CN109439973A - 一种基于多相混杂尺度陶瓷颗粒的铝硅合金及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多相混杂尺度陶瓷颗粒的铝硅合金，所述基于多相混杂尺度陶瓷颗粒的铝硅合金由以下组分组成：铝硅合金以及含有多相混杂尺度TiCN‑AlN‑TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料；其中，铝硅合金为亚共晶AlSi₁₀Mg_2.6合金；多相混杂尺度TiCN‑AlN‑TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料的质量分数为20～40wt.％，添加量为AlSi₁₀Mg_2.6合金添加量的0.25～1.0wt.％，使陶瓷颗粒的实际加入量为0.1～0.3wt.％。通过原位内生反应制备出含纳米/亚微米/微米混杂尺度多相TiCN‑AlN‑TiB₂陶瓷颗粒铝合金微观组织调控剂。该铝合金微观组织调控剂可以有效细化铝硅合金的凝固组织，并且可以同时细化α‑Al枝晶以及共晶硅和析出相，且陶瓷颗粒稳定存在，与铝熔体界面结合良好。本发明还提供一种基于多相混杂尺度陶瓷颗粒的铝硅合金的制备方法。

Description

一种基于多相混杂尺度陶瓷颗粒的铝硅合金及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种基于多相混杂尺度陶瓷颗粒的铝硅合金及其制备方法，属于复合材料制备领域。

背景技术

目前，通过调控铝合金的凝固组织来进一步获得所需的性能成为合金制备的关键。常用的铝合金的细化剂有Al-5Ti-B、Al-Ti-C、Al-Ti等，其中其主要细化作用的主要为Al₃Ti。而Al₃Ti作为一种脆性中间相，其含量较多时会影响铝合金的综合性能。另外，通常所用于调控凝固组织的陶瓷颗粒如TiC，由于化学计量的TiC通常很难获得，因此其高温下的稳定性较差，而当其应用于铝硅合金时，TiC颗粒的不稳定导致其易在铝熔体界面处发生钛硅毒化现象，降低颗粒与基体之间的连接强度。而TiCN，增加的氮稳定了TiC的结构，因此TiCN在作为组织调控剂引入到铝硅合金时有明显的优点：TiCN热稳定性和化学稳定性较高，避免了增强相和基体间有害的界面反应，与ɑ-Al界面之间错配度较低，与铝界面结合良好。同时，工业中常用的Al-5Ti-B细化剂，因其中含有的TiB₂颗粒尺寸较大(远大于1μm)，只能发挥异质形核的作用，而对于共晶硅和析出相的影响效果甚微，因此发明出一种可以同时细化ɑ-Al、共晶硅及析出相的组织调控剂具有重要的发展前景。

对于不同尺寸的陶瓷颗粒，其细化基体的机制往往不同。微米尺寸的陶瓷颗粒形核效率较高，即可以达到微量高效的效果。而纳米尺寸的颗粒可以吸附在固液界面前沿，阻碍熔质原子的转移，从而阻碍ɑ-Al枝晶的长大。因此，当金属基体中同时引入微米和纳米尺度陶瓷颗粒时，不同尺度颗粒间产生协同作用，可制备出分散良好、具有超强韧的合金。另外，通过多相颗粒的引入，由于不同陶瓷颗粒的尺寸不同，因此，其在α-Al熔体中所暴露的晶面不同。陶瓷颗粒和熔体界面处的界面能、界面结构以及所暴露的晶面与α-Al熔体的错配度等因素与陶瓷颗粒的尺寸、形貌有着重要联系。

发明内容

本发明设计开发了一种基于多相混杂尺度陶瓷颗粒的铝硅合金，通过含有多相混杂尺度的陶瓷颗粒的陶铝复合材料作为铝硅合金的组织调控剂，并对其质量含量做出调节，能够有效地对铝硅合金的晶粒尺寸得到细化，并提高其韧性。

本发明还提供了一种基于多相混杂尺度陶瓷颗粒的铝硅合金的制备方法，以原位内生反应制备出含有多相混杂尺度陶瓷颗粒的陶铝复合材料作为铝硅合金的组织调控剂，实现对铝硅合金微观组织的细化和强韧化。

本发明提供的技术方案为：

一种基于多相多尺度混杂尺度陶瓷颗粒的铝硅合金，由以下组分组成：

铝硅合金以及含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料；

其中，铝硅合金为亚共晶AlSi₁₀Mg_2.6合金；

多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料的质量分数为20～40wt.％，添加量为AlSi₁₀Mg_2.6合金添加量的0.25～1.0wt.％，使陶瓷颗粒的实际加入量为0.1～0.3wt.％。

一种基于多相混杂尺度陶瓷颗粒的铝硅合金的制备方法，其特在于，包括如下步骤：

步骤一、制备含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料；

步骤二、制备亚共晶AlSi₁₀Mg_2.6合金液；

步骤三、将含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料预热到773K～823K，取亚共晶AlSi₁₀Mg_2.6合金液总质量的20～30wt.％在熔炼炉中进行升温并保温后，加入预热的陶铝复合材料，搅拌后超声处理，继续加入剩余的亚共晶AlSi₁₀Mg_2.6合金液进行超声处理并除渣，得到混合合金液；

其中，在所述含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料中，TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的质量分数为20～40wt.％，并通过控制所述含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料的添加量，使所述多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒在所述基于多相混杂尺度陶瓷颗粒的铝硅合金中的含量为0.1～0.3wt.％；

步骤四，将混合合金液浇铸成板状铝合金铸坯，得到基于多相混杂尺度陶瓷颗粒调控的铝硅合金。

本发明所述的有益效果：通过原位内生反应制备出含有纳米/亚微米/微米混杂尺度多相TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料作为铝合金微观组织调控剂。该铝合金微观组织调控剂可以有效细化铝硅合金的凝固组织，并且可以同时细化α-Al枝晶以及共晶硅和析出相，且陶瓷颗粒稳定存在，不会发生有害的界面反应，该陶瓷颗粒在铝硅合金中易分散均匀，与铝熔体界面结合良好。通过该方法可以有效地实现对铝硅合金微观组织的细化，对于调控铝硅合金的微观组织提出了一种新的思路。

通过含有多相混杂尺度的陶瓷颗粒作为铝硅合金的组织调控剂，并对其质量含量做出调节，能够有效地对铝硅合金的晶粒尺寸得到细化，并提高其韧性。

附图说明

图1为本发明对比例1中基体合金亚共晶铝硅合金AlSi₁₀Mg_2.6的高倍铸态组织图

图2为本发明实施例1中的AlSi₁₀Mg_2.6合金的高倍铸态组织图。

图3为本发明实施例2中的AlSi₁₀Mg_2.6合金的高倍铸态组织图。

图4为本发明实施例3中的AlSi₁₀Mg_2.6合金的高倍铸态组织图。

图5为本发明实施例4中的AlSi₁₀Mg_2.6合金的高倍铸态组织图。

图6为本发明实施例5中的AlSi₁₀Mg_2.6合金的高倍铸态组织图。

图7为本发明实施例6中的AlSi₁₀Mg_2.6合金的高倍铸态组织图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

本发明提供一种基于多相混杂尺度陶瓷颗粒的铝硅合金，所述多尺度陶瓷颗粒的铝硅合金由以下组分组成：

铝硅合金以及含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料；其中，铝硅合金为亚共晶AlSi₁₀Mg_2.6合金；

多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料的质量分数为20-40wt.％，添加量为AlSi₁₀Mg_2.6合金添加量的0.25-1.0wt.％，使陶瓷颗粒的实际加入量为0.1-0.3wt.％。

本发明所述的基于多相混杂尺度陶瓷颗粒的铝硅合金，通过含有多相混杂尺度的陶瓷颗粒作为铝硅合金的组织调控剂，并对其质量含量做出调节，能够有效地对铝硅合金的晶粒尺寸得到细化，并提高其韧性。

本发明还提供一种基于多相混杂尺度陶瓷颗粒的铝硅合金的制备方法，具体包括如下步骤：

一、制备含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料：

步骤1、将B₄C粉和BN粉按摩尔比1：1分别进行称取，将BN粉放入球磨罐中用行星式球磨机以200～300r/min的速度高速球磨活化处理1.5～3h，加入B₄C粉，以200～300r/min的速度高速球磨活化处理1.5～3h，得到B₄C和BN的混合粉末；其中，采用ZrO₂球，两次高速球磨活化处理的球料比均为8:1，混合粉末的体积不超过球磨罐容积的1/2；

