CN109437294A - 一种银掺杂纳米锐钛矿相二氧化钛粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种银掺杂纳米锐钛矿相二氧化钛粉体的制备方法，属于材料制备领域；制备方法：1)将AgNO3溶液与NaBO4溶液混合，得到悬浊液；2)金属钛粉与去离子水混合；3)将悬浊液加入钛粉与去离子水混合物中，加热加压并保温；4)得到的固液混合物经离心、洗涤、干燥，得到银掺杂纳米锐钛矿相TiO2粉体；本发明工艺过程温度低，只需将溶液加热至沸腾，无需加热至高温，并且工艺过程简单高效、环保，不引入其他外来杂质，获得的锐钛矿相TiO2粉体纯度高，可以制备高纯产品，大大提高了银的掺杂效率。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种银掺杂纳米锐钛矿相二氧化钛粉体的制备方法。
背景技术
二氧化钛(TiO2)材料在国民经济的各个领域都具有广泛用途，二氧化钛有三种晶型：锐钛矿、金红石和板钛矿。其中，锐钛矿相的二氧化钛材料由于具有较强的光催化性能目前受到了较多关注。然而，作为典型的半导体材料，其禁带宽度为3.2eV，只能被短紫外光线激发(λ<387nm)，而太阳光谱中紫外光(400nm以下)仅占5％，因而，锐钛矿相的光催化材料目前对太阳能的利用率严重不足，为了克服这一缺点，人们开发了贵金属掺杂的方法改善其光催化性能，制备出了银掺杂二氧化钛材料，大幅度提高了其光催化活性。
目前，银掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法有很多，主要有：固相合成法、连续酸水解法和酸水解二次沉淀法，光还原沉积法、溶胶凝胶法、微波干燥等，这些方法属两步合成法，包括二氧化钛材料的制备和银的掺杂两个过程。制备过程工艺操作过程复杂，不易控制，生产成本高。此外，以上方法面临的主要问题有：①采用的原料通常是钛醇盐等有机物，②合成过程会产生酸或者合成过程会用到较多的酸；以上两个问题导致其合成过程面临巨大的环境挑战，极易污染环境。本发明中所述的方法以金属钛为钛源，采用水溶液中缓慢氧化的方法使二氧化钛结构形成的同时掺入银组分，提高了银的掺杂效率，整个合成过程无污染，容易控制，无需对中间产物进行热处理，可以制备出纯度高、结晶度好的产品。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种银掺杂纳米锐钛矿相二氧化钛粉体的制备方法。
一种银掺杂纳米锐钛矿相二氧化钛粉体的制备方法，其实施过程依次按以下步骤进行：
(1)配置NaBO4和AgNO3溶液，在0～10℃下将AgNO3溶液慢慢滴入NaBO4溶液中，得到悬浊液；
(2)按照液固比(100～200):1将金属钛粉与去离子水混合；
(3)将悬浊液加入钛粉与去离子水混合物中，在控温控压设备中由室温加热至120～170℃，不断通入空气，保持压力在8～10MPa范围内，保温5～6h，得到固液混合物；
(4)将获得的固液混合物离心、洗涤，所得粉末经干燥后即为银掺杂纳米锐钛矿相TiO2粉体。
上述一种银掺杂纳米锐钛矿相二氧化钛粉体的制备方法，其中：
所述步骤(1)中，硝酸银溶液的物质的量浓度为1～5mol/L，硼氢化钠溶液的物质的量浓度为2～3mol/L。
所述步骤(1)中，AgNO3溶液的滴速为0.2～0.5ml/min。
所述步骤(2)中，钛粉中金属钛质量百分比不小于99.9％，粒度范围：300～400目。
所述步骤(2)中，液固比指溶液的体积(单位：ml)与混合物质量(单位：g)的比值。
所述步骤(3)中，控温控压设备由气泵、通气管、阀门、热电偶、压力探测器、不锈钢外壳、陶瓷内胆、密封盖、碳化硅加热套组成；其中，不锈钢外壳外部设有碳化硅加热套，用于提供热源，不锈钢外壳内部装有陶瓷内胆，气泵用于提供空气源，第一通气管与气泵相连，第二通气管与阀门连接，用作气体通道，热电偶和压力探测器用于探测体系温度和压力；
上述密封盖用于保证体系的密封性，内部镶嵌橡胶密封圈；
上述不锈钢外壳、通气管、密封盖的材质均为304不锈钢。
本发明的一种银掺杂纳米锐钛矿相二氧化钛粉体的制备方法，与现有技术相比，有益效果为：
