CN109433182A - 一种生物柴油的镧复合白云石固体碱催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种生物柴油的镧复合白云石固体碱催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种生物柴油的镧复合白云石固体碱催化剂及其制备方法和应用，属于催化剂制备技术领域。其中，所述生物柴油的镧复合白云石固体碱催化剂制备方法包括：S1、将白云石粉干燥后浸渍在硝酸镧溶液中进行超声波浸渍处理；S2、将经步骤S1处理后的浸渍产物取出干燥后进行煅烧活化即得。本发明镧复合白云石固体碱催化剂通过浸渍法将稀土金属镧与白云石混合，其以来源广泛的白云石为原料，解决原料成本高且资源浪费的问题，同时制备得到的固体碱催化剂机械性能好，稳定性好，具有较高的催化酯交换效率和可重复使用性，因此具有良好的实际应用前景。

Description

一种生物柴油的镧复合白云石固体碱催化剂及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种生物柴油的镧复合白云石固体碱催化剂及其制备方法和应用。
背景术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
生物柴油是指植物油、动物油或废弃油脂等与甲醇等经酯交换而生成的脂肪酸甲酯，具有与化石柴油相近甚至更优的闪点、十六烷值等理化指标，同时可降解、可再生、燃烧产物含硫量低。目前，工业上生产生物柴油最常用的方法为KOH、NaOH等均相碱催化的酯交换法，但催化剂与产品的分离过程复杂，所得生物柴油需要用酸进行中和以除去残余的碱性物质。
白云石是天然丰富的岩石，主要由CaCO3和MgCO3以及少量铁素体和二氧化硅组成，可用作冶金熔剂、耐火材料、建筑材料和玻璃、陶瓷的配料，且经高温煅烧后产生高碱性的CaO和MgO，具备催化酯交换的潜力，但其受到的关注较少。同时，镧是一种稀土金属，具有独特的4f电子层结构和丰富的能级。从电子结构来看，镧元素的5d轨道只有一个电子，可以提供良好的电子转移轨道，在催化过程中可用作“电子转移站”。由于稀土元素具有独特的价电子构型，含有稀土元素的固体酸碱催化剂通常具有独特的空间结构和催化性质。中国的稀土资源非常丰富，约占世界稀土储量的80％。如果能充分利用中国丰富的稀土资源合成稀土固体碱催化剂，将有助于推动我国废弃动植物油生物柴油的工业化生产。
现有技术中，固体碱催化剂的制备多以氢氧化钾、氢氧化钠等为原料，其成本相对较高且容易造成资源浪费。现有公开专利CN 102824903 A以白云石为原料，以脂肪酸为模板剂制备多孔固体碱催化剂用于生产生物柴油，具有介孔、高比表面积等特点。现有公开专利CN 107541234A文献中报道以Mg(NO3)2、Al(NO3)3、La(NO3)3为原料制得类水滑石，煅烧后浸渍负载氟化钾，干燥后将粉末煅烧得类水滑石固载氟化钾固体碱催化剂，其催化活性较高。目前鲜有文献报道关于使用稀土金属复合白云石制备催化剂的报道。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，发明人经长期的技术与实践探索，提供一种适用于生物柴油生产的镧复合白云石固体碱催化剂及其制备方法和应用。本发明的镧复合白云石固体碱催化剂通过浸渍法将稀土金属镧与白云石混合，其以来源广泛的白云石为原料，解决原料成本高且资源浪费的问题，同时制备得到的固体碱催化剂机械性能好，稳定性好，具有较高的催化酯交换效率和可重复使用性，因此具有良好的实际应用之价值。
本发明的目的之一在于提供一种生物柴油的镧复合白云石固体碱催化剂的制备方法。
本发明的目的之二在于提供上述方法制备得到的镧复合白云石固体碱催化剂。
本发明的目的之三在于提供上述镧复合白云石固体碱催化剂的应用。
为了实现上述目的，本发明涉及以下技术方案：