步骤2按照以下重量百分比称取下列各组分：60wt.％≤Al≤80wt.％、13.16wt.％≤Ti≤26.31wt.％、4.72wt.％≤B₄C≤9.45和2.12wt.％≤BN≤4.24wt.％，将称取的铝粉、钛粉、B₄C粉和BN粉放入球磨罐中进行均匀混合，得到Al-Ti-B₄C-BN混合体系；其中TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的质量分数为20-40wt.％；

将得到的Al-Ti-B₄C-BN混合粉体放入球磨罐内，罐中预先盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm质量共800g的ZrO₂磨球；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为20～80r/min，均匀混合的时间为8～48h；其中ZrO₂磨球和混合粉体的质量比是8:1，混合粉体和ZrO₂磨球的总体体积不超过罐体体积的3/4；

将得到的混合粉体用铝箔进行包裹密封后，放入不锈钢模具中，模具具有直径为30mm的内腔，顶部设置有不锈钢压杆，室温下，通过液压机对包裹密封的混合粉体施加以单项轴向压力，并在60～100MPa下保压0.5～3分钟得到冷压圆柱形压坯，压坯直径为30mm，高35～45mm，致密度为60～75％；

步骤3、将得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为32mm的石墨模具中，圆柱形压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定圆柱形压坯在模具中的位置；并将带有固定有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于100Pa，进行阶梯加热；

第一加热阶段，加热速度设置为25～60K/分钟；温度升高至573K时，进行真空除气10～20分钟；温度升高至773K时，保温15-25分钟，使石墨模具温度与圆柱形压坯温度保持一致；

第二加热阶段，温度继续以30～60K/分钟升高至1173～1200K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计示数由低于100Pa突变为大于500Pa时，保温10～30分钟后停止加热；

步骤4、待温度降至1053K时，对圆柱形压坯施加轴向45～75MPa压力，保持该施加的压力30～90s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有内生多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料随炉在真空中冷却至室温。

二、亚共晶AlSi₁₀Mg_2.6铝硅合金的制备和组织调控，具体如下：

步骤1、将456～600g的铝硅合金以及76.97～85g纯铝加入到第一坩埚中并放入熔炼炉内进行升温，温度升至1023K，其中，硅铝合金成分为Al-12Si，待铝硅合金和纯铝完全熔化后保温30min，加入14.23～15g的纯镁，待镁熔化后进行机械搅拌1～2min，保温2～5min，加入清渣剂进行精炼除渣，打渣处理后保温2～5min，得亚共晶AlSi₁₀Mg_2.6合金液；

步骤2、将第二坩埚放入熔炼炉内升温至1073～1123K后，加入AlSi₁₀Mg_2.6合金液总量的20～30wt.％，保温10～20min，将含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料预热到773～823K作为调控剂加入到第二坩埚中进行机械搅拌，搅拌时间为1～5min；

其中，含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料的实际加入量为合金液总质量的0.25～1.0wt.％，其中TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒占合金液总量的0.1～0.3wt.％；

步骤3、将超声探头放入第二坩埚中并下降至距离液面50～120mm的位置，保温3～5min，开启超声设备，对混合的合金液进行超声处理3～8min，辅助纳米颗粒进行分散，超声结束后移除超声设备，保温3～5min；

将超声后的第二坩埚中的混合合金液倒入第一坩埚中，将超声探头放入第一坩埚中并下降至距离液面50～120mm的位置，保温3～5min，开启超声设备，对混合的合金液进行超声处理3～8min，辅助纳米颗粒进行分散，超声结束后移除超声设备，保温3～5min；

步骤4、向超声处理后的混合合金液中加入清渣剂，并机械搅拌2min，进行除气精炼、扒渣，得到含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒组织调控剂调控的铝硅合金液，放入金属模具中进行浇铸，得到板状铸坯，厚度为20mm，浇铸控制温度为993～1023K，金属模具的材质为45#钢，尺寸为200mm×150mm×20mm。

其中，清渣剂由以下重量百分比的组分组成：KCl：30～50wt.％、MgCl₂：30～40wt.％、AlF₃：5～10wt.％、Na₃AlF₆：10～15wt.％、Mg₃N₂：5～10wt.％、Na₂CO₃：2～5wt.％、C₂Cl₆：2～5wt.％；

清渣剂的加入量为亚共晶AlSi₁₀Mg_2.6合金液的0.05～0.10wt％。

通过含有多相混杂尺度的陶瓷颗粒作为铝硅合金的组织调控剂，并对其质量含量做出调节，能够有效地对铝硅合金的晶粒尺寸得到细化，并提高其韧性。

实施例1

一、制备含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料：

步骤1、将B₄C粉和BN粉按摩尔比1：1分别进行称取，将BN粉放入球磨罐中用行星式球磨机以300r/min的速度高速球磨活化处理1.5h，加入B₄C粉，以200r/min的速度高速球磨活化处理2h，得到B₄C和BN的混合粉末；其中，采用ZrO₂球，两次高速球磨活化处理的球料比均为8:1，混合粉末的体积不超过球磨罐容积的1/2；

步骤2、配制100g粉体，称取铝粉70g、钛粉21.87g、B₄C粉5.61g和BN粉2.52g放入球磨罐中进行均匀混合，得到Al-Ti-B₄C-BN混合体系，其中TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的质量分数为30wt.％；

将得到的Al-Ti-B₄C-BN混合粉体放入球磨罐内，罐中预先盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm质量共800g的ZrO₂磨球；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为40r/min，均匀混合的时间为32h；其中ZrO₂磨球和混合粉体的质量比是8:1，混合粉体和ZrO₂磨球的总体体积不超过罐体体积的3/4；

将得到的混合粉体用铝箔进行包裹密封后，放入不锈钢模具中，模具具有直径为30mm的内腔，顶部设置有不锈钢压杆，室温下，通过液压机对包裹密封的混合粉体施加以单项轴向压力，并在60MPa下保压2min得到冷压圆柱形压坯，压坯直径为30mm，高38mm，致密度为70％；

步骤3、将得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为32mm的石墨模具中，圆柱形压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定圆柱形压坯在模具中的位置；并将带有固定有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于100Pa，进行阶梯加热；

第一加热阶段，加热速度设置为60K/分钟；温度升高至573K时，进行真空除气10分钟；温度升高至773K时，保温25分钟，使石墨模具温度与圆柱形压坯温度保持一致；

第二加热阶段，温度继续以60K/分钟升高至1173K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计示数由100Pa突变为大于500Pa时，保温30分钟后停止加热；

步骤4、待温度降至1053K时，对圆柱形压坯施加轴向45MPa压力，保持该施加的压力60s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有内生多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料，随炉在真空中冷却至室温。

二、亚共晶铝硅合金AlSi₁₀Mg_2.6的制备和组织调控，具体如下：

步骤1、将456g的铝硅合金以及76.97g纯铝加入到第一坩埚中并放入熔炼炉内进行升温，温度升至1023K，其中，硅铝合金成分为Al-12Si，待铝硅合金和纯铝完全熔化后保温30min，加入14.23g的纯镁，待镁熔化后，进行机械搅拌2min，保温3min，加入0.27g(占合金液总量的0.05wt.％)的清渣剂进行精炼除渣，打渣处理后保温3min，得AlSi₁₀Mg_2.6合金液；

其中，清渣剂由以下重量百分比的组分组成：35wt.％KCl、35wt.％MgCl₂、8wt.％AlF₃、12wt.％Na₃AlF₆、5wt.％Mg₃N₂、2wt.％Na₂CO₃、3wt.％C₂Cl₆；

步骤2、将第二坩埚放入熔炼炉内升温至1073K后，加入164.2g的AlSi₁₀Mg_2.6，其中第二坩埚中的合金液占合金液总量的30wt.％，保温10min，将1.82g含有30wt.％多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料预热到783K，作为调控剂加入到第二坩埚中进行机械搅拌，搅拌时间为2min；

