CN109438607B - 一种助磨效果好的陶瓷浆料用高分子解胶剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种助磨效果好的陶瓷浆料用高分子解胶剂，本发明采用含两个羧基的不饱和单体为阴离子单体，对陶瓷粘土离子的锚固效果更好，解胶效果更好、效率更高。本发明的解胶剂分子结构上含有大量助磨效果和解胶较好的二乙醇胺基基团，可有效缩短球磨时间，同时也提高了解胶性能；采用水性自由基聚合合成，操作简单、易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷添加剂领域，涉及一种助磨效果好的陶瓷浆料用高分子解胶剂及其制备方法。
背景技术
陶瓷原料制备用强效浆料解胶剂，是陶瓷浆料中原料加工不可或缺的添加剂，它能显著提高泥浆的流动性、降低含水率，减少喷雾造粒对能源的消耗，是一种能够使陶瓷生产达到节能降耗绿色制造的环保产品。
目前强效浆料解胶剂产品主要以三聚磷酸钠为主，有单一使用的也有复配使用的，近年来由于黄磷价格居高不下，以黄磷为主要原料的磷化工产品价格也水涨船高，从而导致陶瓷泥浆解胶剂的制造成本不断走高，同时经过二十年的快速发展，陶瓷砖的年产量达到110亿平方米，优质原料逐渐枯竭，再加上环保的严控，迫使陶瓷企业将抛光废泥、废水二次回用，导致泥浆的解胶难度增加，由于磷酸盐的解胶性能优于硅酸盐，三聚磷酸钠被大量使用，但因其价格昂贵，增加了陶瓷企业生产的成本，并且黄磷的生产消耗大量的电能，对环境的影响很大。
CN201710784677.2公开了一种建筑卫生陶瓷用泥浆解胶剂的制备方法，包括以下步骤：1)选用草甘膦原粉配水后获得草甘膦母液；2)制备解胶剂水溶液；3)解胶剂水溶液的结晶；4)解胶剂的晶体颗粒粉碎制粉。本发明还提出了一种泥浆解胶剂的使用方法，将泥浆解胶剂随同粘土、石英、长石、水以及辅助原材一起加入球磨机中进行粉碎作业，粉碎后得到陶瓷泥浆。该发明采用水玻璃、烧碱和粗品焦磷酸钠作为原材来生产制得泥浆解胶剂，进而解决了草甘膦加工产生的大量母液没有地方消化，长期储存存在重大环境安全隐患的难题。但是该发明存在解胶效率偏低、适用范围窄的缺点。
发明内容
为克服现有技术的缺点和不足，本发明旨在提供一种助磨效果好的陶瓷浆料用高分子解胶剂。
本发明采取以下技术方案，一种助磨效果好的陶瓷浆料用高分子解胶剂，其特征在于，其分子式如下：
其中，R1、R2、R3为烷基或含羧基的取代的烷基；n:5-10，m:3-8。
一种助磨效果好的陶瓷浆料用高分子解胶剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)通过二乙醇胺、溶剂、对氯甲基苯乙烯的加热反应合成对二乙醇氨基甲基苯乙烯；
(2)通过对二乙醇氨基甲基苯乙烯、不饱和羧酸单体、链转移剂、水的加热反应，再先后滴加引发剂的水溶液、无机碱的水溶液，完成水性自由基聚合，最后通过喷雾干燥造粒，得到一种助磨效果好的陶瓷浆料用高分子解胶剂。
更进一步的，其制备方法包括以下步骤：
(1)对二乙醇氨基甲基苯乙烯的合成：通氮气条件下，将二乙醇胺、溶剂加入到反应装置中，搅拌混合均匀，然后加热至50-70℃，并向其中缓慢滴加对氯甲基苯乙烯，2-4h滴加完毕，滴加完毕继续保温1-2h，然后减压蒸馏除去溶剂和杂质，得到对二乙醇氨基甲基苯乙烯；
(2)水性自由基聚合：通氮气条件下，将对二乙醇氨基甲基苯乙烯、不饱和羧酸单体、链转移剂、水混合均匀，加入到反应釜中，同时加热至75-85℃，然后向反应釜中缓慢滴加引发剂的水溶液，0.5-1h滴加完毕后继续保温反应2-3h，得到聚合物溶液；将上述聚合物溶液温度降至室温，然后加入无机碱的水溶液，将体系pH值调至8-9，最后通过喷雾干燥造粒的方式，得到一种助磨效果好的陶瓷浆料用高分子解胶剂。
