CN109438571A - 一种从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法 - Google Patents
一种从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109438571A CN109438571A CN201811630295.5A CN201811630295A CN109438571A CN 109438571 A CN109438571 A CN 109438571A CN 201811630295 A CN201811630295 A CN 201811630295A CN 109438571 A CN109438571 A CN 109438571A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pieces
- leftover bits
- marine product
- fish
- acetic acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 102000008186 Collagen Human genes 0.000 title claims abstract description 52
- 108010035532 Collagen Proteins 0.000 title claims abstract description 52
- 229920001436 collagen Polymers 0.000 title claims abstract description 49
- 239000004744 fabric Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 128
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 126
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 67
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 37
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 16
- 241000251468 Actinopterygii Species 0.000 claims abstract description 14
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 244000248349 Citrus limon Species 0.000 claims abstract description 8
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 claims abstract description 8
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims abstract description 8
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000010257 thawing Methods 0.000 claims abstract description 8
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 60
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 53
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 42
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 34
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 33
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 30
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 claims description 29
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 28
- 101001091385 Homo sapiens Kallikrein-6 Proteins 0.000 claims description 25
- 102100034866 Kallikrein-6 Human genes 0.000 claims description 25
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 229960001484 edetic acid Drugs 0.000 claims description 23
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 claims description 17
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 claims description 17
- 229940088598 enzyme Drugs 0.000 claims description 17
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 claims description 16
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 16
- 102000057297 Pepsin A Human genes 0.000 claims description 15