其中，含有30wt.％多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料的实际加入量为合金液总质量的0.33wt.％，TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的实际添加量为0.1wt.％；

步骤3、将超声探头放入第二坩埚中并下降至距离液面50mm的位置，保温3min，开启超声设备，对混合的合金液进行超声处理8min，辅助纳米颗粒进行分散，超声结束后移除超声设备，保温3min；

将超声后的第二坩埚中的混合合金液倒入第一坩埚中，将超声探头放入第一坩埚中并下降至距离液面50mm的位置，保温3min，开启超声设备，对混合的合金液进行超声处理6min，辅助纳米颗粒进行分散，超声结束后移除超声设备，保温5min；

步骤4、向超声处理后的混合合金液中加入0.54g(占合金液总量的0.10wt.％)的铝合金清渣剂，并机械搅拌2min，进行除气精炼、扒渣，得到含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒组织调控剂调控的铝硅合金液，放入金属模具中进行浇铸，得到板状铸坯，厚度为20mm，浇铸控制温度为993K，金属模具的材质为45#钢，尺寸为200mm×150mm×20mm。

其中B₄C粉的粒度为0.5μm，纯度≥92.0wt.％；BN粉的粒度为1.3μm，纯度≥99.0wt.％；铝粉的粒度为23μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为25μm，纯度≥99.9wt.％；

本实施例中，在AlSi₁₀Mg_2.6铝合金中，含有质量分数为30wt.％的多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料的实际添加量为0.33wt.％，其中含有的多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的含量为0.1wt.％，Ti：B₄C：BN的摩尔比为9：2：2。

如表1和图2所示通过向AlSi₁₀Mg_2.6铝合金熔体内加入含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料作为铝合金调控剂后，铝合金晶粒的平均尺寸由未细化前的1130μm减小到了细化后的345μm，细化了69.47％，。AlSi₁₀Mg_2.6合金的共晶硅尺寸和析出相也得到了一定程度的细化，分别为：18.2μm和139nm，相比于未细化合金的共晶硅的36.5μm和387nm，分别细化了50.14％和64.08％。

实施例2

一、制备含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料：

步骤1、将B₄C粉和BN粉按摩尔比1：1分别进行称取，将BN粉放入球磨罐中用行星式球磨机以200r/min的速度高速球磨活化处理1.5h，加入B₄C粉，以300r/min的速度高速球磨活化处理2h，得到B₄C和BN的混合粉末；其中，采用ZrO₂球，两次高速球磨活化处理的球料比均为8:1，混合粉末的体积不超过球磨罐容积的1/2；

步骤2、配制100g粉体，称取铝粉80g、钛粉13.16g、B₄C粉4.72g和BN粉2.12g放入球磨罐中进行均匀混合，得到Al-Ti-B₄C-BN混合体系，其中TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的质量分数为20wt.％；

将得到的Al-Ti-B₄C-BN混合粉体放入球磨罐内，罐中预先盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm质量共800g的ZrO₂磨球；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为20r/min，均匀混合的时间为32h；其中ZrO₂磨球和混合粉体的质量比是8:1，混合粉体和ZrO₂磨球的总体体积不超过罐体体积的3/4；

将得到的混合粉体用铝箔进行包裹密封后，放入不锈钢模具中，模具具有直径为30mm的内腔，顶部设置有不锈钢压杆，室温下，通过液压机对包裹密封的混合粉体施加以单项轴向压力，并在100MPa下保压0.5min得到冷压圆柱形压坯，压坯直径为30mm，高35mm，致密度为75％；

步骤3、将得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为32mm的石墨模具中，圆柱形压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定圆柱形压坯在模具中的位置；并将带有固定有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于100Pa，进行阶梯加热；

第一加热阶段，加热速度设置为25K/分钟；温度升高至573K时，进行真空除气10分钟；温度升高至773K时，保温25分钟，使石墨模具温度与圆柱形压坯温度保持一致；

第二加热阶段，温度继续以30K/分钟升高至1178K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计示数由100Pa突变为大于500Pa时，保温30分钟后停止加热；

步骤4、待温度降至1053K时，对圆柱形压坯施加轴向75MPa压力，保持该施加的压力30s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有内生多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料，随炉在真空中冷却至室温。

二、亚共晶铝硅合金AlSi₁₀Mg_2.6的制备和组织调控，具体如下：

步骤1、将480g的铝硅合金以及81.02g的纯铝加入到第一坩埚中并放入熔炼炉内进行升温，温度升至1023K，其中，硅铝合金成分为Al-12Si。待铝硅合金和纯铝完全熔化后保温30min，加入14.98g的纯镁，待镁熔化后进行机械搅拌1min，保温5min，加入0.28g(占合金液总质量的0.05wt.％)的清渣剂进行精炼除渣，打渣处理后保温5min，得AlSi₁₀Mg_2.6合金液；

其中，清渣剂由以下重量百分比的组分组成：35wt.％KCl、30wt.％MgCl₂、5wt.％AlF₃、15wt.％Na₃AlF₆、10wt.％Mg₃N₂、3wt.％Na₂CO₃、2wt.％C₂Cl₆；

步骤2、将第二坩埚放入熔炼炉内升温至1123K后，加入115.2g的AlSi₁₀Mg_2.6，其中第二坩埚中的合金液占合金液总量的20wt.％，保温20min，将2.88g含有20wt.％多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料预热到803K作为调控剂加入到第二坩埚中进行机械搅拌，搅拌时间为3min；

其中，含有20wt.％多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料的加入量为合金液总质量的0.5wt.％，TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的实际添加量为0.1wt.％；

步骤3、将超声探头放入第二坩埚中并下降至距离液面120mm的位置，保温5min，开启超声设备，对混合的合金液进行超声处理6min，辅助纳米颗粒进行分散，超声结束后移除超声设备，保温5min；

将超声后的第二坩埚中的混合合金液倒入第一坩埚中，将超声探头放入第一坩埚中并下降至距离液面80mm的位置，保温3min，开启超声设备，对混合的合金液进行超声处理4min，辅助纳米颗粒进行分散，超声结束后移除超声设备，保温3min；

步骤4、向超声处理后的混合合金液中加入0.28g(占合金液总质量的0.05wt.％)的铝合金清渣剂，并机械搅拌2min，进行除气精炼、扒渣，得到含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒组织调控剂调控的铝硅合金液，放入金属模具中进行浇铸，得到板状铸坯，厚度为20mm，浇铸控制温度为993K，金属模具的材质为45#钢，尺寸为200mm×150mm×20mm。

其中B₄C粉的粒度为1.3μm，纯度≥92.0wt.％；BN粉的粒度为0.5μm，纯度≥99.0wt.％；铝粉的粒度为38μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为45μm，纯度≥99.9wt.％。

本实施例中，在AlSi₁₀Mg_2.6铝合金中，含有质量分数为20wt.％的多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料的实际添加量为0.5wt.％，其中含有的多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的含量为0.1wt.％，Ti：B₄C：BN的摩尔比为9：2.8：2.8。

如表1和图3所示，通过向AlSi₁₀Mg_2.6铝合金熔体内加入含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料作为铝合金调控剂后，铝合金晶粒的平均尺寸由未细化前的1130μm减小到了细化后的398μm，细化了64.78％。AlSi₁₀Mg_2.6合金的共晶硅尺寸和析出相也有所细化，分别为：19.6μm和112nm，相比于未细化合金，细化了百分之46.30％和71.06％。

实施例3

一、制备含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料：

步骤1、将B₄C粉和BN粉按摩尔比1：1分别进行称取，将BN粉放入球磨罐中用行星式球磨机以240r/min的速度高速球磨活化处理2.5h，加入B₄C粉，以300r/min的速度高速球磨活化处理1.5h，得到B₄C和BN的混合粉末；其中，采用ZrO₂球，两次高速球磨活化处理的球料比均为8:1，混合粉末的体积不超过球磨罐容积的1/2；

步骤2、配制100g粉体，称取铝粉70g、钛粉19.73g、B₄C粉7.09g和BN粉3.18g放入球磨罐中进行均匀混合，得到Al-Ti-B₄C-BN混合体系，其中TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的质量分数为30wt.％；

