CN109433032A - 一种zif-8膜的制备方法 - Google Patents

一种zif-8膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种ZIF‑8膜的制备方法，涉及金属有机骨架膜技术领域，包括以下步骤，处理载体；配制ZnO溶胶，按照摩尔配比为1乙酸锌：2乙醇胺：16乙二醇甲醚配制锌溶胶，首先将乙酸锌至于乙二醇甲醚中，50‑90℃水浴中搅拌10‑50min，然后逐滴加入乙醇胺，待乙酸锌完全溶解再搅拌10‑50min，取出锌溶胶于室温条件下搅拌10‑30h，储存于干燥阴凉处备用；引入ZnO纳米粒子，将锌溶胶通过溶胶提拉法涂覆到处理好的管式载体内侧；合成ZIF‑8膜，将管式载体用聚四氟乙烯带包裹好垂直置于成膜液中，80‑180℃晶化2‑10h，然后自然冷却至室温。该ZIF‑8膜的制备方法，具有明显的紧密性良好的特点，同时具有良好的连续性，骨架较为稳定，具备较好的气体分离效果，同时含有的杂质较少。

Description

一种ZIF-8膜的制备方法
技术领域
本发明涉及金属有机骨架膜技术领域，具体为一种ZIF-8膜的制备方法。
背景技术
金属有机骨架(MOFs)是一类由金属中心或者金属簇与有机配体以配位键的形式连接形成的具有特定拓扑结构和规则孔径的多孔材料，相比于其他多孔材料，MOFs具有更大的比表面积，其结构、多孔性和孔结构也可随金属或者配体的不同而进行调控，同时还可以进行功能化修饰改性，这些优异的特性使得MOFs材料在吸附与分离、催化和传感器等领域具有良好的潜在应用价值。但是现有的ZIF-8膜的制备方法不能诱导形成足够致密的ZIF-8膜，单纯ZIF-8膜的骨架稳定性不足，同时在载体表面的杂质容易影响膜的质量。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种ZIF-8膜的制备方法，解决了现有的ZIF-8膜的制备方法不能诱导形成足够致密的ZIF-8膜，单纯ZIF-8膜的骨架稳定性不足，同时在载体表面的杂质容易影响膜的质量的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种ZIF-8膜的制备方法，包括以下步骤，
(1)处理载体，将管式载体截断成50mm的短管，将载体短管进行多次超声波浴处理；
(2)配制ZnO溶胶，按照摩尔配比为1乙酸锌：2乙醇胺：16乙二醇甲醚配制锌溶胶，首先将乙酸锌至于乙二醇甲醚中，50-90℃水浴中搅拌10-50min，然后逐滴加入乙醇胺，待乙酸锌完全溶解再搅拌10-50min，取出锌溶胶于室温条件下搅拌10-30h，储存于干燥阴凉处备用；
(3)引入ZnO纳米粒子，将锌溶胶通过溶胶提拉法涂覆到处理好的管式载体内侧；
(4)合成ZIF-8膜，将管式载体用聚四氟乙烯带包裹好垂直置于成膜液中，80-180℃晶化2-10h，然后自然冷却至室温。
优选的，所述载体为α-Al2O3陶瓷管。
优选的，所述载体短管经过超声波浴处理后在0.1M的硝酸溶液中浸泡10-20min，取出后放入0.1M的氢氧化钠溶液中浸泡10-20min。
优选的，所述载体短管经过碱洗后放入去离子水中再次进行超声波浴，取出后放入50-100℃烘箱中烘干，然后放入马弗炉中300-600℃煅烧2h，降至室温后备用。
优选的，所述锌溶胶涂覆到管式载体内侧包括以下步骤，首先用聚四氟乙烯管连接管式载体与注射器，通过注射器吸取一定量锌溶胶，停留10s，在锌溶胶透过管式载体外侧前快速推出锌溶胶，转动载体，使锌溶胶均匀涂覆在载体内，5min后重复上述操作再次提拉一次锌溶胶，放置于100℃恒温干燥箱中1h，取出管式载体降温至室温后再次重复上述提拉操作，然后放入马弗炉中，经过1℃/min升温程序，升至400℃，在400℃下煅烧2h。
