CN109425589B - 一种快速且准确的杜仲含胶量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速且准确的杜仲含胶量测定方法，包括以下步骤：配制浓度为0.5～5mg/mL的反式‑1，4‑聚异戊二烯标准品溶液；选取内标物，配制成溶液；对反式‑1，4‑聚异戊二烯标准品使用变温红外以10℃为单位从30℃升温至90℃进行测试；绘制标准曲线；向杜仲样品中加入内标物溶液，进行红外光谱检测；计算样品中胶含量。本发明通过变温红外使得结晶峰消除，以反式聚异戊二烯吸收峰作为杜仲特征峰进行定量检测，增加了测试结果的准确性和可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，进一步地说，是涉及一种快速且准确的杜仲含胶量测定方法。
背景技术
由于世界的快速发展，橡胶已成为用途最广泛的资源之一，其中天然橡胶以其高性能、可再生等优势一直是人们研究的热点。随着人们的环保意识的不断增强，合成橡胶等石油基材料排碳作用越来越明显，固碳的必要性尤为突出，且三叶橡胶树生长条件极为苛刻，天然橡胶资源十分紧张，因此更多的研究者将目光聚焦于第二天然橡胶资源的开发。
杜仲胶属于重要的第二天然橡胶，为绿色可再生高分子材料，它存在于第三纪冰川遗留物种-杜仲树，随着世界可持续发展战略不断贯彻，人们对杜仲树的研究越来越重视。杜仲胶存在于杜仲树的根、皮、叶等组织当中，其化学成分与产自于三叶橡胶树的天然橡胶相同，但由于碳原子围绕双键的空间构型不同，其不饱和烃存在顺、反两种形式，天然橡胶中主要结构为顺式-1，4-聚异戊二烯，杜仲橡胶的主要结构为反式聚异戊二烯。目前，对于杜仲中反式-1，4-聚异戊二烯含量的检测方法众多。最传统的方法是索氏提取法测定含胶量，这种方法耗时较长且误差较大，之后有人使用近红外光谱，以其二阶导数光谱在4000cm-1到6000cm-1之间获得的最佳最小二乘法回归模型量化杜仲中反式聚异戊二烯；除此之外还有人提出核磁法测定胶含量，但研究成本较高，且核磁法对于定量的检测敏感度较低。
采用傅里叶变换红外光谱法进行杜仲含胶量测定，利用红外定量检测的原理为红外谱图中两物质的特征峰面积之比与其浓度之比成正比，通过向体系中添加内标物，从而绘制所测样品与内标物峰面积与浓度比的标准曲线，进行相应定量检测。对于蒲公英橡胶，其835cm-1处的顺式聚异戊二烯骨架伸缩振动峰独立且尖锐，可用作定量分析。但是以反式聚异戊二烯为主要结构的杜仲胶，常温下因结晶的作用，845cm-1处反式聚异戊二烯的骨架振动峰被固定，在光谱中并不明显，且周围有很多结晶峰进行干扰(图1)，因此无法作为其特征峰进行红外定量测试。
由于上文所述，845cm-1处反式聚异戊二烯的骨架振动峰无法作为杜仲胶的特征峰，因此日本专家Shinya Takeno等放弃了845cm-1附近的反式聚异戊二烯骨架振动峰峰，而是将1380cm-1的杜仲甲基吸收峰作为特征峰，其面积与912cm-1的内标物BR乙烯基吸收峰面积作为参数，绘制其峰面积比-质量比曲线，而后实验中可直接根据峰面积比及内标物质量估算反式-1，4-聚异戊二烯质量，从而达到检测目的。但杜仲中含有甲基基团的物质较多，其中含量较多的是树脂和胶，杜仲胶与树脂相互依存，不易分离，且树脂的红外谱图中1380cm-1处吸收峰也很明显(图2)，很难界定胶与树脂的存在。因此认为Shinya Takeno的检测方法所得结果不能保证是胶含量。
随着第二天然橡胶产业的发展，对于产胶植物的选种育种工作尤为重要，其中最重要的指标是含胶量，因此含胶量的快速检测(红外定量法)在提高选种育种效率方面发挥了很大的作用。
发明内容
对于杜仲，由于现有技术使用甲基吸收峰表征杜仲胶的准确性存在争议，因此本发明通过变温红外使得结晶峰消除，以反式聚异戊二烯吸收峰作为杜仲胶特征峰进行定量检测，增加测试结果的准确性，可靠性。
本发明的目的是提供一种快速且准确的杜仲含胶量测定方法，包括以下步骤：
(1)配制浓度为0.5～5mg/mL的反式-1，4-聚异戊二烯标准品溶液；
(2)选取内标物，配制成溶液；
所选取的内标物其特征峰与反式-1，4-聚异戊二烯特征峰互不干扰，且具有锋利又独立的特征峰，优选聚苯乙烯。