- 108090000284 Pepsin A Proteins 0.000 claims description 15
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N hydrochloric acid Substances Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 229940111202 pepsin Drugs 0.000 claims description 15
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 claims description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 9
- 239000003643 water by type Substances 0.000 claims description 9
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229920002538 Polyethylene Glycol 20000 Polymers 0.000 claims description 7
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 7
- 230000009849 deactivation Effects 0.000 claims description 7
- 238000000502 dialysis Methods 0.000 claims description 7
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 7
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 7
- 239000000049 pigment Substances 0.000 claims description 7
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 7
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 7
- LENZDBCJOHFCAS-UHFFFAOYSA-N tris Chemical compound OCC(N)(CO)CO LENZDBCJOHFCAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000009777 vacuum freeze-drying Methods 0.000 claims description 7
- 210000002318 cardia Anatomy 0.000 claims description 3
- 210000002784 stomach Anatomy 0.000 claims description 3
- -1 trihydroxy methyl amino Chemical group 0.000 claims description 3
- 238000007654 immersion Methods 0.000 claims 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 6
- 238000001523 electrospinning Methods 0.000 abstract description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 3
- 235000021190 leftovers Nutrition 0.000 description 105
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 2
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 2
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 2
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000037396 body weight Effects 0.000 description 1
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 1
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- DEQXHPXOGUSHDX-UHFFFAOYSA-N methylaminomethanetriol;hydrochloride Chemical compound Cl.CNC(O)(O)O DEQXHPXOGUSHDX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000008373 pickled product Nutrition 0.000 description 1
- 108090000765 processed proteins & peptides Proteins 0.000 description 1
- 235000019465 surimi Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07K—PEPTIDES
- C07K14/00—Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof
- C07K14/435—Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof from animals; from humans