优选的，所述载体短管放入成膜液前应置于还有0.1-1MHmin的甲醇溶液中，50℃条件下活化0.5h，然后自然风干。
优选的，所述成膜液的摩尔配比为1ZnCl2：0.65Hmin：1HCOONa：450CH3OH。
优选的，所述载体短管在成膜液中晶化后应自然冷却至室温。
优选的，所述载体短管冷却至室温后使用乙醇冲洗，置于室温干燥24h。
优选的，所述ZIF-8膜可应用于气体分离，如CO2/N2分离和H2/N2分离。
(三)有益效果
本发明提供了一种ZIF-8膜的制备方法。具备以下有益效果：
(1)该ZIF-8膜的制备方法，通过按照摩尔配比为1乙酸锌：2乙醇胺：16乙二醇甲醚配制锌溶胶，首先将乙酸锌至于乙二醇甲醚中，70℃水浴中搅拌30min，然后逐滴加入乙醇胺，待乙酸锌完全溶解再搅拌30min，取出锌溶胶于室温条件下搅拌24h，储存于干燥阴凉处备用，将锌溶胶通过溶胶提拉法涂覆到处理好的管式载体内侧，所述载体短管放入成膜液前应置于还有0.5MHmin的甲醇溶液中，50℃条件下活化0.5h，然后自然风干，在载体管表面引入的ZnO对ZIF-8具有良好的诱导作用，在合成膜前对ZnO进行了活化，增强了ZnO的诱导作用，使制成的ZIF-8膜具备良好的连续性和紧密性，同时避免了单一ZIF-8膜的骨架稳定性不足的问题。
(2)该ZIF-8膜的制备方法，通过将管式载体截断成50mm的短管，将载体短管进行多次超声波浴处理，所述载体短管经过超声波浴处理后在0.1M的硝酸溶液中浸泡10-20min，取出后放入0.1M的氢氧化钠溶液中浸泡10-20min，所述载体短管经过碱洗后放入去离子水中再次进行超声波浴，取出后放入60℃烘箱中烘干，然后放入马弗炉中500℃煅烧2h，降至室温后备用，硝酸溶液除去载体中残余的金属杂质，氢氧化钠溶液除去载体中的有机掺杂和硝酸，超声波浴除去载体中的碱液，避免了载体表面的杂质容易影响膜的质量的问题。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例一
一种ZIF-8膜的制备方法，包括以下步骤，
(1)处理载体，将管式载体截断成50mm的短管，将载体短管进行多次超声波浴处理；
(2)配制ZnO溶胶，按照摩尔配比为1乙酸锌：2乙醇胺：16乙二醇甲醚配制锌溶胶，首先将乙酸锌至于乙二醇甲醚中，50℃水浴中搅拌10min，然后逐滴加入乙醇胺，待乙酸锌完全溶解再搅拌10min，取出锌溶胶于室温条件下搅拌10h，储存于干燥阴凉处备用；
(3)引入ZnO纳米粒子，将锌溶胶通过溶胶提拉法涂覆到处理好的管式载体内侧；
(4)合成ZIF-8膜，将管式载体用聚四氟乙烯带包裹好垂直置于成膜液中，80℃晶化2h，然后自然冷却至室温。
载体为α-Al2O3陶瓷管。
载体短管经过超声波浴处理后在0.1M的硝酸溶液中浸泡10min，取出后放入0.1M的氢氧化钠溶液中浸泡10min。
载体短管经过碱洗后放入去离子水中再次进行超声波浴，取出后放入50℃烘箱中烘干，然后放入马弗炉中300℃煅烧2h，降至室温后备用。
锌溶胶涂覆到管式载体内侧包括以下步骤，首先用聚四氟乙烯管连接管式载体与注射器，通过注射器吸取一定量锌溶胶，停留10s，在锌溶胶透过管式载体外侧前快速推出锌溶胶，转动载体，使锌溶胶均匀涂覆在载体内，5min后重复上述操作再次提拉一次锌溶胶，放置于100℃恒温干燥箱中1h，取出管式载体降温至室温后再次重复上述提拉操作，然后放入马弗炉中，经过1℃/min升温程序，升至400℃，在400℃下煅烧2h。
载体短管放入成膜液前应置于还有0.1MHmin的甲醇溶液中，50℃条件下活化0.5h，然后自然风干。