选取甲苯、石油醚、氯仿、四氢呋喃等作为内标物的溶剂。
(3)对反式-1，4-聚异戊二烯标准品使用变温红外以10℃为单位从30℃升温至90℃进行测试，从60℃起谱图开始重合；
通过DSC曲线(图4)可以看出结晶从70℃已完全消除。
(4)绘制标准曲线：
向所配制的反式-1，4-聚异戊二烯标准品溶液中加入内标物溶液，在大于70℃的环境下进行红外光谱检测；取845cm-1处峰面积与内标物的特征峰处峰面积之比作为纵坐标，反式-1，4-聚异戊二烯标准品浓度与内标物溶液浓度作为横坐标，绘制标准曲线；
优选的，在70℃～90℃环境下进行红外光谱检测，更优选在80℃环境下进行红外光谱检测。
如选用聚苯乙烯作为内标物，配制溶液的浓度为5mg/mL，则得到的标准曲线为y＝0.31412x+0.14258，相关系数R2为0.99953。
(5)向杜仲样品中加入内标物溶液，在与步骤(4)相同的温度下进行红外光谱检测；
(6)计算样品中胶含量：
根据步骤(5)所得红外光谱图，将845cm-1和内标物的特征峰处峰面积之比代入标准曲线中，计算出样品中胶含量。
本发明中制备杜仲胶样品的方法可以选择现有技术中的方法，优选步骤如下：
取杜仲粉末，加入去离子水，配制溶液，离心分离，倾倒上层废液，重复此过程直至液体呈无色，接着采用同样的方法使用乙醇、丙酮清洗，烘干，加入溶剂，超声分散，离心分离，取上层液体，重复上述过程一次，收集溶液，加溶剂定容。
在第二天然橡胶发展前景下，植物含胶量的快速检测有利于提高选种育种工作的效率，对于杜仲红外测定含胶量的方法，杜仲胶的最主要结构为反式聚异戊二烯，常温下存在结晶，无法得到锋利且独立的反式聚异戊二烯骨架振动峰，现有技术使用甲基峰作为杜仲胶的特征峰，所得结果无疑为所有甲基物质含量的总和，不能完全代表胶的含量。本发明利用变温红外，通过升温使结晶熔融，得到锋利且独立的反式聚异戊二烯，将其作为特征峰进行测试，提高了现有的红外法测定杜仲含胶量结果的准确性和可靠性。
附图说明
图1为常温下杜仲中TPI骨架振动峰。
图2为杜仲树脂和杜仲胶的1380cm-1甲基吸收峰。
图3为30℃-90℃温度下845cm-1处吸收峰的变化趋势及杜仲胶结晶情况。
图4为杜仲胶DSC升温曲线。
图5为80℃下TPI(845cm-1)与PS(699cm-1)骨架振动峰。
图6为TPI与PS峰面积比-质量比标准曲线。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
样品准备准备三种品种的杜仲叶(产地给出的名称代号分别为1-40、5-35、22-11)，用冷冻研磨机(上海静信科技Tissuelyser-24)研磨成粉末状。
实施例1：变温红外法
样品制备：
依次取各品种研磨后的杜仲粉末约100mg于2ml离心管中，加1.5ml去离子水，摇匀，用离心机(上海安亭科学仪器厂TGL-20B)在10000rpm转速下离心3min，倾倒上层废液，重复此过程直至液体呈无色，同理使用乙醇(市售)、丙酮(市售)清洗，而后将样品烘干，加入500μl甲苯(市售)，超声分散，在10000rpm转速下离心3min，取上层液体，重复上述过程一次，收集溶液，加甲苯定容至1ml。将制好的三种样品编号分别为1-40、5-35、22-11。
将聚苯乙烯标准品(市售)溶于甲苯中作为内标物，超声分散，配制成5mg/ml溶液，每组溶液取500μl，分别向以上各组中加入50μl配制好的聚苯乙烯溶液。
标准曲线的制作：
将反式-1，4-聚异戊二烯标准品溶解于甲苯，于40℃超声分散，配制成5mg/ml溶液，使用变温红外以10℃为单位从30℃升温至90℃进行测试，图3为30℃至90℃下的845cm-1处的红外光谱图，从图3可以看出从60℃起谱图开始重合，并且通过(图4)DSC曲线说明结晶已完全消除。
依次配制浓度为5mg/ml、4mg/ml、3mg/ml、2mg/ml、1mg/ml、0.5mg/ml的反式-1，4-聚异戊二烯标准品溶液，每组溶液取500μl，分别向各组中加入50μl配制好的聚苯乙烯溶液作为内标物。在80℃的环境下进行红外光谱检测(图5)，取845cm-1处峰面积(反式-1，4-聚异戊二烯骨架振动峰)与699cm-1处峰面积(聚苯乙烯骨架振动峰)之比作为纵坐标，相对应样品浓度与聚苯乙烯溶液浓度作为横坐标，绘制标准曲线。
