CN109444237A - 一种石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极,由以下重量份的原料组成:氧化型石墨烯50‑70份;多巴胺6‑20份;咪唑钠2‑12份;苦味酸2‑9份;十六烷基三甲基氯化铵0.5‑2份;邻苯二甲酸辛酯1.8‑5份;PVC粉末0.4‑4份。该石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极与对电极(碳电极)、参比电极(银电极)构成的三电极工作体系。匹配相应的微型电化学检测平台采用电化学分析方法能够快速准确的测定出尿液中的肌酐含量。与相应方法测出的尿微量白蛋白形成尿微量白蛋白/尿肌酐的值。具有快速、准确、高效、操作简便等优点,能达到时刻监测肾功能的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极的制备方法,属于医学临床检验领域。
背景技术
肌酐是人体肌肉代谢的产物,肌酐主要通过肾小球滤过排出体外,不再被重吸收。尿液中肌酐与尿液中白蛋白的比值是肾病早期重要的敏感指标,也是糖尿病、高血压引起的肾脏等血管病变性疾病无创监测金标准。而传统的测量尿肌酐的方法是苦味酸分光光度法和酶法分光光度法。由于肌酐的排泄在一天内有很大变化,这就要求尿肌酐的测定需要留取24小时的全部尿液。但24小时尿肌酐测定会受到很多因素的干扰,这就导致了检验过程耗时长、取样量多、检验过程干扰大、检验过程复杂、检验结果波动大等不利于检测的因素。这些都无法满足现代化精准医疗的简便、快速、准确诊断和监测疾病的要求。如何实时准确的检测尿肌酐的含量获取尿微量白蛋白/尿肌酐的比值(尿微量白蛋白应用其他相应的检测方法获得)从而达到时刻监测肾功能的目的,这是医学检验领域的一个难题。
发明内容
为了实现尿肌酐检测的快速化、准确化,本发明提供了一种用于快速准确检测的石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极,由以下重量份的原料组成:
氧化型石墨烯50-70份;
多巴胺6-20份;
咪唑钠2-12份;
苦味酸2-9份;
十六烷基三甲基氯化铵0.5-2份;
邻苯二甲酸辛酯1.8-5份;
PVC粉末0.4-4份。
优选地,一种石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极,由以下重量份的原料组成:
氧化型石墨烯65份;
多巴胺15份;
咪唑钠7份;
苦味酸6份;
十六烷基三甲基氯化铵1.5份;
邻苯二甲酸辛酯3.5份;
PVC粉末2份。
一种石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极的制备方法,具体步骤如下:
(1)将氧化型石墨烯、多巴胺、咪唑钠置于烧杯中,加入蒸馏水后,水浴加热搅拌至糊状成三维多孔石墨烯;
(2)将上述糊状三维多孔石墨烯丝网印刷于PET基板上,干燥形成石墨烯基础电极;
(3)将苦味酸置于烧杯中,加入纯水后,水浴加热使其溶解充分;
(4)将步骤(3)的溶液冷却后,加入十六烷基三甲基氯化铵、邻苯二甲酸辛酯、PVC粉末,水浴加热至溶解成稀糊状;
(5)将步骤(4)稀糊状产物涂布于步骤(2)制作好的石墨烯基础电极上,干燥后即制成石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极。
优选地,步骤(1)中水浴加热温度为94-96℃,时间为5.5-6.5h。
优选地,步骤(2)中干燥温度为55-65℃,时间为2.5-3.5h。
优选地,步骤(3)中水浴加热温度为94-96℃,时间为0.5-1h。
优选地,步骤(4)中水浴加热温度为94-96℃,时间为0.8-1.2h。
优选地,步骤(5)中干燥温度为40-60℃,时间为3-4h。
该石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极与对电极(碳电极)、参比电极(银电极)构成的三电极工作体系。该电极工作体系中参比电极用来定点位零点,电流流经工作电极和对电极工作电极和参比电极构成一个不通或基本少通电的体系,利用参比电极电位的稳定性来测量工作电极的电极电势。工作电极和对电极构成一个通电的体系,用来测量工作电极通过的电流。该三电极工作体系匹配相应的电化学测试平台采用电化学分析方法能够快速准确的测定出尿液中的肌酐含量。
与传统的技术相比,本发明的有益效果是:
1、操作简便、取样简单、精度高、速度快、推广性强等优点。使用时,首先将三电极体系插入相应的微型电化学检测平台。平台给予电极一个恒定的电压,使电流流经工作电极和对电极,工作电极和参比电极构成一个不通或基本少通电的体系,利用参比电极电位的稳定性来测量工作电极的电极电势。工作电极和辅助电极构成一个通电的体系,用来测量工作电极通过的电流。待响应后,将待测的尿液靠近电极的加样孔,电极依靠虹吸自动完成定量吸样至石墨烯修饰苦味酸法尿肌酐测试电极反应区,反应区的苦味酸即与尿液中的肌酐进行反应,从而引起原有工作电极和辅助电极通电的体系中电流的变化,这种电流改变会在电活性物质CTAC的协助下进行放大,以便被电化学平台记录。这种电流变化与尿液中的肌酐成正比。整个反应只需不到1秒钟,系统便会根据电流的变化值根据相应的公式检测出尿肌酐的含量。快速完成检测。是其他现有检测方法无法比拟的。
2、本发明的石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极中添加的苦味酸主要是与尿液中的肌酐进行反应从而引起电流的微变化。添加的CATC为电活性物质,主要是使为变化的电流进行放大以便于被检测和加速反应过程。添加的DOP为增塑剂,与PVC粉末增强电极的粘附度和韧性。