成膜液的摩尔配比为1ZnCl2：0.65Hmin：1HCOONa：450CH3OH。
载体短管在成膜液中晶化后应自然冷却至室温。
载体短管冷却至室温后使用乙醇冲洗，置于室温干燥24h。
ZIF-8膜可应用于气体分离，如CO2/N2分离和H2/N2分离。
实施例二
一种ZIF-8膜的制备方法，包括以下步骤，
(1)处理载体，将管式载体截断成50mm的短管，将载体短管进行多次超声波浴处理；
(2)配制ZnO溶胶，按照摩尔配比为1乙酸锌：2乙醇胺：16乙二醇甲醚配制锌溶胶，首先将乙酸锌至于乙二醇甲醚中，70℃水浴中搅拌30min，然后逐滴加入乙醇胺，待乙酸锌完全溶解再搅拌30min，取出锌溶胶于室温条件下搅拌24h，储存于干燥阴凉处备用；
(3)引入ZnO纳米粒子，将锌溶胶通过溶胶提拉法涂覆到处理好的管式载体内侧；
(4)合成ZIF-8膜，将管式载体用聚四氟乙烯带包裹好垂直置于成膜液中，100℃晶化5h，然后自然冷却至室温。
载体为α-Al2O3陶瓷管。
载体短管经过超声波浴处理后在0.1M的硝酸溶液中浸泡15min，取出后放入0.1M的氢氧化钠溶液中浸泡15min。
载体短管经过碱洗后放入去离子水中再次进行超声波浴，取出后放入60℃烘箱中烘干，然后放入马弗炉中500℃煅烧2h，降至室温后备用。
锌溶胶涂覆到管式载体内侧包括以下步骤，首先用聚四氟乙烯管连接管式载体与注射器，通过注射器吸取一定量锌溶胶，停留10s，在锌溶胶透过管式载体外侧前快速推出锌溶胶，转动载体，使锌溶胶均匀涂覆在载体内，5min后重复上述操作再次提拉一次锌溶胶，放置于100℃恒温干燥箱中1h，取出管式载体降温至室温后再次重复上述提拉操作，然后放入马弗炉中，经过1℃/min升温程序，升至400℃，在400℃下煅烧2h。
载体短管放入成膜液前应置于还有0.5MHmin的甲醇溶液中，50℃条件下活化0.5h，然后自然风干。
成膜液的摩尔配比为1ZnCl2：0.65Hmin：1HCOONa：450CH3OH。
载体短管在成膜液中晶化后应自然冷却至室温。
载体短管冷却至室温后使用乙醇冲洗，置于室温干燥24h。
ZIF-8膜可应用于气体分离，如CO2/N2分离和H2/N2分离。
实施例三
一种ZIF-8膜的制备方法，包括以下步骤，
(1)处理载体，将管式载体截断成50mm的短管，将载体短管进行多次超声波浴处理；
(2)配制ZnO溶胶，按照摩尔配比为1乙酸锌：2乙醇胺：16乙二醇甲醚配制锌溶胶，首先将乙酸锌至于乙二醇甲醚中，90℃水浴中搅拌50min，然后逐滴加入乙醇胺，待乙酸锌完全溶解再搅拌50min，取出锌溶胶于室温条件下搅拌30h，储存于干燥阴凉处备用；
(3)引入ZnO纳米粒子，将锌溶胶通过溶胶提拉法涂覆到处理好的管式载体内侧；
(4)合成ZIF-8膜，将管式载体用聚四氟乙烯带包裹好垂直置于成膜液中，180℃晶化10h，然后自然冷却至室温。
载体为α-Al2O3陶瓷管。
载体短管经过超声波浴处理后在0.1M的硝酸溶液中浸泡20min，取出后放入0.1M的氢氧化钠溶液中浸泡20min。
载体短管经过碱洗后放入去离子水中再次进行超声波浴，取出后放入100℃烘箱中烘干，然后放入马弗炉中600℃煅烧2h，降至室温后备用。
锌溶胶涂覆到管式载体内侧包括以下步骤，首先用聚四氟乙烯管连接管式载体与注射器，通过注射器吸取一定量锌溶胶，停留10s，在锌溶胶透过管式载体外侧前快速推出锌溶胶，转动载体，使锌溶胶均匀涂覆在载体内，5min后重复上述操作再次提拉一次锌溶胶，放置于100℃恒温干燥箱中1h，取出管式载体降温至室温后再次重复上述提拉操作，然后放入马弗炉中，经过1℃/min升温程序，升至400℃，在400℃下煅烧2h。
