CN109464473A - 一种低农残灵芝三萜提取物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低农残灵芝三萜提取物及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)固液萃取：在灵芝三萜提取物粉末中加入正己烷和丙酮混合溶剂，边加边搅拌，静置，将所述混合溶剂和所述灵芝三萜提取物分离，得灵芝三萜沉淀；(2)溶剂回收：向步骤(1)所述灵芝三萜沉淀中加入乙醇溶解，减压浓缩去除所述正己烷、所述丙酮和所述乙醇，真空干燥，粉碎，即得低农残灵芝三萜提取物。本发明以灵芝三萜提取物为原料，通过正己烷和丙酮混合溶剂固液萃取达到脱除农残效果；其中，成品灵芝三萜提取物农残检测项符合USP561农残标准及中国台湾卫福部农残标准；同时，本发明灵芝三萜提取物的成品相对收率＞90％，且有机溶剂残留符合2015版《中国药典》标准。

Description

一种低农残灵芝三萜提取物及其制备方法
技术领域
本发明属于植物提取领域，具体涉及一种低农残灵芝三萜提取物 及其制备方法。
背景技术
中药灵芝是传统中医药中的珍品，素有“仙草”之誉。2015版《中 国药典》记载灵芝来源于为多孔菌科真菌赤芝Ganoderma lucidum或 紫芝G.sinense的干燥子实体，具有补气安神，滋补强壮，扶正固本， 延年益寿，止咳平喘等功效，是一种珍贵的中药材。临床上常用眩晕 不眠、心悸气短、虚劳咳嗽等症。灵芝三萜是灵芝的主要成分之一， 迄今发现的绝大多数均分离自赤芝，目前各种灵芝中分离到的三萜类 化合物已达100多种，研究发现灵芝三萜具有护肝、抑制组胺释放、 抗高血压、抗肿瘤、抗HIV-1及HIV-1蛋白酶活性等广泛的药理活性。
现有技术CN101711777A公开了一种灵芝提取物生产过程中脱 除农药残留的方法，将灵芝药材粉碎后加入活性炭，乙醇提取，过滤， 收集滤液，浓缩，加六号溶剂油萃取，干燥，粉碎即得灵芝提取物脱 农药残留物；该专利未指出灵芝提取物脱除的农药残留物符合何种农 残标准，仅在文中罗列α-BHC、β-BHC、PCNB、DDD、DDT和DDE 等几项常见农残，且操作繁琐，需要活性炭和六号溶剂萃取才能去除 农残。
现有的专利申请号CN104173399A运用超临界技术脱除人参茎 叶提取物中的农药残留，得到低农残人参茎叶总皂苷，农残均小于 0.01ppm，总皂苷在65％～90％范围；该工艺生产成本高，不易操作， 不利于大规模生产。
现有专利CN101157731A采用人参、西洋参不同部位为原料，应 用大孔树脂去除农药残留，其质量特征是各项农残均小于10ppb，半 乳糖醛酸含量在1.0％～25％范围内；该工艺去除的农残为常见有机氯 农药，包括四氯苯，五氯苯，六氯苯、六六六、五氯硝基苯和五氯硝 基硫醚等，其脱除的农残仅为有机氯农药。
现有专利CN104490966A将人参茎叶提取物加水溶解，先经乙酸 乙酯∶氯仿或乙酸乙酯∶石油醚混合溶剂萃取，后经大孔树脂脱除人 参茎叶中的农药残留；该工艺步骤繁琐，用乙酸乙酯∶氯仿或乙酸乙 酯∶石油醚混合溶剂萃取后，还需经大孔树脂脱除农残，所用到的氯 仿毒性大。
综上所述，现有技术在脱除植物提取物的农药残留方面，尤其在 脱除灵芝三萜提取物的农药残留方面存在诸多问题，因此亟待改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服背景技术的技术缺陷，提供一 种低农残灵芝三萜提取物及其制备方法。本发明以赤芝Ganoderma lucidum(Leyss.ex Fr.)Karst.或紫芝G.sinense Zhao，Xu et Zhang 的三萜提取物为原料，通过正己烷和丙酮混合溶剂固液萃取达到脱除 农残效果；其中，成品灵芝三萜提取物农残检测项符合USP561农残 标准及中国台湾卫福部农残标准；同时，本发明灵芝三萜提取物的成 品相对收率＞90％，且有机溶剂残留符合2015版《中国药典》标准； 本发明工艺简单，易于操作，用时短，农残脱除完全；同时，本发明 所述工艺易于工业化生产。
