CN109468698B - 一种抗菌莫代尔纤维的制备方法 - Google Patents
一种抗菌莫代尔纤维的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种抗菌莫代尔纤维的制备方法，其特征是将硝酸银和二甲基二烯丙基氯化铵混合配置抗菌液，然后对棉浆粕进行碱化、老成、黄化、与抗菌液混合、过滤、消泡和熟成等工艺制得纺丝原液；纺丝原液在纺丝凝固浴中凝固成形得到初生丝条；对初生丝条进行喷丝牵伸得到纤维，将此纤维进行消泡、脱硫、漂白、水洗、上油和烘干等工艺制得莫代尔纤维。本发明制备的莫代尔纤维干断裂强度介于3.4～3.6cN/dtex之间，其干断裂伸长率介于13％～14％之间，本发明制备的莫代尔纤维基本符合国际化学纤维标准化局对莫代尔纤维的定义。本发明方法制备的莫代尔纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有很强的抗菌性能，经过20次的洗涤后，其对大肠杆菌仍表现很强的抗菌性能，抑菌率达96％以上；其对金黄色葡萄球菌的抑菌率仍达95％以上。
Description
技术领域
本发明属于抗菌纤维技术领域，具体涉及一种抗菌莫代尔纤维的制备方法。
背景技术
莫代尔(Modal)纤维是一种再生纤维素纤维，它的化学组成是纤维素。国际标准ISO2076：1999(E)定义了莫代尔纤维，其是高湿模量，高抗断裂强度的由特定粘胶和再生浴组合物制成的再生纤维素纤维，其纤维拉伸凝结时能达到更高程度的分子取向。此外，国际化学纤维标准化局定义莫代尔纤维是通过加工过程获得高强度和高湿模量的再生纤维素，其湿断裂强度在2.20cN/dtex以上，湿断裂伸长率小于15％。
纤维的抗菌整理的研究较多，如：中国专利申请号201710148904.2公布了一种壳聚糖季铵盐抗菌纤维素及其制备方法，该方法通过化学修饰的方法接枝季铵盐前驱体，此方法只是在纤维表面接枝了抗菌剂，纤维里面没有抗菌剂；中国专利申请号201110260091.9公布了一种智能载银抗菌纤维及其制备方法和应用，该专利制备了中空纤维空腔，空腔里面含有银水凝胶形成的芯层，此方法使得纤维内部含有抗菌剂，纤维外层缺少抗菌剂。如果在纤维的表面和里面都含有抗菌剂，那么，其抗菌效果和抗菌耐久性一定会大大增强。
莫代尔纤维具有亲肤性、透气性、抗皱性、回弹性和悬垂性好等优点。然而，具有抗菌性能的莫代尔纤维鲜有报道。采用化学修饰的方法可以使其具有抗菌性，但是，此方法可能会破坏莫代尔纤维的特殊性能优点。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种抗菌莫代尔纤维的制备方法。本制备方法将硝酸银、二甲基二烯丙基氯化铵与纺丝液均匀混合，然后将其制备为莫代尔纤维，此莫代尔纤维具有作为优良纺纱材料的特点，同时具有抗菌的功效，其应用前景广阔。
本发明所述的一种抗菌莫代尔纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：
(1)抗菌液的制备：配置硝酸银和二甲基二烯丙基氯化铵的混合水溶液，其中，硝酸银的浓度为1～5g/L，二甲基二烯丙基氯化铵的浓度为1～5g/L；
(2)棉纤维素的碱化：将棉浆粕(山东高密化纤集团有限公司生产)溶于15～20g/LNaOH溶液，加入滨州市聚力化工有限公司生产的助剂JL-EBZ，助剂JL-EBZ占棉浆粕的质量比值为0.2～1.5％，浸渍时间为2～4小时，棉浆粕质量(g)与混合溶液总体积(mL)的浴比1︰6～12；
(3)棉浆粕纤维素的老成：将步骤(2)处理后的棉浆粕纤维素放入老成设备，控制温度为8～18℃，老成时间为3～5小时；
(4)棉浆粕纤维素的黄化：将步骤(3)处理后的棉浆粕纤维素与CS2反应，CS2的体积(mL)与棉浆粕纤维素的质量(g)比为1︰120～140，反应时间为2～3小时，反应温度为55～80℃；将黄化反应后的纤维素磺酸酯加入浓度为40～100g/L的NaOH溶液溶解，纤维素磺酸酯与NaOH溶液的体积比为1︰3～5；
(5)棉浆粕与抗菌液的混合：将步骤(4)处理后的粘胶与步骤(1)处理后的抗菌液按质量比1︰0.02～0.05搅拌混合，搅拌时间为40～60分钟；
(6)粘胶的过滤与消泡：将步骤(5)处理后的粘胶混合液采用过滤机过滤；将过滤后的粘胶采用连续快速脱泡方法将粘胶中的气泡去除；