载体短管放入成膜液前应置于还有1MHmin的甲醇溶液中，50℃条件下活化0.5h，然后自然风干。
成膜液的摩尔配比为1ZnCl2：0.65Hmin：1HCOONa：450CH3OH。
载体短管在成膜液中晶化后应自然冷却至室温。
载体短管冷却至室温后使用乙醇冲洗，置于室温干燥24h。
ZIF-8膜可应用于气体分离，如CO2/N2分离和H2/N2分离。
本发明实施例与普通ZIF-8膜对照表
从上述表格可以看出，在与普通市场上的ZIF-8膜相比，本发明具有明显的紧密性良好的特点，同时具有良好的连续性，骨架较为稳定，具备较好的气体分离效果，同时含有的杂质较少。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种ZIF-8膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)处理载体，将管式载体截断成50mm的短管，将载体短管进行多次超声波浴处理；
(2)配制ZnO溶胶，按照摩尔配比为1乙酸锌：2乙醇胺：16乙二醇甲醚配制锌溶胶，首先将乙酸锌至于乙二醇甲醚中，50-90℃水浴中搅拌10-50min，然后逐滴加入乙醇胺，待乙酸锌完全溶解再搅拌10-50min，取出锌溶胶于室温条件下搅拌10-30h，储存于干燥阴凉处备用；
(3)引入ZnO纳米粒子，将锌溶胶通过溶胶提拉法涂覆到处理好的管式载体内侧；
(4)合成ZIF-8膜，将管式载体用聚四氟乙烯带包裹好垂直置于成膜液中，80-180℃晶化2-10h，然后自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种ZIF-8膜的制备方法，其特征在于：所述载体为α-Al2O3陶瓷管。
3.根据权利要求1所述的一种ZIF-8膜的制备方法，其特征在于：所述载体短管经过超声波浴处理后在0.1M的硝酸溶液中浸泡10-20min，取出后放入0.1M的氢氧化钠溶液中浸泡10-20min。
4.根据权利要求3所述的一种ZIF-8膜的制备方法，其特征在于：所述载体短管经过碱洗后放入去离子水中再次进行超声波浴，取出后放入50-100℃烘箱中烘干，然后放入马弗炉中300-600℃煅烧2h，降至室温后备用。
5.根据权利要求1所述的一种ZIF-8膜的制备方法，其特征在于：所述锌溶胶涂覆到管式载体内侧包括以下步骤，首先用聚四氟乙烯管连接管式载体与注射器，通过注射器吸取一定量锌溶胶，停留10s，在锌溶胶透过管式载体外侧前快速推出锌溶胶，转动载体，使锌溶胶均匀涂覆在载体内，5min后重复上述操作再次提拉一次锌溶胶，放置于100℃恒温干燥箱中1h，取出管式载体降温至室温后再次重复上述提拉操作，然后放入马弗炉中，经过1℃/min升温程序，升至400℃，在400℃下煅烧2h。
6.根据权利要求1所述的一种ZIF-8膜的制备方法，其特征在于：所述载体短管放入成膜液前应置于还有0.1-1MHmin的甲醇溶液中，50℃条件下活化0.5h，然后自然风干。
7.根据权利要求1所述的一种ZIF-8膜的制备方法，其特征在于：所述成膜液的摩尔配比为1ZnCl2：0.65Hmin：1HCOONa：450CH3OH。
8.根据权利要求1所述的一种ZIF-8膜的制备方法，其特征在于：所述载体短管在成膜液中晶化后应自然冷却至室温。
9.根据权利要求8所述的一种ZIF-8膜的制备方法，其特征在于：所述载体短管冷却至室温后使用乙醇冲洗，置于室温干燥24h。
10.根据权利要求1所述的一种ZIF-8膜的制备方法，其特征在于：所述ZIF-8膜可应用于气体分离，如CO2/N2分离和H2/N2分离。
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