更进一步的，步骤(1)中二乙醇胺、溶剂、对氯甲基苯乙烯的质量份数比为：(45-65)：(80-100)：(60-90)；步骤(2)中对二乙醇氨基甲基苯乙烯、不饱和羧酸单体、链转移剂、水、引发剂的水溶液、无机碱的水溶液的质量份数比为：(20-30)：(10-15)：(0.5-1.5)：(30-40)：(5-10)：5。
更进一步的，所述的溶剂为丙酮、丁酮、2-戊酮、环己酮、乙酸乙酯、乙二醇二甲酯、二甲亚砜、乙酸丙酯、乙酸丁酯中的至少一种。
所述的不饱和羧酸单体为中康酸、柠康酸、柠康酸酐、2-甲基-4-戊烯酸、富马酸、衣康酸酐、衣糠酸、戊烯二酸、3-甲基戊烯二酸、二甲基马来酸酐、已二烯二酸中的至少一种。
所述的链转移剂为亚硫酸氢钠、次磷酸钠、硫脲、硫化钠、硫酸亚铁、氯化亚铁、甲醛合次硫酸氢钠、十二烷基硫醇、巯基丙酸、巯基乙酸中的至少一种。
所述的引发剂为偶氮二异丙基咪唑啉、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的至少一种，引发剂的水溶液的质量分数为5％。
所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氨水中的至少一种，无机碱的水溶液的质量分数为30％-40％。
更进一步的，一种助磨效果好的陶瓷浆料用高分子解胶剂，按质量份数计，其制备方法包括以下步骤：
(1)对二乙醇氨基甲基苯乙烯的合成：通氮气条件下，将45-65份二乙醇胺、80-100份溶剂加入到反应装置中，搅拌混合均匀，然后加热至50-70℃，并向其中缓慢滴加60-90份对氯甲基苯乙烯，2-4h滴加完毕，滴加完毕继续保温1-2h，然后减压蒸馏除去溶剂和杂质，得到对二乙醇氨基甲基苯乙烯。
(2)水性自由基聚合：通氮气条件下，将20-30份对二乙醇氨基甲基苯乙烯、10-15份不饱和羧酸单体、0.5-1.5份链转移剂、30-40份水混合均匀，加入到反应釜中，同时加热至75-85℃，然后向反应釜中缓慢滴加5-10份的质量分数为5％的引发剂的水溶液，0.5-1h滴加完毕后继续保温反应2-3h，得到聚合物溶液；将上述聚合物溶液温度降至室温，然后加入5份30％-40％无机碱的水溶液，将体系pH值调至8-9，最后通过喷雾干燥造粒的方式，得到助磨效果好的陶瓷浆料用高分子解胶剂。
相对于现有技术，本发明具有以下优点或有益结果：
(1)采用含两个羧基的不饱和单体为阴离子单体，所述高分子解胶剂对陶瓷粘土离子的锚固效果更好，解胶效果更好、效率更高；
(2)所述的解胶剂分子结构上含有大量助磨效果和解胶较好的二乙醇胺基基团，可有效缩短球磨时间，同时也提高了解胶性能；
(3)所述解胶剂采用水性自由基聚合合成，操作简单、易于实现工业化生产；由于选用引发剂为水性偶氮型引发剂，相对于过硫酸盐引发剂，聚合过程更加易于控制。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的一种助磨效果好的陶瓷浆料用高分子解胶剂做进一步的描述。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
实施例1
一种助磨效果好的陶瓷浆料用高分子解胶剂，按质量份数计，其制备方法包括以下步骤：
