CN109464990A - 纤维素二元酸酯吸附剂、其制备方法和其印染废水净化应用 - Google Patents

纤维素二元酸酯吸附剂、其制备方法和其印染废水净化应用 Download PDF

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Abstract

本专利申请提供了一种纤维素二元酸酯吸附剂、其制备方法及其阳离子染料印染废水净化应用。所述的纤维素二元酸酯吸附剂，是先由二元酸酐的DMAc溶液与纤维素DMAc/LiCl均相溶液酯化反应得到纤维素二元酸酯，再交联反应获得白色多孔固体吸附剂成品。本纤维素二元酸酯吸附剂应用于阳离子染料印染废水净化应用，实践证明，其最大吸附量可达到270mg/g、吸附效率达到99%，并具有能够反复吸附—脱附使用，且吸附性能不降低的技术优点。

Description

纤维素二元酸酯吸附剂、其制备方法和其印染废水净化应用
技术领域
本发明专利涉及废水净化吸附剂，尤其涉及印染废水的吸附法净化剂、其制备方法和其印染废水净化应用。
背景技术
工业废水因排放量大、成份复杂给环境污染带来很大压力，目前一种主要的废水净化方法是吸附净化法。吸附净化法的研究始于活性炭吸附应用，随着科学的发展，人们逐渐转向了自然生物材料的吸附剂研究和开发。目前开展的纤维素衍生物研发主要是用于重金属废水污染物吸附净化，纤维素衍生物吸附剂制备较常用的方法是在纤维素分子上引入羧基，引入方法主要采用活化、衍生化等技术手段。例如现有技术中，由纤维素与丁二酸酐非均相反应，制备纤维素丁二酸酯上保留一未反应的羧基作为吸附基团，从而使得到的纤维素丁二酸酯衍生物具备多种重金属离子较强吸附能力。但由于纤维素丁二酸酯反应体系反应的不均匀性，导致羧基含量增长严重受限；另外，技术研究中人们还注意到羟基含量的些许增加虽有利于纤维素衍生物吸附能力的提高，但纤维素衍生物的水溶性随羧基含量的增长也大大提高，导致其回收再应用性能大大减弱。
发明内容
本专利申请的发明目的在于提高纤维素酯衍生物的羧基含量，并克服制备的纤维素酯衍生物水溶性随羧基含量的提高而增大、导致回收再利用的技术问题，提供一种纤维素二元酸酯吸附剂、其制备方法及其阳离子染料印染废水净化应用，得到的纤维素二元酸酯吸附剂具备净化污染废水、尤其是印染产生的阳离子染料印染废水高吸附净化性能。
本专利申请提供的纤维素二元酸酯吸附剂技术方案，其主要技术内容是：
一种纤维素二元酸酯吸附剂，由以下方法制备获得：
①．酯化反应
二元酸酐的DMAc溶液与均相纤维素DMAc/LiCl溶液酯化反应，至反应体系为不透明的悬浮液，加入无水乙醇得沉淀物，抽滤、再蒸馏水溶解、无水乙醇沉淀，反复三次，得到白色或略带黄色固体，经室温中真空干燥48小时，获得纤维素二元酸酯；
②.交联反应
将第①步获得的纤维素二元酸酯蒸馏水溶解，得到质量浓度不超过10%透明的纤维素二元酸酯水溶液，加入质量浓度5%的戊二醛溶液，在温度为85℃、催化条件下强烈搅拌交联反应至体系成为悬浊液，用蒸馏水洗涤再离心脱水，使洗涤上清液的pH值为中性止，获得白色固体，经蒸馏水分散，再冷冻干燥制得吸附剂成品。
在上述的整体技术方案中，交联反应中的纤维素二元酸酯水溶液的质量浓度最好为4-8%，所得到的吸附剂具备更多的多孔结构，有助于吸附能力的提高。