- C07K14/78—Connective tissue peptides, e.g. collagen, elastin, laminin, fibronectin, vitronectin or cold insoluble globulin [CIG]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
- C12P21/00—Preparation of peptides or proteins
- C12P21/06—Preparation of peptides or proteins produced by the hydrolysis of a peptide bond, e.g. hydrolysate products
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Zoology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Gastroenterology & Hepatology (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Peptides Or Proteins (AREA)
Abstract
本发明公开了一种从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法，所述从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法包括以下步骤：S1、初处理：将新鲜的鱼皮或解冻的冷冻鱼皮分拣，将鱼鳞和鱼骨与鱼皮分离；分离后的鱼鳞和鱼骨浸泡在50℃温水中10～30min，去除部分腥味，用清水反复冲洗至无浮液并沥干，之后用柠檬酸浸泡、振荡脱钙2小时，之后用清水冲洗至中性，沥干粉碎，备用，本发明采用海产品下脚料为原料，提取出胶原蛋白后，使用温和溶剂，不添加任何高聚物，将其溶解于醋酸中进行电纺，制备出海产品下脚料胶原蛋白纤维体；克服了现有技术中胶原蛋白提取原料复杂，难以保证安全性，以及因胶原蛋白粉颗粒体积较大而不易被人体组织吸收的缺点。
Description
技术领域
本发明属于胶原蛋白纤维体加工技术领域，尤其涉及一种从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法。
背景技术
我国是水产大国，水产品拥有广泛的国际市场，被农业部列为重点产业化开发项目。每年我国水产品总产量可达万吨，因此推动了水产品深加工技术的迅速发展，主要包括冷冻干制品、各种鱼糜制品、水产罐头及腌制品等。加工过程产生大量的下脚料，如鱼骨、鱼皮、鱼鳍及一些边角料，约占鱼体重量的30％～50％，其中废弃鱼骨在总废弃物中所占比例最高，约30％～60％。我国每年生产的鱼副产物中，下脚料大约可达到几十万吨，然而这些下脚料并没有得到很好的利用，每年约有万吨的下脚料作为废弃物被丢弃，这不仅造成了资源的浪费，也对环境造成了污染。因此对水产品下脚料的开发利用备受关注。
下脚料并不是废物，其中含有大量的蛋白质和钙盐，如骨骼中含有丰富的蛋白、多肽、氨基酸及钙、磷、镁、铁等物质；鱼鳞中富含胶原蛋白。其中蛋白质主要是胶原蛋白，约占20％-40％，同时，由于下脚料中脂质含量少，因此这样的化学组成比传统的皮类原料更适合于提取胶原蛋白。即可以有效的提高水产品加工的经济效益，同时也解决了口蹄疫、疯牛病可能带来的胶原蛋白安全问题。
发明内容
本发明针对上述技术问题，提供了一种从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法。
本发明所采用的技术方案为：一种从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法，所述从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法包括以下步骤：
S1、初处理：将新鲜的鱼皮或解冻的冷冻鱼皮分拣，将鱼鳞和鱼骨与鱼皮分离；分离后的鱼鳞和鱼骨浸泡在50℃温水中10～30min，去除部分腥味，用清水反复冲洗至无浮液并沥干，之后用柠檬酸浸泡、振荡脱钙2小时，之后用清水冲洗至中性，沥干粉碎，备用；
S2、脱色：将经过步骤S1粉碎后下脚料用水浸泡至舒展变软后，加入到0.05mol/L的NaOH水溶液和1%w/v双氧水水溶液的混合溶液中浸没静置，其中NaOH水溶液与双氧水水溶液的体积比为1～3:1，搅拌，每2～4h更换一次混合溶液，直至溶液中无可见色素产生，将海产品下脚料用蒸馏水清洗，于25～45℃烘干；
S3、脱脂：将经过步骤S2烘干后的下脚料放入丙酮中浸没静置，恒温25±10℃，搅拌2～3d，期间每3-4h更换一次丙酮，以蒸馏水洗去下脚料上的残余脂肪；
S4、酸酶提取：将脱脂、脱色处理后的下脚料放入0.5～1mol/L乙酸水溶液中，海产品下脚料与乙酸水溶液的质量体积比为1:100g/ml，并加入规格为3.000-3.500NFU/mg的胃蛋白酶，海产品下脚料与胃蛋白酶的质量比为20～100:1，置于35±10℃恒温水浴中，搅拌24～96h，得海产品下脚料的酸酶提取液；
S5、乙二胺四乙酸灭酶活：向下脚料的酸酶提取液中加入乙二胺四乙酸，其中海产品下脚料与乙二胺四乙酸质量比为33～167:1，静置1～10h；
S6、离心：将静置后的海产品下脚料酸酶提取液离心10～30min，转数为4000～10000r/min，合并收集上清液；
S7、盐析：向上述上清液中加入NaCl，使NaCl浓度为4～5mol/L，搅拌12～24h后，静置12～24h，以转数5000～10000r/min离心20～40min，除去上清液，取沉淀溶于三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，其中每1L缓冲溶液中含有NaCl1mol和三羟甲基氨基甲烷0.1mol，并加入HCl调节PH值至7.2～7.6，且海产品下脚料与缓冲溶液的质量体积比为1:20～50g/mL，向上述缓冲溶液加入NaCl，使NaCl的浓度为1.7～2.4mol/L，静置12h，以转数5000～10000r/min，离心30～60min，得沉淀；