(1)对二乙醇氨基甲基苯乙烯的合成：通氮气条件下，将65份二乙醇胺、100份乙酸乙酯加入到反应装置中，搅拌混合均匀，然后加热至50℃，并向其中缓慢滴加90份对氯甲基苯乙烯，4h滴加完毕，滴加完毕继续保温2h，然后减压蒸馏除去溶剂和杂质，得到对二乙醇氨基甲基苯乙烯。
(2)水性自由基聚合：通氮气条件下，将24份对二乙醇氨基甲基苯乙烯、14份中康酸、0.8份十二烷基硫醇、33份水混合均匀，加入到反应釜中，同时加热至80℃，然后向反应釜中缓慢滴加8份的质量分数为5％的偶氮二异丁基脒盐酸盐的水溶液，0.7h滴加完毕后继续保温反应2.5h，得到聚合物溶液；将上述聚合物溶液温度降至室温，然后加入5份35％氢氧化钾的水溶液，将体系pH值调至9，最后通过喷雾干燥造粒的方式，得到助磨效果好的陶瓷浆料用高分子解胶剂。
性能测试：高分子解胶剂的以下方法，高分子解胶剂性能以某陶瓷公司陶瓷浆料作测试对象；解胶剂的添加量为陶瓷浆料的0.2wt％，高速球磨时间为2h，得到的浆料含水率为32wt％。初始浆料流动时间为31.65s，静置放置1小时后浆料流动时间48.33s，浆料过400目筛子的筛余1.2；相同条件下，加入三聚磷酸钠初始浆料流动时间为36.49s，静置放置1小时后浆料流动时间62.56s，浆料过400目筛子的筛余2.5。
实施例2
一种助磨效果好的陶瓷浆料用高分子解胶剂，按质量份数计，其制备方法包括以下步骤：
(1)对二乙醇氨基甲基苯乙烯的合成：通氮气条件下，将45份二乙醇胺、80份丙酮加入到反应装置中，搅拌混合均匀，然后加热至70℃，并向其中缓慢滴加60份对氯甲基苯乙烯，2h滴加完毕，滴加完毕继续保温1h，然后减压蒸馏除去溶剂和杂质，得到对二乙醇氨基甲基苯乙烯。
(2)水性自由基聚合：通氮气条件下，将30份对二乙醇氨基甲基苯乙烯、10份二甲基马来酸酐、1.5份硫酸亚铁、30份水混合均匀，加入到反应釜中，同时加热至85℃，然后向反应釜中缓慢滴加5份的质量分数为5％的偶氮二异丙基咪唑啉的水溶液，1h滴加完毕后继续保温反应2h，得到聚合物溶液；将上述聚合物溶液温度降至室温，然后加入5份40％氢氧化钾的水溶液，将体系pH值调至8，最后通过喷雾干燥造粒的方式，得到助磨效果好的陶瓷浆料用高分子解胶剂。
性能测试：高分子解胶剂的以下方法，高分子解胶剂性能以某陶瓷公司陶瓷浆料作测试对象；解胶剂的添加量为陶瓷浆料的0.2wt％，高速球磨时间为2h，得到的浆料含水率为32wt％。初始浆料流动时间为33.96s，静置放置1小时后浆料流动时间51.42s，浆料过400目筛子的筛余1.3；相同条件下加入三聚磷酸钠，初始浆料流动时间为36.49s，静置放置1小时后浆料流动时间62.56s，浆料过400目筛子的筛余2.5。
实施例3
一种助磨效果好的陶瓷浆料用高分子解胶剂，按质量份数计，其制备方法包括以下步骤：
(1)对二乙醇氨基甲基苯乙烯的合成：通氮气条件下，将53份二乙醇胺、86份丁酮加入到反应装置中，搅拌混合均匀，然后加热至59℃，并向其中缓慢滴加70份对氯甲基苯乙烯，3h滴加完毕，滴加完毕继续保温1.5h，然后减压蒸馏除去溶剂和杂质，得到对二乙醇氨基甲基苯乙烯。
(2)水性自由基聚合：通氮气条件下，将20份对二乙醇氨基甲基苯乙烯、15份柠康酸酐、0.5份硫脲、40份水混合均匀，加入到反应釜中，同时加热至75℃，然后向反应釜中缓慢滴加10份的质量分数为5％的偶氮二氰基戊酸的水溶液，0.5h滴加完毕后继续保温反应3h，得到聚合物溶液；将上述聚合物溶液温度降至室温，然后加入5份30％氢氧化钾的水溶液，将体系pH值调至9，最后通过喷雾干燥造粒的方式，得到助磨效果好的陶瓷浆料用高分子解胶剂。
