CN109411720A - 一种锂离子电池负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池的技术领域，具体的涉及一种锂离子电池负极材料及其制备方法。将硫化镍，硫化铟与石墨烯三者复合作为负极活性物质，得到了具有较高的充放电比容量和较好的循环性能的负极材料。

Description

一种锂离子电池负极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池的技术领域，具体的涉及一种锂离子电池负极材料及其制备方法。
背景技术
石油煤炭等能源正日益枯竭，能源问题已经明显影响到经济快速稳定的可持续发展。一方面人们需要探索新能源，另一方面需要更合理地利用能源。作为能源的重要存储方式——电池，是合理有效利用能源的重要媒介之一。21世纪以来，IT行业的迅速发展，移动电话、笔记本电脑、MP3及数码相机，都离不开二次电池，电池已经成为人们日常生活中必不可少的重要产品。此外便携电子设备、混合能源电动车的发展以及全球能源消耗使得能源需求更加紧迫，能源问题将是未来不可避免的重要问题。作为应用最广泛的二次电池，锂离子电池具有能量密度高、开路电压高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应等优点，受到了众多科研工作者和电子产业的极大关注。到目前为止，层状石墨材料因为高库伦效率、平缓电压平台、循环性能稳定等，使得其在锂离子电池负极材料中仍占主导地位。然而相对较低的理论容量(372 mAh g-1)和缓慢的Li+扩散大大限制了电池的能量和功率密度。因此，以高的理论比容量和能量密度为正极的二次电池，亟待高理论比容量的负极材料相匹配，以满足下一代高能量密度锂离子电池的要求。金属硫化物具有独特的物理和化学性质，以及较高的放电比容量，通常多倍于碳/石墨基材料，是目前具有较好研究前景的电极材料，与Si基、Sn基或金属氧化物相比，金属硫化物在锂嵌入的过程中拥有更少的体积膨胀，展现出更好的倍率和循环性能。
发明内容
本发明的目的在于针对目前锂电池负极材料比容量无法满足需要的问题而提供一种锂离子电池负极材料及其制备方法，将硫化镍，硫化铟与石墨烯三者复合作为负极活性物质，得到了具有较高的充放电比容量和较好的循环性能的负极材料。
本发明的技术方案为：一种锂离子电池负极材料，负极活性物质为硫化镍、硫化铟与石墨烯三者复合。该材料为自支撑结构。
一种所述锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备泡沫镍-石墨烯复合材料：将泡沫镍裁剪为长条，浸入石墨烯溶液中超声30～60分钟，随后静置10～20分钟，取出，备用；
（2）制备硫化铟-硫化镍复合石墨烯材料：首先将九水合硝酸铟、硫代乙酰胺置于去离子水中，搅拌均匀得混合溶液；然后将所得混合溶液与步骤（1）中制备得到的泡沫镍-石墨烯复合材料同时置于聚四氟乙烯反应釜内衬中，再将反应釜置于恒温炉中，在150～200℃条件下保温12～24小时；反应完成后，用去离子水洗涤产物三次，在60℃条件下烘干12小时，即可得到自支撑硫化铟-硫化镍复合石墨烯材料。
所述步骤（1）中将4cm×2cm×1mm泡沫镍浸入50～100mL浓度为1～2mg/mL的石墨烯溶液中。
所述步骤（1）中将泡沫镍裁剪为2cm×4cm的长条。
所述步骤（2）中九水合硝酸铟与硫代乙酰胺的质量比为1～3：1。
所述步骤（2）中将1～2g九水合硝酸铟和0.5～1g硫代乙酰胺置于20～30mL去离子水中。
所述步骤（2）中将所得混合溶液与步骤（1）中制备得到的泡沫镍-石墨烯复合材料4cm×2cm×1mm同时置于50mL聚四氟乙烯反应釜内衬中。
本发明的有益效果为：本发明所述锂离子电池负极材料将硫化镍，硫化铟与石墨烯三者复合作为负极活性物质。硫化铟与硫化镍作为锂离子电池可逆容量提供主体，二者协同作用，为制备的锂离子电池提供优异的放电比容量，同时由于石墨烯的存在，在提高材料整体导电性的同时，石墨烯也对硫化镍硫化铟在锂离子电池充放电过程中发生的体积膨胀具有明显的缓解作用，这对提升锂离子电池循环稳定性具有重要的意义。
所得硫化铟-硫化镍复合石墨烯材料为自支撑结构，作为负极材料应用于锂离子电池时无需再额外添加集流体与粘结剂，同时由于石墨烯的引入，后续导电剂的添加也可省略，这大大简化了锂离子负极材料在实际应用过程中的工艺，同时降低了实际的生产成本。