S8、透析：将上述沉淀溶于1%w/v乙酸水溶液中，且海产品下脚料与乙酸水溶液的质量体积比为1:10～50g/mL，将乙酸水溶液装入透析袋中，再将透析袋浸入蒸馏水中透析3～7d，更换蒸馏水至其中无氯离子产生；
S9、聚乙二醇20000浓缩：将上述透析袋埋到固体聚乙二醇20000中，更换浸湿的聚乙二醇20000，至透析袋中的溶液浓缩至原体积的1/2；
S10、冷冻干燥：将上述浓缩后的溶液经预冻后，放入冻干机中真空冷冻干燥，制得海产品下脚料胶原蛋白纤维体。
优选地，所述S1中，分离后的鱼鳞和鱼骨浸泡在50℃温水中20min，去除部分腥味。
优选地，所述S3中，烘干后的下脚料放入丙酮中浸没静置，恒温25±10℃，搅拌2.5d，期间每3.5h更换一次丙酮，以蒸馏水洗去下脚料上的残余脂肪。
优选地，所述S4中，将脱脂、脱色处理后的下脚料放入0.75mol/L乙酸水溶液中，海产品下脚料与乙酸水溶液的质量体积比为1:100g/ml，并加入规格为3.250NFU/mg的胃蛋白酶，海产品下脚料与胃蛋白酶的质量比为70:1，置于35±10℃恒温水浴中，搅拌60h，得海产品下脚料的酸酶提取液。
优选地，所述S5中，将海产品下脚料与乙二胺四乙酸质量比为33～167:1，静置5.5h。
优选地，所述S6中，将静置后的海产品下脚料酸酶提取液离心20min，转数为7000r/min，合并收集上清液。
优选地，所述S7中，NaCl浓度为4.5mol/L，搅拌17h后，静置18h，以转数7000r/min离心30min，除去上清液，取沉淀溶于三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中。
优选地，所述S8中，将透析袋浸入蒸馏水中透析5d，更换蒸馏水至其中无氯离子产生。
本发明公开的制备方法的有益效果为：
1、采用海产品下脚料为原料，提取出胶原蛋白后，使用温和溶剂，不添加任何高聚物，将其溶解于醋酸中进行电纺，制备出海产品下脚料胶原蛋白纤维体；
2、克服了现有技术中胶原蛋白提取原料复杂，难以保证安全性，以及因胶原蛋白粉颗粒体积较大而不易被人体组织吸收的缺点；
3、根据本方法制备的海产品下脚料胶原蛋白微粉的粒径范围为200nm—3000nm，颗粒体积小且粒度均匀，安全无毒、易于被人体皮肤吸收。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法，所述增强型天然纤维制备工艺包括以下步骤：
所述从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法包括以下步骤：
S1、初处理：将新鲜的鱼皮或解冻的冷冻鱼皮分拣，将鱼鳞和鱼骨与鱼皮分离；分离后的鱼鳞和鱼骨浸泡在50℃温水中10～30min，去除部分腥味，用清水反复冲洗至无浮液并沥干，之后用柠檬酸浸泡、振荡脱钙2小时，之后用清水冲洗至中性，沥干粉碎，备用；
S2、脱色：将经过步骤S1粉碎后下脚料用水浸泡至舒展变软后，加入到0.05mol/L的NaOH水溶液和1%w/v双氧水水溶液的混合溶液中浸没静置，其中NaOH水溶液与双氧水水溶液的体积比为2:1，搅拌，每3h更换一次混合溶液，直至溶液中无可见色素产生，将海产品下脚料用蒸馏水清洗，于30℃烘干；
S3、脱脂：将经过步骤S2烘干后的下脚料放入丙酮中浸没静置，恒温25±10℃，搅拌2.2d，期间每3.5h更换一次丙酮，以蒸馏水洗去下脚料上的残余脂肪；
S4、酸酶提取：将脱脂、脱色处理后的下脚料放入0.7mol/L乙酸水溶液中，海产品下脚料与乙酸水溶液的质量体积比为1:100g/ml，并加入规格为3.250NFU/mg的胃蛋白酶，海产品下脚料与胃蛋白酶的质量比为30:1，置于35±10℃恒温水浴中，搅拌24～96h，得海产品下脚料的酸酶提取液；
S5、乙二胺四乙酸灭酶活：向下脚料的酸酶提取液中加入乙二胺四乙酸，其中海产品下脚料与乙二胺四乙酸质量比为50:1，静置2h；
S6、离心：将静置后的海产品下脚料酸酶提取液离心20min，转数为6000r/min，合并收集上清液；
S7、盐析：向上述上清液中加入NaCl，使NaCl浓度为4.2mol/L，搅拌15h后，静置12～24h，以转数6000r/min离心30min，除去上清液，取沉淀溶于三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，其中每1L缓冲溶液中含有NaCl1mol和三羟甲基氨基甲烷0.1mol，并加入HCl调节PH值至7.3，且海产品下脚料与缓冲溶液的质量体积比为1:30g/mL，向上述缓冲溶液加入NaCl，使NaCl的浓度为1.8mol/L，静置12h，以转数6000r/min，离心30～60min，得沉淀；
S8、透析：将上述沉淀溶于1%w/v乙酸水溶液中，且海产品下脚料与乙酸水溶液的质量体积比为1:20g/mL，将乙酸水溶液装入透析袋中，再将透析袋浸入蒸馏水中透析4d，更换蒸馏水至其中无氯离子产生；
S9、聚乙二醇20000浓缩：将上述透析袋埋到固体聚乙二醇20000中，更换浸湿的聚乙二醇20000，至透析袋中的溶液浓缩至原体积的1/2；
S10、冷冻干燥：将上述浓缩后的溶液经预冻后，放入冻干机中真空冷冻干燥，制得海产品下脚料胶原蛋白纤维体。
实施例2
一种从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法，所述从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法包括以下步骤：
S1、初处理：将新鲜的鱼皮或解冻的冷冻鱼皮分拣，将鱼鳞和鱼骨与鱼皮分离；分离后的鱼鳞和鱼骨浸泡在50℃温水中10min，去除部分腥味，用清水反复冲洗至无浮液并沥干，之后用柠檬酸浸泡、振荡脱钙2小时，之后用清水冲洗至中性，沥干粉碎，备用；
S2、脱色：将经过步骤S1粉碎后下脚料用水浸泡至舒展变软后，加入到0.05mol/L的NaOH水溶液和1%w/v双氧水水溶液的混合溶液中浸没静置，其中NaOH水溶液与双氧水水溶液的体积比为1:1，搅拌，每2h更换一次混合溶液，直至溶液中无可见色素产生，将海产品下脚料用蒸馏水清洗，于25℃烘干；
S3、脱脂：将经过步骤S2烘干后的下脚料放入丙酮中浸没静置，恒温25±10℃，搅拌2d，期间每3h更换一次丙酮，以蒸馏水洗去下脚料上的残余脂肪；
