CN109456583A - 一种纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料及其制备方法，包括以下重量份数的原料：不饱和聚酯50~100份，填料5~10份，稀释剂30~50份，改性银纳米线15~20份，改性碳化硅纳米线5~10份，引发剂0.5~2份；制备方法如下：使用丙酮及硅烷偶联剂对银纳米线和碳化硅纳米线进行改性后备用；按比例称取不饱和聚酯、稀释剂、改性银纳米线及改性碳化硅纳米线，在10~50℃条件下搅拌混合1~2h，得到树脂混合液；在上述树脂混合液中依次加入0.5~2份引发剂，5~10份填料，继续搅拌1~2h后进行真空脱泡处理，得到纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料；本发明制得的不饱和聚酯树脂增强材料具有优异的力学性能、较高的强度、较好的耐热性及高导热系数，可有效提高该不饱和聚酯树脂的耐腐蚀性和使用寿命。

Description

一种纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及不饱和聚酯树脂领域，具体的说是一种纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料及其制备方法。
背景技术
不饱和聚酯树脂，由二元醇与不饱和二元酸酐或者不饱和二元羧酸，饱和二元酸酐或饱和二元羧酸熔融缩聚而成的线型预聚物，在加热、光照、辐射以及引发剂作用下与乙烯基单体共聚，交联固化为网络结构的热固性树脂。不饱和聚酯树脂具有很多优点，例如原料易得、耐化学腐蚀、电学和力学性能优良等。不饱和聚酯树脂由于优异的成型性和良好的综合使用性能长期受到人们的关注，广泛用于建筑、船舶、汽车、电子电器等领域，是复合材料领域用量最大的一类树脂。然而，不饱和聚酯树脂被用于绝缘材料时，固化后存在韧性差、强度低、收缩率大等缺点，特别是耐热性和导热性差限制了其在特殊领域的应用，因此不饱和聚酯树脂在使用性能方面的增强改性引起了人们的广泛关注。目前对于对于不饱和聚酯树脂的改性主要有以下几种途径：
（1）提高强度：一、通过改变化学组成合成新的增强不饱和聚酯树脂，但成本高、工艺过程复杂，难于适应制品多样化需求；二、通过改变不饱和聚酯树脂的交联网络结构，但交联网络的弹性较差，强度仍得不到较大提升；三、形成半互穿网络结构，但在外力冲击时，整体网络并未发生较大变形，抵抗外力的形变能力有限；四、直接在不饱和聚酯树脂体系中添加增强材料；
（2）提高耐热性和导热性：一、通过改变化学组成合成新的增强不饱和聚酯树脂，但成本高、工艺过程复杂，难于适应制品多样化需求；二、直接在不饱和聚酯树脂体系中添加热传导效果较好的材料。
碳化硅是一种性能优异的半导体材料，具有较高的热传导性、机械强度及耐化学腐蚀性，而且碳化硅一维纳米材料结构的强度要比块状碳化硅高很多，因此碳化硅纳米线等一维纳米材料常作为树脂基复合材料的增强体，银纳米线作为一种常用的纳米材料，由于银较大的热传导系数而被广泛应用于热传导添加材料，但纳米材料容易发生团聚而很难分散到树脂基体系中，本发明提供一种制备方法，对纳米材料进行表面修饰减少纳米材料的团聚效果，使改性后的不饱和聚酯树脂复合材料可满足市场需求的弯曲强度、断裂伸长率较高、耐热性高、热传导效果。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题的不足，本发明提出一种纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料及其制备方法，使改性后的不饱和聚酯树脂复合材料可满足市场需求的弯曲强度、断裂伸长率较高、耐热性高、热传导效果。
本发明为解决上述技术问题的不足而采用的技术方案是：
一种纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料，是由以下重量份数的原料组成的：不饱和聚酯50~100份，填料5~10份，稀释剂30~50份，改性银纳米线15~20份，改性碳化硅纳米线5~10份，引发剂0.5~2份。
一种纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将银纳米线加入丙酮中，然后加入硅烷偶联剂后超声分散；将分散液加入冷凝回流装置中，在80℃条件下回流8h，停止反应离心分离去除上清液，然后在60℃条件下烘干，制得改性银纳米线备用；
（2）将碳化硅纳米线加入丙酮中，然后加入硅烷偶联剂后超声分散；将分散液加入冷凝回流装置中，在80℃条件下回流8h，停止反应离心分离去除上清液，然后在60℃条件下烘干，制得改性碳化硅纳米线备用；
（3）按重量份数，将50~100份不饱和聚酯，30~50份稀释剂，15~20份改性银纳米线，5~10份改性碳化硅纳米线，在10~50℃条件下搅拌混合1~2h，得到树脂混合液；
（4）按重量份数，在上述树脂混合液中依次加入0.5~2份引发剂，5~10份填料，继续搅拌1~2h后进行真空脱泡处理，得到纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料。
