CN109437119A - 聚硫橡胶多硫化钠废液回收利用的方法 - Google Patents

聚硫橡胶多硫化钠废液回收利用的方法 Download PDF

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刁根秀
史旭
谭硕
王大力
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    • C01B17/22—Alkali metal sulfides or polysulfides
    • C01B17/32—Hydrosulfides of sodium or potassium

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Abstract

本发明属于聚硫橡胶生产技术领域，涉及一种利用聚硫橡胶多硫化钠废液酸化产生的气体制备硫氢化钠溶液的方法。本发明将多硫化钠废液酸化处理产生的二氧化硫和硫化氢混合气体首先在酸化釜中反应生成单质硫和水，然后过量的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，制备硫氢化钠溶液。回收的硫氢化钠溶液，可用作聚硫橡胶生产裂解工序的原料。

Description

聚硫橡胶多硫化钠废液回收利用的方法
技术领域
本发明属于聚硫橡胶生产技术领域，具体涉及一种利用聚硫橡胶多硫化钠废液制备硫氢化钠溶液的方法。
背景技术
聚硫橡胶具有特别耐油、耐溶剂、耐老化的特性，并且气密性、水密性、低温屈挠性、电气绝缘性优异，聚硫橡胶胶的这些优异特性使其在航空、航天、建筑、汽车、船舶、机械、石油化工和电气仪表等领域都得到广泛应用。
聚硫橡胶是通过二氯乙基缩甲醛和多硫化钠水溶液的聚合反应得到的。首先，二者进行缩聚反应，生成不溶于水的高分子量的聚硫胶乳，副产的氯化钠、过量的多硫化钠以及随多硫化钠水溶液带入的硫代硫酸钠等都溶于水中，之后经水洗、裂解、凝聚、干燥等工序制备得到液体聚硫橡胶。多硫化钠溶液是聚硫橡胶合成的主要中间体，多硫化钠溶液的制备是用氢氧化钠溶液和颗粒硫磺在一定温度下反应，经板框过滤得到四硫化钠溶液。产生的废液主要是由二硫化钠、三硫化钠和硫代硫酸钠溶液组成，需进行处理，可以采用酸化法去除上述三种化合物，产生的气体为硫化氢和二氧化硫混合气体，必须进行回收利用。
用硫化氢气体制备硫氢化钠是通用的工艺路线，二氧化硫的来源有制药中间体合成、石油炼制和冶炼工业废气等，但未见有以聚硫橡胶多硫化钠废液酸化气体(混有二氧化硫的硫化氢气体)为原料的报道。
本发明采用聚硫橡胶多硫化钠废液酸化气体为原料，制备硫氢化钠溶液，本发明的方法可有效去除混合气体中的二氧化硫，制备得到的硫氢化钠溶液纯度较高，可以用于聚硫橡胶裂解工序。
发明内容
本发明的目的在于提出一种利用聚硫橡胶多硫化钠废液酸化气体制备硫氢化钠溶液的方法。
本发明的技术方案是将聚硫橡胶多硫化钠废液酸化气体首先在反应釜中消除二氧化硫，剩余硫化氢气体经氢氧化钠溶液两级塔釜吸收制备得到硫氢化钠溶液。
多硫化钠废液酸化产生硫化氢和二氧化硫混合气体中二氧化硫的含量为4.0％～7.0％。在酸化釜中，通过控制加酸速度，产生的硫化氢和二氧化硫气体在液相中反应生成硫磺沉淀，硫化氢气体过量，从而将混合气体中二氧化硫消除，得到硫化氢气体；硫化氢用氢氧化钠溶液吸收得到硫氢化钠溶液。硫化氢吸收装置为不锈钢储罐和玻璃钢材质填料塔，塔填料为聚丙烯鲍尔环；喷射泵为增强聚丙烯水喷射真空泵机组。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明原料为聚硫橡胶多硫化钠废液酸化气体，原料气中二氧化硫含量4.0％～7.0％，硫化氢的含量为93.0％～96.0％。吸收用氢氧化钠溶液为离子膜氢氧化钠和水配制而成，浓度310～340g/L。
主要设备规格型号如下：
酸化釜：10m3玻璃钢材质，搅拌形式为双层桨式，电机功率为5.5kw。
硫化氢吸收装置：两套，Φ300×3500(直径300mm，高度3500mm)玻璃钢填料塔，填料为DN25聚丙烯鲍尔环，吸收储罐为3m3不锈钢材质。
水喷射泵：增强聚丙烯水喷射泵机组，最大抽气量80m3/h，电机功率7.5kW。
实施例1
首先向两台硫化氢吸收储罐中分别加入浓度为310～340g/L氢氧化钠溶液1630L；然后将浓度约180g/L(以硫化钠计)6m3多硫化钠废液加入酸化釜中，开启真空喷射泵使系统真空度维持在0.045～0.05MPa，打开两台硫化氢吸收装置循环泵，开动酸化釜搅拌，向釜内缓慢加入92.5％浓硫酸760L，加料时间控制在5-6小时。反应结束后，打开系统放空阀门排除真空，关闭真空喷射泵、两台硫化氢吸收装置循环泵和酸化釜搅拌。此时第一台硫化氢吸收储罐中的溶液即是浓度为450g/L硫氢化钠溶液，取样分析，包装待用。

Claims (3)

1.一种聚硫橡胶多硫化钠废液酸化气体回收利用的方法，其特征在于：原料为聚硫橡胶多硫化钠废液酸化产生二氧化硫和硫化氢混合气体，该混合气体首先在酸化釜中去除二氧化硫，多量的硫化氢气体经氢氧化钠溶液两级塔釜吸收制备成硫氢化钠溶液。
2.如权利要求1所述的一种聚硫橡胶多硫化钠废液酸化气体回收利用的方法，其特征在于多硫化钠废液酸化产生二氧化硫和硫化氢混合气体中二氧化硫的含量4.0％～7.0％。
3.如权利要求1所述的一种聚硫橡胶多硫化钠废液酸化气体回收利用的方法，其特征在于上述工艺过程是在负压下进行，工艺安全性高。
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