S4、酸酶提取：将脱脂、脱色处理后的下脚料放入0.5mol/L乙酸水溶液中，海产品下脚料与乙酸水溶液的质量体积比为1:100g/ml，并加入规格为3.000NFU/mg的胃蛋白酶，海产品下脚料与胃蛋白酶的质量比为20:1，置于35±10℃恒温水浴中，搅拌24h，得海产品下脚料的酸酶提取液；
S5、乙二胺四乙酸灭酶活：向下脚料的酸酶提取液中加入乙二胺四乙酸，其中海产品下脚料与乙二胺四乙酸质量比为33:1，静置1h；
S6、离心：将静置后的海产品下脚料酸酶提取液离心10min，转数为4000r/min，合并收集上清液；
S7、盐析：向上述上清液中加入NaCl，使NaCl浓度为4mol/L，搅拌12h后，静置12h，以转数5000r/min离心20min，除去上清液，取沉淀溶于三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，其中每1L缓冲溶液中含有NaCl1mol和三羟甲基氨基甲烷0.1mol，并加入HCl调节PH值至7.2，且海产品下脚料与缓冲溶液的质量体积比为1:20g/mL，向上述缓冲溶液加入NaCl，使NaCl的浓度为1.7mol/L，静置12h，以转数5000r/min，离心30min，得沉淀；
S8、透析：将上述沉淀溶于1%w/v乙酸水溶液中，且海产品下脚料与乙酸水溶液的质量体积比为1:10g/mL，将乙酸水溶液装入透析袋中，再将透析袋浸入蒸馏水中透析3d，更换蒸馏水至其中无氯离子产生；
S9、聚乙二醇20000浓缩：将上述透析袋埋到固体聚乙二醇20000中，更换浸湿的聚乙二醇20000，至透析袋中的溶液浓缩至原体积的1/2；
S10、冷冻干燥：将上述浓缩后的溶液经预冻后，放入冻干机中真空冷冻干燥，制得海产品下脚料胶原蛋白纤维体。
实施例3
一种从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法，所述从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法包括以下步骤：
S1、初处理：将新鲜的鱼皮或解冻的冷冻鱼皮分拣，将鱼鳞和鱼骨与鱼皮分离；分离后的鱼鳞和鱼骨浸泡在50℃温水中20min，去除部分腥味，用清水反复冲洗至无浮液并沥干，之后用柠檬酸浸泡、振荡脱钙2小时，之后用清水冲洗至中性，沥干粉碎，备用；
S2、脱色：将经过步骤S1粉碎后下脚料用水浸泡至舒展变软后，加入到0.05mol/L的NaOH水溶液和1%w/v双氧水水溶液的混合溶液中浸没静置，其中NaOH水溶液与双氧水水溶液的体积比为2:1，搅拌，每3h更换一次混合溶液，直至溶液中无可见色素产生，将海产品下脚料用蒸馏水清洗，于33℃烘干；
S3、脱脂：将经过步骤S2烘干后的下脚料放入丙酮中浸没静置，恒温25±10℃，搅拌2.5d，期间每3.5h更换一次丙酮，以蒸馏水洗去下脚料上的残余脂肪；
S4、酸酶提取：将脱脂、脱色处理后的下脚料放入0.75mol/L乙酸水溶液中，海产品下脚料与乙酸水溶液的质量体积比为1:100g/ml，并加入规格为3.250NFU/mg的胃蛋白酶，海产品下脚料与胃蛋白酶的质量比为60:1，置于35±10℃恒温水浴中，搅拌50h，得海产品下脚料的酸酶提取液；
S5、乙二胺四乙酸灭酶活：向下脚料的酸酶提取液中加入乙二胺四乙酸，其中海产品下脚料与乙二胺四乙酸质量比为100:1，静置5h；
S6、离心：将静置后的海产品下脚料酸酶提取液离心10～30min，转数为7000r/min，合并收集上清液；
S7、盐析：向上述上清液中加入NaCl，使NaCl浓度为4.5mol/L，搅拌18h后，静置17h，以转数7500r/min离心30min，除去上清液，取沉淀溶于三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，其中每1L缓冲溶液中含有NaCl1mol和三羟甲基氨基甲烷0.1mol，并加入HCl调节PH值至7.4，且海产品下脚料与缓冲溶液的质量体积比为1:40g/mL，向上述缓冲溶液加入NaCl，使NaCl的浓度为2mol/L，静置12h，以转数7500r/min，离心45min，得沉淀；
S8、透析：将上述沉淀溶于1%w/v乙酸水溶液中，且海产品下脚料与乙酸水溶液的质量体积比为1:30g/mL，将乙酸水溶液装入透析袋中，再将透析袋浸入蒸馏水中透析5d，更换蒸馏水至其中无氯离子产生；
S9、聚乙二醇20000浓缩：将上述透析袋埋到固体聚乙二醇20000中，更换浸湿的聚乙二醇20000，至透析袋中的溶液浓缩至原体积的1/2；
S10、冷冻干燥：将上述浓缩后的溶液经预冻后，放入冻干机中真空冷冻干燥，制得海产品下脚料胶原蛋白纤维体。
实施例4
一种从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法，所述从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法包括以下步骤：
S1、初处理：将新鲜的鱼皮或解冻的冷冻鱼皮分拣，将鱼鳞和鱼骨与鱼皮分离；分离后的鱼鳞和鱼骨浸泡在50℃温水中30min，去除部分腥味，用清水反复冲洗至无浮液并沥干，之后用柠檬酸浸泡、振荡脱钙2小时，之后用清水冲洗至中性，沥干粉碎，备用；
S2、脱色：将经过步骤S1粉碎后下脚料用水浸泡至舒展变软后，加入到0.05mol/L的NaOH水溶液和1%w/v双氧水水溶液的混合溶液中浸没静置，其中NaOH水溶液与双氧水水溶液的体积比为3:1，搅拌，每4h更换一次混合溶液，直至溶液中无可见色素产生，将海产品下脚料用蒸馏水清洗，于45℃烘干；
S3、脱脂：将经过步骤S2烘干后的下脚料放入丙酮中浸没静置，恒温25±10℃，搅拌3d，期间每4h更换一次丙酮，以蒸馏水洗去下脚料上的残余脂肪；
S4、酸酶提取：将脱脂、脱色处理后的下脚料放入0.75mol/L乙酸水溶液中，海产品下脚料与乙酸水溶液的质量体积比为1:100g/ml，并加入规格为3.5NFU/mg的胃蛋白酶，海产品下脚料与胃蛋白酶的质量比为70:1，置于35±10℃恒温水浴中，搅拌60h，得海产品下脚料的酸酶提取液；