进一步的，所述不饱和聚酯树脂包括邻苯二甲酸型、间苯二甲酸型、双酚A型或乙烯基型不饱和聚酯树脂中的一种或几种。
进一步的，所述填料包括碳纤维、碳纳米管或石墨烯中的一种或几种。
进一步的，所述稀释剂包括苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸酯中的一种或几种。
进一步的，所述的引发剂包括过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、月桂基过氧化物中的一种或几种。
进一步的，所述银纳米线的制备方法如下：
（1）在乙二醇中加入硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮，硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:0.5~1，在150~160℃油浴条件下加热1~2h；
（2）然后再向混合溶液中补充硝酸银，使硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为4~6:1，在150~160℃油浴条件下加热40min；
（3）在加热过程中，每隔10min进行离心分离，加热完毕后将离心物烘干，即制得银纳米线，所述银纳米线的直径为0.05~5μm，长度为1~20μm。
本发明的有益效果是：
本发明提供的是一种纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料及其制备方法，首先在银纳米线的制备过程中，采用的方法不同于现有技术，先在硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇，研究表明，当硝酸银溶度较低、反应温度较高、时间较长时，有利于银纳米粒子晶体的形成，因此本发明先硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:0.5~1，在150~160℃油浴条件下加热1~2h，制备银纳米粒子，然后再将硝酸银的浓度调高，以已形成的银纳米粒子为晶种，制备银纳米线，使用该方法制得的银纳米线中银纳米粒子较少，纳米线的获取率高；其次，对银纳米线和碳化硅纳米线进行了改性，加入硅烷偶联剂表面改性的纳米线，与不饱和聚酯树脂体系具有更好的相容性，克服了直接加入纳米线分散性较差而影响不饱和聚酯树脂使用效果的缺点，同时通过添加改性后的纳米线，使制得的不饱和聚酯树脂增强材料具有优异的力学性能、较高的强度、较好的耐热性及高导热系数，可以有效提高该不饱和聚酯树脂的耐腐蚀性，从而增加该不饱和聚酯树脂的使用寿命。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述。
实施例1：
一种纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料，是由以下重量份数的原料组成的：邻苯二甲酸型不饱和聚酯树脂50份，碳纤维5份，苯乙烯30份，改性银纳米线15份，改性碳化硅纳米线5份，过氧化甲乙酮0.5份。
一种纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将银纳米线加入丙酮中，然后加入硅烷偶联剂后超声分散；将分散液加入冷凝回流装置中，在80℃条件下回流8h，停止反应离心分离去除上清液，然后在60℃条件下烘干，制得改性银纳米线备用；
（2）将碳化硅纳米线加入丙酮中，然后加入硅烷偶联剂后超声分散；将分散液加入冷凝回流装置中，在80℃条件下回流8h，停止反应离心分离去除上清液，然后在60℃条件下烘干，制得改性碳化硅纳米线备用；
（3）按重量份数，将50份邻苯二甲酸型不饱和聚酯树脂，30份苯乙烯，15份改性银纳米线，5份改性碳化硅纳米线，在10℃条件下搅拌混合1h，得到树脂混合液；
（4）按重量份数，在上述树脂混合液中依次加入0.5份过氧化甲乙酮，5份碳纤维，继续搅拌1h后进行真空脱泡处理，得到纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料。
进一步的，所述银纳米线的制备方法如下：
（1）在乙二醇中加入硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮，硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:0.5，在150℃油浴条件下加热1h；研究表明，当硝酸银溶度较低、反应温度较高、时间较长时，有利于银纳米粒子晶体的形成，因此本发明先硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:0.5，在150℃油浴条件下加热1h，制备银纳米粒子；
（2）然后再向混合溶液中补充硝酸银，使硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为4:1，在150℃油浴条件下加热40min；将硝酸银的浓度调高，以已形成的银纳米粒子为晶种，制备银纳米线，使用该方法制得的银纳米线中银纳米粒子较少，纳米线的获取率高；