本发明专利申请还提供了一种纤维素二元酸酯吸附剂的制备方法。
本发明专利申请还提供了实现上述发明目的的纤维素二元酸酯吸附剂的阳离子染料印染废水净化应用技术方案。本纤维素二元酸酯吸附剂的阳离子染料印染废水净化应用，每百毫升浓度不超过150 mg/L亚甲基蓝印染废水中加入纤维素二元酸酯吸附剂0.8-1.5g，室温中混合振荡吸附2小时以上，完成净化。
本发明专利公开的纤维素二元酸酯吸附剂、其制备方法及其阳离子染料印染废水净化应用技术方案，实现了一种高羧基含量的固体多孔纤维素二元酸酯吸附剂材料的制备，羧基取代度可达1.25，本技术方案获得的固体吸附剂不仅改变了羧基含量增加溶解性也随之增加而影响吸附性能的技术问题，材料中还具有大量的孔道结构、且孔道相通结构，比表面积大，普遍为93-125m2/g，使其吸附净化性能大幅度提高，特别是应用于阳离子染料印染废水净化中，实践证明，其最大吸附量可达到270mg/g、吸附效率达到99%，并且能够反复吸附—脱附使用，且多次脱附后的净化吸附率也未见明显降低。本技术方案具有制备方法简单、产物吸附净化能力强、用于印染废水的净化处理后仍可反复多次使用、且吸附性能不降低的技术优点。
具体实施方式
以下各具体实施例是通过具体实施手段来说明本专利申请技术方案内容，但专利申请的保护范围不受以下各实施例所限。
本申请中，纤维素二元酸酯吸附剂是二元酸酐在LiCl/DMAc纤维素溶液均相反应体系中与纤维素完成酯化反应。以下各实施例中，是从类属于二元酸酐中选取最常用且也最具典型代表性的丁二酸酐、马来酸酐、邻苯二甲酸酐为实施例来具体说明的，因此，本申请的二元酸酐不仅限于实施例选用种类。
其中羧酸基团引入量采用直接滴定法测定取代度，具体操作及计算如下所示：
准确称量被测定纤维素衍生物SM 0.1000g，置入已盛有100mL浓度为0.01mol/L的NaOH溶液的250mL锥形瓶中，于50℃处理1小时，其后冷却至室温，均匀分为三等份，每份25.0mL溶液用浓度为0.025mol/L的 HCl溶液滴定，按照下式（1）计算取代度DS：（1）
(1)
其中的162是脱水葡萄糖单元的摩尔质量（g/mol），m是纤维素丁二酸酯的质量（g），n COOH 是自由羧基的摩尔数，可根据下式（2）计算n COOH ：
（2）
其中CNaOH是NaOH的摩尔浓度（mmol/L），CHCl是HCl的摩尔浓度（mmol/L），VNaOH和VHCl分别是滴定消耗的碱和酸的体积数（L），mCM是滴定所用的SM的质量（g）。
对亚甲基蓝的吸附测试：
准确称取0.500g亚甲基蓝置于250mL烧杯中，加适量蒸馏水溶解，再转移至1.0L容量瓶中，加蒸馏水定容、摇匀，得0.5g/L亚甲基蓝母液。将母液分别稀释至浓度为2 mg·L-1、4mg·L-1、6 mg·L-1、10 mg·L-1和 15 mg·L-1。在665nm波长下用紫外分光光度仪测其吸光度，作3次平行实验。以浓度为横坐标，吸光值为纵坐标，绘制亚甲基蓝标准曲线。经测试，亚甲基蓝标准溶液在1～15 mg·L-1范围内呈良好 的 线 性 关 系，其线 性 方 程 为 y =0.1489x +0.0696，其相关系数Ｒ2 = 0.9989，n = 5。