S5、乙二胺四乙酸灭酶活：向下脚料的酸酶提取液中加入乙二胺四乙酸，其中海产品下脚料与乙二胺四乙酸质量比为100:1，静置7h；
S6、离心：将静置后的海产品下脚料酸酶提取液离心10～30min，转数为6000r/min，合并收集上清液；
S7、盐析：向上述上清液中加入NaCl，使NaCl浓度为4.5mol/L，搅拌18h后，静置18h，以转数7000r/min离心30min，除去上清液，取沉淀溶于三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，其中每1L缓冲溶液中含有NaCl1mol和三羟甲基氨基甲烷0.1mol，并加入HCl调节PH值至7.8，且海产品下脚料与缓冲溶液的质量体积比为1:30g/mL，向上述缓冲溶液加入NaCl，使NaCl的浓度为2mol/L，静置12h，以转数7000r/min，离心40min，得沉淀；
S8、透析：将上述沉淀溶于1%w/v乙酸水溶液中，且海产品下脚料与乙酸水溶液的质量体积比为1:50g/mL，将乙酸水溶液装入透析袋中，再将透析袋浸入蒸馏水中透析7d，更换蒸馏水至其中无氯离子产生；
S9、聚乙二醇20000浓缩：将上述透析袋埋到固体聚乙二醇20000中，更换浸湿的聚乙二醇20000，至透析袋中的溶液浓缩至原体积的1/2；
S10、冷冻干燥：将上述浓缩后的溶液经预冻后，放入冻干机中真空冷冻干燥，制得海产品下脚料胶原蛋白纤维体。
实施例5
一种从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法，所述从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法包括以下步骤：
S1、初处理：将新鲜的鱼皮或解冻的冷冻鱼皮分拣，将鱼鳞和鱼骨与鱼皮分离；分离后的鱼鳞和鱼骨浸泡在50℃温水中20min，去除部分腥味，用清水反复冲洗至无浮液并沥干，之后用柠檬酸浸泡、振荡脱钙2小时，之后用清水冲洗至中性，沥干粉碎，备用；
S2、脱色：将经过步骤S1粉碎后下脚料用水浸泡至舒展变软后，加入到0.05mol/L的NaOH水溶液和1%w/v双氧水水溶液的混合溶液中浸没静置，其中NaOH水溶液与双氧水水溶液的体积比为1:1，搅拌，每3h更换一次混合溶液，直至溶液中无可见色素产生，将海产品下脚料用蒸馏水清洗，于30℃烘干；
S3、脱脂：将经过步骤S2烘干后的下脚料放入丙酮中浸没静置，恒温25±10℃，搅拌3d，期间每4h更换一次丙酮，以蒸馏水洗去下脚料上的残余脂肪；
S4、酸酶提取：将脱脂、脱色处理后的下脚料放入1mol/L乙酸水溶液中，海产品下脚料与乙酸水溶液的质量体积比为1:100g/ml，并加入规格为3.500NFU/mg的胃蛋白酶，海产品下脚料与胃蛋白酶的质量比为70:1，置于35±10℃恒温水浴中，搅拌70h，得海产品下脚料的酸酶提取液；
S5、乙二胺四乙酸灭酶活：向下脚料的酸酶提取液中加入乙二胺四乙酸，其中海产品下脚料与乙二胺四乙酸质量比为120:1，静置7h；
S6、离心：将静置后的海产品下脚料酸酶提取液离心25min，转数为10000r/min，合并收集上清液；
S7、盐析：向上述上清液中加入NaCl，使NaCl浓度为5mol/L，搅拌18h后，静置19h，以转数6000r/min离心30min，除去上清液，取沉淀溶于三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，其中每1L缓冲溶液中含有NaCl1mol和三羟甲基氨基甲烷0.1mol，并加入HCl调节PH值至7.5，且海产品下脚料与缓冲溶液的质量体积比为1:50g/mL，向上述缓冲溶液加入NaCl，使NaCl的浓度为2.4mol/L，静置12h，以转数10000r/min，离心60min，得沉淀；
S8、透析：将上述沉淀溶于1%w/v乙酸水溶液中，且海产品下脚料与乙酸水溶液的质量体积比为1:50g/mL，将乙酸水溶液装入透析袋中，再将透析袋浸入蒸馏水中透析7d，更换蒸馏水至其中无氯离子产生；
S9、聚乙二醇20000浓缩：将上述透析袋埋到固体聚乙二醇20000中，更换浸湿的聚乙二醇20000，至透析袋中的溶液浓缩至原体积的1/2；
S10、冷冻干燥：将上述浓缩后的溶液经预冻后，放入冻干机中真空冷冻干燥，制得海产品下脚料胶原蛋白纤维体。
本发明中采用海产品下脚料为原料，提取出胶原蛋白后，使用温和溶剂，不添加任何高聚物，将其溶解于醋酸中进行电纺，制备出海产品下脚料胶原蛋白纤维体；克服了现有技术中胶原蛋白提取原料复杂，难以保证安全性，以及因胶原蛋白粉颗粒体积较大而不易被人体组织吸收的缺点；根据本方法制备的海产品下脚料胶原蛋白微粉的粒径范围为200nm—3000nm，颗粒体积小且粒度均匀，安全无毒、易于被人体皮肤吸收。
以上对本发明的5个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (8)
1.一种从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法，其特征在于，所述从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法包括以下步骤：
S1、初处理：将新鲜的鱼皮或解冻的冷冻鱼皮分拣，将鱼鳞和鱼骨与鱼皮分离；分离后的鱼鳞和鱼骨浸泡在50℃温水中10～30min，去除部分腥味，用清水反复冲洗至无浮液并沥干，之后用柠檬酸浸泡、振荡脱钙2小时，之后用清水冲洗至中性，沥干粉碎，备用；
S2、脱色：将经过步骤S1粉碎后下脚料用水浸泡至舒展变软后，加入到0.05mol/L的NaOH水溶液和1%w/v双氧水水溶液的混合溶液中浸没静置，其中NaOH水溶液与双氧水水溶液的体积比为1～3:1，搅拌，每2～4h更换一次混合溶液，直至溶液中无可见色素产生，将海产品下脚料用蒸馏水清洗，于25～45℃烘干；
S3、脱脂：将经过步骤S2烘干后的下脚料放入丙酮中浸没静置，恒温25±10℃，搅拌2～3d，期间每3-4h更换一次丙酮，以蒸馏水洗去下脚料上的残余脂肪；
S4、酸酶提取：将脱脂、脱色处理后的下脚料放入0.5～1mol/L乙酸水溶液中，海产品下脚料与乙酸水溶液的质量体积比为1:100g/ml，并加入规格为3.000-3.500NFU/mg的胃蛋白酶，海产品下脚料与胃蛋白酶的质量比为20～100:1，置于35±10℃恒温水浴中，搅拌24～96h，得海产品下脚料的酸酶提取液；