（3）在加热过程中，每隔10min进行离心分离，加热完毕后将离心物烘干，即制得银纳米线，所述银纳米线的直径为0.05~5μm，长度为1~20μm。
本发明的不饱和聚酯树脂增强材料中加入硅烷偶联剂表面改性的纳米线，与不饱和聚酯树脂体系具有更好的相容性，克服了直接加入纳米线分散性较差而影响不饱和聚酯树脂使用效果的缺点，同时通过添加改性后的纳米线，使制得的不饱和聚酯树脂增强材料具有优异的力学性能、较高的强度、较好的耐热性及高导热系数，可以有效提高该不饱和聚酯树脂的耐腐蚀性，从而增加该不饱和聚酯树脂的使用寿命。
实施例2：
一种纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料，是由以下重量份数的原料组成的：间苯二甲酸型不饱和聚酯树脂80份，碳纳米管8份，甲基丙烯酸甲酯40份，改性银纳米线18份，改性碳化硅纳米线8份，过氧化环己酮和过氧化苯甲酸叔丁酯各0.5份。
一种纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将银纳米线加入丙酮中，然后加入硅烷偶联剂后超声分散；将分散液加入冷凝回流装置中，在80℃条件下回流8h，停止反应离心分离去除上清液，然后在60℃条件下烘干，制得改性银纳米线备用；
（2）将碳化硅纳米线加入丙酮中，然后加入硅烷偶联剂后超声分散；将分散液加入冷凝回流装置中，在80℃条件下回流8h，停止反应离心分离去除上清液，然后在60℃条件下烘干，制得改性碳化硅纳米线备用；
（3）按重量份数，将80份间苯二甲酸型不饱和聚酯树脂，40份甲基丙烯酸甲酯，18份改性银纳米线，8份改性碳化硅纳米线，在30℃条件下搅拌混合1.5h，得到树脂混合液；
（4）按重量份数，在上述树脂混合液中依次加入0.5份过氧化环己酮和0.5份过氧化苯甲酸叔丁酯、8份碳纳米管，继续搅拌1.5h后进行真空脱泡处理，得到纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料。
进一步的，所述银纳米线的制备方法如下：
（1）在乙二醇中加入硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮，硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:0.8，在155℃油浴条件下加热1.5h；研究表明，当硝酸银溶度较低、反应温度较高、时间较长时，有利于银纳米粒子晶体的形成，因此本发明先硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:0.8，在150℃油浴条件下加热1.5h，制备银纳米粒子；
（2）然后再向混合溶液中补充硝酸银，使硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为5:1，在155℃油浴条件下加热40min；将硝酸银的浓度调高，以已形成的银纳米粒子为晶种，制备银纳米线，使用该方法制得的银纳米线中银纳米粒子较少，纳米线的获取率高；
（3）在加热过程中，每隔10min进行离心分离，加热完毕后将离心物烘干，即制得银纳米线，所述银纳米线的直径为0.05~5μm，长度为1~20μm。
本发明的不饱和聚酯树脂增强材料中加入硅烷偶联剂表面改性的纳米线，与不饱和聚酯树脂体系具有更好的相容性，克服了直接加入纳米线分散性较差而影响不饱和聚酯树脂使用效果的缺点，同时通过添加改性后的纳米线，使制得的不饱和聚酯树脂增强材料具有优异的力学性能、较高的强度、较好的耐热性及高导热系数，可以有效提高该不饱和聚酯树脂的耐腐蚀性，从而增加该不饱和聚酯树脂的使用寿命。
实施例3：
一种纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料，是由以下重量份数的原料组成的：双酚A型不饱和聚酯50份、乙烯基型不饱和聚酯树脂50份，石墨烯10份，丙烯酸酯50份，改性银纳米线20份，改性碳化硅纳米线10份，偶氮二异丁腈2份。
一种纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将银纳米线加入丙酮中，然后加入硅烷偶联剂后超声分散；将分散液加入冷凝回流装置中，在80℃条件下回流8h，停止反应离心分离去除上清液，然后在60℃条件下烘干，制得改性银纳米线备用；
（2）将碳化硅纳米线加入丙酮中，然后加入硅烷偶联剂后超声分散；将分散液加入冷凝回流装置中，在80℃条件下回流8h，停止反应离心分离去除上清液，然后在60℃条件下烘干，制得改性碳化硅纳米线备用；
（3）按重量份数，将50份双酚A型不饱和聚酯和50份乙烯基型不饱和聚酯树脂，50份丙烯酸酯，20份改性银纳米线，10份改性碳化硅纳米线，在50℃条件下搅拌混合2h，得到树脂混合液；
（4）按重量份数，在上述树脂混合液中依次加入2份偶氮二异丁腈，10份石墨烯，继续搅拌2h后进行真空脱泡处理，得到纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料。
进一步的，所述银纳米线的制备方法如下：