本发明的第一个方面，提供一种生物柴油的镧复合白云石固体碱催化剂的制备方法，所述制备方法包括：
S1、将白云石粉干燥后浸渍在硝酸镧溶液中进行超声波浸渍处理；
S2、将经步骤S1处理后的浸渍产物取出干燥后进行煅烧活化即得。
进一步的，所述步骤S1中，
白云石粉筛分至200目以下；
白云石粉中的钙离子与硝酸镧中的镧离子的摩尔比为0.5-2：1(优选为1：1)；
超声波功率为250-280w(优选为270w)，超声处理时间为10-30分钟(优选为20分钟)；
进一步的，所述步骤S2中，
干燥处理具体方法为采用水浴加热法蒸干浸渍产物；水浴加热温度控制在75-85℃(优选为80℃)；
煅烧活化处理温度控制为750-850℃(优选为800℃)，处理时间为3-5h(优选为4h)。
进一步的，所述制备方法还包括将步骤S2中的煅烧活化产物进行碾磨并筛分至200目以下。
本发明的第二个方面，提供上述制备方法制备得到的镧复合白云石固体碱催化剂。
本发明的第三个方面，提供上述镧复合白云石固体碱催化剂在催化制备生物柴油中的应用。
所述应用具体为：向棕榈油与甲醇溶液中加入上述镧复合白云石固体碱催化剂进行酯交换反应得生物柴油。
进一步的，所述棕榈油与甲醇的摩尔比为1：6-21(优选为1：18)；
所述镧复合白云石固体碱催化剂的添加量为4％-10％(质量百分数)；
所述酯交换反应的温度为55-70℃(优选为60℃)、反应时间为2.5-3.5h(优选为3h)。
本发明的有益效果为：
本发明采用硝酸镧溶液对白云石粉进行浸渍活化复合，适量镧的加入能有效抑制白云石高温烧结团聚，提高催化剂高温热稳定性。镧的加入对于减少反应过程中催化剂活性组分的流失、维持催化剂化学组成的稳定性也有良好的效果，从而可以提高固体碱催化剂的可重复使用性。镧的加入丰富了白云石固体碱催化剂表面孔隙结构，维持催化剂的高比表面积、孔体积和小颗粒尺寸，稳定活性位从而使催化剂保持高活性。
硝酸镧溶液浸渍的白云石粉煅烧活化之后，镧以La3+的形式较好的分散在镧复合白云石固体碱催化剂上，显著提高了催化棕榈油与甲醇酯交换反应时的酯交换效率。因此具有良好的工业化应用前景和实际应用之价值。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1是实施例3中的镧复合白云石固体碱催化剂的N2等温吸脱附结果图；其中图1a是等温吸脱附曲线；图1b是孔径分布图。
图2是实施例3中得镧复合白云石固体碱催化剂的SEM图；其中图2a比例尺为100nm；图2b比例尺为200nm。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
如前所述，现有技术中，生物柴油固体碱催化剂的制备多以氢氧化钾、氢氧化钠等为原料，其成本相对较高且容易造成资源浪费。
有鉴于此，本发明的一个典型实施方式中，提供一种生物柴油的镧复合固体碱催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将白云石粉干燥后浸渍在硝酸镧溶液中，超声波中浸渍处理；
2)将步骤1)中浸渍的白云石粉放入设定温度的水浴锅搅拌至水分蒸干；
3)将步骤2)中的浸渍产物磨碎煅烧得煅烧后浸渍产物；
4)将步骤3)中的煅烧产物进行碾磨并筛分至200目以下得到镧复合白云石固体碱催化剂。
本发明采用超声波对硝酸镧和白云石的混合物进行预处理，可有效缩短浸渍时间，促使活性位点分布均匀，提高催化剂活性。
本发明的又一具体实施方式中，步骤1)中，白云石粉筛分至200目以下。
本发明的又一具体实施方式中，步骤1)中，六水合硝酸镧中的镧离子与白云石粉中的钙离子摩尔比为1：1。
本发明的又一具体实施方式中，步骤1)中，白云石粉在硝酸镧溶液中用超声波处理20分钟，超声波功率为270w。
本发明的又一具体实施方式中，步骤2)中，白云石粉在硝酸镧溶液中水浴搅拌加热至水分完全蒸干。
白云石粉在特定浓度、特定体积的硝酸镧溶液中先使用超声波处理，再在特定温度下浸渍特定时间后再进行煅烧，可以取得良好的混合效果和增加催化剂活性，超出该数值范围，则不能体现出预期的效果。