将本申请得到的纤维素二元酸酯吸附剂成品置于磨口三角瓶中，加入100mL浓度c0的亚甲基蓝水溶液，室温中将三角瓶放入振荡速度为100 r/min的振荡器中振荡3h后，用注射器抽取5mL振荡后溶液，经过0.22μｍ的微孔滤膜，取过滤后溶液，通用上述的紫外分光光度计测量其吸光度，根据标准曲线计算浓度，用公式（3）、（4）计算最大吸附容量Ｑ和吸附率η：
吸附量计算公式： （3）
吸附率计算公式：（4）。
实施例1 制备纤维素丁二酸酯吸附剂
（1）.酯化反应
浓度为1%的纤维素LiCl/DMAc溶液100g，即该溶液含纤维素6.17mmol，加入5mL三乙胺，加入溶解丁二酸酐1.853g于5mL的DMAc的丁二酸酐溶液，丁二酸酐含量为18.52mmol，强烈搅拌10min，体系呈不透明的悬浮液，向本反应悬浮液中加入200ml无水乙醇沉淀，抽滤，再用蒸馏水溶解，加无水乙醇沉淀、抽滤、溶解反复三次后，再抽滤得到白色或略带黄色的固体，室温下真空干燥48h备用，制备得到的纤维素丁二酸酯，标为CS3，由上述取代度测定方法测定其取代度DS为1.25；
（2）交联反应
准确称量1g干燥的纤维素丁二酸酯CS3，溶解于10mL蒸馏水中，至透明溶液，置于50mL三口烧瓶中，加入浓度为5%的戊二醛水溶液和浓度为5%的催化剂MgCl2溶液各3mL，85℃条件下强烈搅拌反应8h，至反应体系为悬浊液，用蒸馏水反复洗涤并超速离心3次，至上清液pH值为中性，得到白色固体，用蒸馏水分散，冷冻干燥，得纤维素丁二酸酯咐附剂C-CS备用。
（3）C-CS对亚甲基蓝的吸附结果
100ml浓度分别为10mg/L、25 mg/L、50mg/L、100 mg/L、150 mg/L的亚甲基蓝水溶液中分别加入1g 纤维素丁二酸酯咐附剂C-CS，在25℃条件下振荡器中吸附反应3h，测定其中的最大吸附量为270 mg/g，吸附效率均为99%。
（4）.将吸附后的样品1g置入锥形瓶中，以浓度为0.5M的盐酸水溶液100mL进行脱附实验。室温下振荡器脱附3h，测试脱附率，均高于99%。再将脱附后的吸附剂再一次用于吸附，按上述的吸附条件实验，测定的最大吸附量为265mg/g，吸附效率为99%。按上述同样的方法多次脱附、吸附，其结果见表1.
C-CS脱附吸附结果
实施例2 制备纤维素马来酸酯吸附剂
（1）.酯化反应
浓度为1%的纤维素LiCl/DMAc溶液100g，即该溶液含纤维素6.17mmol，加入5mL三乙胺，加入溶解马来酸酐1.815g于5mL的DMAc的马来酸酐溶液，马来酸酐含量为18.52mmol，强烈搅拌10min，体系呈不透明的悬浮液，向本反应悬浮液中加入200ml无水乙醇沉淀，抽滤，再用蒸馏水溶解，加无水乙醇沉淀、抽滤、溶解反复三次后，再抽滤得到白色或略带黄色的固体，室温下真空干燥48h备用，制备得到的纤维素马来酸酯，标为CM3，由上述取代度测定方法测定其取代度DS为1.08；
（2）交联反应
准确称量1g干燥的纤维素马来酸酯CM3，溶解于10mL蒸馏水中，至透明溶液，置于50mL三口烧瓶中，加入浓度为5%的戊二醛水溶液和浓度为5%的催化剂MgCl2溶液各3mL，85℃条件下强烈搅拌反应8h，至反应体系为悬浊液，用蒸馏水反复洗涤并超速离心3次，至上清液pH值为中性，得到白色固体，用蒸馏水分散，冷冻干燥，得纤维素马来酸酯咐附剂C-CM3备用。