3、本发明的石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极中石墨烯合成中的添加剂多巴胺为还原剂,和氧化型石墨烯共同水浴,依靠GO(氧化型石墨烯)自身特有的表面官能团和化学性质,还原GO片层与片层互相搭积和连接重组,以GO纳米片作为结构单元构筑宏观三维多孔的石墨烯组装体。加入亲水型咪唑类离子液体(ionic liquid,IL)咪唑钠与石墨烯共组装,利用IL的咪唑阳离子与石墨烯纳米片π表面之间的阳离子-π相互作用将IL分子接枝到石墨烯组装体表面,提高三维多孔石墨烯材料的可溶液操作性,实现对石墨烯组装体微观和宏观结构以及化学性质的精确调控。
4、本发明的石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极为一次性使用。随用随测。
具体实施例
实施例1
一种石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极,由以下重量份的原料组成:
氧化型石墨烯50份;
多巴胺6份;
咪唑钠2份;
苦味酸2份;
十六烷基三甲基氯化铵0.5份;
邻苯二甲酸辛酯1.8份;
PVC粉末0.4份。
实施例2
一种石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极,由以下重量份的原料组成:
氧化型石墨烯65份;
多巴胺15份;
咪唑钠7份;
苦味酸6份;
十六烷基三甲基氯化铵1.5份;
邻苯二甲酸辛酯3.5份;
PVC粉末2份。
实施例3
一种石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极,由以下重量份的原料组成:
氧化型石墨烯70份;
多巴胺20份;
咪唑钠12份;
苦味酸9份;
十六烷基三甲基氯化铵2份;
邻苯二甲酸辛酯5份;
PVC粉末4份。
实施例4
一种石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极的制备方法,具体步骤如下:
(1)将氧化型石墨烯、多巴胺、咪唑钠置于烧杯中,加入蒸馏水后,水浴温度95℃加热5.5-6.5h搅拌至糊状成三维多孔石墨烯;
(2)将上述糊状三维多孔石墨烯丝网印刷于PET基板上,干燥温度60℃干燥2.5-3.5h形成石墨烯基础电极;
(3)将苦味酸置于烧杯中,加入纯水后,水浴温度95℃加热0.5-1h使其溶解充分;
(4)将步骤(3)的溶液冷却后,加入十六烷基三甲基氯化铵、邻苯二甲酸辛酯、PVC粉末,继续水浴95℃加热0.8-1.2h至溶解成稀糊状;
(5)将步骤(4)稀糊状产物涂布于步骤(2)制作好的石墨烯基础电极上,40-60℃干燥3-4h后即制成石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极。
Claims (8)
1.一种石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极,其特征在于,由以下重量份的原料组成:
氧化型石墨烯50-70份;
多巴胺6-20份;
咪唑钠2-12份;
苦味酸2-9份;
十六烷基三甲基氯化铵0.5-2份;
邻苯二甲酸辛酯1.8-5份;
PVC粉末0.4-4份。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极,其特征在于,由以下重量份的原料组成:
氧化型石墨烯65份;
多巴胺15份;
咪唑钠7份;
苦味酸6份;
十六烷基三甲基氯化铵1.5份;
邻苯二甲酸辛酯3.5份;
PVC粉末2份。
3.一种石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将氧化型石墨烯、多巴胺、咪唑钠置于烧杯中,加入蒸馏水后,水浴加热搅拌至糊状成三维多孔石墨烯;
(2)将上述糊状三维多孔石墨烯丝网印刷于PET基板上,干燥形成石墨烯基础电极;
(3)将苦味酸置于烧杯中,加入纯水后,水浴加热使其溶解充分;
(4)将步骤(3)的溶液冷却后,加入十六烷基三甲基氯化铵、邻苯二甲酸辛酯、PVC粉末,水浴加热至溶解成稀糊状;
(5)将步骤(4)稀糊状产物涂布于步骤(2)制作好的石墨烯基础电极上,干燥后即制成石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极的制备方法,其特征在于,步骤(1)中水浴加热温度为94-96℃,时间为5.5-6.5h。
5.根据权利要求3所述的一种石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极的制备方法,其特征在于,步骤(2)中干燥温度为55-65℃,时间为2.5-3.5h。
6.根据权利要求3所述的一种石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极的制备方法,其特征在于,步骤(3)中水浴加热温度为94-96℃,时间为0.5-1h。
7.根据权利要求3所述的一种石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极的制备方法,其特征在于,步骤(4)中水浴加热温度为94-96℃,时间为0.8-1.2h。
8.根据权利要求3所述的一种石墨烯苦味酸尿肌酐工作电极的制备方法,其特征在于,步骤(5)中干燥温度为40-60℃,时间为3-4h。
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