同时本发明充分考虑了锂电池负极材料的结构问题，将石墨烯，硫化铟，硫化镍有机地结合起来，有效的形成了硫化铟-硫化镍复合石墨烯自支撑结构，保证了电极的优异电化学性能，硫化铟，硫化镍和石墨烯三者共同作用，使制备得到的硫化铟-硫化镍复合石墨烯自支撑复合材料在应用于锂电池负极时，其首次充放电容量即达到928 mAh/g，经过50圈循环后仍具有760 mAh/g的可逆容量。
附图说明
图1为实施例1所制得的硫化铟-硫化镍复合石墨烯锂离子电池负极材料的X射线衍射图。
图2为实施例1所制得的硫化铟-硫化镍复合石墨烯锂离子电池负极材料的扫描电子显微镜照片。
图3为实施例1硫化铟-硫化镍复合石墨烯材料、对比例1硫化镍复合石墨烯材料、对比例2硫化铟复合石墨烯材料分别应用于电池中的放电比容量循环图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
以下所采用的泡沫镍均为市售，所使用泡沫镍为通过淘宝购于昆山广嘉源新材料有限公司，厚度为1mm。
以下所采用的石墨烯溶液均为市售，购于阿拉丁。
实施例1
所述锂离子电池负极材料，负极活性物质为硫化镍、硫化铟与石墨烯三者复合。该材料为自支撑结构。
所述锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备泡沫镍-石墨烯复合材料：将商购泡沫镍裁剪为2cm×4cm的长条，浸入80mL浓度为2mg/mL的石墨烯溶液中超声40分钟，随后静置15分钟，取出，备用；
（2）制备硫化铟-硫化镍复合石墨烯材料：首先将1.5g九水合硝酸铟和0.8g硫代乙酰胺置于25mL去离子水中，搅拌均匀得混合溶液；然后将所得混合溶液与步骤（1）中制备得到的泡沫镍-石墨烯复合材料同时置于50mL聚四氟乙烯反应釜内衬中，再将反应釜置于恒温炉中，在160℃条件下保温18小时；反应完成后，用去离子水洗涤产物三次，在60℃条件下烘干12小时，即可得到自支撑硫化铟-硫化镍复合石墨烯材料。
通过图1 X射线衍射图中可见，硫化铟，硫化镍的特征峰都非常明显，很好的与特征峰位置相吻合，而且衍射图谱中没有其他明显的杂质峰出现，这说明所制得的样品纯度较高。X射线衍射图中无明显的碳峰是由于硫化铟，硫化镍的峰强太强以至于碳峰被掩盖。
通过图2可以看出，硫化铟结构清晰，三维结构特征明显，呈现明显的花状结构，生长于硫化镍基体上，二者紧密联系，结构稳定。
由图3可见，在200 mA/g电流密度下，实施例1制得的锂电池负极材料应用于电池中在第一次循环中放电比容量高达928 mAh/g，随着循环的不断进行，电池比容量不断下降，循环50圈之后仍有760 mAh/g ，反应出该负极材料具有卓越的电化学循环性能。同时实施例1所制得的硫化铟-硫化镍复合石墨烯材料在应用于锂离子电池负极材料时效果明显优于比例1制得的硫化镍复合石墨烯材料和对比例2制得的硫化铟复合石墨烯材料。
实施例2
所述锂离子电池负极材料，负极活性物质为硫化镍、硫化铟与石墨烯三者复合。该材料为自支撑结构。
所述锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备泡沫镍-石墨烯复合材料：将泡沫镍裁剪为2cm×4cm的长条，浸入50mL浓度为1mg/mL的石墨烯溶液中超声30分钟，随后静置10分钟，取出，备用；
（2）制备硫化铟-硫化镍复合石墨烯材料：首先将1g九水合硝酸铟和0.5g硫代乙酰胺置于20mL去离子水中，搅拌均匀得混合溶液；然后将所得混合溶液与步骤（1）中制备得到的泡沫镍-石墨烯复合材料同时置于50mL聚四氟乙烯反应釜内衬中，再将反应釜置于恒温炉中，在150℃条件下保温12小时；反应完成后，用去离子水洗涤产物三次，在60℃条件下烘干12小时，即可得到自支撑硫化铟-硫化镍复合石墨烯材料。
实施例3
所述锂离子电池负极材料，负极活性物质为硫化镍、硫化铟与石墨烯三者复合。该材料为自支撑结构。
所述锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备泡沫镍-石墨烯复合材料：将泡沫镍裁剪为2cm×4cm的长条，浸入100mL浓度为2mg/mL的石墨烯溶液中超声60分钟，随后静置20分钟，取出，备用；