(1)工艺过程温度低，只需将溶液加热至沸腾，无需加热至高温(现有工艺往往需要600℃以上)。
(2)工艺过程简单高效、环保，不引入其他外来杂质，获得的锐钛矿相TiO2粉体纯度高，可以制备高纯产品(产品中杂质的质量百分含量低于0.1％)。
(3)与传统方法相比，大大提高了银的掺杂率(1.5～1.9％)，使银有效的掺杂入锐钛矿相TiO2的晶格中。
附图说明
图1本发明中控温控压设备示意图；
图2本发明实施例1获得银掺杂TiO2粉体的扫描电子显微形貌图；
图3本发明实施例1获得银掺杂TiO2粉体的X射线衍射分析图谱。
具体实施方式
结合下述实施例，对本发明作进一步描述，但本发明并不限于这些实施例。
下述实施例1～5中控温控压设备由气泵、通气管、阀门、热电偶、压力探测器、不锈钢外壳、陶瓷内胆、密封盖、碳化硅加热套组成；其中，不锈钢外壳外部设有碳化硅加热套，用于提供热源，不锈钢外壳内部装有陶瓷内胆，气泵用于提供空气源，第一通气管与气泵相连，第二通气管与阀门连接，用作气体通道，热电偶和压力探测器用于探测体系温度和压力；密封盖用于保证体系的密封性，内部镶嵌橡胶密封圈；不锈钢外壳、通气管、密封盖的材质均为304不锈钢，设备结构示意图如图1。
实施例1
一种银掺杂纳米锐钛矿相二氧化钛粉体的制备方法，其实施过程依次按以下步骤进行：
(1)配置10ml物质的量浓度为1mol/L的NaBO4和5ml、2mol/L的AgNO3溶液，在冰水混合物(0℃)下将AgNO3溶液以0.2ml/min的速度滴入NaBO4溶液中，得到悬浊液；
(2)称取2g钛质量百分比为99.9％，粒度为300目的金属钛粉，将其与200ml去离子水混合，获得钛粉与去离子水的混合物；
(3)将悬浊液加入钛粉与去离子水混合物中，在控温控压设备中由室温加热至120℃，不断通入空气，保持压力在8MPa，保温5h，得到固液混合物；
(4)将获得的固液混合物离心，所得粉末经干燥后即为银掺杂纳米锐钛矿相TiO2粉体，经化验，银的掺杂率达到1.5％。
本实施例得到的银掺杂TiO2粉体的扫描电子显微形貌如图2所示，X射线衍射分析图谱如图3所示，经化验，产品中杂质的质量百分含量低于0.1％。
实施例2
一种银掺杂纳米锐钛矿相二氧化钛粉体的制备方法，其实施过程依次按以下步骤进行：
(1)配置10ml物质的量浓度为1mol/L的NaBO4和5ml、2mol/L的AgNO3溶液，在10℃下将AgNO3溶液以0.5ml/min的速度滴入NaBO4溶液中，得到悬浊液；
(2)称取2g钛质量百分比为99.93％，粒度为400目的金属钛粉，将其与400ml去离子水混合，获得钛粉与去离子水的混合物；
(3)将悬浊液加入钛粉与去离子水混合物中，在控温控压设备中由室温加热至170℃，不断通入空气，保持压力在10MPa，保温6h，得到固液混合物；
(4)将获得的固液混合物离心，所得粉末经干燥后即为银掺杂纳米锐钛矿相TiO2粉体，经化验，银的掺杂率达到1.8％。
本实施例得到的银掺杂TiO2粉体经化验，产品中杂质的质量百分含量低于0.1％。
实施例3
一种银掺杂纳米锐钛矿相二氧化钛粉体的制备方法，其实施过程依次按以下步骤进行：
(1)配置10ml物质的量浓度为2mol/L的NaBO4和5ml、2.5mol/L的AgNO3溶液，在7℃下将AgNO3溶液以0.3ml/min的速度滴入NaBO4溶液中，得到悬浊液；
(2)称取1g钛质量百分比为99.92％，粒度为400目的金属钛粉，将其与150ml去离子水混合，获得钛粉与去离子水的混合物；
(3)将悬浊液加入钛粉与去离子水混合物中，在控温控压设备中由室温加热至150℃，不断通入空气，保持压力在9MPa，保温5.5h，得到固液混合物；
(4)将获得的固液混合物离心，所得粉末经干燥后即为银掺杂纳米锐钛矿相TiO2粉体，经化验，银的掺杂率达到1.7％。
本实施例得到的银掺杂TiO2粉体经化验，产品中杂质的质量百分含量低于0.1％。
实施例4
一种银掺杂纳米锐钛矿相二氧化钛粉体的制备方法，其实施过程依次按以下步骤进行：
(1)配置10ml物质的量浓度为3mol/L的NaBO4和10ml、3mol/L的AgNO3溶液，在8℃下将AgNO3溶液以0.5ml/min的速度滴入NaBO4溶液中，得到悬浊液；