将得到的Al-Ti-B₄C-BN混合粉体放入球磨罐内，罐中预先盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm质量共800g的ZrO₂磨球；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为80r/min，均匀混合的时间为48h；其中ZrO₂磨球和混合粉体的质量比是8:1，混合粉体和ZrO₂磨球的总体体积不超过罐体体积的3/4；

将得到的混合粉体用铝箔进行包裹密封后，放入不锈钢模具中，模具具有直径为30mm的内腔，顶部设置有不锈钢压杆，室温下，通过液压机对包裹密封的混合粉体施加以单项轴向压力，并在100MPa下保压0.5min得到冷压圆柱形压坯，压坯直径为30mm，高40mm，致密度为68％；

步骤3、将得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为32mm的石墨模具中，圆柱形压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定圆柱形压坯在模具中的位置；并将带有固定有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于100Pa，进行阶梯加热；

第一加热阶段，加热速度设置为50K/分钟；温度升高至573K时，进行真空除气10分钟；温度升高至773K时，保温20分钟，使石墨模具温度与圆柱形压坯温度保持一致；

第二加热阶段，温度继续以50K/分钟升高至1186K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计示数由100Pa突变为大于500Pa时，保温15分钟后停止加热；

步骤4、待温度降至1053K时，对圆柱形压坯施加轴向55MPa压力，保持该施加的压力45s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有内生多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料，随炉在真空中冷却至室温。

二、亚共晶铝硅合金AlSi₁₀Mg_2.6的制备和组织调控，具体如下：

步骤1、将450g铝硅合金以及76.5g纯铝加入到第一坩埚中并放入熔炼炉内进行升温，温度升至1023K，其中，硅铝合金成分为Al-12Si，待铝硅合金完全熔化后保温30min，加入13.5g纯镁，待镁熔化后进行机械搅拌2min，保温3min，加入0.27g(占合金液总量的0.05wt.％)的清渣剂进行精炼除渣，打渣处理后保温3min，得AlSi₁₀Mg_2.6合金液；

其中，清渣剂由以下重量百分比的组分组成：43wt.％KCl、30wt.％MgCl₂、5wt.％AlF₃、10wt.％Na₃AlF₆、5wt.％Mg₃N₂、5wt.％Na₂CO₃、2wt.％C₂Cl₆；

步骤2、将第二坩埚放入熔炼炉内升温至1123K后，加入135g AlSi₁₀Mg_2.6合金液，其中第二坩埚中的合金液占合金液总量的25wt.％，保温10min，将1.79g含有30wt.％多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料预热到796K作为调控剂加入到第二坩埚中进行机械搅拌，搅拌时间为3min；

其中，含有30wt.％多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料的实际加入量为合金液总质量的0.33wt.％，TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的实际添加量为0.1wt.％；

步骤3、将超声探头放入第二坩埚中并下降至距离液面120mm的位置，保温3min，开启超声设备，对混合的合金液进行超声处理5min，辅助纳米颗粒进行分散，超声结束后移除超声设备，保温3min；

将超声后的第二坩埚中的混合合金液倒入第一坩埚中，将超声探头放入第一坩埚中并下降至距离液面50mm的位置，保温5min，开启超声设备，对混合的合金液进行超声处理8min，辅助纳米颗粒进行分散，超声结束后移除超声设备，保温5min；

步骤4、向超声处理后的混合合金液中加入0.29g(占合金液总质量的0.05wt.％)的铝合金清渣剂，并机械搅拌2min，进行除气精炼、扒渣，得到含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒组织调控剂调控的铝硅合金液，放入金属模具中进行浇铸，得到板状铸坯，厚度为20mm，浇铸控制温度为993K，金属模具的材质为45#钢，尺寸为200mm×150mm×20mm。

其中B₄C粉的粒度为6.5μm，纯度≥92.0wt.％；BN粉的粒度为0.5μm，纯度≥99.0wt.％；铝粉的粒度为13μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为13μm，纯度≥99.9wt.％。

本实施例中，在AlSi₁₀Mg_2.6铝合金中，含有质量分数为30wt.％的多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料的实际添加量为0.33wt.％，其中含有的多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的含量为0.1wt.％，Ti：B₄C：BN的摩尔比为9：2.8：2.8。

如表1和图4所示，通过向AlSi₁₀Mg_2.6铝合金熔体内加入含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料作为铝合金调控剂后，铝合金晶粒的平均尺寸由未细化前的1130μm减小到了细化后的522μm，相比于基体合金细化了53.8％，AlSi₁₀Mg_2.6合金的共晶硅尺寸和析出相也得到了一定程度的细化，分别为：20.3μm和153nm，相比于未细化合金，细化了百分之44.30％和71.06％。

实施例4

一、制备含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料：

步骤1、将B₄C粉和BN粉按摩尔比1：1分别进行称取，将BN粉放入球磨罐中用行星式球磨机以250r/min的速度高速球磨活化处理1.5，加入B₄C粉，以200r/min的速度高速球磨活化处理3h，得到B₄C和BN的混合粉末；其中，采用ZrO₂球，两次高速球磨活化处理的球料比均为8:1，混合粉末的体积不超过球磨罐容积的1/2；

步骤2、配制100g粉体，称取铝粉70g、钛粉19.73g、B₄C粉7.09g和BN粉3.18g放入球磨罐中进行均匀混合，得到Al-Ti-B₄C-BN混合体系，其中TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的质量分数为30wt.％；

将得到的Al-Ti-B₄C-BN混合粉体放入球磨罐内，罐中预先盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm质量共800g的ZrO₂磨球；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为50r/min，均匀混合的时间为24h；其中ZrO₂磨球和混合粉体的质量比是8:1，混合粉体和ZrO₂磨球的总体体积不超过罐体体积的3/4；

将得到的混合粉体用铝箔进行包裹密封后，放入不锈钢模具中，模具具有直径为30mm的内腔，顶部设置有不锈钢压杆，室温下，通过液压机对包裹密封的混合粉体施加以单项轴向压力，并在80MPa下保压2min得到冷压圆柱形压坯，压坯直径为30mm，高45mm，致密度为60％；

步骤3、将得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为32mm的石墨模具中，圆柱形压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定圆柱形压坯在模具中的位置；并将带有固定有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于100Pa，进行阶梯加热；

第一加热阶段，加热速度设置为25K/分钟；温度升高至573K时，进行真空除气20分钟；温度升高至773K时，保温15分钟，使石墨模具温度与圆柱形压坯温度保持一致；

第二加热阶段，温度继续以50K/分钟升高至1188K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计示数由100Pa突变为大于500Pa时，保温30分钟后停止加热；

步骤4、待温度降至1053K时，对圆柱形压坯施加轴向65MPa压力，保持该施加的压力80s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有内生多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料，随炉在真空中冷却至室温。

二、亚共晶铝硅合金AlSi₁₀Mg_2.6的制备和组织调控，具体如下：

步骤1、将478.2g的铝硅合金以及81.8g纯铝加入到第一坩埚中并放入熔炼炉内进行升温，温度升至1023K，其中，硅铝合金成分为Al-12Si，待铝硅合金和纯铝完全熔化后保温30min，加入13.8g纯镁，待镁熔化后进行机械搅拌2min，保温3min，加入0.57g(占合金液总量的0.1wt.％)的清渣剂进行精炼除渣，打渣处理后保温5min，得AlSi₁₀Mg_2.6合金液；

其中，清渣剂由以下重量百分比的组分组成：35wt.％KCl、30wt.％MgCl₂、10wt.％AlF₃、12wt.％Na₃AlF₆、5wt.％Mg₃N₂、4wt.％Na₂CO₃、4wt.％C₂Cl₆；

步骤2、将第二坩埚放入熔炼炉内升温至1123K后，加入114.7g AlSi₁₀Mg_2.6合金液，其中第二坩埚中的合金液占合金液总量的20wt.％，保温10min，将3.82g含有30wt.％多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料预热到823K作为调控剂加入到第二坩埚中进行机械搅拌，搅拌时间为1min；

其中，含有30wt.％多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料的实际加入量为合金液总质量的0.667wt.％，其中TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的实际加入量为0.2wt.％；

步骤3、将超声探头放入第二坩埚中并下降至距离液面80mm的位置，保温5min，开启超声设备，对混合的合金液进行超声处理3min，辅助纳米颗粒进行分散，超声结束后移除超声设备，保温3min；