本发明解决上述技术问题所采用的技术手段为：
一种低农残灵芝三萜提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)固液萃取：在灵芝三萜提取物粉末中加入正己烷和丙酮混 合溶剂，边加边搅拌，静置，将所述混合溶剂和所述灵芝三萜提取物 分离，得灵芝三萜沉淀；
(2)溶剂回收：向步骤(1)所述灵芝三萜沉淀中加入乙醇溶解， 减压浓缩去除所述正己烷、所述丙酮和所述乙醇，真空干燥，粉碎， 即得低农残灵芝三萜提取物。
优选地，所述步骤(1)中，所述正己烷和所述丙酮的比例为 7～8∶3～2(v/v)。
更优选地，所述正己烷和所述丙酮的比例为7∶3(v/v)。
优选地，所述步骤(1)中，所述灵芝三萜提取物质量：混合溶 剂体积＝1∶3～6(m/v)；所述灵芝三萜提取物质量：混合溶剂体积＝1 是指1kg灵芝三萜提取物质量与1L混合溶剂体积的比值。
更优选地，所述灵芝三萜提取物质量：混合溶剂体积＝1∶4(m/v)。
优选地，所述步骤(1)中，所述搅拌时长为1～2h，所述搅拌次 数为3～5次，所述静置时间为15～45min，所述搅拌时的温度为20～25 ℃。
更优选地，所述搅拌时长为1h，所述搅拌次数为3次，所述静 置时间为15min，所述搅拌时的温度为20℃。
优选地，所述步骤(2)中，所述乙醇的浓度为70～90％。
优选地，所述乙醇的浓度为90％。
优选地，所述步骤(2)中，所述乙醇的加入量以将所述灵芝三 萜沉淀刚好溶解为宜。
优选地，所述步骤(2)中，所述减压浓缩时的真空度为-0.08～-0.09 Mpa，温度为64～68℃。
更优选地，所述减压浓缩时的真空度为-0.08Mpa，温度为65℃。
一种低农残灵芝三萜提取物，采用上述方法制备得到。
本发明的基本原理：
本发明通过大量的研究发现，本发明所述有机氯农残、有机磷农 残和乐果等农药在丙酮中具有良好的溶解性，因此采用固液萃取的方 法达到脱除所述有机氯农残、有机磷农残和乐果等各类农残的目的； 但丙酮在溶解极性小的农药的同时，也会对活性成份灵芝三萜产生部 分溶解，因此，为了减少丙酮对灵芝三萜产生溶解的副作用，本发明 增加了一种特定的非极性有机溶剂正己烷，将之与丙酮组成混合溶 剂，同时将正己烷和丙酮设定为特定的比例，以达到减弱丙酮的溶解 性，进而减少丙酮对灵芝三萜的溶解作用；在此基础上，再将所述灵 芝三萜提取物质量与所述混合溶剂体积设定为特定比例，最终制备得 到符合USP561农残标准及中国台湾卫福部农残标准，同时成品相对 收率＞90％，且有机溶剂残留符合2015版《中国药典》标准的灵芝 三萜提取物。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下优点：
(1)本发明以赤芝Ganoderma lucidum(Leyss.ex Fr.)Karst.或 紫芝G.sinenseZhao，Xu et Zhang的三萜提取物为原料，通过正己烷 和丙酮混合溶剂固液萃取达到脱除农残效果；其中，成品灵芝三萜提 取物农残检测项符合USP561农残标准及中国台湾卫福部农残标准； 同时，本发明灵芝三萜提取物的成品相对收率＞90％，且有机溶剂残 留符合2015版《中国药典》标准；
(2)本发明工艺简单，易于操作，用时短，农残脱除完全；同 时，本发明所述工艺易于工业化生产。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例作进一步说 明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制 本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容后，该领域的技 术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整，仍属于本发明的保护 范围。
实施例1