（3）C-CM3对亚甲基蓝的吸附结果
100ml浓度分别为10mg/L、25 mg/L、50mg/L、100 mg/L、150 mg/L的亚甲基蓝水溶液中分别加入1g 纤维素马来酸酯咐附剂C-CM3，在25℃条件下振荡器中吸附反应3h，测定其中的最大吸附量为258mg/g，吸附效率均为99%。
实施例3 制备纤维素邻苯二甲酸酯吸附剂C-CP2
（1）.酯化反应 1.829g邻苯二甲酸酐（）
浓度为1%的纤维素LiCl/DMAc溶液100g，即该溶液含纤维素6.17mmol，加入5mL三乙胺，加入溶解邻苯二甲酸酐1.829g于5mL的DMAc的邻苯二甲酸酐溶液，邻苯二甲酸酐含量为12.35mmol，强烈搅拌10min，体系呈不透明的悬浮液，向本反应悬浮液中加入200ml无水乙醇沉淀，抽滤，再用蒸馏水溶解，加无水乙醇沉淀、抽滤、溶解反复三次后，再抽滤得到白色或略带黄色的固体，室温下真空干燥48h备用，制备得到的纤维素马来酸酯，标为CP2，由上述取代度测定方法测定其取代度DS为0.83；
（2）交联反应
准确称量1g干燥的纤维素邻苯二甲酸酯CP2，溶解于10mL蒸馏水中，至透明溶液，置于50mL三口烧瓶中，加入浓度为5%的戊二醛水溶液和浓度为5%的催化剂MgCl2溶液各3mL，85℃条件下强烈搅拌反应8h，至反应体系为悬浊液，用蒸馏水反复洗涤并超速离心3次，至上清液pH值为中性，得到白色固体，用蒸馏水分散，冷冻干燥，得纤维素邻苯二甲酸酯吸附剂C-CP2备用。
（3）C-CP2对亚甲基蓝的吸附结果
100ml浓度分别为10mg/L、25 mg/L、50mg/L、100 mg/L、150 mg/L的亚甲基蓝水溶液中分别加入1g纤维素邻苯二甲酸酯咐附剂C-CP2，在25℃条件下振荡器中吸附反应3h，测定其中的最大吸附量为214mg/g，吸附效率均为99%。

Claims (7)

1.一种纤维素二元酸酯吸附剂，其特征在于，由以下方法制备获得：
①．酯化反应
二元酸酐的DMAc溶液与均相纤维素DMAc/LiCl溶液酯化反应，至反应体系为不透明的悬浮液，加入无水乙醇得沉淀物，抽滤、再蒸馏水溶解、无水乙醇沉淀，反复三次，得到白色或略带黄色固体，经室温中真空干燥48小时，获得纤维素二元酸酯；
②.交联反应
将第①步获得的纤维素二元酸酯蒸馏水溶解，得到质量浓度不超过10%透明的纤维素二元酸酯水溶液，加入质量浓度5%的戊二醛溶液，在温度为85℃、催化条件下强烈搅拌交联反应至体系成为悬浊液，用蒸馏水洗涤再离心脱水，使洗涤上清液的pH值为中性止，获得白色固体，经蒸馏水分散，再冷冻干燥制得吸附剂成品。
2.根据权利要求1所述的纤维素二元酸酯吸附剂，其特征在于，纤维素二元酸酯水溶液质量浓度为4-8%。
3.根据权利要求1所述的纤维素二元酸酯吸附剂，其特征在于，由以下方法制备获得：
（1）.酯化反应
浓度为1%的纤维素LiCl/DMAc溶液100g，即该溶液含纤维素6.17mmol，加入5mL三乙胺，加入溶解丁二酸酐1.853g于5mL的DMAc的丁二酸酐溶液，丁二酸酐含量为18.52mmol，强烈搅拌10min，体系呈不透明的悬浮液，向本反应悬浮液中加入200ml无水乙醇沉淀，抽滤，再用蒸馏水溶解，加无水乙醇沉淀、抽滤、溶解反复三次后，再抽滤得到白色或略带黄色的固体，室温下真空干燥48h备用，制备得到的纤维素丁二酸酯：