将超声后的第二坩埚中的混合合金液倒入第一坩埚中，将超声探头放入第一坩埚中并下降至距离液面80mm的位置，保温3min，开启超声设备，对混合的合金液进行超声处理8min，辅助纳米颗粒进行分散，超声结束后移除超声设备，保温5min；

步骤4、向超声处理后的混合合金液中加入0.57g(占合金液总量的0.1wt.％)的清渣剂铝合金清渣剂，并机械搅拌2min，进行除气精炼、扒渣，得到含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒组织调控剂调控的铝硅合金液，放入金属模具中进行浇铸，得到板状铸坯，厚度为20mm，浇铸控制温度为993K，金属模具的材质为45#钢，尺寸为200mm×150mm×20mm。

其中B₄C粉的粒度为1.3μm，纯度≥92.0wt.％；BN粉的粒度为1.3μm，纯度≥99.0wt.％；铝粉的粒度为45μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为23μm，纯度≥99.9wt.％；

本实施例中，在AlSi₁₀Mg_2.6铝合金中，含有质量分数为30wt.％的多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料的实际添加量为0.667wt.％，其中含有的多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的含量为0.2wt.％，Ti：B₄C：BN的摩尔比为9：2.8：2.8。

如表1和图5所示，通过向AlSi₁₀Mg_2.6铝合金熔体内加入含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料作为铝合金调控剂后，铝合金晶粒的平均尺寸由未细化前的1130μm减小到了细化后的321μm。AlSi₁₀Mg_2.6合金的共晶硅尺寸和析出相也得到了一定程度的细化，分别为：17.6μm和82nm，相比于未细化合金，细化了百分之51.78％和73.81％。

实施例5

一、制备含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料：

步骤1、将B₄C粉和BN粉按摩尔比1：1分别进行称取，将BN粉放入球磨罐中用行星式球磨机以300r/min的速度高速球磨活化处理1.5，加入B₄C粉，以280r/min的速度高速球磨活化处理2h，得到B₄C和BN的混合粉末；其中，采用ZrO₂球，两次高速球磨活化处理的球料比均为8:1，混合粉末的体积不超过球磨罐容积的1/2；

步骤2、配制100g粉体，称取铝粉70g、钛粉19.73g、B₄C粉7.09g和BN粉3.18g放入球磨罐中进行均匀混合，得到Al-Ti-B₄C-BN混合体系，其中TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的质量分数为30wt.％；

将得到的Al-Ti-B₄C-BN混合粉体放入球磨罐内，罐中预先盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm质量共800g的ZrO₂磨球；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为280r/min，均匀混合的时间为48h；其中ZrO₂磨球和混合粉体的质量比是8:1，混合粉体和ZrO₂磨球的总体体积不超过罐体体积的3/4；

将得到的混合粉体用铝箔进行包裹密封后，放入不锈钢模具中，模具具有直径为30mm的内腔，顶部设置有不锈钢压杆，室温下，通过液压机对包裹密封的混合粉体施加以单项轴向压力，并在65MPa下保压3min得到冷压圆柱形压坯，压坯直径为30mm，高42mm，致密度为65％；

步骤3、将得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为32mm的石墨模具中，圆柱形压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定圆柱形压坯在模具中的位置；并将带有固定有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于100Pa，进行阶梯加热；

第一加热阶段，加热速度设置为30K/分钟；温度升高至573K时，进行真空除气12分钟；温度升高至773K时，保温18分钟，使石墨模具温度与圆柱形压坯温度保持一致；

第二加热阶段，温度继续以35K/分钟升高至1183K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计示数由100Pa突变为大于500Pa时，保温20分钟后停止加热；

步骤4、待温度降至1053K时，对圆柱形压坯施加轴向50MPa压力，保持该施加的压力70s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有内生多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料，随炉在真空中冷却至室温。

二、亚共晶铝硅合金AlSi₁₀Mg_2.6的制备和组织调控，具体如下：

步骤1、将490g的铝硅合金以及82.7g的纯铝加入到第一坩埚中并放入熔炼炉内进行升温，温度升至1023K，其中，硅铝合金成分为Al-12Si，待铝硅合金和纯铝完全熔化后保温30min，加入15.3g纯镁，待镁熔化后进行机械搅拌1min，保温2min，加入0.588g(占合金液总量的0.1wt.％)的清渣剂进行精炼除渣，打渣处理后保温5min，得AlSi₁₀Mg_2.6合金液；

其中，清渣剂由以下重量百分比的组分组成：35wt.％KCl、30wt.％MgCl₂、15wt.％AlF₃、5wt.％Na₃AlF₆、5wt.％Mg₃N₂、5wt.％Na₂CO₃、5wt.％C₂Cl₆；

步骤2、将第二坩埚放入熔炼炉内升温至1123K后，加入117.6g AlSi₁₀Mg_2.6合金液，其中第二坩埚中的合金液占合金液总量的20wt.％，保温10min，将5.88g含有30wt.％多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料预热到823K作为调控剂加入到第二坩埚中进行机械搅拌，搅拌时间为1min；

其中，含有30wt.％多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料的实际加入量为合金液总质量的1wt.％，其中TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的实际加入量为0.3wt.％；

步骤3、将超声探头放入第二坩埚中并下降至距离液面50mm的位置，保温4min，开启超声设备，对混合的合金液进行超声处理5min，辅助纳米颗粒进行分散，超声结束后移除超声设备，保温5min；

将超声后的第二坩埚中的混合合金液倒入第一坩埚中，将超声探头放入第一坩埚中并下降至距离液面80mm的位置，保温3min，开启超声设备，对混合的合金液进行超声处理8min，辅助纳米颗粒进行分散，超声结束后移除超声设备，保温5min；

步骤4、向超声处理后的混合合金液中加入0.588g(占合金液总量的0.1wt.％)的清渣剂清渣剂，并机械搅拌2min，进行除气精炼、扒渣，得到含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒组织调控剂调控的铝硅合金液，放入金属模具中进行浇铸，得到板状铸坯，厚度为20mm，浇铸控制温度为1023K，金属模具的材质为45#钢，尺寸为200mm×150mm×20mm。

其中B₄C粉的粒度为6.5μm，纯度≥92.0wt.％；BN粉的粒度为1.3μm，纯度≥99.0wt.％；铝粉的粒度为48μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为45μm，纯度≥99.9wt.％。

本实施例中，在AlSi₁₀Mg_2.6铝合金中，含有质量分数为30wt.％的多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料的实际添加量为1wt.％，其中含有的多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的含量为0.3wt.％，Ti：B₄C：BN的摩尔比为9：2.8：2.8。

如表1和图6所示。通过向AlSi₁₀Mg_2.6铝合金熔体内加入含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料作为铝合金调控剂后，铝合金晶粒的平均尺寸由未细化前的1130μm减小到了细化后的285μm，细化了约4倍。AlSi₁₀Mg_2.6合金的共晶硅尺寸和析出相也得到了一定程度的细化，分别为：15.9μm和56nm，相比于未细化合金，细化了百分之56.44％和85.53％，合金的显微组织具有较大程度的细化。

实施例6

一、制备含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料：

步骤1、将B₄C粉和BN粉按摩尔比1：1分别进行称取，将BN粉放入球磨罐中用行星式球磨机以300r/min的速度高速球磨活化处理1.5h，加入B₄C粉，以200r/min的速度高速球磨活化处理1.5h，得到B₄C和BN的混合粉末；其中，采用ZrO₂球，两次高速球磨活化处理的球料比均为8:1，混合粉末的体积不超过球磨罐容积的1/2；

步骤2、配制100g粉体，其中Al粉：60g、Ti粉：26.31g、B₄C粉：9.45g、BN粉：4.24g，放入球磨罐中进行均匀混合，得到Al-Ti-B₄C-BN混合体系，其中TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的质量分数为40wt.％；

将得到的Al-Ti-B₄C-BN混合粉体放入球磨罐内，罐中预先盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm质量共800g的ZrO₂磨球；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为60r/min，均匀混合的时间为32h；其中ZrO₂磨球和混合粉体的质量比是8:1，混合粉体和ZrO₂磨球的总体体积不超过罐体体积的3/4；

