。例如，在砷化镓生长过程中掺入一定量的铟，可以使砷化镓晶体中位错密度降低数个量级。
这些杂质掺入到砷化镓中后不需要激活，本发明人之前申请的专利“一种在室温环境下向砷化镓材料引入杂质的方法”(申请号：201610420343.2)适合此类杂质的掺杂，原因是掺入的杂质不需要激活，但是在绝大部分应用中，把杂质掺入以外还需要将杂质激活，用室温等离子体掺杂方法引入的杂质，不经进一步处理，一般来说，杂质的激活率较低，甚至很低。
当前，离子注入和高温扩散是半导体掺杂的主要方法。在这种掺杂方法中杂质的分布主要是由温度与扩散时间决定。离子注入工艺中掺杂离子以离子束的形式注入到半导体中，杂质分布主要由注入能量和离子种类决定。离子注入设备结构复杂，价格昂贵，注入后的退火处理温度较高，一般在800摄氏度以上，高温退火对材料有副作用；温度愈高，时间愈长，副作用愈严重。
因此对砷化镓来说，寻找一种成本低廉、简单便捷的掺杂并且在较低温度和较短时间内取得高激活率有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低廉、简单便捷的可在室温下或比室温略高的150℃以下的温度向砷化镓材料中引入杂质并加以激活的方法。
本发明的上述发明目的是通过以下技术方案达到的：
一种向砷化镓材料引入杂质并将杂质激活的方法，其步骤如下：
(1)将砷化镓(GaAs)材料抛光并清洗，得到砷化镓样品；
(2)在电容耦合等离子体(capacitively coupled plasma，以下简称CCP)真空发生腔室底部连接射频电源的极板上放置纯砷化镓片；
(3)将杂质源和步骤(1)制备的砷化镓样品置于步骤(2)中纯砷化镓片上，砷化镓样品被杂质源包围，但不接触，砷化镓样品抛光面朝上；
(4)电容耦合等离子体处理：工作气体为惰性气体，产生等离子体的射频电源功率为10-2500W，电容耦合等离子体处理的时间为1-120min；
(5)退火处理：经过步骤(4)的电容耦合等离子体处理后，将砷化镓样品进行快速退火处理，得到掺杂砷化镓样品。
步骤(1)中所述砷化镓材料为砷化镓晶片或砷化镓晶片器件。
步骤(1)中所述砷化镓材料清洗的具体步骤如下：依次用丙酮、乙醇和去离子水分别进行超声清洗5-15min。
步骤(2)中纯砷化镓片为纯砷化镓圆片，面积比连接射频电源的极板略大，完全覆盖极板的表面。
步骤(3)中杂质源和砷化镓样品放置在纯砷化镓片的中心附近。
步骤(3)中所述砷化镓样品待掺杂的一面面向等离子体。
步骤(3)中所述杂质源选自金属元素或非金属元素。
优选地，所述金属元素选自下述中的一种或多种：In、Sn、Zn、Ge、Au、Mn、Al和Mg。
优选地，所述非金属元素选自下述中的一种或多种：Si、P、C、B、F、S和N。
步骤(4)中所述惰性气体为氦气或氩气。
步骤(4)中所述惰性气体的流量为10-600sccm，更优选为200-300sccm。
步骤(4)中所述电容耦合等离子体的真空度为0.001-0.05Tor；优选为0.001-0.01Tor。
步骤(4)中所述电容耦合等离子体处理的功率优选为50-2000W，更优选为200-1000W，再优选为100-600W；所述电容耦合等离子体处理的时间优选为1-30min。
步骤(4)中所述连接射频电源的极板的自偏压为500-3000V；更优选为800-1200V。自偏压依赖于等离子体的功率。
步骤(4)中所述电容耦合等离子体处理的工作温度低于150℃(0-150℃)。
步骤(5)中所述快速退火处理的温度为600-900℃，时间为10-50s。
在室温下，电容耦合等离子体(CCP)发生腔体中，用氦气或其它惰性气体作为工作气体。电容耦合等离子体发生器的腔体接地，它作为电容耦合等离子体的一个极板，另一个置于腔体底部，连接射频电源的极板上会产生负的自偏压。为避免极板金属的污染，先在连接射频电源的极板上放置一片面积比极板略大可以覆盖极板表面的高纯大砷化镓片，将待掺杂砷化镓样品和掺杂源置于高纯大砷化镓片上。氦离子和被掺杂质的正离子在该自偏压的加速下注入到待掺杂砷化镓样品中，它会破坏砷化镓中局部原子排列的周期性，这在杂质的激活上起了重要作用。