(7)纺丝原液的熟成：将步骤(6)处理后的粘胶在熟成桶内熟成，控制温度为5～20℃，时间为5～10小时，得到达到纺制莫代尔纤维的纺丝原液，其中，纺丝原液的酯化度为60～75；
(8)纺丝前的准备：在步骤(7)处理后的纺丝原液中加入滨州市聚力化工有限公司生产的纺丝浴添加剂JL-FS，加入量为浴液体积的0.15～0.25％；然后加入常州信安达公司生产的消泡剂CD-FFA01，消泡剂的加入量为纺丝原液体积的0.03～0.09％；其中，纺丝液的粘度为95～120Pa·s；
(9)初生丝条的制备：将步骤(8)处理后的纺丝原液在纺丝凝固浴中凝固成形，凝固浴由75～85g/L的H2SO4、75～100g/L的ZnSO4、75～150g/L的Na2SO4，其余为水，凝固浴温度为35～55℃，纺丝速度为35～50m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间为0.8～2秒；
(10)初生丝条的牵伸：对步骤(9)处理后的初生丝条进行喷丝牵伸，此方法为负牵伸，牵伸率为－35％～－65％，塑化牵伸为100％～130％，牵伸后回缩牵伸为－1.5％～－5％；
(11)纤维的消泡：将步骤(10)处理后的纤维浸入浓度为0.2～1g/L的消泡剂溶液(型号：XS-K660A，许氏化工科技有限公司生产)，浸入时间为0.6～1小时，溶液温度为常温，浴比1︰10～20；
(12)纤维的脱硫：将步骤(11)处理后的纤维浸入浓度为2～4g/L的NaOH溶液，浸入时间为2～4小时，溶液温度为70～90℃，浴比1︰10～14；
(13)纤维的漂白：将步骤(12)处理后的纤维浸入浓度为0.1～0.6g/L的漂白剂溶液(名称：漂白粉，广州越嘉化工科技有限公司生产)，浸入时间为1～2小时，溶液温度为30～45℃，浴比1︰10～20；
(14)纤维的水洗：将步骤(13)处理后的纤维浸入70～90℃的热水中，时间为1～2小时，浴比1︰10～25；
(15)纤维的上油：将步骤(14)处理后的纤维浸入4～9g/L的油浴溶液(型号：DY-NL1022，济宁华凯树脂有限公司生产)，油浴温度为75～90℃，时间为1～4小时，浴比1︰10～25；
(16)纤维的烘干：将步骤(15)处理后的纤维经过烘干处理后得到抗菌莫代尔纤维。
本发明具有如下显著特点：
(1)本发明制备的抗菌莫代尔纤维干断裂强度介于3.4～3.6cN/dtex之间，其干断裂伸长率介于13％～14％之间；莫代尔纤维湿断裂强度介于2.2～2.4cN/dtex之间，其纤维湿断裂伸长率介于14％～15％之间，其强力性能与采购的莫代尔纤维的强力性能接近。力学性能表明，本发明制备的纤维素纤维达到国际化学纤维标准化局对莫代尔纤维的定义，是一种合格的莫代尔纤维。
(2)本发明将具有抗菌性的硝酸银和二甲基二烯丙基氯化铵成功地混入纺丝原液，二者与纺丝原液均匀混合，并均匀地混入纺好的莫代尔纤维中，此方法制备的莫代尔纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有很强的抗菌性能，经过20次的洗涤后，抗菌莫代尔纤维仍对大肠杆菌表现很强的抗菌性能，抑菌率达96％以上；抗菌莫代尔纤维仍对金黄色葡萄球菌的抑菌率达95％以上。
(3)本发明制备莫代尔纤维的生产工艺简单，生产过程对环境污染小，原料低廉易得，具有较强的推广价值。
具体实施方式
以下所述实施例详细说明了本发明。
实施例1
本实施例的一种抗菌莫代尔纤维的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)抗菌液的制备：配置硝酸银和二甲基二烯丙基氯化铵的混合水溶液，其中，硝酸银的浓度为1g/L，二甲基二烯丙基氯化铵的浓度为1g/L。
(2)棉纤维素的碱化：称取棉浆粕(山东高密化纤集团有限公司生产)2500克，将其溶于15g/L NaOH溶液，加入滨州市聚力化工有限公司生产的助剂JL-EBZ，助剂JL-EBZ占棉浆粕的质量比值为0.2％，浸渍时间为2小时，棉浆粕质量(g)与混合溶液总体积(mL)的浴比1︰6。
(3)棉浆粕纤维素的老成：将步骤(2)处理后的棉浆粕纤维素放入老成设备，控制温度为8℃，老成时间为3小时。
(4)棉浆粕纤维素的黄化：将步骤(3)处理后的棉浆粕纤维素与CS2反应，CS2的体积(mL)与棉浆粕纤维素的质量(g)比为1︰120，反应时间为2小时，反应温度为55℃。将黄化反应后的纤维素磺酸酯加入浓度为40g/L的NaOH溶液溶解，纤维素磺酸酯与NaOH溶液的体积比为1︰3。