将得到的混合粉体用铝箔进行包裹密封后，放入不锈钢模具中，模具具有直径为30mm的内腔，顶部设置有不锈钢压杆，室温下，通过液压机对包裹密封的混合粉体施加以单项轴向压力，并在60MPa下保压2min得到冷压圆柱形压坯，压坯直径为30mm，高45mm，致密度为60％；

步骤3、将得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为32mm的石墨模具中，圆柱形压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定圆柱形压坯在模具中的位置；并将带有固定有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于100Pa，进行阶梯加热；

第一加热阶段，加热速度设置为60K/分钟；温度升高至573K时，进行真空除气20分钟；温度升高至773K时，保温25分钟，使石墨模具温度与圆柱形压坯温度保持一致；

第二加热阶段，温度继续以60K/分钟升高至1200K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计示数由100Pa突变为大于500Pa时，保温10分钟后停止加热；

步骤4、待温度降至1053K时，对圆柱形压坯施加轴向45MPa压力，保持该施加的压力90s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有内生多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料，随炉在真空中冷却至室温。

二、亚共晶铝硅合金AlSi₁₀Mg_2.6的制备和组织调控，具体如下：

步骤1、将500g的铝硅合金以及85g纯铝加入到第一坩埚中并放入熔炼炉内进行升温，温度升至1023K，其中，硅铝合金成分为Al-12Si，待铝硅合金和纯铝完全熔化后保温30min，加入15g纯镁，待镁熔化后进行机械搅拌2min，保温4min，加入0.6g(占合金液总量的0.1wt.％)的清渣剂进行精炼除渣，打渣处理后保温5min，得AlSi₁₀Mg_2.6合金液；

其中，清渣剂由以下重量百分比的组分组成：46wt.％KCl、30wt.％MgCl₂、5wt.％AlF₃、10wt.％Na₃AlF₆、5wt.％Mg₃N₂、2wt.％Na₂CO₃、2wt.％C₂Cl₆；

步骤2、将第二坩埚放入熔炼炉内升温至1123K后，加入120g第一坩埚中的AlSi₁₀Mg_2.6合金液，其中第二坩埚中的合金液占总合金液的20wt.％，保温20min，将1.5g含有40wt.％多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料预热到823K作为调控剂加入到第二坩埚中进行机械搅拌，搅拌时间为2min；

其中，含有40wt.％多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料的实际加入量为合金液总质量的0.25wt.％，TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的实际加入量为0.1wt.％；

步骤3、将超声探头放入第二坩埚中并下降至距离液面50mm的位置，保温3min，开启超声设备，对混合的合金液进行超声处理5min，辅助纳米颗粒进行分散，超声结束后移除超声设备，保温3min；

将超声后的第二坩埚中的混合合金液倒入第一坩埚中，将超声探头放入第一坩埚中并下降至距离液面50mm的位置，保温5min，开启超声设备，对混合的合金液进行超声处理4min，辅助纳米颗粒进行分散，超声结束后移除超声设备，保温4min；

步骤4、向超声处理后的混合合金液中加入0.10wt.％的铝合金清渣剂，并机械搅拌2min，进行除气精炼、扒渣，得到含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒组织调控剂调控的铝硅合金液，放入金属模具中进行浇铸，得到板状铸坯，厚度为20mm，浇铸控制温度为993K，金属模具的材质为45#钢，尺寸为200mm×150mm×20mm。

其中B₄C粉的粒度为0.5μm，纯度≥92.0wt.％；BN粉的粒度为0.5m，纯度≥99.0wt.％；铝粉的粒度为13μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为23μm，纯度≥99.9wt.％。

本实施例中，在AlSi₁₀Mg_2.6铝合金中，含有质量分数为40wt.％的多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料的实际添加量为0.25wt.％，其中含有的多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的含量为0.1wt.％，Ti：B₄C：BN的摩尔比为9：2.8：2.8。

如表1和图7所示。通过向AlSi₁₀Mg_2.6铝合金熔体内加入含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料作为铝合金调控剂后，铝合金晶粒的平均尺寸由未细化前的1130μm减小到了细化后的309μm，细化了约4倍。AlSi₁₀Mg_2.6合金的共晶硅尺寸和析出相也得到了一定程度的细化，分别为：12.6μm和78nm，相比于未细化合金，细化了百分之65.48％和79.85％，基体合金无论是晶粒的平均尺寸还是共晶硅和析出相都有显著细化。

对比例1

基体合金亚共晶铝硅合金AlSi₁₀Mg_2.6的制备(未添加原位多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂颗粒组织调控剂)，具体如下：

步骤1、称量好500g铝硅合金以及85g纯铝，并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；铝硅合金的成份为Al-12Si；

步骤2、待铝硅合金以及纯铝完全熔化后并保温30min，加入15g纯镁，机械搅拌2min，保温3min；

步骤3.加入0.36g(占合金液总量的0.06wt.％)的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温5min，得到AlSi₁₀Mg_2.6合金液；经过最后除渣处理的铝液可以直接进行浇铸；其中，清渣剂的成分为35wt.％KCl、30wt.％MgCl₂、5wt.％AlF₃、15wt.％Na₃AlF₆、5wt.％Mg₃N₂、5wt.％Na₂CO₃、5wt.％C₂Cl₆；

(4)将得到的未添加原位多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂颗粒组织调控剂的铝硅合金液浇铸到金属型模具中成板状铝合金铸坯，板状铸坯的厚度为20mm，浇铸控制温度为993K；

其中，步骤(4)中的金属型模具的材质为：45#钢。金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm；

如表1和图1所示，本对比例中未添加多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂颗粒组织调控剂的基体合金亚共晶铝硅合金AlSi₁₀Mg_2.6铝合金的晶粒的平均尺寸为的1130μm未经过调控剂调控的AlSi₁₀Mg_2.6合金的共晶硅尺寸和析出相分别为：36.5μm和387nm。未加入调控剂的合金的铸态组织较为粗大。

对比例2

本对比例中包括向亚共晶铝硅合金AlSi₁₀Mg_2.6铝合金中添加较低含量(小于0.1wt.％)的组织调控剂，来调控AlSi₁₀Mg_2.6合金的组织，其中Al-Ti-B₄C-BN压坯体系中Ti:B₄C:BN的摩尔比为9:2:2，TiCN-AlN-TiB₂/Al中陶瓷颗粒的质量分数为30wt.％，含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的实际添加量为0.02wt.％，具体如下：

一、制备含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料：

步骤1、将B₄C粉和BN粉按摩尔比1：1分别进行称取，将BN粉放入球磨罐中用行星式球磨机以300r/min的速度高速球磨活化处理1.5h，加入B₄C粉，以220r/min的速度高速球磨活化处理2h，得到B₄C和BN的混合粉末；其中，采用ZrO₂球，两次高速球磨活化处理的球料比均为8:1，混合粉末的体积不超过球磨罐容积的1/2；

步骤2、配制100g粉体，称取的铝粉70g、钛粉21.87g、B₄C粉5.61g和BN粉2.52g放入球磨罐中进行均匀混合，得到Al-Ti-B₄C-BN混合体系，其中TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的质量分数为30wt.％；

将得到的Al-Ti-B₄C-BN混合粉体放入球磨罐内，罐中预先盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm质量共800g的ZrO₂磨球；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为65r/min，均匀混合的时间为28h；其中ZrO₂磨球和混合粉体的质量比是8:1，混合粉体和ZrO₂磨球的总体体积不超过罐体体积的3/4；

将得到的混合粉体用铝箔进行包裹密封后，放入不锈钢模具中，模具具有直径为30mm的内腔，顶部设置有不锈钢压杆，室温下，通过液压机对包裹密封的混合粉体施加以单项轴向压力，并在70MPa下保压1分钟得到冷压圆柱形压坯，压坯直径为30mm，高45mm，致密度为60％；

步骤3、将得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为32mm的石墨模具中，圆柱形压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定圆柱形压坯在模具中的位置；并将带有固定有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于100Pa，进行阶梯加热；

第一加热阶段，加热速度设置为40K/分钟；温度升高至573K时，进行真空除气10分钟；温度升高至773K时，保温20分钟，使石墨模具温度与圆柱形压坯温度保持一致；