本发明的方法在CCP发生器的腔体中进行，在连接射频电源的极板上放置一纯砷化镓片覆盖极板表面，之后再将杂质源和待掺杂砷化镓样品都放置其上，以氦气作为工作气体，在10～2500W功率下进行等离子体处理1～120min。
以氦气作为工作气体为例，当等离子体稳定后，在CCP腔体中连着射频电源的极板上会产生一个负的自偏压，He+离子在此负偏压下朝着杂质源表面和待掺杂样品加速运动并轰击杂质源，使杂质源表层原子或离子进入等离子体气氛中，并通过碰撞迅速获得动能。另一方面，高速运动的杂质和氦的正离子撞击砷化镓材料表面，在砷化镓中产生空位型缺陷和空位、自间隙原子等点缺陷。这些点缺陷能够大大增强杂质原子在砷化镓中的扩散。
在极板上的自偏压加速下，He+离子注入到砷化镓样品内，注入深度取决于自偏压的数值。He+离子的注入不同程度地破坏了He+离子到达范围内砷化镓晶格的周期性，在此范围内，快速退火时杂质原子较易从间隙位置进入代位位置。和没有自偏压的等离子体掺杂情况下的完整砷化镓晶格相比(此情况下杂质从间隙到代位相当困难)，快速退火可使杂质原子较容易地进入到代位位置，杂质从而被激活。
本发明在室温下利用CCP向砷化镓材料中引入杂质，杂质种类包括金属和非金属，利用极板上的偏压，加速等离子体中的正离子，其动能在一定程度上破坏局部范围砷化镓晶格的周期性。与没有自偏压的等离子体掺杂相比，前一情况下，杂质原子明显较易(指明显较低退火温度和明显较短退火时间)进入代位位置，从而被激活。
如果将待掺杂的半绝缘砷化镓样品放在电容耦合极板的旁边或下方，或悬挂在极板上方，只要不与极板相接触，即半绝缘砷化镓样品上没有负偏压，则在掺杂后杂质激活都很困难。这是指不仅激活所需温度很高(例如高于1000℃)、时间很长(例如大于1min)，而且杂质激活的程度非常低或者几乎没有被激活。例如，将待掺杂的半绝缘砷化镓样品放在电容耦合极板的旁边，进行CCP掺Mn，功率为500W，时间为15min，温度在50℃左右。掺杂后，SIMS测得：Mn原子的掺杂深度为40nm，面浓度为1E14cm-2(1×1014cm-2)，表面Mn原子的体浓度为4E19cm-3，说明Mn已经被掺进去了。但即使在温度为950℃(对砷化镓来说，这是非常高的退火温度)的高温下，经过1min退火，样品的电阻率仍然很高，空穴浓度仍然非常少，无法用霍尔系数测试仪测量到，说明Mn几乎没有被激活。
在用电感耦合等离子体掺杂的情况，如果砷化镓晶片上未加上负偏压，激活同样很困难。例如，用功率为500W的电感耦合等离子体对半绝缘砷化镓样品掺Mn，时间为15min，温度为30℃左右。掺杂后，SIMS测得：Mn原子的掺杂深度为20nm，面浓度为1E14cm-2,表面Mn原子的体浓度为6E19cm-3，说明Mn已经被掺进去了。但即使在温度为950℃的高温下，经过1min退火，样品的电阻率仍然很高，空穴浓度仍然很少，用霍尔系数测试仪测得面空穴浓度仅为1E7cm-2，即平均1E7个Mn原子中，仅有一个Mn原子被激活。
而本发明提出，将半绝缘砷化镓样品放在电容耦合等离子体腔中的极板上，当等离子体功率为500W时，在极板和样品上有约103伏特电压，掺杂后进行快速退火，可在不太高的温度(例如低于900℃)和很短时间(例如小于50s)内将大部份杂质激活，实现所需的砷化镓样品的导电类型和载流子浓度。
本发明在室温下利用CCP向砷化镓材料中引入杂质，杂质种类包括金属和非金属，发明人发现利用极板上的偏压，使得He+离子破坏了局部砷化镓晶格的周期性；与没有自偏压的等离子体掺杂中的完整砷化镓晶格相比，在较低退火温度和较短退火时间下更易使杂质激活。本发明成本低廉、简单便捷，而且可在室温下或比室温略高的150℃以下的温度向砷化镓材料中引入杂质并加以激活。
附图说明
图1为CCP真空发生腔装置示意图。
图2(a)是本发明实施例1中CCP500W 15min掺杂Mn的半绝缘型砷化镓，和未掺杂相同半绝缘型砷化镓中Mn原子浓度分布的SIMS测量结果。