(5)棉浆粕与抗菌液的混合：将步骤(4)处理后的粘胶与步骤(1)处理后的抗菌液按质量比1︰0.02搅拌混合，搅拌时间为40分钟。
(6)粘胶的过滤与消泡：将步骤(5)处理后的粘胶混合液采用过滤机过滤；将过滤后的粘胶采用连续快速脱泡方法将粘胶中的气泡去除。
(7)纺丝原液的熟成：将步骤(6)处理后的粘胶在熟成桶内熟成，控制温度为5℃，时间为5小时，得到达到纺制莫代尔纤维的纺丝原液，其中，纺丝原液的酯化度为68.8。
(8)纺丝前的准备：在步骤(7)处理后的纺丝原液中加入滨州市聚力化工有限公司生产的纺丝浴添加剂JL-FS，加入量为浴液体积的0.15％；然后加入常州信安达公司生产的消泡剂CD-FFA01，消泡剂的加入量为纺丝原液体积的0.03％；其中，纺丝液的粘度为110.6Pa·s。
(9)初生丝条的制备：将步骤(8)处理后的纺丝原液在纺丝凝固浴中凝固成形，凝固浴由75g/L的H2SO4、75g/L的ZnSO4、75g/L的Na2SO4，其余为水，凝固浴温度为35℃，纺丝速度为35m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间为0.8秒。
(10)初生丝条的牵伸：对步骤(9)处理后的初生丝条进行喷丝牵伸，此方法为负牵伸，牵伸率为－45.3％，塑化牵伸为120％，牵伸后回缩牵伸为－1.5％。
(11)纤维的消泡：将步骤(10)处理后的纤维浸入浓度为0.2g/L的消泡剂溶液(型号：XS-K660A，许氏化工科技有限公司生产)，浸入时间为0.6小时，溶液温度为常温，浴比1︰10。
(12)纤维的脱硫：将步骤(11)处理后的纤维浸入浓度为2g/L的NaOH溶液，浸入时间为2小时，溶液温度为70℃，浴比1︰10。
(13)纤维的漂白：将步骤(12)处理后的纤维浸入浓度为0.1g/L的漂白剂溶液(名称：漂白粉，广州越嘉化工科技有限公司生产)，浸入时间为1小时，溶液温度为30℃，浴比1︰10。
(14)纤维的水洗：将步骤(13)处理后的纤维浸入70℃的热水中，时间为1小时，浴比1︰10。
(15)纤维的上油：将步骤(14)处理后的纤维浸入4g/L的油浴溶液(型号：DY-NL1022，济宁华凯树脂有限公司生产)，油浴温度为75℃，时间为1小时，浴比1︰10。
(16)纤维的烘干：将步骤(15)处理后的纤维经过烘干处理后得到抗菌莫代尔纤维a。
实施例2
本实施例的一种抗菌莫代尔纤维的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)抗菌液的制备：配置硝酸银和二甲基二烯丙基氯化铵的混合水溶液，其中，硝酸银的浓度为1.5g/L，二甲基二烯丙基氯化铵的浓度为1.5g/L。
(2)棉纤维素的碱化：称取棉浆粕(山东高密化纤集团有限公司生产)2500克，将其溶于18g/L NaOH溶液，加入滨州市聚力化工有限公司生产的助剂JL-EBZ，助剂JL-EBZ占棉浆粕的质量比值为0.6％，浸渍时间为3小时，棉浆粕质量(g)与混合溶液总体积(mL)的浴比1︰8。
(3)棉浆粕纤维素的老成：将步骤(2)处理后的棉浆粕纤维素放入老成设备，控制温度为12℃，老成时间为4小时。
(4)棉浆粕纤维素的黄化：将步骤(3)处理后的棉浆粕纤维素与CS2反应，CS2的体积(mL)与棉浆粕纤维素的质量(g)比为1︰130，反应时间为2.5小时，反应温度为60℃。将黄化反应后的纤维素磺酸酯加入浓度为80g/L的NaOH溶液溶解，纤维素磺酸酯与NaOH溶液的体积比为1︰4。
(5)棉浆粕与抗菌液的混合：将步骤(4)处理后的粘胶与步骤(1)处理后的抗菌液按质量比1︰0.03搅拌混合，搅拌时间为50分钟。
(6)粘胶的过滤与消泡：将步骤(5)处理后的粘胶混合液采用过滤机过滤；将过滤后的粘胶采用连续快速脱泡方法将粘胶中的气泡去除。
(7)纺丝原液的熟成：将步骤(6)处理后的粘胶在熟成桶内熟成，控制温度为15℃，时间为6小时，得到达到纺制莫代尔纤维的纺丝原液，其中，纺丝原液的酯化度为70.2。
(8)纺丝前的准备：在步骤(7)处理后的纺丝原液中加入滨州市聚力化工有限公司生产的纺丝浴添加剂JL-FS，加入量为浴液体积的0.20％；然后加入常州信安达公司生产的消泡剂CD-FFA01，消泡剂的加入量为纺丝原液体积的0.06％；其中，纺丝液的粘度为109.7Pa·s。