第二加热阶段，温度继续以40K/分钟升高至1180K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化(由100Pa突变至500Pa以上)后，保温18分钟后停止加热；

步骤4、待温度降至1053K时，对圆柱形压坯施加轴向50MPa压力，保持该施加的压力50s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有内生多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料，随炉在真空中冷却至室温。

二、亚共晶铝硅合金AlSi₁₀Mg_2.6的制备和组织调控，具体如下：

步骤1、将485g铝硅合金以及81.87g纯铝加入到第一坩埚中并放入熔炼炉内进行升温，温度升至1023K，其中，硅铝合金成分为Al-12Si，待铝硅合金和纯铝完全熔化后保温30min，加入15.1g纯镁，待镁熔化后进行机械搅拌2min，保温5min，加入0.49g(占合金液总量的0.10wt.％)的清渣剂进行精炼除渣，打渣处理后保温3min，得AlSi₁₀Mg_2.6合金液；

其中，清渣剂由以下重量百分比的组分组成：35wt.％KCl、30wt.％MgCl₂、10wt.％AlF₃、12wt.％Na₃AlF₆、5wt.％Mg₃N₂、4wt.％Na₂CO₃、4wt.％C₂Cl₆；

步骤2、将第二坩埚放入熔炼炉内升温至1093K后，加入174.6g AlSi₁₀Mg_2.6合金液，其中第二坩埚中的合金液占总合金液的30wt.％，保温20min，将0.32g含有30wt.％的多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料预热到783K作为调控剂加入到第二坩埚中进行机械搅拌，搅拌时间为3min；

其中，含有30wt.％多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料的实际加入量为合金液总质量的0.067wt.％，TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒实际加入量为0.02wt.％；

步骤3、将超声探头放入第二坩埚中并下降至距离液面80mm的位置，保温5min，开启超声设备，对混合的合金液进行超声处理5min，辅助纳米颗粒进行分散，超声结束后移除超声设备，保温5min；

将超声后的第二坩埚中的混合合金液倒入第一坩埚中，将超声探头放入第一坩埚中并下降至距离液面50mm的位置，保温3min，开启超声设备，对混合的合金液进行超声处理4min，辅助纳米颗粒进行分散，超声结束后移除超声设备，保温5min；

步骤4、向超声处理后的混合合金液中加入0.10wt.％的铝合金清渣剂，并机械搅拌2min，进行除气精炼、扒渣，得到含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒组织调控剂调控的铝硅合金液，放入金属模具中进行浇铸，得到板状铸坯，厚度为20mm，浇铸控制温度为993K，金属模具的材质为45#钢，尺寸为200mm×150mm×20mm；

其中B₄C粉的粒度为1.3μm，纯度≥92.0wt.％；BN粉的粒度为0.5μm，纯度≥99.0wt.％；铝粉的粒度为25μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为13μm，纯度≥99.9wt.％。

本对比例中，在AlSi₁₀Mg_2.6铝合金中，含有质量分数为30wt.％的多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料的实际添加量为0.067wt.％，其中含有的多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的含量为0.02wt.％，Ti：B₄C：BN的摩尔比为9：2.8：2.8。

如表1所示，本对比例中向AlSi₁₀Mg_2.6铝合金熔体内加入微含量的多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒作为调控剂，值得注意的是，本对比例中含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料的实际加入量为0.067wt.％，陶瓷颗粒的加入量为0.02wt.％，远小于实施实例的加入量，由此作为对比。铝合金晶粒的平均尺寸由未细化前的1130μm减小到了细化后的850μm，细化了24.77％。未经过调控剂调控的AlSi₁₀Mg_2.6合金的共晶硅尺寸和析出相分别为：36.5μm和387nm，加入0.02wt.％的TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒作为组织调控剂后，其共晶硅和析出相的尺寸分别为32.5μm和235nm。由本对比例可以看出，加入0.02wt.％TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒后，合金晶粒有少量程度细化，共晶硅和析出相的尺寸变化较小，其细化程度分别为10％和39％，微含量陶瓷颗粒的加入对AlSi₁₀Mg_2.6合金组织的影响不显著。

对比例3

本对比例中包括向亚共晶铝硅合金AlSi₁₀Mg_2.6铝合金中添加较高含量(陶瓷颗粒实际加入量大于0.3wt.％)的组织调控剂，来调控AlSi₁₀Mg_2.6合金的组织，其中Al-Ti-B₄C-BN压坯体系中Ti:B₄C:BN的摩尔比为9:2.8:2.8，TiCN-AlN-TiB₂/Al中陶瓷颗粒的质量分数为40wt.％，含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的实际添加量为1.0wt.％，具体如下：

步骤1、将B₄C粉和BN粉按摩尔比1：1分别进行称取，将BN粉放入球磨罐中用行星式球磨机以200r/min的速度高速球磨活化处理1.5h，加入B₄C粉，以200r/min的速度高速球磨活化处理1.5h，得到B₄C和BN的混合粉末；其中，采用ZrO₂球，两次高速球磨活化处理的球料比均为8:1，混合粉末的体积不超过球磨罐容积的1/2；

步骤2、配制100g粉体，称取Al粉60g、Ti粉26.31g、B₄C粉9.45g、BN粉4.24g，放入球磨罐中进行均匀混合，得到Al-Ti-B₄C-BN混合体系，其中TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的质量分数为40wt.％；

将得到的Al-Ti-B₄C-BN混合粉体放入球磨罐内，罐中预先盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm质量共800g的ZrO₂磨球；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为20r/min，均匀混合的时间为48h；其中ZrO₂磨球和混合粉体的质量比是8:1，混合粉体和ZrO₂磨球的总体体积不超过罐体体积的3/4；

将得到的混合粉体用铝箔进行包裹密封后，放入不锈钢模具中，模具具有直径为30mm的内腔，顶部设置有不锈钢压杆，室温下，通过液压机对包裹密封的混合粉体施加以单项轴向压力，并在70MPa下保压1分钟得到冷压圆柱形压坯，压坯直径为30mm，高35mm，致密度为75％；

步骤3、将得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为32mm的石墨模具中，圆柱形压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定圆柱形压坯在模具中的位置；并将带有固定有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于100Pa，进行阶梯加热；

第一加热阶段，加热速度设置为60K/分钟；温度升高至573K时，进行真空除气18分钟；温度升高至773K时，保温15分钟，使石墨模具温度与圆柱形压坯温度保持一致；

第二加热阶段，温度继续以60K/分钟升高至1193K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计示数有显著变化(由100Pa突变为大于500Pa)后，保温30分钟后停止加热；

步骤4、待温度降至1053K时，对圆柱形压坯施加轴向70MPa压力，保持该施加的压力40s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有内生多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料，随炉在真空中冷却至室温。

二、亚共晶铝硅合金AlSi₁₀Mg_2.6的制备和组织调控，具体如下：

步骤1、将490g的铝硅合金和82.7g纯铝加入到第一坩埚中并放入熔炼炉内进行升温，温度升至1023K，其中，硅铝合金成分为Al-12Si，待铝硅合金和纯铝完全熔化后保温30min，加入15.3g纯镁，待镁熔化后进行机械搅拌1min，保温5min，加入0.59g(占合金液总量的0.10wt.％)的清渣剂进行精炼除渣，打渣处理后保温5min，得AlSi₁₀Mg_2.6合金液；

其中，清渣剂由以下重量百分比的组分组成：46wt.％KCl、30wt.％MgCl₂、5wt.％AlF₃、10wt.％Na₃AlF₆、5wt.％Mg₃N₂、2wt.％Na₂CO₃、2wt.％C₂Cl₆；

步骤2、将第二坩埚放入熔炼炉内升温至1123K后，加入147g的AlSi₁₀Mg_2.6合金液，其中第二坩埚中的金属液的质量占第一坩埚总量的25wt.％，保温15min，将14.7g含有40wt.％多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料预热到823K作为调控剂加入到第二坩埚中进行机械搅拌，搅拌时间为5min；

其中，含有40wt.％多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料的实际加入量为合金液总质量的2.5wt.％，其中TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的添加量为合金液总量的1wt.％；

步骤3、将超声探头放入第二坩埚中并下降至距离液面50mm的位置，保温3min，开启超声设备，对混合的合金液进行超声处理8min，辅助纳米颗粒进行分散，超声结束后移除超声设备，保温5min；