图6为按上述描述所绘制的标准曲线：y＝0.31412x+0.14258，相关系数R2为0.99953。
将制好的三种样品分别在80℃下进行红外光谱检测，所得红外光谱中，将845cm-1和699cm-1处峰面积之比代入标准曲线中，可计算出样品中胶含量，结果如表1所示。
对比例1：索氏提取法
取100mg研磨后的杜仲粉末于滤纸包中，将其放入真空烘箱中进行恒重测试取其干重，依次用索氏提取法在丙酮、乙酸乙酯、甲苯环境下进行提取10h，通过甲苯提取前后干重差计算含胶量。分别按照上述方法计算三种杜仲样品中胶含量，结果如表1所示。
对比例2：使用1380cm-1甲基峰的方法
将反式-1，4-聚异戊二烯标准品溶解于甲苯，依次配制成5mg/ml、4mg/ml、3mg/ml、2mg/ml、1mg/ml、0.5mg/ml的溶液，每组溶液取500μl，分别向各组中加入50μl配制好的聚苯乙烯溶液作为内标物。在常温下进行红外测试，取1380cm-1处峰面积(甲基骨架振动峰)与699cm-1处峰面积(聚苯乙烯骨架振动峰)之比作为纵坐标，相对应样品浓度与聚苯乙烯溶液浓度作为横坐标，绘制标准曲线。
依次取各品种研磨后的杜仲粉末约100mg于2ml离心管中，加1.5ml去离子水，摇匀，用离心机(上海安亭科学仪器厂TGL-20B)在10000rpm转速下离心3min，倾倒上层废液，重复此过程直至液体呈无色，同理使用乙醇(市售)、丙酮(市售)清洗，而后将样品烘干，加入500μl甲苯(市售)，超声分散，在10000rpm转速下离心3min，取上层液体，重复上述过程一次，收集溶液，加甲苯定容至1ml。
将聚苯乙烯标准品(市售)溶于甲苯中作为内标物，超声分散，配制成5mg/ml溶液，每组溶液取500μl，分别向各组中加入50μl配制好的聚苯乙烯溶液。进行常温下的红外测试，将1380cm-1和699cm-1处峰面积之比代入标准曲线中，可计算出三种杜仲样品中胶含量，结果如表1所示。
结果对比
表1两种检测方法数据对比
由于索氏提取法为公认的准确性较高的含胶量测试方法，因此将使用现有技术即使用1380cm-1处甲基峰作为杜仲胶特征峰的红外定量方法以及本发明的测试结果与索氏提取后所得胶含量进行比较，计算各自结果与索氏提取结果的相对误差，见表1，使用1380cm-1甲基峰的方法相对误差都在20％以上，而本发明提出的升温使用845cm-1的TPI峰的方法相对误差全部控制在5％以内。
Claims (4)
1.一种快速且准确的杜仲含胶量测定方法，其特征在于包括以下步骤：
（ 1 ） 配制浓度为0.5～5mg/mL的反式-1，4-聚异戊二烯标准品溶液；
（ 2 ） 选取内标物，配制成溶液；
（ 3 ） 对反式-1，4-聚异戊二烯标准品使用变温红外以10℃为单位从30℃升温至90℃进行测试，从60℃起谱图开始重合；
（ 4 ） 绘制标准曲线：
向所配制的反式-1，4-聚异戊二烯标准品溶液中加入内标物溶液，在大于70℃的环境下进行红外光谱检测；取845cm-1处峰面积与内标物的特征峰处峰面积之比作为纵坐标，反式-1，4-聚异戊二烯标准品浓度与内标物溶液浓度作为横坐标，绘制标准曲线；
（ 5 ） 向杜仲样品中加入内标物溶液，在与步骤（4）相同的温度下进行红外光谱检测；
（ 6 ） 计算样品中胶含量：根据步骤（5）所得红外光谱图，将845cm-1和内标物的特征峰处峰面积之比代入标准曲线中，计算出样品中胶含量；
所述内标物为聚苯乙烯，配制聚苯乙烯溶液的浓度为5mg/mL。
2.根据权利要求1所述的杜仲含胶量测定方法，其特征在于：
步骤（4）中，绘制标准曲线的温度范围为70℃~90℃。
3.根据权利要求2所述的杜仲含胶量测定方法，其特征在于：
步骤（4）中，绘制标准曲线的温度范围为80℃。
4.根据权利要求1所述的杜仲含胶量测定方法，其特征在于：
所述标准曲线为y=0.31412x+0.14258，相关系数R2为0.99953。
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