(9)初生丝条的制备：将步骤(8)处理后的纺丝原液在纺丝凝固浴中凝固成形，凝固浴由80g/L的H2SO4、90g/L的ZnSO4、100g/L的Na2SO4，其余为水，凝固浴温度为45℃，纺丝速度为40m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间为1.2秒。
(10)初生丝条的牵伸：对步骤(9)处理后的初生丝条进行喷丝牵伸，此方法为负牵伸，牵伸率为－49.8％，塑化牵伸为120％，牵伸后回缩牵伸为－2.5％。
(11)纤维的消泡：将步骤(10)处理后的纤维浸入浓度为0.6g/L的消泡剂溶液(型号：XS-K660A，许氏化工科技有限公司生产)，浸入时间为0.8小时，溶液温度为常温，浴比1︰15。
(12)纤维的脱硫：将步骤(11)处理后的纤维浸入浓度为3g/L的NaOH溶液，浸入时间为3小时，溶液温度为80℃，浴比1︰12。
(13)纤维的漂白：将步骤(12)处理后的纤维浸入浓度为0.5g/L的漂白剂溶液(名称：漂白粉，广州越嘉化工科技有限公司生产)，浸入时间为1.5小时，溶液温度为40℃，浴比1︰15。
(14)纤维的水洗：将步骤(13)处理后的纤维浸入80℃的热水中，时间为1.5小时，浴比1︰20。
(15)纤维的上油：将步骤(14)处理后的纤维浸入6g/L的油浴溶液(型号：DY-NL1022，济宁华凯树脂有限公司生产)，油浴温度为80℃，时间为3小时，浴比1︰18。
(16)纤维的烘干：将步骤(15)处理后的纤维经过烘干处理后得到抗菌莫代尔纤维b。
实施例3
本实施例的一种抗菌莫代尔纤维的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)抗菌液的制备：配置硝酸银和二甲基二烯丙基氯化铵的混合水溶液，其中，硝酸银的浓度为5g/L，二甲基二烯丙基氯化铵的浓度为5g/L。
(2)棉纤维素的碱化：称取棉浆粕(山东高密化纤集团有限公司生产)2500克，将其溶于20g/L NaOH溶液，加入滨州市聚力化工有限公司生产的助剂JL-EBZ，助剂JL-EBZ占棉浆粕的质量比值为1.5％，浸渍时间为4小时，棉浆粕质量(g)与混合溶液总体积(mL)的浴比1︰12。
(3)棉浆粕纤维素的老成：将步骤(2)处理后的棉浆粕纤维素放入老成设备，控制温度为18℃，老成时间为5小时。
(4)棉浆粕纤维素的黄化：将步骤(3)处理后的棉浆粕纤维素与CS2反应，CS2的体积(mL)与棉浆粕纤维素的质量(g)比为1︰140，反应时间为3小时，反应温度为80℃。将黄化反应后的纤维素磺酸酯加入浓度为100g/L的NaOH溶液溶解，纤维素磺酸酯与NaOH溶液的体积比为1︰5。
(5)棉浆粕与抗菌液的混合：将步骤(4)处理后的粘胶与步骤(1)处理后的抗菌液按质量比1︰0.05搅拌混合，搅拌时间为60分钟。
(6)粘胶的过滤与消泡：将步骤(5)处理后的粘胶混合液采用过滤机过滤；将过滤后的粘胶采用连续快速脱泡方法将粘胶中的气泡去除。
(7)纺丝原液的熟成：将步骤(6)处理后的粘胶在熟成桶内熟成，控制温度为20℃，时间为10小时，得到达到纺制莫代尔纤维的纺丝原液，其中，纺丝原液的酯化度为66.9。
(8)纺丝前的准备：在步骤(7)处理后的纺丝原液中加入滨州市聚力化工有限公司生产的纺丝浴添加剂JL-FS，加入量为浴液体积的0.25％；然后加入常州信安达公司生产的消泡剂CD-FFA01，消泡剂的加入量为纺丝原液体积的0.09％；其中，纺丝液的粘度为116.8Pa·s。
(9)初生丝条的制备：将步骤(8)处理后的纺丝原液在纺丝凝固浴中凝固成形，凝固浴由85g/L的H2SO4、100g/L的ZnSO4、150g/L的Na2SO4，其余为水，凝固浴温度为55℃，纺丝速度为50m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间为2秒。
(10)初生丝条的牵伸：对步骤(9)处理后的初生丝条进行喷丝牵伸，此方法为负牵伸，牵伸率为－50.7％，塑化牵伸为130％，牵伸后回缩牵伸为－5％。
(11)纤维的消泡：将步骤(10)处理后的纤维浸入浓度为1g/L的消泡剂溶液(型号：XS-K660A，许氏化工科技有限公司生产)，浸入时间为1小时，溶液温度为常温，浴比1︰20。
(12)纤维的脱硫：将步骤(11)处理后的纤维浸入浓度为4g/L的NaOH溶液，浸入时间为4小时，溶液温度为90℃，浴比1︰14。