图2(b)是本发明实施例2中CCP500W 15min掺杂Mg的半绝缘型砷化镓，和未掺杂相同半绝缘型砷化镓中Mg原子浓度分布的SIMS测量结果。
图3(a)是本发明实施例1中CCP500W 15min掺杂Mn后，在一定退火温度740℃下，掺杂样品的方块电阻和空穴浓度与退火时间的关系图。
图3(b)是本发明实施例2中CCP500W 15min掺杂Mg后，在一定退火时间10s下，掺杂样品的方块电阻和空穴浓度与退火温度的关系图。
主要附图标记说明：
1 电容偶合极板 2 纯砷化镓片
3 砷化镓样品 4 杂质源
5 绝缘层
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不以任何方式限制本发明的范围。
如图1所示，为本发明采用的CCP真空发生腔装置，电容耦合等离子体发生器的腔体接地，它作为电容耦合等离子体的一个极板，另一个连接射频电源的电容偶合极板1上会产生负的自偏压，置于腔体底部，与腔体之间通过绝缘层5隔离。电容偶合极板1上放置一片面积比极板略大可以覆盖极板表面的纯砷化镓片2，待掺杂砷化镓样品3和杂质源4置于纯砷化镓片2上，砷化镓样品3被杂质源4包围，但不接触，砷化镓样品3抛光面朝上，面向等离子体。工作时电容耦合等离子体(CCP)发生腔体中，用氦气或其它惰性气体作为工作气体。清洗采用的丙酮和乙醇的纯度可按照需要选择，如电子级丙酮和乙醇。
实施例1
选用垂直梯度凝固法生长的半绝缘型砷化镓单晶，单面抛光，电阻率107Ω·cm。
将砷化镓用丙酮、乙醇和去离子水分别进行超声清洗10min。
在电容耦合等离子体(capacitively coupled plasma，以下简称CCP)腔体中，连接射频电源极板上放置纯的砷化镓片，将待掺杂的砷化镓样品放置在砷化镓片的中心附近，同时将纯度为99.99％的Mn片放在砷化镓片上的待掺杂砷化镓样品周围，砷化镓样品待掺杂的一面面向等离子体。
对砷化镓样品进行等离子体处理，真空度0.036Tor，载气为氦气，流量300sccm；CCP功率500W，射频极板的自偏压为1018V，处理时间15min。电容耦合等离子体处理的工作温度在50℃左右。
再将CCP处理过的样品进行快速退火，条件为温度740℃，时间为50s。
此后，利用SIMS测得经CCP掺杂处理后的砷化镓样品中Mn原子浓度随深度的分布，结果如图2(a)所示，是本发明实施例1中CCP500W 15min掺杂Mn原子的半绝缘型砷化镓(实线)，和未掺杂相同半绝缘型砷化镓中Mn原子浓度分布(虚线)的SIMS测量结果。由图2(a)可以看出，掺杂后，砷化镓中的Mn的浓度大大增加，表面浓度达到1020/cm-3以上，掺杂深度为40nm左右，掺杂剂量为5E14cm-2。说明本掺杂方法成功地将Mn杂质引入了砷化镓材料中。图3(a)是本发明实施例1中CCP500W 15min掺杂Mn原子后，在一定退火温度740℃下，掺杂样品的方块电阻和空穴浓度与退火时间的关系图；由图3(a)可以看出，在退火温度为740℃时，随着退火时间的增加，掺杂样品的方块电阻(实线)不断减小，空穴浓度(虚线)不断增加，当退火时间为50s时，Mn杂质几乎全部被激活。
实施例2
选用垂直梯度凝固法生长的半绝缘型砷化镓单晶，单面抛光，电阻率107Ω·cm将砷化镓用丙酮、乙醇和去离子水分别进行超声清洗10min，得到砷化镓样品。
在电容耦合等离子体(capacitively coupled plasma，以下简称CCP)腔体中，连接射频电源极板上放置纯的砷化镓圆片，将待掺杂的砷化镓样品放置在底部砷化镓圆片的中心附近，同时将纯度为99.99％的Mg颗粒放在射频电源极板上的砷化镓圆片上的待掺杂砷化镓样品周围。砷化镓样品待掺杂的一面面向等离子体。
对砷化镓样品进行等离子体处理，真空度0.036Tor，载气为氦气，流量300sccm；CCP功率500W，射频极板的自偏压为1018V，处理时间15min。电容耦合等离子体处理的工作温度为50℃左右。