性能测试：高分子解胶剂的以下方法，高分子解胶剂性能以某陶瓷公司陶瓷浆料作测试对象；解胶剂的添加量为陶瓷浆料的0.2wt％，高速球磨时间为2h，得到的浆料含水率为32wt％。初始浆料流动时间为31.85s，静置放置1小时后浆料流动时间50.74s，浆料过400目筛子的筛余1.2；相同条件下加入三聚磷酸钠，初始浆料流动时间为36.49s，静置放置1小时后浆料流动时间62.56s，浆料过400目筛子的筛余2.5。
尽管本发明已作了详细说明并引用了实施例，但对于本领域的普通技术人员，显然可以按照上述说明而做出的各种方案、修改和改动，都应该包括在权利要求的范围之内。
Claims (5)
1.一种助磨效果好的陶瓷浆料用高分子解胶剂在陶瓷浆料中的应用，其特征在于，高分子解胶剂由以下制备方法制备，该制备方法包括以下步骤：
（1）对二乙醇氨基甲基苯乙烯的合成：通氮气条件下，将二乙醇胺、溶剂加入到反应装置中，搅拌混合均匀，然后加热至50-70℃，并向其中缓慢滴加对氯甲基苯乙烯，2-4h滴加完毕，滴加完毕继续保温1-2h，然后减压蒸馏除去溶剂和杂质，得到对二乙醇氨基甲基苯乙烯；
（2）水性自由基聚合：通氮气条件下，将对二乙醇氨基甲基苯乙烯、不饱和羧酸单体、链转移剂、水混合均匀，加入到反应釜中，同时加热至75-85℃，然后向反应釜中缓慢滴加引发剂的水溶液，0.5-1h滴加完毕后继续保温反应2-3h，得到聚合物溶液，聚合物的分子式为：
其中，R1、R2、R3为烷基或含羧基的取代的烷基；n:5-10，m:3-8；
将上述聚合物溶液温度降至室温，然后加入无机碱的水溶液，将体系pH值调至8-9，最后通过喷雾干燥造粒的方式，得到一种助磨效果好的陶瓷浆料用高分子解胶剂；
所述的不饱和羧酸单体为中康酸、柠康酸、柠康酸酐、2-甲基-4-戊烯酸、富马酸、衣康酸酐、衣糠酸、戊烯二酸、3-甲基戊烯二酸、二甲基马来酸酐、已二烯二酸中的至少一种；
所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氨水中的至少一种；
步骤（1）中二乙醇胺、溶剂、对氯甲基苯乙烯的质量份数比为：（45-65）：（80-100）：（60-90）；步骤（2）中对二乙醇氨基甲基苯乙烯、不饱和羧酸单体、链转移剂、水、引发剂的水溶液、无机碱的水溶液的质量份数比为：（20-30）：（10-15）：（0.5-1.5）：（30-40）：（5-10）：5。
2.根据权利要求1所述的一种助磨效果好的陶瓷浆料用高分子解胶剂在陶瓷浆料中的应用，其特征在于，所述的溶剂为丙酮、丁酮、2-戊酮、环己酮、乙酸乙酯、乙二醇二甲酯、二甲亚砜、乙酸丙酯、乙酸丁酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种助磨效果好的陶瓷浆料用高分子解胶剂在陶瓷浆料中的应用，其特征在于，所述的链转移剂为亚硫酸氢钠、次磷酸钠、硫脲、硫化钠、硫酸亚铁、氯化亚铁、甲醛合次硫酸氢钠、十二烷基硫醇、巯基丙酸、巯基乙酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种助磨效果好的陶瓷浆料用高分子解胶剂在陶瓷浆料中的应用，其特征在于，所述的引发剂为偶氮二异丙基咪唑啉、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种助磨效果好的陶瓷浆料用高分子解胶剂在陶瓷浆料中的应用，其特征在于，所述引发剂的水溶液的质量分数为5%；无机碱的水溶液的质量分数为30%-40%。
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