(13)纤维的漂白：将步骤(12)处理后的纤维浸入浓度为0.6g/L的漂白剂溶液(名称：漂白粉，广州越嘉化工科技有限公司生产)，浸入时间为2小时，溶液温度为45℃，浴比1︰20。
(14)纤维的水洗：将步骤(13)处理后的纤维浸入90℃的热水中，时间为2小时，浴比1︰25。
(15)纤维的上油：将步骤(14)处理后的纤维浸入9g/L的油浴溶液(型号：DY-NL1022，济宁华凯树脂有限公司生产)，油浴温度为90℃，时间为4小时，浴比1︰25。
(16)纤维的烘干：将步骤(15)处理后的纤维经过烘干处理后得到抗菌莫代尔纤维c。
实施例4
本实施例的一种抗菌莫代尔纤维的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)抗菌液的制备：配置硝酸银和二甲基二烯丙基氯化铵的混合水溶液，其中，硝酸银的浓度为3g/L，二甲基二烯丙基氯化铵的浓度为3g/L。
(2)棉纤维素的碱化：称取棉浆粕(山东高密化纤集团有限公司生产)2500克，将其溶于18g/L NaOH溶液，加入滨州市聚力化工有限公司生产的助剂JL-EBZ，助剂JL-EBZ占棉浆粕的质量比值为0.6％，浸渍时间为3小时，棉浆粕质量(g)与混合溶液总体积(mL)的浴比1︰10。
(3)棉浆粕纤维素的老成：将步骤(2)处理后的棉浆粕纤维素放入老成设备，控制温度为12℃，老成时间为3.5小时。
(4)棉浆粕纤维素的黄化：将步骤(3)处理后的棉浆粕纤维素与CS2反应，CS2的体积(mL)与棉浆粕纤维素的质量(g)比为1︰130，反应时间为2小时，反应温度为70℃。将黄化反应后的纤维素磺酸酯加入浓度为50g/L的NaOH溶液溶解，纤维素磺酸酯与NaOH溶液的体积比为1︰4。
(5)棉浆粕与抗菌液的混合：将步骤(4)处理后的粘胶与步骤(1)处理后的抗菌液按质量比1︰0.03搅拌混合，搅拌时间为45分钟。
(6)粘胶的过滤与消泡：将步骤(5)处理后的粘胶混合液采用过滤机过滤；将过滤后的粘胶采用连续快速脱泡方法将粘胶中的气泡去除。
(7)纺丝原液的熟成：将步骤(6)处理后的粘胶在熟成桶内熟成，控制温度为12℃，时间为6小时，得到达到纺制莫代尔纤维的纺丝原液，其中，纺丝原液的酯化度为71.6。
(8)纺丝前的准备：在步骤(7)处理后的纺丝原液中加入滨州市聚力化工有限公司生产的纺丝浴添加剂JL-FS，加入量为浴液体积的0.22％；然后加入常州信安达公司生产的消泡剂CD-FFA01，消泡剂的加入量为纺丝原液体积的0.08％；其中，纺丝液的粘度为95.8Pa·s。
(9)初生丝条的制备：将步骤(8)处理后的纺丝原液在纺丝凝固浴中凝固成形，凝固浴由79g/L的H2SO4、90g/L的ZnSO4、140g/L的Na2SO4，其余为水，凝固浴温度为45℃，纺丝速度为45m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间为1.5秒。
(10)初生丝条的牵伸：对步骤(9)处理后的初生丝条进行喷丝牵伸，此方法为负牵伸，牵伸率为－60.6％，塑化牵伸为120％，牵伸后回缩牵伸为－4.5％。
(11)纤维的消泡：将步骤(10)处理后的纤维浸入浓度为0.9g/L的消泡剂溶液(型号：XS-K660A，许氏化工科技有限公司生产)，浸入时间为0.6小时，溶液温度为常温，浴比1︰10。
(12)纤维的脱硫：将步骤(11)处理后的纤维浸入浓度为3g/L的NaOH溶液，浸入时间为4小时，溶液温度为90℃，浴比1︰14。
(13)纤维的漂白：将步骤(12)处理后的纤维浸入浓度为0.6g/L的漂白剂溶液(名称：漂白粉，广州越嘉化工科技有限公司生产)，浸入时间为1小时，溶液温度为45℃，浴比1︰10。
(14)纤维的水洗：将步骤(13)处理后的纤维浸入70℃的热水中，时间为2小时，浴比1︰10。
(15)纤维的上油：将步骤(14)处理后的纤维浸入5g/L的油浴溶液(型号：DY-NL1022，济宁华凯树脂有限公司生产)，油浴温度为80℃，时间为2小时，浴比1︰15。
(16)纤维的烘干：将步骤(15)处理后的纤维经过烘干处理后得到抗菌莫代尔纤维d。
实施例5
本实施例的一种抗菌莫代尔纤维的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)抗菌液的制备：配置硝酸银和二甲基二烯丙基氯化铵的混合水溶液，其中，硝酸银的浓度为4g/L，二甲基二烯丙基氯化铵的浓度为4g/L。