S5、乙二胺四乙酸灭酶活：向下脚料的酸酶提取液中加入乙二胺四乙酸，其中海产品下脚料与乙二胺四乙酸质量比为33～167:1，静置1～10h；
S6、离心：将静置后的海产品下脚料酸酶提取液离心10～30min，转数为4000～10000r/min，合并收集上清液；
S7、盐析：向上述上清液中加入NaCl，使NaCl浓度为4～5mol/L，搅拌12～24h后，静置12～24h，以转数5000～10000r/min离心20～40min，除去上清液，取沉淀溶于三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，其中每1L缓冲溶液中含有NaCl1mol和三羟甲基氨基甲烷0.1mol，并加入HCl调节PH值至7.2～7.6，且海产品下脚料与缓冲溶液的质量体积比为1:20～50g/mL，向上述缓冲溶液加入NaCl，使NaCl的浓度为1.7～2.4mol/L，静置12h，以转数5000～10000r/min，离心30～60min，得沉淀；
S8、透析：将上述沉淀溶于1%w/v乙酸水溶液中，且海产品下脚料与乙酸水溶液的质量体积比为1:10～50g/mL，将乙酸水溶液装入透析袋中，再将透析袋浸入蒸馏水中透析3～7d，更换蒸馏水至其中无氯离子产生；
S9、聚乙二醇20000浓缩：将上述透析袋埋到固体聚乙二醇20000中，更换浸湿的聚乙二醇20000，至透析袋中的溶液浓缩至原体积的1/2；
S10、冷冻干燥：将上述浓缩后的溶液经预冻后，放入冻干机中真空冷冻干燥，制得海产品下脚料胶原蛋白纤维体。
2.根据权利要求1所述的一种从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法，其特征在于，所述S1中，分离后的鱼鳞和鱼骨浸泡在50℃温水中20min，去除部分腥味。
3.根据权利要求1所述的一种从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法，其特征在于，所述S3中，烘干后的下脚料放入丙酮中浸没静置，恒温25±10℃，搅拌2.5d，期间每3.5h更换一次丙酮，以蒸馏水洗去下脚料上的残余脂肪。
4.根据权利要求1所述的一种从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法，其特征在于，所述S4中，将脱脂、脱色处理后的下脚料放入0.75mol/L乙酸水溶液中，海产品下脚料与乙酸水溶液的质量体积比为1:100g/ml，并加入规格为3.250NFU/mg的胃蛋白酶，海产品下脚料与胃蛋白酶的质量比为70:1，置于35±10℃恒温水浴中，搅拌60h，得海产品下脚料的酸酶提取液。
5.根据权利要求1所述的一种从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法，其特征在于，所述S5中，将海产品下脚料与乙二胺四乙酸质量比为33～167:1，静置5.5h。
6.根据权利要求1所述的一种从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法，其特征在于，所述S6中，将静置后的海产品下脚料酸酶提取液离心20min，转数为7000r/min，合并收集上清液。
7.根据权利要求1所述的一种从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法，其特征在于，所述S7中，NaCl浓度为4.5mol/L，搅拌17h后，静置18h，以转数7000r/min离心30min，除去上清液，取沉淀溶于三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中。
8.根据权利要求1所述的一种从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法，其特征在于，所述S8中，将透析袋浸入蒸馏水中透析5d，更换蒸馏水至其中无氯离子产生。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811630295.5A CN109438571A (zh) | 2018-12-29 | 2018-12-29 | 一种从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811630295.5A CN109438571A (zh) | 2018-12-29 | 2018-12-29 | 一种从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109438571A true CN109438571A (zh) | 2019-03-08 |
Family
ID=65539368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811630295.5A Pending CN109438571A (zh) | 2018-12-29 | 2018-12-29 | 一种从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109438571A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112625122A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-09 | 福建纽伯尔生物科技有限公司 | 一种胶原蛋白纤维提取方法 |
| CN113201064A (zh) * | 2020-10-09 | 2021-08-03 | 海南翔泰生物科技有限公司 | 一种利用鲜鱼皮制取鱼皮胶原蛋白粉的方法 |
| CN113201567A (zh) * | 2020-10-09 | 2021-08-03 | 海南翔泰生物科技有限公司 | 一种利用复合蛋白酶从鱼鳞中提取抗氧化多肽的方法 |