以产地为浙江的三萜含量为47.75％的500g灵芝三萜提取物为 原料，加入正己烷：丙酮＝7∶3混合溶剂共2L，20℃环境下搅拌萃取 1小时，静置15min，将混合溶剂和灵芝三萜提取物分离，反复萃取3次，减压浓缩回收混合溶剂。将90％乙醇500ml溶解灵芝三萜提取 物，减压浓缩回收乙醇，真空度-0.08Mpa，温度65℃，减压浓缩至 浓稠状，真空干燥，粉碎即可，得到三萜含量49.04％的成品450.05g。 成品送农残检测，结果符合USP561农残标准，中国台湾卫福部农残 标准。
实施例2
以产地为安徽大别山的三萜含量为32.54％的灵芝三萜提取物1.5 kg为原料，加入正己烷：丙酮＝8∶2混合溶剂共7.5L，20℃环境下搅 拌萃取1小时，静置15min，将混合溶剂和灵芝三萜提取物分离，反 复操作3次，减压浓缩回收混合溶剂。将灵芝三萜提取物溶解于1.5L 的85％乙醇，减压浓缩回收乙醇，真空度-0.08Mpa，温度64℃，减 压浓缩至浓稠状，真空干燥，粉碎即可，得到三萜含量36.02％的成 品1.24kg。成品送农残检测，结果符合USP561农残标准，中国台湾 卫福部农残标准。
实施例3
以产地为安徽金寨的三萜含量为30.46％的灵芝三萜提取物100g 为原料，加入正己烷：丙酮＝7∶3混合溶剂共300ml，25℃环境下搅 拌萃取1小时，静置15min，将混合溶剂和灵芝三萜提取物分离，反 复操作3次，然后向灵芝三萜提取物中加入100ml 90％乙醇溶解，减 压浓缩回收乙醇，真空度-0.09Mpa，浓缩温度68℃，减压浓缩至浓 稠状，真空干燥，粉碎即可，得到三萜含量为33.27％的成品83.25g。 成品送农残检测，结果符合USP561农残标准，中国台湾卫福部农残 标准。
对比例1
以产地为安徽金寨的三萜含量为30.46％的灵芝三萜提取物100g 为原料，加入正己烷300ml，25℃环境下搅拌萃取1小时，静置15 min，将正己烷和灵芝三萜提取物分离，反复操作3次，然后向灵芝 三萜提取物中加入100ml 90％乙醇溶解，减压浓缩回收乙醇，真空度 -0.09Mpa，浓缩温度68℃，减压浓缩至浓稠状，真空干燥，粉碎即 可，得到三萜含量为30.99％质量为97.45g的产品。成品送农残检测， 结果有农残检出，如表所示。
对比例2
以产地为安徽金寨的三萜含量为30.46％的灵芝三萜提取物100g 为原料，加入乙酸乙酯300ml，25℃环境下搅拌萃取1小时，静置 15min，将乙酸乙酯和灵芝三萜提取物分离，反复操作3次，然后将 100ml 90％乙醇加入灵芝三萜提取物中溶解，减压浓缩回收乙醇，真 空度-0.09Mpa，浓缩温度68℃，减压浓缩至浓稠状，真空干燥，粉 碎即可，得到三萜含量为32.32％质量为83.40g的产品。成品送农残 检测，结果有农残检出，如表所示。
对比例3
以产地为安徽金寨的三萜含量为30.46％的灵芝三萜提取物100g 为原料，加入正己烷：乙酸乙酯比值为7∶3的混合溶剂共300ml，25 ℃环境下搅拌萃取1小时，静置15min，将有机溶剂和灵芝三萜提取 物分离，反复操作3次，然后将100ml 90％乙醇加入灵芝三萜提取物 中溶解，减压浓缩回收乙醇，真空度-0.09Mpa，浓缩温度68℃，减 压浓缩至浓稠状，真空干燥，粉碎即可，得到三萜含量为30.73％质 量为92.88g的成品。成品送农残检测，结果有农残检出，如表所示。
对比例4
以产地为安徽金寨的三萜含量为30.46％的灵芝三萜提取物100g 为原料，加入乙酸乙酯：丙酮比值为7∶3的混合溶剂共300ml，25℃ 环境下搅拌萃取1小时，静置15min，将有机溶剂和灵芝三萜提取物 分离，反复操作3次，然后将100ml 90％乙醇加入灵芝三萜提取物中 溶解，减压浓缩回收乙醇，真空度-0.09Mpa，浓缩温度68℃，减压 浓缩至浓稠状，真空干燥，粉碎即可送农残检测，结果符合USP561 农残标准，中国台湾卫福部农残标准，但成品样品质量46.00g，三 萜含量35.11％，较原料相比三萜损失大约47％。
对比例5