(2)棉纤维素的碱化：称取棉浆粕(山东高密化纤集团有限公司生产)2500克，将其溶于18g/L NaOH溶液，加入滨州市聚力化工有限公司生产的助剂JL-EBZ，助剂JL-EBZ占棉浆粕的质量比值为0.3％，浸渍时间为3小时，棉浆粕质量(g)与混合溶液总体积(mL)的浴比1︰9。
(3)棉浆粕纤维素的老成：将步骤(2)处理后的棉浆粕纤维素放入老成设备，控制温度为9℃，老成时间为3小时。
(4)棉浆粕纤维素的黄化：将步骤(3)处理后的棉浆粕纤维素与CS2反应，CS2的体积(mL)与棉浆粕纤维素的质量(g)比为1︰130，反应时间为3小时，反应温度为55℃。将黄化反应后的纤维素磺酸酯加入浓度为50g/L的NaOH溶液溶解，纤维素磺酸酯与NaOH溶液的体积比为1︰3。
(5)棉浆粕与抗菌液的混合：将步骤(4)处理后的粘胶与步骤(1)处理后的抗菌液按质量比1︰0.04搅拌混合，搅拌时间为40分钟。
(6)粘胶的过滤与消泡：将步骤(5)处理后的粘胶混合液采用过滤机过滤；将过滤后的粘胶采用连续快速脱泡方法将粘胶中的气泡去除。
(7)纺丝原液的熟成：将步骤(6)处理后的粘胶在熟成桶内熟成，控制温度为20℃，时间为5小时，得到达到纺制莫代尔纤维的纺丝原液，其中，纺丝原液的酯化度为67.8。
(8)纺丝前的准备：在步骤(7)处理后的纺丝原液中加入滨州市聚力化工有限公司生产的纺丝浴添加剂JL-FS，加入量为浴液体积的0.22％；然后加入常州信安达公司生产的消泡剂CD-FFA01，消泡剂的加入量为纺丝原液体积的0.08％；其中，纺丝液的粘度为107.3Pa·s。
(9)初生丝条的制备：将步骤(8)处理后的纺丝原液在纺丝凝固浴中凝固成形，凝固浴由76g/L的H2SO4、78g/L的ZnSO4、135g/L的Na2SO4，其余为水，凝固浴温度为55℃，纺丝速度为35m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间为2秒。
(10)初生丝条的牵伸：对步骤(9)处理后的初生丝条进行喷丝牵伸，此方法为负牵伸，牵伸率为－58.9％，塑化牵伸为130％，牵伸后回缩牵伸为－2.5％。
(11)纤维的消泡：将步骤(10)处理后的纤维浸入浓度为0.2g/L的消泡剂溶液(型号：XS-K660A，许氏化工科技有限公司生产)，浸入时间为0.6小时，溶液温度为常温，浴比1︰10。
(12)纤维的脱硫：将步骤(11)处理后的纤维浸入浓度为3g/L的NaOH溶液，浸入时间为3小时，溶液温度为80℃，浴比1︰13。
(13)纤维的漂白：将步骤(12)处理后的纤维浸入浓度为0.4g/L的漂白剂溶液(名称：漂白粉，广州越嘉化工科技有限公司生产)，浸入时间为1小时，溶液温度为45℃，浴比1︰15。
(14)纤维的水洗：将步骤(13)处理后的纤维浸入80℃的热水中，时间为1小时，浴比1︰20。
(15)纤维的上油：将步骤(14)处理后的纤维浸入7g/L的油浴溶液(型号：DY-NL1022，济宁华凯树脂有限公司生产)，油浴温度为80℃，时间为1.5小时，浴比1︰20。
(16)纤维的烘干：将步骤(15)处理后的纤维经过烘干处理后得到抗菌莫代尔纤维e。
性能评价实例：
对本发明中上述具体实施例1～5制备得到的抗菌莫代尔纤维a、b、c、d、e进行强力性能测试，测试方法参考GB/T-24218.3-2010《纺织品、非织造布试验方法第3部分：断裂强力和断裂伸长率的测定》，采用FAVIMAT-BOBOT2全自动单纤维万能测试仪测定试样的强力性能，测试试样不少于30根，取测试平均值。测试结果如表1所示，其中，抗菌莫代尔纤维a、b、c、d、e简称纤维a、b、c、d、e，采购的莫代尔纤维来自于山东中纤纺织科技有限公司。
表1抗菌莫代尔纤维a、b、c、d、e和采购的莫代尔纤维的力学性能
| 项目 | 纤维a | 纤维b | 纤维c | 纤维d | 纤维e | 采购的莫代尔纤维 |
| 干断裂强度(cN/dtex) | 3.43 | 3.52 | 3.47 | 3.42 | 3.56 | 3.55 |
| 干断裂伸长率(％) | 13.1 | 13.4 | 13.2 | 13.5 | 13.9 | 11.9 |
| 湿断裂强度(cN/dtex) | 2.32 | 2.33 | 2.37 | 2.31 | 2.26 | 2.44 |
| 湿断裂伸长率(％) | 14.6 | 14.3 | 14.9 | 14.2 | 14.1 | 12.1 |