本发明的又一具体实施方式中，步骤2)中，若加热温度过高，水分挥发加快，硝酸镧无法均匀分散负载到活性炭载体上，若加热温度过低，该步骤操作时间过长。水浴搅拌浸渍干燥的温度为65-85℃，进一步优选为80℃。
本发明的又一具体实施方式中，步骤3)中，煅烧活化的温度为700-800℃。
本发明的又一具体实施方式中，提供上述制备方法制备得到的镧复合白云石固体碱催化剂。
本发明的又一具体实施方式中，提供上述镧复合白云石固体碱催化剂在催化制备生物柴油中的应用。
本发明的又一具体实施方式中，提供上述镧复合白云石固体碱催化剂在催化棕榈油与甲醇酯交换反应制备生物柴油中的应用方法，具体为：棕榈油与甲醇的摩尔比为1:6-21、镧复合白云石固体碱催化剂的添加量为4％-10％(质量百分数)、酯交换反应的温度为55-70℃、反应时间为3h。
本发明的又一具体实施方式中，棕榈油与甲醇的摩尔比为1:18、酯交换反应的温度为60℃、酯交换反应的时间为3h。
通过滴定法测得棕榈油酸值为0.24mgKOH/g、皂化值为184.57mgKOH/g、平均分子量为934g/mol。
以下通过实施例对本发明做进一步解释说明，但不构成对本发明的限制。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件进行。
实施例1
取100g的200目白云石粉置于鼓风干燥箱中105℃干燥24h备用；称取32.492g纯度为99％的六水合硝酸镧溶于放有1L去离子水的烧杯中，常温磁力搅拌1h；称取33.578g干燥后的白云石粉与硝酸镧溶液混合，将烧杯放入超声波发生器中以270w处理20min，然后将烧杯放入水浴锅中80℃水浴搅拌加热至水分完全蒸干；将硝酸镧浸渍后的白云石粉磨碎于800℃煅烧活化4h，所得煅烧产物冷却至常温后磨碎筛分至200目后得到镧复合白云石催化剂。
在常压微波反应器内先后加入1.4g催化剂、12.63g甲醇、20g棕榈油，在60℃加热温度下，冷凝回流反应3h。反应产物通过离心机3000r/min离心20min分离出固体催化剂和甘油，将上层生物柴油放入分液漏斗静置2h。使用去离子水将生物柴油洗至中性，使用旋转蒸发器分离出生物柴油中剩余的去离子水和甲醇。测得生物柴油收率为80.8％。
实施例2
取100g的200目白云石粉置于鼓风干燥箱中105℃干燥24h备用；称取32.492g纯度为99％的六水合硝酸镧溶于放有1L去离子水的烧杯中，常温磁力搅拌1h；称取25.578g干燥后的白云石粉与硝酸镧溶液混合，将烧杯放入超声波发生器中以270w处理20min，然后将烧杯放入水浴锅中80℃水浴搅拌加热至水分完全蒸干；将硝酸镧浸渍后的白云石粉磨碎于800℃煅烧活化4h，所得煅烧产物冷却至常温后磨碎筛分至200目后得到镧复合白云石催化剂。
在常压微波反应器内先后加入1.4g催化剂、12.63g甲醇、20g棕榈油，在60℃加热温度下，冷凝回流反应3h。反应产物通过离心机3000r/min离心20min分离出固体催化剂和甘油，将上层生物柴油放入分液漏斗静置2h。使用去离子水将生物柴油洗至中性，使用旋转蒸发器分离出生物柴油中剩余的去离子水和甲醇。测得生物柴油收率为89.3％。
实施例3
取100g的200目白云石粉置于鼓风干燥箱中105℃干燥24h备用；称取32.492g纯度为99％的六水合硝酸镧溶于放有1L去离子水的烧杯中，常温磁力搅拌1h；称取17.578g干燥后的白云石粉与硝酸镧溶液混合，将烧杯放入超声波发生器中以270w处理20min，然后将烧杯放入水浴锅中80℃水浴搅拌加热至水分完全蒸干；将硝酸镧浸渍后的白云石粉磨碎于800℃煅烧活化4h，所得煅烧产物冷却至常温后磨碎筛分至200目后得到镧复合白云石催化剂。