以产地为安徽金寨的三萜含量为30.46％的灵芝三萜提取物100g 为原料，加入正己烷∶丙酮比值为6∶4的混合溶剂共300ml，25℃环 境下搅拌萃取1小时，静置15min，将有机溶剂和灵芝三萜提取物分 离，反复操作3次，然后将100ml 90％乙醇加入灵芝三萜提取物中溶 解，减压浓缩回收乙醇，真空度-0.09Mpa，浓缩温度68℃，减压浓 缩至浓稠状，真空干燥，粉碎即可送农残检测，结果符合USP561农 残标准，中国台湾卫福部农残标准，但成品样品质量59.38g，三萜 含量33.47％，较原料相比三萜损失大约35％。
对比例6
以产地为安徽金寨的三萜含量为30.46％的灵芝三萜提取物100g 为原料，加入正己烷∶丙酮比值为7∶3的混合溶剂共100ml，25℃环 境下搅拌萃取1小时，静置15min，将混合溶剂和灵芝三萜提取物分 离，反复操作3次，然后向灵芝三萜提取物中加入100ml 90％乙醇溶 解，减压浓缩回收乙醇，真空度-0.09Mpa，浓缩温度68℃，减压浓 缩至浓稠状，真空干燥，粉碎即可，得到三萜含量为31.88％质量为 90.52g的产品。成品送农残检测，结果有农残检出，如表所示。
对比例7
以产地为安徽金寨的三萜含量为30.46％的灵芝三萜提取物100g 为原料，加入正己烷：丙酮比值为7∶3的混合溶剂共800ml，25℃环 境下搅拌萃取1小时，静置15min，将有机溶剂和灵芝三萜提取物分 离，反复操作3次，然后将100ml 90％乙醇加入灵芝三萜提取物中溶 解，减压浓缩回收乙醇，真空度-0.09Mpa，浓缩温度68℃，减压浓 缩至浓稠状，真空干燥，粉碎即可送农残检测，结果符合USP561农 残标准，中国台湾卫福部农残标准，但成品样品质量64.04g，三萜 含量36.41％，较原料相比三萜损失大约23.5％。
效果实施例
本发明实施例1～3所述灵芝三萜提取物原料和经实施例1～3及对 比例1～7处理后的灵芝三萜提取物的农残检测结果如表1所示。
表1本发明实施例1～3所述灵芝三萜提取物原料和经实施例1～3及 对比例1～7处理后的灵芝三萜提取物的农残检测结果
注：农残检测限量0.01ppm。
本发明实施例1～3及对比例1～7制备得到的灵芝三萜提取物成品 相对收率如表2所示。
表2实施例1～3及对比例1～7制备得到的灵芝三萜提取物 成品相对收率
案例 原料三萜含量％ 原料质量g 成品三萜含量％ 成品质量g 成品相对收率％
实施例1 47.75 500 49.04 450.05 92.44
实施例2 32.54 1500 36.02 1240 91.51
实施例3 30.46 100 33.27 83.25 90.93
对比例1 30.46 100 30.99 97.45 99.15
对比例2 30.46 100 32.32 83.40 88.49
对比例3 30.46 100 30.73 92.88 93.70
对比例4 30.46 100 35.11 46.00 53.02
对比例5 30.46 100 33.47 59.38 65.25
对比例6 30.46 100 31.88 90.52 94.74
对比例7 30.46 100 36.41 64.04 76.55
注：成品相对收率％＝(成品三萜含量×成品质量)/(原料三萜含量×原料质量)×100％
由表1和表2可知，对比例1采用单一的非极性有机溶剂正己烷， 对比例2采用单一的弱极性有机溶剂乙酸乙酯，其他工艺与本发明实 施例3相同，无法制备得到本发明所述技术效果(即农残未检出，同 时成品相对收率＞90％)的灵芝三萜提取物(其中，对比例1灵芝三 萜提取物农残超标；对比例2灵芝三萜提取物农残超标，同时成品相 对收率＜90％)。
对比例3和对比例4尽管采用了混合有机溶剂，但由于未采用本 发明所述的由正己烷与丙酮组成的特定的混合有机溶剂，同样无法制 备得到本发明所述技术效果(即农残未检出，同时成品相对收率＞ 90％)的灵芝三萜提取物(其中，对比例3农残超标；对比例4成品 相对收率大大低于90％)。