从表1可见，抗菌莫代尔纤维干断裂强度介于3.4～3.6cN/dtex之间，接近于采购的莫代尔纤维，抗菌莫代尔纤维干断裂伸长率介于13％～14％之间，略高于采购的莫代尔纤维；抗菌莫代尔纤维湿断裂强度介于2.2～2.4cN/dtex之间，略低于采购的莫代尔纤维，抗菌莫代尔纤维湿断裂伸长率介于14％～15％之间，略高于采购的莫代尔纤维。总体来说，抗菌莫代尔纤维的力学性能与采购的莫代尔纤维的力学性能比较接近。根据国际化学纤维标准化局(BISFA)对莫代尔纤维的定义，即通过加工过程获得高强度和高湿模量的再生纤维素，其湿断裂强度在2.20cN/dtex以上，湿断裂伸长率小于15％。本发明制备的抗菌莫代尔纤维基本符合国际化学纤维标准化局(BISFA)对莫代尔纤维的定义，因此，可以认为，本发明制备的纤维素纤维是一种莫代尔纤维。
将实施例制备的抗菌莫代尔纤维a、b、c、d和e(简称：纤维a、b、c、d、e)分别做抗菌实验，具体抗菌实验方法为：按GB/T 20944.1-2007《纺织品抗菌性能的评价第1部分：琼脂平皿扩散法》，以琼脂扩散法对织物进行定性检测，按GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：震荡法》测定织物定量抗菌性能，菌种为金黄色葡萄球菌和大肠杆菌。试样的定性检测结果以抑菌圈表示，定量抗菌活性以抑菌率表示，按公式计算：抑菌率＝(1-B/A)×100％，式中，A为未处理织物上的活菌数；B为处理织物上的活菌数。参照GB/T20944.1-2007耐洗色牢度试验机洗涤方法对待测织物进行标准洗涤，测试不同洗涤次数的抗菌性能，测试结果如表2和表3所示，其中，抗菌莫代尔纤维a、b、c、d、e简称纤维a、b、c、d、e。
表2抗菌莫代尔纤维a、b、c、d和e对大肠杆菌的抑菌率
由表2可见，抗菌莫代尔纤维对大肠杆菌具有很强的抗菌性能。没有洗涤的抗菌莫代尔纤维对大肠杆菌的抑菌率达到98％以上，经过20次的洗涤后，抗菌莫代尔纤维仍对大肠杆菌表现很强的抗菌性能，抑菌率达96％以上。
表3抗菌莫代尔纤维a、b、c、d和e对金黄色葡萄球菌的抑菌率
| 洗涤次数 | 纤维a | 纤维b | 纤维c | 纤维d | 纤维e |
| 0 | 98.3％ | 98.6％ | 98.8％ | 98.1％ | 98.5％ |
| 5 | 97.2％ | 97.1％ | 97.5％ | 97.6％ | 97.4％ |
| 10 | 96.1％ | 96.3％ | 96.7％ | 96.2％ | 96.8％ |
| 20 | 95.3％ | 95.2％ | 95.9％ | 95.5％ | 95.3％ |
由表3可见，抗菌莫代尔纤维对金黄色葡萄球菌具有很强的抗菌性能。没有洗涤的抗菌莫代尔纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率达到98％以上，经过20次的洗涤后，抗菌莫代尔纤维仍对金黄色葡萄球菌表现很强的抗菌性能，抑菌率达95％以上。
通过研究抗菌莫代尔纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抑菌率分析，可以认为，本发明制备的抗菌莫代尔纤维具有很强的抗菌性能。
Claims (9)
1.一种抗菌莫代尔纤维的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)抗菌液的制备：配置硝酸银和二甲基二烯丙基氯化铵的混合水溶液，所述硝酸银的浓度为1～5g/L，二甲基二烯丙基氯化铵的浓度为1～5g/L；
(2)棉纤维素的碱化：将棉浆柏溶于15～20g/L NaOH溶液，加入助剂JL-EBZ，浸渍时间为2～4小时，棉浆柏质量与混合溶液总体积的浴比1g︰6～12mL；
(3)棉浆粕纤维素的老成：将步骤(2)处理后的棉浆粕纤维素放入老成设备，老成时间为3～5小时；
(4)棉浆粕纤维素的黄化：将步骤(3)处理后的棉浆粕纤维素与CS2反应，反应时间为2～3小时，反应温度为55～80℃；将黄化反应后的纤维素磺酸酯加入浓度为40～100g/L的NaOH溶液溶解，纤维素磺酸酯与NaOH溶液的体积比为1︰3～5；
(5)棉浆粕与抗菌液的混合：将步骤(4)处理后的粘胶与步骤(1)处理后的抗菌液搅拌混合，搅拌时间为40～60分钟；
(6)粘胶的过滤与消泡：将步骤(5)处理后的粘胶混合液采用过滤机过滤；将过滤后的粘胶采用连续快速脱泡方法将粘胶中的气泡去除；