在常压微波反应器内先后加入1.4g催化剂、12.63g甲醇、20g棕榈油，在60℃加热温度下，冷凝回流反应3h。反应产物通过离心机3000r/min离心20min分离出固体催化剂和甘油，将上层生物柴油放入分液漏斗静置2h。使用去离子水将生物柴油洗至中性，使用旋转蒸发器分离出生物柴油中剩余的去离子水和甲醇。测得生物柴油收率为98.6％。
实施例4
取100g的200目白云石粉置于鼓风干燥箱中105℃干燥24h备用；称取32.492g纯度为99％的六水合硝酸镧溶于放有1L去离子水的烧杯中，常温磁力搅拌1h；称取13.569g干燥后的白云石粉与硝酸镧溶液混合，将烧杯放入超声波发生器中以270w处理20min，然后将烧杯放入水浴锅中80℃水浴搅拌加热至水分完全蒸干；将硝酸镧浸渍后的白云石粉磨碎于800℃煅烧活化4h，所得煅烧产物冷却至常温后磨碎筛分至200目后得到镧复合白云石催化剂。
在常压微波反应器内先后加入1.4g催化剂、12.63g甲醇、20g棕榈油，在60℃加热温度下，冷凝回流反应3h。反应产物通过离心机3000r/min离心20min分离出固体催化剂和甘油，将上层生物柴油放入分液漏斗静置2h。使用去离子水将生物柴油洗至中性，使用旋转蒸发器分离出生物柴油中剩余的去离子水和甲醇。测得生物柴油收率为85.5％。
实施例5
取100g的200目白云石粉置于鼓风干燥箱中105℃干燥24h备用；称取32.492g纯度为99％的六水合硝酸镧溶于放有1L去离子水的烧杯中，常温磁力搅拌1h；称取8.569g干燥后的白云石粉与硝酸镧溶液混合，将烧杯放入超声波发生器中以270w处理20min，然后将烧杯放入水浴锅中80℃水浴搅拌加热至水分完全蒸干；将硝酸镧浸渍后的白云石粉磨碎于800℃煅烧活化4h，所得煅烧产物冷却至常温后磨碎筛分至200目后得到镧复合白云石催化剂。
在常压微波反应器内先后加入1.4g催化剂、12.63g甲醇、20g棕榈油，在60℃加热温度下，冷凝回流反应3h。反应产物通过离心机3000r/min离心20min分离出固体催化剂和甘油，将上层生物柴油放入分液漏斗静置2h。使用去离子水将生物柴油洗至中性，使用旋转蒸发器分离出生物柴油中剩余的去离子水和甲醇。测得生物柴油收率为73.8％。
实施例6
实施例3中用离心机将酯交换产物离心完成之后，取出生物柴油和甘油，离心管中加入35ml甲醇震荡清洗，用离心机3000r/min离心20min分离出甲醇，取出上层甲醇之后再加入35ml甲醇重复上述操作。将清洗完成的催化剂放入真空干燥箱，将真空干燥箱抽至0.06MPa以下，设置干燥温度为105℃，干燥5h，得到第一次重复使用镧复合白云石催化剂。
在常压微波反应器内先后加入1.4g催化剂、12.63g甲醇、20g棕榈油，在60℃加热温度下，冷凝回流反应3h。反应产物通过离心机3000r/min离心20min分离出固体催化剂和甘油，将上层生物柴油放入分液漏斗静置2h。使用去离子水将生物柴油洗至中性，使用旋转蒸发器分离出生物柴油中剩余的去离子水和甲醇。测得生物柴油收率为97.9％。
实施例7
实施例6中用离心机将酯交换产物离心完成之后，取出生物柴油和甘油，离心管中加入35ml甲醇震荡清洗，用离心机3000r/min离心20min分离出甲醇，取出上层甲醇之后再加入35ml甲醇重复上述操作。将清洗完成的催化剂放入真空干燥箱，将真空干燥箱抽至0.06MPa以下，设置干燥温度为105℃，干燥5h，得到第二次重复使用镧复合白云石催化剂。
在常压微波反应器内先后加入1.4g催化剂、12.63g甲醇、20g棕榈油，在60℃加热温度下，冷凝回流反应3h。反应产物通过离心机3000r/min离心20min分离出固体催化剂和甘油，将上层生物柴油放入分液漏斗静置2h。使用去离子水将生物柴油洗至中性，使用旋转蒸发器分离出生物柴油中剩余的去离子水和甲醇。测得生物柴油收率为97.1％。
实施例8
实施例7中用离心机将酯交换产物离心完成之后，取出生物柴油和甘油，离心管中加入35ml甲醇震荡清洗，用离心机3000r/min离心20min分离出甲醇，取出上层甲醇之后再加入35ml甲醇重复上述操作。将清洗完成的催化剂放入真空干燥箱，将真空干燥箱抽至0.06MPa以下，设置干燥温度为105℃，干燥2h，得到第三次重复使用镧复合白云石催化剂。