（2）交联反应
准确称量1g干燥的纤维素丁二酸酯，溶解于10mL蒸馏水中，至透明溶液，置于50mL三口烧瓶中，加入浓度为5%的戊二醛水溶液和浓度为5%的催化剂MgCl2溶液各3mL，85℃条件下强烈搅拌反应8h，至反应体系为悬浊液，用蒸馏水反复洗涤并超速离心3次，至上清液pH值为中性，得到白色固体，用蒸馏水分散，冷冻干燥，得纤维素丁二酸酯咐附剂。
4.根据权利要求1所述的纤维素二元酸酯吸附剂，其特征在于，由以下方法制备获得：
（1）.酯化反应
浓度为1%的纤维素LiCl/DMAc溶液100g，即该溶液含纤维素6.17mmol，加入5mL三乙胺，加入溶解马来酸酐1.815g于5mL的DMAc的马来酸酐溶液，马来酸酐含量为18.52mmol，强烈搅拌10min，体系呈不透明的悬浮液，向本反应悬浮液中加入200ml无水乙醇沉淀，抽滤，再用蒸馏水溶解，加无水乙醇沉淀、抽滤、溶解反复三次后，再抽滤得到白色或略带黄色的固体，室温下真空干燥48h备用，制备得到的纤维素马来酸酯；
（2）交联反应
准确称量1g干燥的纤维素马来酸酯CM3，溶解于10mL蒸馏水中，至透明溶液，置于50mL三口烧瓶中，加入浓度为5%的戊二醛水溶液和浓度为5%的催化剂MgCl2溶液各3mL，85℃条件下强烈搅拌反应8h，至反应体系为悬浊液，用蒸馏水反复洗涤并超速离心3次，至上清液pH值为中性，得到白色固体，用蒸馏水分散，冷冻干燥，得纤维素马来酸酯咐附剂。
5.根据权利要求1所述的纤维素二元酸酯吸附剂，其特征在于，由以下方法制备获得：
1）.酯化反应 1.829g邻苯二甲酸酐（）
浓度为1%的纤维素LiCl/DMAc溶液100g，即该溶液含纤维素6.17mmol，加入5mL三乙胺，加入溶解邻苯二甲酸酐1.829g于5mL的DMAc的邻苯二甲酸酐溶液，邻苯二甲酸酐含量为12.35mmol，强烈搅拌10min，体系呈不透明的悬浮液，向本反应悬浮液中加入200ml无水乙醇沉淀，抽滤，再用蒸馏水溶解，加无水乙醇沉淀、抽滤、溶解反复三次后，再抽滤得到白色或略带黄色的固体，室温下真空干燥48h备用，制备得到的纤维素马来酸酯；
（2）交联反应
准确称量1g干燥的纤维素邻苯二甲酸酯CP2，溶解于10mL蒸馏水中，至透明溶液，置于50mL三口烧瓶中，加入浓度为5%的戊二醛水溶液和浓度为5%的催化剂MgCl2溶液各3mL，85℃条件下强烈搅拌反应8h，至反应体系为悬浊液，用蒸馏水反复洗涤并超速离心3次，至上清液pH值为中性，得到白色固体，用蒸馏水分散，冷冻干燥，得纤维素邻苯二甲酸酯。
6.一种权利要求1-5任意之一的纤维素二元酸酯吸附剂的制备方法。
7.一种权利要求1-5任意之一的纤维素二元酸酯吸附剂的阳离子染料印染废水净化应用，其特征在于，每百毫升浓度不超过150 mg/L亚甲基蓝印染废水中加入纤维素二元酸酯吸附剂0.8-1.5g，室温中混合振荡吸附2小时以上，完成净化。
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