（1）在乙二醇中加入硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮，硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1，在160℃油浴条件下加热2h；研究表明，当硝酸银溶度较低、反应温度较高、时间较长时，有利于银纳米粒子晶体的形成，因此本发明先硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1，在160℃油浴条件下加热2h，制备银纳米粒子；
（2）然后再向混合溶液中补充硝酸银，使硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为6:1，在160℃油浴条件下加热40min；将硝酸银的浓度调高，以已形成的银纳米粒子为晶种，制备银纳米线，使用该方法制得的银纳米线中银纳米粒子较少，纳米线的获取率高；
（3）在加热过程中，每隔10min进行离心分离，加热完毕后将离心物烘干，即制得银纳米线，所述银纳米线的直径为0.05~5μm，长度为1~20μm。
本发明的不饱和聚酯树脂增强材料中加入硅烷偶联剂表面改性的纳米线，与不饱和聚酯树脂体系具有更好的相容性，克服了直接加入纳米线分散性较差而影响不饱和聚酯树脂使用效果的缺点，同时通过添加改性后的纳米线，使制得的不饱和聚酯树脂增强材料具有优异的力学性能、较高的强度、较好的耐热性及高导热系数，可以有效提高该不饱和聚酯树脂的耐腐蚀性，从而增加该不饱和聚酯树脂的使用寿命。
对所公开的实施例的上述说明，仅为了使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料，其特征在于，是由以下重量份数的原料组成的：不饱和聚酯50~100份，填料5~10份，稀释剂30~50份，改性银纳米线15~20份，改性碳化硅纳米线5~10份，引发剂0.5~2份。
2.如权利要求1所述的一种纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将银纳米线加入丙酮中，然后加入硅烷偶联剂后超声分散；将分散液加入冷凝回流装置中，在80℃条件下回流8h，停止反应离心分离去除上清液，然后在60℃条件下烘干，制得改性银纳米线备用；
（2）将碳化硅纳米线加入丙酮中，然后加入硅烷偶联剂后超声分散；将分散液加入冷凝回流装置中，在80℃条件下回流8h，停止反应离心分离去除上清液，然后在60℃条件下烘干，制得改性碳化硅纳米线备用；
（3）按重量份数，将50~100份不饱和聚酯，30~50份稀释剂，15~20份改性银纳米线，5~10份改性碳化硅纳米线，在10~50℃条件下搅拌混合1~2h，得到树脂混合液；
（4）按重量份数，在上述树脂混合液中依次加入0.5~2份引发剂，5~10份填料，继续搅拌1~2h后进行真空脱泡处理，得到纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料。
3.如权利要求2所述的一种纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料，其特征在于，所述不饱和聚酯树脂包括邻苯二甲酸型、间苯二甲酸型、双酚A型或乙烯基型不饱和聚酯树脂中的一种或几种。
4.如权利要求2所述的一种纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料，其特征在于，所述填料包括碳纤维、碳纳米管或石墨烯中的一种或几种。
5.如权利要求2所述的一种纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料，其特征在于，所述稀释剂包括苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸酯中的一种或几种。
6.如权利要求2所述的一种纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料，其特征在于，所述的引发剂包括过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、月桂基过氧化物中的一种或几种。
7.如权利要求2所述的一种纳米线改性不饱和聚酯树脂增强材料，其特征在于，所述银纳米线的制备方法如下：
（1）在乙二醇中加入硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮，硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:0.5~1，在150~160℃油浴条件下加热1~2h；
（2）然后再向混合溶液中补充硝酸银，使硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为4~6:1，在150~160℃油浴条件下加热40min；
（3）在加热过程中，每隔10min进行离心分离，加热完毕后将离心物烘干，即制得银纳米线，所述银纳米线的直径为0.05~5μm，长度为1~20μm。
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