（2）制备硫化铟-硫化镍复合石墨烯材料：首先将2g九水合硝酸铟和1g硫代乙酰胺置于30mL去离子水中，搅拌均匀得混合溶液；然后将所得混合溶液与步骤（1）中制备得到的泡沫镍-石墨烯复合材料同时置于50mL聚四氟乙烯反应釜内衬中，再将反应釜置于恒温炉中，在200℃条件下保温24小时；反应完成后，用去离子水洗涤产物三次，在60℃条件下烘干12小时，即可得到自支撑硫化铟-硫化镍复合石墨烯材料。
对比例1
在其他参数与实施例1相同的条件下省略硝酸铟的加入，制得单纯的自支撑硫化镍复合石墨烯材料作为锂离子电池负极材料。
所述锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备泡沫镍-石墨烯复合材料：将商购泡沫镍裁剪为2cm×4cm的长条，浸入80mL浓度为2mg/mL的石墨烯溶液中超声40分钟，随后静置15分钟，取出，备用；
（2）制备硫化铟-硫化镍复合石墨烯材料：首先将0.8g硫代乙酰胺置于25mL去离子水中，搅拌均匀得混合溶液；然后将所得混合溶液与步骤（1）中制备得到的泡沫镍-石墨烯复合材料同时置于50mL聚四氟乙烯反应釜内衬中，再将反应釜置于恒温炉中，在160℃条件下保温18小时；反应完成后，用去离子水洗涤产物三次，在60℃条件下烘干12小时，即可得到自支撑硫化镍复合石墨烯材料。
对比例2
在其他参数与实施例1相同的条件下省略泡沫镍的加入，制得单纯的硫化铟复合石墨烯材料作为锂离子电池负极材料。
所述锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
制备硫化铟-硫化镍复合石墨烯材料：首先将1.5g九水合硝酸铟和0.8g硫代乙酰胺置于25mL石墨烯水溶液中，搅拌均匀得混合溶液；然后将置于50mL聚四氟乙烯反应釜内衬中，再将反应釜置于恒温炉中，在160℃条件下保温18小时；反应完成后，用去离子水洗涤产物三次，在60℃条件下烘干12小时，即可得到自支撑硫化铟复合石墨烯材料。

Claims (8)

1.一种锂离子电池负极材料，其特征在于，负极活性物质为硫化镍、硫化铟与石墨烯三者复合。
2.根据权利要求1所述锂离子电池负极材料，其特征在于，该材料为自支撑结构。
3.一种权利要求1所述锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备泡沫镍-石墨烯复合材料：将泡沫镍裁剪为长条，浸入石墨烯溶液中超声30～60分钟，随后静置10～20分钟，取出，备用；
（2）制备硫化铟-硫化镍复合石墨烯材料：首先将九水合硝酸铟、硫代乙酰胺置于去离子水中，搅拌均匀得混合溶液；然后将所得混合溶液与步骤（1）中制备得到的泡沫镍-石墨烯复合材料同时置于聚四氟乙烯反应釜内衬中，再将反应釜置于恒温炉中，在150～200℃条件下保温12～24小时；反应完成后，用去离子水洗涤产物三次，在60℃条件下烘干12小时，即可得到自支撑硫化铟-硫化镍复合石墨烯材料。
4.根据权利要求3所述所述锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中将4cm×2cm×1mm泡沫镍浸入50～100mL浓度为1～2mg/mL的石墨烯溶液中。
5.根据权利要求3所述所述锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中将泡沫镍裁剪为2cm×4cm的长条。
6.根据权利要求3所述所述锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中九水合硝酸铟与硫代乙酰胺的质量比为1～3：1。
7.根据权利要求6所述所述锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中将1～2g九水合硝酸铟和0.5～1g硫代乙酰胺置于20～30mL去离子水中。
8.根据权利要求7所述所述锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中将所得混合溶液与步骤（1）中制备得到的泡沫镍-石墨烯复合材料4cm×2cm×1mm同时置于50mL聚四氟乙烯反应釜内衬中。
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