(2)称取4g钛质量百分比为99.91％，粒度为350目的金属钛粉，将其与700ml去离子水混合，获得钛粉与去离子水的混合物；
(3)将悬浊液加入钛粉与去离子水混合物中，在控温控压设备中由室温加热至160℃，不断通入空气，保持压力在10MPa，保温6h，得到固液混合物；
(4)将获得的固液混合物离心，所得粉末经干燥后即为银掺杂纳米锐钛矿相TiO2粉体，经化验，银的掺杂率达到1.9％。
本实施例得到的银掺杂TiO2粉体经化验，产品中杂质的质量百分含量低于0.1％。
实施例5
一种银掺杂纳米锐钛矿相二氧化钛粉体的制备方法，其实施过程依次按以下步骤进行：
(1)配置8ml物质的量浓度为2.5mol/L的NaBO4和6ml、3mol/L的AgNO3溶液，在6℃下将AgNO3溶液以0.4ml/min的速度滴入NaBO4溶液中，得到悬浊液；
(2)称取4g钛质量百分比为99.95％，粒度为350目的金属钛粉，将其与700ml去离子水混合，获得钛粉与去离子水的混合物；
(3)将悬浊液加入钛粉与去离子水混合物中，在控温控压设备中由室温加热至150℃，不断通入空气，保持压力在9MPa，保温6h，得到固液混合物；
(4)将获得的固液混合物离心，所得粉末经干燥后即为银掺杂纳米锐钛矿相TiO2粉体，经化验，银的掺杂率达到1.75％。
本实施例得到的银掺杂TiO2粉体经化验，产品中杂质的质量百分含量低于0.1％。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，应当理解的是，对本领域普通技术人员而言，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应落入本发明要求的保护范围内。
Claims (5)
1.一种银掺杂纳米锐钛矿相二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，实施过程依次按以下步骤进行：
(1)配置NaBO4和AgNO3溶液，在0～10℃下将AgNO3溶液慢慢滴入NaBO4溶液中，得到悬浊液；
(2)按照液固比(100～200):1将金属钛粉与去离子水混合；
(3)将悬浊液加入钛粉与去离子水混合物中，在控温控压设备中由室温加热至120～170℃，不断通入空气，保持压力在8～10MPa范围内，保温5～6h，得到固液混合物；
(4)将获得的固液混合物离心、洗涤，所得粉末经干燥后即为银掺杂纳米锐钛矿相TiO2粉体。
2.根据权利要求1所述的一种银掺杂纳米锐钛矿相二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，硝酸银溶液的物质的量浓度为1～5mol/L，硼氢化钠溶液的物质的量浓度为2～3mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种银掺杂纳米锐钛矿相二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，AgNO3溶液的滴速为0.2～0.5ml/min。
4.根据权利要求1所述的一种银掺杂纳米锐钛矿相二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，钛粉中金属钛质量百分比不小于99.9％，粒度范围：300～400目。
5.根据权利要求1所述的一种银掺杂纳米锐钛矿相二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，控温控压设备由气泵、通气管、阀门、热电偶、压力探测器、不锈钢外壳、陶瓷内胆、密封盖、碳化硅加热套组成；其中，不锈钢外壳外部设有碳化硅加热套，用于提供热源，不锈钢外壳内部装有陶瓷内胆，气泵用于提供空气源，第一通气管与气泵相连，第二通气管与阀门连接，用作气体通道，热电偶和压力探测器用于探测体系温度和压力，密封盖用于保证体系的密封性，内部镶嵌橡胶密封圈，不锈钢外壳、通气管、密封盖的材质均为304不锈钢。
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