(7)纺丝原液的熟成：将步骤(6)处理后的粘胶在熟成桶内熟成，控制温度为5～20℃，时间为5～10小时，得到达到纺制莫代尔纤维的纺丝原液；
(8)纺丝前的准备：将步骤(7)处理后的纺丝原液中加入纺丝浴添加剂JL-FS；然后加入消泡剂CD-FFA01，消泡剂的加入量为纺丝原液体积的0.03～0.09％；其中，纺丝液的粘度为95～120Pa·s；
(9)初生丝条的制备：将步骤(8)处理后的纺丝原液在纺丝凝固浴中凝固成形，凝固浴由H2SO4、ZnSO4、Na2SO4和水组成，凝固浴温度为35～55℃，纺丝速度为35～50m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间为0.8～2秒；
(10)初生丝条的牵伸：对步骤(9)处理后的初生丝条在合适牵伸率下进行喷丝牵伸，此方法为负牵伸，塑化牵伸为100％～130％，牵伸后回缩牵伸为－1.5％～－5％；
(11)纤维的消泡：将步骤(10)处理后的纤维浸入浓度为0.2～1g/L的消泡剂溶液，浸入时间为0.6～1小时，溶液温度为常温，浴比1︰10～20；
(12)纤维的脱硫：将步骤(11)处理后的纤维浸入浓度为2～4g/L的NaOH溶液，浸入时间为2～4小时，溶液温度为70～90℃，浴比1︰10～14；
(13)纤维的漂白：将步骤(12)处理后的纤维浸入浓度为0.1～0.6g/L的漂白剂溶液，浸入时间为1～2小时，溶液温度为30～45℃，浴比1︰10～20；
(14)纤维的水洗：将步骤(13)处理后的纤维浸入70～90℃的热水中，时间为1～2小时，浴比1︰10～25；
(15)纤维的上油：将步骤(14)处理后的纤维浸入4～9g/L的油浴溶液，油浴温度为75～90℃，时间为1～4小时，浴比1︰10～25；
(16)纤维的烘干：将步骤(15)处理后的纤维经过烘干处理后得到抗菌莫代尔纤维。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌莫代尔纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中助剂JL-EBZ占棉浆粕的质量比值为0.2～1.5％。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌莫代尔纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中控制温度为8～18℃。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌莫代尔纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中CS2的体积与棉浆粕纤维素的质量比为1mL︰120～140g。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌莫代尔纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中步骤(4)处理后的粘胶与步骤(1)处理后的抗菌液的质量比为1︰0.02～0.05。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌莫代尔纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(7)中纺丝原液的酯化度为60～75。
7.根据权利要求1所述的一种抗菌莫代尔纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(8)中纺丝浴添加剂JL-FS的加入量为浴液体积的0.15～0.25％。
8.根据权利要求1所述的一种抗菌莫代尔纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(9)中H2SO4的浓度为75～85g/L、ZnSO4的浓度为75～100g/L、Na2SO4的浓度为75～150g/L。
9.根据权利要求1所述的一种抗菌莫代尔纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(10)中牵伸率为－35％～－65％。
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