在常压微波反应器内先后加入1.4g催化剂、12.63g甲醇、20g棕榈油，在60℃加热温度下，冷凝回流反应3h。反应产物通过离心机3000r/min离心20min分离出固体催化剂和甘油，将上层生物柴油放入分液漏斗静置2h。使用去离子水将生物柴油洗至中性，使用旋转蒸发器分离出生物柴油中剩余的去离子水和甲醇。测得生物柴油收率为96.5％。
实施例9
实施例8中用离心机将酯交换产物离心完成之后，取出生物柴油和甘油，离心管中加入35ml甲醇震荡清洗，用离心机3000r/min离心20min分离出甲醇，取出上层甲醇之后再加入35ml甲醇重复上述操作。将清洗完成的催化剂放入真空干燥箱，将真空干燥箱抽至0.06MPa以下，设置干燥温度为105℃，干燥2h，得到第四次重复使用镧复合白云石催化剂。
在常压微波反应器内先后加入1.4g催化剂、12.63g甲醇、20g棕榈油，在60℃加热温度下，冷凝回流反应3h。反应产物通过离心机3000r/min离心20min分离出固体催化剂和甘油，将上层生物柴油放入分液漏斗静置2h。使用去离子水将生物柴油洗至中性，使用旋转蒸发器分离出生物柴油中剩余的去离子水和甲醇。测得生物柴油收率为95.9％。
应注意的是，以上实例仅用于说明本发明的技术方案而非对其进行限制。尽管参照所给出的实例对本发明进行了详细说明，但是本领域的普通技术人员可根据需要对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种生物柴油的镧复合白云石固体碱催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
S1、将白云石粉干燥后浸渍在硝酸镧溶液中进行超声波浸渍处理；
S2、将经步骤S1处理后的浸渍产物取出干燥后进行煅烧活化即得。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，
白云石粉筛分至200目以下。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，
白云石粉中的钙离子与硝酸镧中的镧离子的摩尔比为0.5-2：1(优选为1：1)。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，
超声波功率为250-280w(优选为270w)，超声处理时间为10-30分钟(优选为20分钟)。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，
干燥处理具体方法为采用水浴加热法蒸干浸渍产物；水浴加热温度控制在65-85℃(优选为80℃)。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，
煅烧活化处理温度控制为750-850℃(优选为800℃)，处理时间为3-5h(优选为4h)。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括将步骤S2中的煅烧活化产物进行碾磨并筛分至200目以下。
8.权利要求1-7任一项所述制备方法制备得到的镧复合白云石固体碱催化剂。
9.权利要求8所述的镧复合白云石固体碱催化剂在催化制备生物柴油中的应用。
10.如权利要求9所述应用，其特征在于，所述应用具体为：向棕榈油与甲醇溶液中加入权利要求8所述镧复合白云石固体碱催化剂进行酯交换反应得生物柴油；
优选的，所述棕榈油与甲醇的摩尔比为1：6-21(进一步优选为1：18)；
所述镧复合白云石固体碱催化剂的添加量为4％-10％(质量百分数)；
所述酯交换反应的温度为55-70℃(进一步优选为60℃)、反应时间为2.5-3.5h(进一步优选为3h)。
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