再将CCP处理过的样品进行快速退火，条件为：退火温度900℃，时间10s。
此后，利用SIMS测得经CCP掺杂处理后的砷化镓样品中Mg原子浓度随深度的分布，结果如图2(b)所示，是本发明实施例2中CCP500W 15min掺杂Mg原子的半绝缘型砷化镓(实线)，和未作处理的相同半绝缘型砷化镓中Mg原子浓度分布(实线)的SIMS测量结果。由图2(b)可以看出，掺杂后，砷化镓中的Mg的浓度大大增加，表面浓度达到1020cm-3以上，掺杂深度为40nm左右，掺杂剂量为8E14cm-2。说明本掺杂方法成功地将Mg杂质引入了砷化镓材料中。图3(b)是本发明实施例2中CCP500W 15min掺杂Mg原子后，在一定退火时间10s，不同退火温度下，掺杂样品的方块电阻和空穴浓度与退火温度的关系图；由图3(b)可以看出，在退火时间固定为10s时，随着退火温度的升高，掺杂样品的方块电阻(实线)不断减小，空穴浓度(虚线)不断增加，当退火温度为900℃时，Mg杂质几乎全部被激活。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (10)
1.一种向砷化镓材料引入杂质并将杂质激活的方法，包括如下步骤：
(1)将砷化镓材料抛光并清洗，得到砷化镓样品；
(2)在电容耦合等离子体真空发生腔室底部连接射频电源的极板上放置纯砷化镓片；
(3)将杂质源和砷化镓样品放置在纯砷化镓圆片上，砷化镓样品被杂质源包围，砷化镓样品抛光面朝上；
(4)电容耦合等离子体处理：工作气体为惰性气体，射频电源功率为10-2500W，电容耦合等离子体处理的时间为1-120min；
(5)退火处理：将砷化镓样品进行快速退火处理，得到掺杂砷化镓样品。
2.根据权利要求1所述的向砷化镓材料引入杂质并将杂质激活的方法，其特征在于：所述的砷化镓材料为砷化镓晶片或砷化镓器件；所述的纯砷化镓片为纯砷化镓圆片，面积比连接射频电源的极板大。
3.根据权利要求1所述的向砷化镓材料引入杂质并将杂质激活的方法，其特征在于：所述砷化镓材料的清洗为依次用丙酮、乙醇和去离子水分别进行超声清洗5-15min。
4.根据权利要求1所述的向砷化镓材料引入杂质并将杂质激活的方法，其特征在于：所述的砷化镓样品待掺杂的一面面向等离子体。
5.根据权利要求1所述的向砷化镓材料引入杂质并将杂质激活的方法，其特征在于：所述的杂质源选自下述金属元素中的一种或多种：In、Sn、Zn、Ge、Au、Mn、Al和Mg；或选自下述非金属元素中的一种或多种：Si、P、C、B、F、S和N。
6.根据权利要求1所述的向砷化镓材料引入杂质并将杂质激活的方法，其特征在于：所述惰性气体为氦气或氩气。
7.根据权利要求6所述的向砷化镓材料引入杂质并将杂质激活的方法，其特征在于：所述的惰性气体的流量为1-600sccm。
8.根据权利要求1所述的向砷化镓材料引入杂质并将杂质激活的方法，其特征在于：所述联接电容耦合等离子极板的射频电源功率为200-1000W，所述电容耦合等离子体处理的时间为1-30min。
9.根据权利要求1所述的向砷化镓材料引入杂质并将杂质激活的方法，其特征在于：所述的连接射频电源的极板的自偏压为500-3000V；所述的电容耦合等离子体处理的工作温度低于150℃。
10.根据权利要求1所述的向砷化镓材料引入杂质并将杂质激活的方法，其特征在于：所述的退火处理温度为600-900℃，时间为10-50s。
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| Passivation and generation of deep level defects in hydrogenated nGaAs (Si);A. Jalil,et al;《Journal of Applied Physics》;19891231;第66卷;论文实验部分 * |
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