将超声后的第二坩埚中的混合合金液倒入第一坩埚中，将超声探头放入第一坩埚中并下降至距离液面120mm的位置，保温3min，开启超声设备，对混合的合金液进行超声处理8min，辅助纳米颗粒进行分散，超声结束后移除超声设备，保温5min；

步骤4、向超声处理后的混合合金液中加入0.59g(占合金液总量的0.10wt.％)的铝合金清渣剂，并机械搅拌2min，进行除气精炼、扒渣，得到含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒组织调控剂调控的铝硅合金液，放入金属模具中进行浇铸，得到板状铸坯，厚度为20mm，浇铸控制温度为993K，金属模具的材质为45#钢，尺寸为200mm×150mm×20mm。

其中B₄C粉的粒度为6.5μm，纯度≥92.0wt.％；BN粉的粒度为1.3μm，纯度≥99.0wt.％；铝粉的粒度为38μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为25μm，纯度≥99.9wt.％。

如表1所示，本对比例中向AlSi₁₀Mg_2.6铝合金熔体内加入高含量的含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料作为AlSi₁₀Mg_2.6合金的调控剂。此外，本对比例中含有40wt.％多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料的实际加入量为2.5wt.％，TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒加入量为1.0wt.％，远大于实施例的加入量，由此作为对比。铝合金晶粒的平均尺寸由未细化前的1130μm减小到了细化后的590μm，细化了47.79％。未经过调控剂调控的AlSi₁₀Mg_2.6合金的共晶硅尺寸和析出相分别为：36.5μm和387nm，加入含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料作为组织调控剂后，其共晶硅和析出相的尺寸分别为29.7μm和198nm。

由本对比例可以看出，加入1.0wt.％多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒后，合金晶粒有一定程度细化，共晶硅和析出相的尺寸有一定程度的细化，分别减小18.63％和48.84％。因此可以看出，加入过多的含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料并没有进一步细化合金基体的组织，产生这种现象的主要原因是由于过多陶瓷颗粒的加入使得陶瓷颗粒在AlSi₁₀Mg_2.6合金中分散不均匀。大量陶瓷颗粒的团聚也造成了大部分颗粒并没有起到细化合金组织的效果，因此说明了高含量陶瓷颗粒的加入并没有对AlSi₁₀Mg_2.6合金组织起到更明显的细化的效果，还会增加合金处理的成本，所以该高含量TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒加入到AlSi₁₀Mg_2.6合金中作为调控剂的处理方法中，加入过高含量的陶瓷颗粒并不合适。

表1

样品	α-Al枝晶尺寸	共晶硅长度	析出相尺寸
				对比例1	1130μm	36.5μm	387nm
对比例2	850μm	32.5μm	235 nm
				对比例3	590μm	29.7μm	198 nm
实施实例1	345μm	18.2μm	139nm
				实施实例2	398μm	19.6μm	112nm
实施实例3	522μm	20.3μm	153nm
				实施实例4	321μm	17.6μm	82nm
实施实例5	285μm	15.9μm	56nm
				实施实例6	309μm	12.6μm	78nm

上述对比例及实例表明，通过添加含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料制备AlSi₁₀Mg_2.6合金的方法中，合金的晶粒尺寸得到了显著细化，这同时说明适当的调节的多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的含量对于铝硅合金的晶粒细化有显著的效果。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种基于多相混杂尺度陶瓷颗粒的铝硅合金，其特征在于，所述基于多相混杂尺度陶瓷颗粒的铝硅合金由以下组分组成：

铝硅合金以及含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料；

其中，铝硅合金为亚共晶AlSi₁₀Mg_2.6合金；

多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料的质量分数为20～40wt.％，添加量为AlSi₁₀Mg_2.6合金添加量的0.25～1.0wt.％，使陶瓷颗粒的实际加入量为0.1～0.3wt.％。

2.一种基于多相混杂尺度陶瓷颗粒的铝硅合金的制备方法，其特在于，包括如下步骤：

步骤一、制备含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料；

步骤二、制备亚共晶AlSi₁₀Mg_2.6合金液；

步骤三、将含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料预热到773K～823K，取亚共晶AlSi₁₀Mg_2.6合金液总质量的20～30wt.％在熔炼炉中进行升温并保温后，加入预热的陶铝复合材料，搅拌后超声处理，继续加入剩余的亚共晶AlSi₁₀Mg_2.6合金液进行超声处理并除渣，得到混合合金液；

其中，在所述含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料中，TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的质量分数为20～40wt.％，并通过控制所述含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料的添加量，使所述多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒在所述基于多相混杂尺度陶瓷颗粒的铝硅合金中的含量为0.1～0.3wt.％；

步骤四，将混合合金液浇铸成板状铝合金铸坯，得到基于多相混杂尺度陶瓷颗粒调控的铝硅合金。

3.根据权利要求2所述的基于多相混杂尺度陶瓷颗粒的铝硅合金的制备方法，其特征在于，所述含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料中，多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的质量分数为30wt％，所述含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料0.3wt.％。

4.根据权利要求2或3所述的基于多相混杂尺度陶瓷颗粒的铝硅合金的制备方法，其特征在于，所述步骤二包括：

将铝硅合金放入熔炼炉中，待合金完全熔化后保温30min，加入镁元素，待镁熔化后机械搅拌1～2min后保温，加入清渣剂进行精炼除渣，打渣处理后保温2～5min，得到亚共晶AlSi₁₀Mg_2.6合金液。

5.根据权利要求4所述的基于多相混杂尺度陶瓷颗粒的铝硅合金的制备方法，其特征在于，所述清渣剂由以下重量百分比的组分组成：KCl：30～50wt.％、MgCl₂：30～40wt.％、AlF₃：5～10wt.％、Na₃AlF₆：10～15wt.％、Mg₃N₂：5～10wt.％、Na₂CO₃：2～5wt.％、C₂Cl₆：2～5wt.％；

其中，所述清渣剂的加入量为亚共晶AlSi₁₀Mg_2.6合金液的0.05～0.10wt％。

6.根据权利要求5所述的基于多相混杂尺度陶瓷颗粒的铝硅合金的制备方法，其特征在于，所述步骤三中升温温度为773～823k；超声前预热超声探头时，其探头距离液面的距离为50～120mm。

7.根据权利要求2或6所述的基于多相混杂尺度陶瓷颗粒的铝硅合金的制备方法，其特征在于，所述含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB₂陶瓷颗粒的陶铝复合材料如下步骤：

步骤1、按照摩尔比为1：1称取B₄C和BN粉末进行球磨活化处理；

步骤2、将铝粉、钛粉、B₄C粉和BN粉在球磨罐中进行均匀混合，得到混合粉体；

步骤3、将所述混合粉体经包裹密封后制成圆柱形压坯，将所述压坯放入石墨模具中进行阶梯式热处理，降温冷却后，经过再次压制得含有内生多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB陶瓷颗粒的陶铝复合材料。

8.根据权利要求7所述的基于多相混杂尺度陶瓷颗粒的铝硅合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述钛粉：B₄C：BN的摩尔比为9:2.8:2.8。

9.根据权利要求8所述的基于多相混杂尺度陶瓷颗粒的铝硅合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，

所述B₄C粉的粒度为0.5～6.5μm，纯度≥92.0wt.％；

所述BN粉的粒度为0.5～1.3μm，纯度≥99.0wt.％；

所述铝粉的粒度为13～48μm，纯度≥99.9wt.％；

所述钛粉的粒度为13～45μm，纯度≥99.9wt.％。

10.根据权利要求8所述的基于多相混杂尺度陶瓷颗粒的铝硅合金的制备方法，其特征在于，所述步骤3中阶梯式加热处理具体如下：

第一阶段：将所述石墨模具放入真空热压烧结中，所述真空热压烧结炉的加热速度为：25～60K/分钟；温度升高至573K时，进行真空除气10～20分钟；温度升高至773K时，保温15～25分钟；

第二阶段，所述真空热压烧结炉的加热速度为：30～60K/分钟；温度升高至1173K～1200K时，观察到所述真空热压烧结炉中的压力计达到100Pa以上后，保温10～30分钟，停止加热。