对比例5尽管采用了本发明所述的由正己烷与丙酮组成的混合 有机溶剂，但其组成比例未在本发明所述范围内，同样无法制备得到 本发明所述技术效果(即农残未检出，同时成品相对收率＞90％)的 灵芝三萜提取物(其中，对比例5成品相对收率大大低于90％)。
对比例6尽管采用了本发明所述的由正己烷与丙酮组成的混合 有机溶剂，且其组成比例也在本发明所述范围内，但由于灵芝三萜提 取物质量：混合溶剂体积高于本发明所述的上限，即1∶3，同样无法 制备得到本发明所述技术效果(即农残未检出，同时成品相对收率＞ 90％)的灵芝三萜提取物(其中，对比例6农残超标)。
对比例7尽管采用了本发明所述的由正己烷与丙酮组成的混合 有机溶剂，且其组成比例也在本发明所述范围内，但由于灵芝三萜提 取物质量：混合溶剂体积低于本发明所述的下限，即1∶6，同样无法 制备得到本发明所述技术效果(即农残未检出，同时成品相对收率＞ 90％)的灵芝三萜提取物(其中，对比例7成品相对收率大大低于 90％)。
由此可知，只有采用本发明所述的由正己烷与丙酮组成的特定的 混合有机溶剂，且其组成比例在本发明所述范围内，同时灵芝三萜提 取物质量：混合溶剂体积的比例也需在本发明所述范围内，才能制备 得到本发明所述的符合USP561农残标准及中国台湾卫福部农残标 准，同时成品相对收率＞90％，且有机溶剂残留符合2015版《中国 药典》标准的灵芝三萜提取物。
上述说明并非对发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技 术领域的普通技术人员在发明的实质范围内，做出的变化、改型、添 加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低农残灵芝三萜提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)固液萃取：在灵芝三萜提取物粉末中加入正己烷和丙酮混合溶剂，边加边搅拌，静置，将所述混合溶剂和所述灵芝三萜提取物分离，得灵芝三萜沉淀；
(2)溶剂回收：向步骤(1)所述灵芝三萜沉淀中加入乙醇溶解，减压浓缩去除所述正己烷、所述丙酮和所述乙醇，真空干燥，粉碎，即得低农残灵芝三萜提取物。
2.如权利要求1所述的一种低农残灵芝三萜提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述正己烷和所述丙酮的比例为7～8∶3～2(v/v)。
3.如权利要求2所述的一种低农残灵芝三萜提取物的制备方法，其特征在于，所述正己烷和所述丙酮的比例为7∶3(v/v)。
4.如权利要求3所述的一种低农残灵芝三萜提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述灵芝三萜提取物质量∶混合溶剂体积＝1∶3～6(m/v)。
5.如权利要求4所述的一种低农残灵芝三萜提取物的制备方法，其特征在于，所述灵芝三萜提取物质量∶混合溶剂体积＝1∶4(m/v)。
6.如权利要求5所述的一种低农残灵芝三萜提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述搅拌时长为1～2h，所述搅拌次数为3～5次，所述静置时间为15～45min，所述搅拌时的温度为20～25℃。
7.如权利要求6所述的一种低农残灵芝三萜提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述乙醇的浓度为70～90％。
8.如权利要求7所述的一种低农残灵芝三萜提取物的制备方法，其特征在于，所述乙醇的浓度为90％。
9.如权利要求8所述的一种低农残灵芝三萜提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述减压浓缩时的真空度为-0.08～-0.09Mpa，温度为64～68℃。
10.一种低农残灵芝三萜提取物，采用如权利要求1～9任意一项所述制备方法制备得到。
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