| CN113616581A (zh) * | 2020-05-09 | 2021-11-09 | 云南汇美医疗美容服务有限公司 | 一种凝龄青春胶原蛋白重组抗衰配方 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101307348A (zh) * | 2008-06-13 | 2008-11-19 | 华中农业大学 | 从淡水鱼鱼鳞中制备未变性胶原蛋白的方法 |
| CN103835066A (zh) * | 2014-03-27 | 2014-06-04 | 吉林大学 | 一种林蛙皮胶原蛋白纤维膜的制备方法 |
| CN103882084A (zh) * | 2014-03-27 | 2014-06-25 | 吉林大学 | 一种林蛙皮胶原蛋白微粉的制备方法 |
| CN104232713A (zh) * | 2013-06-24 | 2014-12-24 | 诸城绿维食品有限公司 | 酶解法从水产品下脚料提取胶原蛋白纤维体污水处理工艺 |
| CN103315127B (zh) * | 2013-06-24 | 2017-11-21 | 诸城帝王食品有限公司 | 提取水产品下脚料的胶原蛋白并将其制成肠衣的生产工艺 |
-
2018
- 2018-12-29 CN CN201811630295.5A patent/CN109438571A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101307348A (zh) * | 2008-06-13 | 2008-11-19 | 华中农业大学 | 从淡水鱼鱼鳞中制备未变性胶原蛋白的方法 |
| CN104232713A (zh) * | 2013-06-24 | 2014-12-24 | 诸城绿维食品有限公司 | 酶解法从水产品下脚料提取胶原蛋白纤维体污水处理工艺 |
| CN103315127B (zh) * | 2013-06-24 | 2017-11-21 | 诸城帝王食品有限公司 | 提取水产品下脚料的胶原蛋白并将其制成肠衣的生产工艺 |
| CN103835066A (zh) * | 2014-03-27 | 2014-06-04 | 吉林大学 | 一种林蛙皮胶原蛋白纤维膜的制备方法 |
| CN103882084A (zh) * | 2014-03-27 | 2014-06-25 | 吉林大学 | 一种林蛙皮胶原蛋白微粉的制备方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113616581A (zh) * | 2020-05-09 | 2021-11-09 | 云南汇美医疗美容服务有限公司 | 一种凝龄青春胶原蛋白重组抗衰配方 |
| CN113201064A (zh) * | 2020-10-09 | 2021-08-03 | 海南翔泰生物科技有限公司 | 一种利用鲜鱼皮制取鱼皮胶原蛋白粉的方法 |
| CN113201567A (zh) * | 2020-10-09 | 2021-08-03 | 海南翔泰生物科技有限公司 | 一种利用复合蛋白酶从鱼鳞中提取抗氧化多肽的方法 |
| CN112625122A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-09 | 福建纽伯尔生物科技有限公司 | 一种胶原蛋白纤维提取方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109438571A (zh) | 一种从海产品下脚料提取胶原蛋白纤维体的方法 | |
| CN101307348B (zh) | 从淡水鱼鱼鳞中制备未变性胶原蛋白的方法 | |
| CN103772734A (zh) | 高纯度胶原蛋白海绵的制备方法 | |
| CN100381528C (zh) | 未变性鱼鳞胶原的制备方法 | |
| CN103932243B (zh) | 一种利用生物増香技术提升醉鱼风味的方法 | |
| CN104126807A (zh) | 一种利用餐饮废弃虾壳连续生产复合氨基酸短肽螯合钙及几丁质的方法 | |
| CN105341907B (zh) | 复合壁材包埋林蛙卵多肽制得的微胶囊及包埋方法 | |
| CN103835066B (zh) | 一种林蛙皮胶原蛋白纤维膜的制备方法 | |
| CN105969832A (zh) | 一种鲽鱼皮胶原蛋白粉的制备方法 | |
| CN106119326A (zh) | 从牛软骨中提取胶原蛋白多肽联产软骨素的方法 | |
| CN105920069A (zh) | 一种朝鲜蓟多酚的酵母微胶囊及其制备方法 | |
| CN106906199A (zh) | 一种快速纯化鱿鱼内脏蛋白酶方法及应用 | |
| CN106281048A (zh) | 一种低鱼腥味马哈鱼鱼皮明胶的制备方法 | |
| CN105063769A (zh) | 一种优质羽绒的生产工艺 | |
| CN102558345A (zh) | 一种从鲟鱼皮中提取胶原蛋白的方法 | |
| CN109851690A (zh) | 一种贝壳珍珠层几丁质的制备方法 | |
| CN108642111A (zh) | 一种鱼皮胶原蛋白肽螯合亚铁的制备方法 | |
| JP2001292726A (ja) | 液状植物性塩及びその製造方法 | |
| CN106632665A (zh) | 一种利用乳酸提取淡水鱼皮胶原蛋白的方法 | |
| CN103315127A (zh) | 提取水产品下脚料胶原蛋白纤维体制备肠衣的生产工艺 | |
| CN103815437B (zh) | 养殖大黄鱼超高压脱脂保鲜方法 | |
| CN107142293A (zh) | 一种具有抗氧化活性的罗非鱼皮明胶肽的制备方法 | |
| CN104774895B (zh) | 制备林蛙皮胶原蛋白的方法 | |
| CN103947818B (zh) | 一种鱿鱼活性肽的制备方法 | |
| CN107312076A (zh) | 一种从条斑紫菜干品中提取藻红蛋白的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |