CN109406689A - 一种离子渗透气体分子分离方法及装置 - Google Patents

一种离子渗透气体分子分离方法及装置 Download PDF

Info

Publication number
CN109406689A
CN109406689A CN201811229548.8A CN201811229548A CN109406689A CN 109406689 A CN109406689 A CN 109406689A CN 201811229548 A CN201811229548 A CN 201811229548A CN 109406689 A CN109406689 A CN 109406689A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ion
ionization
gas
sample
molecule
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201811229548.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109406689B (zh
Inventor
赵振英
唐玉国
于涌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Guoke Medical Technology Development Co ltd
Suzhou Institute of Biomedical Engineering and Technology of CAS
Original Assignee
Nanjing Guoke Medical Technology Development Co ltd
Suzhou Institute of Biomedical Engineering and Technology of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Guoke Medical Technology Development Co ltd, Suzhou Institute of Biomedical Engineering and Technology of CAS filed Critical Nanjing Guoke Medical Technology Development Co ltd
Priority to CN201811229548.8A priority Critical patent/CN109406689B/zh
Publication of CN109406689A publication Critical patent/CN109406689A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109406689B publication Critical patent/CN109406689B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
    • Y02A50/20—Air quality improvement or preservation, e.g. vehicle emission control or emission reduction by using catalytic converters

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Abstract

本发明提供一种离子渗透气体分子分离装置，包括装置本体，所述装置本体包括离子化电离源、进样导流罩、电离室、离子推斥电极、离子渗透膜、离子中和电极；本发明还涉及一种离子渗透气体分子分离方法。本发明采用紫外光电离、质子亲和电离反应、电场辅助离子渗透、离子中和还原技术相结合，实现样品气体分子快速分离；本发明的分离时间间隔可根据后续检测仪器的分析处理速度联动调节；同时分离处理过程中只需要消耗较小的电功率来电离和辅助离子渗透，无需大范围温控，无需高压载气，整个装置体积小、重量轻、无耗材。本发明构思巧妙，分离效果控制灵活，便于气体检测推广应用。

Description

一种离子渗透气体分子分离方法及装置
技术领域
本发明涉及复杂多组分气体分子检测样品前处理领域，特别涉及一种离子渗透气体分子分离方法。
背景技术
复杂多组分气体分子检测是气体精细化检测的重要部分，在采用质谱或离子迁移谱对气体样品进行分析检测时，气体分子种类较少的样品可以直接进样检测，当待测样品为复杂多组分气体时部分样品分子之间会相互干扰导致漏检或误检测，因此对于复杂多组分气体分子的检测需要进行气体分离样品前处理，如与气相色谱联用在进样前用气相色谱对样品分子进行分离处理。
气相色谱是当前质谱检测中使用最为广泛的样品分子分离处理技术，其分离器件色谱柱以气体作为流动相、以固体或液体作为固定相，利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。但气相色谱的缺点是在分离的过程中需要对色谱柱进行控温加热，同时需要高压纯净的载气来推动流动；例如，气相色谱装置或设备大都采用温控箱来加热色谱柱，同时配备高压氦气和氩气钢瓶来推动流动相，使得整个装置或设备体积大、重量沉重，难以便携移动、不利于现场快速检测，另一方面随着高压载气的消耗更换沉重的载气钢瓶也给使用带来了不便之处；此外色谱柱的保留时间在分钟量级，分离一个样品一般要几分钟到几十分钟的时间，无法胜任检测速度要求在秒级或更快的在线监测。
综上，常用于质谱或离子迁移谱复杂多组分气体样品分离处理的气相色谱装置或设备存在体积大、重量沉重、需要高压钢瓶载气、分离处理速度慢等缺点，随着便携式微小型质谱仪和离子迁移谱仪的发展，气相色谱难以满足质谱和离子迁移谱在便携式现场快检领域以及秒级频率的高速在线检测领域的应用配套需求。有鉴于此，实有必要开发一种新式的气体分子分离方法，用以解决上述问题。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，本发明的目的是提供一种离子渗透气体分子分离方法及装置，采用紫外光电离、质子亲和电离反应、电场辅助离子渗透(场致离子渗透)、离子中和还原技术相结合，实现样品气体分子快速分离；同时分离处理过程中只需要消耗较小的电功率来电离和辅助离子渗透，无需大范围温控，无需高压载气，整个装置体积小、重量轻、无耗材。
为了实现根据本发明的上述目的和其他优点，提供了一种离子渗透气体分子分离方法，包括以下步骤：
进气，在离子化电离源与离子推斥电场关闭状态下，向电离反应腔注入样品气体，直至充满电离反应腔后将样品气体封闭在电离反应腔内，向电离反应腔注入样品气体的同时开启载样洗气；
电离化，配置离子化电离源功率，脉冲式开启离子化电离源，得到质子亲和能高的样品气体分子转变成的带电离子，其中，离子化电离源注入的高能光子数量少于电离反应腔中可电离的样品分子数量；
推斥分离，开启离子推斥分离电场，其中，所述离子推斥分离电场穿过电离反应腔和离子渗透膜，带电离子在电场力作用下透过离子渗透膜后到达离子中和电极板，在离子中和电极板上获得电荷被中和还原为中性分子并通过载样洗气携带送至检测仪器，未被电离的样品气体分子因难以穿过离子渗透膜而继续留在电离反应腔中。
优选地，顺序分离，待推斥分离完成，延时等待，待检测仪器完成检测，跳转至下一次电离化，直至样品气体分子按质子亲和能从高到低的顺序依次分离出来。
优选地，所述离子化电离源为紫外光离子化电离源。
一种离子渗透气体分子分离装置，包括装置本体，所述装置本体包括离子化电离源、进样导流罩、电离室、离子推斥电极、离子渗透膜、离子中和电极；其中，
所述离子化电离源用于将所述电离室内的待检测的样品气体按质子亲和能高低顺序脉冲式电离化依次先后在不同的时间段里形成若干组包含样品气体的气态离子；
所述进样导流罩与所述电离室内部连通，所述进样导流罩安装于所述离子化电离源与所述电离室之间；待检测的样品气体通过所述进样导流罩导入所述电离室中；
所述电离室用于提供所述待检测的样品气体电离的电离反应腔；
所述离子推斥电极用于提供推动气态离子穿过所述离子渗透膜的离子推斥分离电场，所述离子推斥分离电场穿过电离反应腔和离子渗透膜；
所述离子渗透膜用于供气态离子在电场力的作用下穿透；
所述离子中和电极用于中和穿透所述离子渗透膜的气态离子的电性；
待检测的样品气体进入所述电离室脉冲式电离后，得到质子亲和能高的样品气体分子转变成的带电离子，带电离子在电场力作用下透过所述离子渗透膜后到达所述离子中和电极，在所述离子中和电极上获得电荷被中和还原为中性分子并通过载样洗气携带送至检测仪器。
优选地，所述离子化电离源为紫外光离子化电离源，所述紫外光离子化电离源包括紫外PID灯、螺旋管驱动线圈、射频驱动电源；所述螺旋管驱动线圈缠绕在所述紫外PID灯灯身上；所述螺旋管驱动线圈两极连接所述射频驱动电源；所述紫外PID灯的透光窗口与所述进样导流罩连接。
优选地，所述进样导流罩包括绝缘罩体、进气管；所述绝缘罩体一端面上设有贯穿通道，所述贯穿通道用于透过电离光；所述绝缘罩体还开设有导气槽，所述导气槽一端面与所述电离室的端面形成第一拢气口；所述进气管与所述导气槽连通；样品气体从通过进气管进入导气槽并从第一拢气口溢出至所述电离室。
优选地，所述电离室包括绝缘壳体、进样平衡出气管、载样洗脱进气管；所述绝缘壳体内设有电离反应腔，所述进样平衡出气管与所述电离反应腔内部连通；所述离子渗透膜密封安装于所述电离反应腔一侧；载样洗气通过所述载样洗脱进气管导入所述绝缘壳体，样品气体分子与载样洗气通过所述离子渗透膜隔开。
优选地，所述离子推斥电极包括导电板、推斥电极引线；所述推斥电极引线连接加压电源，所述导电板电性连接所述导电板；所述导电板安装于所述电离室内部；离子渗透气体分子分离装置还包括由绝缘材料制成的高压保护板；所述高压保护板防止带有高压电的导电板与外界接触。
优选地，所述离子渗透膜包括选择性透过的有机膜、膜支架；所述有机膜覆盖所述膜支架一端面；所述膜支架安装于所述电离室内。
优选地，所述离子中和电极包括电极板、中和电极引线、载样洗脱出气管；电极板的一侧设有一空心的圆环壁，所述圆环壁的一端面上设有若干个突起的微型台柱；所述微型台柱用于压合固定所述膜支架，相邻两所述微型台柱之间的缺口形成气流通道；所述电极板连接所述中和电极引线；所述中和电极引线连接用于中和带电离子的电源；载样洗气从所述气流通道流向所述载样洗脱出气管将所述电极板上被中和还原得到的样品气体分子携带流出。
本发明与现有技术相比，其有益效果是：
本发明提供一种离子渗透气体分子分离装置，包括装置本体，所述装置本体包括离子化电离源、进样导流罩、电离室、离子推斥电极、离子渗透膜、离子中和电极；本发明还涉及一种离子渗透气体分子分离方法。本发明采用紫外光电离、质子亲和电离反应、电场辅助离子渗透(场致离子渗透)、离子中和还原技术相结合，实现样品气体分子快速分离；本发明的分离时间间隔可根据后续检测仪器的分析处理速度联动调节；同时分离处理过程中只需要消耗较小的电功率来电离和辅助离子渗透，无需大范围温控，无需高压载气，整个装置体积小、重量轻、无耗材。本发明构思巧妙，分离效果控制灵活，便于气体检测推广应用。
附图说明
图1为根据本发明所述的一种离子渗透气体分子分离方法的流程示意图；
图2为根据本发明所述的一种离子渗透气体分子分离装置的三维剖视结构示意图；
图3为根据本发明所述的一种离子渗透气体分子分离装置的离子化电离源的整体结构示意图；
图4为根据本发明所述的一种离子渗透气体分子分离装置的进样导流罩的三维剖视结构示意图；
图5为根据本发明所述的一种离子渗透气体分子分离装置的电离室的整体结构示意图；
图6为根据本发明所述的一种离子渗透气体分子分离装置的电离室的三维剖视结构示意图；
图7为根据本发明所述的一种离子渗透气体分子分离装置的离子推斥电极的结构示意图；
图8为根据本发明所述的一种离子渗透气体分子分离装置的离子渗透膜的三维剖视结构示意图；
图9为根据本发明所述的一种离子渗透气体分子分离装置的离子中和电极的整体结构示意图。
图中标号：
装置本体100、离子化电离源20、进样导流罩30、电离室40、离子推斥电极50、离子渗透膜60、离子中和电极70、高压保护板80、紫外PID灯201、螺旋管驱动线圈202、射频驱动电源203、透光窗口204、绝缘罩体301、进气管302、贯穿通道303、第一卡位台阶304、导气槽305、第一拢气口306、第二卡位台阶307、绝缘壳体401、进样平衡出气管402、载样洗脱进气管403、下沉台阶404、电离反应腔405、第一开口406、孔道407、第一安装孔位408、第二开口409、安装卡位410、导气沟槽411、第二安装孔位412、贯穿台阶413、第一卡位414、第二卡位415、导电板501、推斥电极引线502、有机膜601、膜支架602、电极板701、中和电极引线702、载样洗脱出气管703、圆环壁704、电极桶705、微型台柱706、气流通道707。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，本发明的前述和其它目的、特征、方面和优点将变得更加明显，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。在附图中，为清晰起见，可对形状和尺寸进行放大，并将在所有图中使用相同的附图标记来指示相同或相似的部件。在下列描述中，诸如中心、厚度、高度、长度、前部、背部、后部、左边、右边、顶部、底部、上部、下部等用词为基于附图所示的方位或位置关系。特别地，“高度”相当于从顶部到底部的尺寸，“宽度”相当于从左边到右边的尺寸，“深度”相当于从前到后的尺寸。这些相对术语是为了说明方便起见并且通常并不旨在需要具体取向。涉及附接、联接等的术语(例如，“连接”和“附接”)是指这些结构通过中间结构彼此直接或间接固定或附接的关系、以及可动或刚性附接或关系，除非以其他方式明确地说明。
实施例1
参照图1所示，一种离子渗透气体分子分离方法，包括以下步骤：
S1、进气，在离子化电离源与离子推斥电场关闭状态下，向电离反应腔注入样品气体，开启载样洗气，直至充满电离反应腔后将样品气体封闭在电离反应腔内；在一实施例中，关闭紫外光离子化电离源和离子推斥分离电场，启动进样向电离反应腔注入样品气体，同时开启载样洗气，当样品气体充满电离反应腔后停止进样，将已充入的样品分子封闭在电离反应腔中。
S2、电离化，配置离子化电离源功率，脉冲式开启离子化电离源，得到质子亲和能高的样品气体分子转变成的带电离子，其中，离子化电离源注入的高能光子数量少于电离反应腔中可电离的样品分子数量；在一实施例中，以较小的功率开启离子化电离源后迅速将其关闭，即驱动紫外PID灯闪烁一次，灯亮的瞬间向电离反应腔中注入一定数量的高能紫外光子，高能紫外光子的数量少于电离反应腔中可电离的样品分子数量，部分样品分子接收到高能紫外光子被电离为正离子，未接收到高能紫外光子的样品分子仍为中性状态；其中一部分质子亲和能高的中性样品分子与质子亲和能低的样品离子发生电荷交换由中性分子转变为带电的离子，失去电荷的离子则转变为中性分子，此即为电离反应，延迟一段时间待电离反应完毕，反应完毕后反应腔中的离子均为质子亲和能高的物质分子。
S3、推斥分离，开启离子推斥分离电场，其中，所述离子推斥分离电场穿过电离反应腔和离子渗透膜，带电离子在电场力作用下透过离子渗透膜后到达离子中和电极板，在离子中和电极板上获得电荷被中和还原为中性分子并通过载样洗气携带送至检测仪器，未被电离的样品气体分子因难以穿过离子渗透膜而继续留在电离反应腔中。在一实施例中，开启离子推斥分离电场，即向离子推斥电极加载正高压，在推斥电极板和接地的离子中和电极板之间产生强电场，该电场穿过电离反应腔和离子渗透膜，在电场力的推动下电离反应腔中的离子快速透过离子渗透膜后到达离子中和电极板，在中和电极板上获得电荷被中和还原为中性分子，随后被洁净的载样洗气携带送往配套检测仪器；由于电离反应腔是一个相对封闭的系统，在没有电场力推动的情况下中性分子难以穿过离子渗透膜，故余下的样品分子仍停留在电离反应腔中，当质子亲和能最高的物质离子被电场转移分离之后质子亲和能次高的物质分子成为留在电离反应腔内质子亲和能最高的物质。应当理解，在步骤S2-S3中，完成步骤S1一次进样的单次气体分子分离，为将样品气体逐一分离，则采用步骤S4，如下：
S4、顺序分离，待推斥分离完成，延时等待，待检测仪器完成检测，跳转至下一次电离化，直至样品气体分子按质子亲和能从高到低的顺序依次分离出来。在一实施例中，待电离反应腔内前次电离反应产生的离子渗透分离完毕后关闭离子推斥分离电场，随后延迟一段时间留给配套检测仪器对前次分离出去的样品分子进行检测分析；延时完毕后依次重复S2、S3的步骤，直到电离反应腔中的样品分子被按照质子亲和能从高到低的顺序一一分离出来为止。
实施例2
一种离子渗透气体分子分离装置，包括装置本体100，如图2所示，所述装置本体100包括离子化电离源20、进样导流罩30、电离室40、离子推斥电极50、离子渗透膜60、离子中和电极70；其中，
所述离子化电离源20用于将所述电离室40内的待检测的样品气体按质子亲和能高低顺序脉冲式电离化依次先后在不同的时间段里形成若干组包含样品气体的气态离子；
所述进样导流罩30与所述电离室40内部连通，所述进样导流罩30安装于所述离子化电离源20与所述电离室40之间；待检测的样品气体通过所述进样导流罩30导入所述电离室40中；
所述电离室40用于提供所述待检测的样品气体电离的电离反应腔405；
所述离子推斥电极50用于提供推动气态离子穿过所述离子渗透膜60的离子推斥分离电场，所述离子推斥分离电场穿过电离反应腔405和离子渗透膜60；
所述离子渗透膜60用于供气态离子在电场力的作用下穿透；
所述离子中和电极70用于中和穿透所述离子渗透膜60的气态离子的电性；
待检测的样品气体进入所述电离室40脉冲式电离后，得到质子亲和能高的样品气体分子转变成的带电离子，带电离子在电场力作用下透过所述离子渗透膜60后到达所述离子中和电极70，在所述离子中和电极70上获得电荷被中和还原为中性分子并通过载样洗气携带送至检测仪器。
需要说明的是，质子亲和能指的是分子离子反应时分子夺取正电荷被质子化的过程中释放出的能量，它反映了物质分子夺取正电荷的能力，根据美国国家标准与技术研究院National Institute of Standards and Technology，NIST的化学数据库(NISTChemistry WebBook,SRD 69)对质子亲和能进行测试和收录的数据，有将近两千种物质分子能够从质子亲和能比自己低的物质正离子中夺取正电荷，涵盖了常压下的绝大部分气体分子。在本实施例中，对复杂多组分气体分子的分离处理基于竞争性电离反应原理，利用质子亲和能高的物质分子易与质子亲和能低的物质离子发生电荷交换形成离子分子反转的特性，以较低的能量密度将电离室中的复杂多组分样品气体中的分子按质子亲和能从高到低依次分时分步电离；每次电离一部分质子亲和能在特定能段的物质分子之后用高压电场辅助将其离子快速穿过离子渗透膜移分离出电离室之外，不受电场力作用的中性分子则被离子渗透膜挡住束缚在电离室之中；对移出电离室外的离子进行中和处理还原为中性分子后送至检测仪器，分析检测完毕后重复前述过程再次启动分步电离将下一能段质子亲和能的物质组分转变成离子从电离区域分离出来。经多次重复后，复杂多组分样品分子被按照质子亲和能从高到低依次先后分离出来。
实施例3
如图3所示，所述离子化电离源20为紫外光离子化电离源，所述紫外光离子化电离源包括紫外PID灯201、螺旋管驱动线圈202、射频驱动电源203；所述螺旋管驱动线圈202缠绕在所述紫外PID灯201灯身上；所述螺旋管驱动线圈202两极连接所述射频驱动电源203；所述紫外PID灯201的透光窗口204与所述进样导流罩30连接。
在本实施中，如图3所示，紫外PID灯201具有能透过高能紫外光子的透光窗口204氟化镁或氟化锂窗口，高能紫外光子可以从该窗口出射到灯的外部，紫外PID灯的窗口端与进样导流罩30相连接。
需要说明的是，紫外光离子化电离源是一种选择性电离源，利用高能紫外光对气态分子进行电离。本实施例中采用PID灯为氩灯，其最短谱线波长为104.8nm，对应的最高能量光子的能量为11.8eV，能将电离能在11.8eV以内的气体分子在转化为离子态，电离能较高的载气分子(如空气的主要成份氮气和氧气的电离能分别为14.53eV和13.62eV)则不受影响继续保持中性分子状态；同时由于所采用的高能紫外光子的能量在11.8eV以下，对分子结构没有破坏作用。在本实施例中，所述的高能紫外光子中的高能指的是单光子能量。根据爱因斯坦的光量子理论，光是由光子流组成的，光子的能量与光的波长呈反比例关系，即光的波长越短对应光子的能量也就越高，如波长为116.5nm光的光子能量为10.6eV、波长为50.8nm光的光子能量为11.8eV。除单光子的能量以外，还有一个参数为光强，即单位立体角内的光通量，正比于单位时间内直射穿过单位面积的光子数量，即单位时间内光子的密度分布，光强越大意味着单位时间内发出的光子数量越多。
工作过程中，射频驱动电源203产生射频交变电流提供给螺旋管驱动线圈202，螺旋管驱动线圈202将射频交变电流转换为感应电磁场为紫外PID灯201提供激发能量，感应电磁场激发灯内部的稀薄气体分子放电产生高能紫外光从透光窗口204出射后穿过进样导流罩30照射到电离室40中，虽然单光子的能量由灯内所充稀薄气体的特征谱线所决定在工作过程中不可调节，但可通过激发功率的大小来改变灯的发光强度，即通过射频驱动电源203的输出功率来调节单位时间内所发出高能紫外光子的数量。当紫外PID灯201的驱动激发功率恒定时，PID灯以恒定的速率向电离反应腔405中匀速注入高能紫外光子，接收到高能紫外光子的样品分子被电离为正离子，即高能紫外光子以恒定的速度产生正离子；当单位时间内注入高能紫外光子的数量远多于可以被电离的物质分子数量时所有能被电离的物质分子均能被光离子化；当单位时间内注入高能紫外光子的数量变少时有部分样品物质分子得不到高能紫外光子未被光离子化，但在经过随之而来的质子亲和电离反应之后质子亲和能高的物质分子会从质子亲和能低的物质离子中夺取正电荷发生质子亲和电离反应；经质子亲和电离反应之后质子亲和能高的物质均被离子化，质子亲和能相对较低的物质则为中性分子形态。
实施例4
如图4所示，所述进样导流罩30包括绝缘罩体301、进气管302；所述绝缘罩体301一端面上设有贯穿通道303，所述贯穿通道303用于透过电离光；所述绝缘罩体301还开设有导气槽305，所述导气槽305一端面与所述电离室40的端面形成第一拢气口306；所述进气管302与所述导气槽305连通；样品气体从通过进气管302进入导气槽305并从第一拢气口306溢出至所述电离室40。
在本实施中，如图4所示，绝缘罩体301的中轴有一大面积的圆柱形的贯穿通道303用于透过高能紫外光，贯穿通道303的直径与高能紫外光的出射直径相当；贯穿通道303的边缘设有一第一卡位台阶304用于连接和密封紫外PID灯201的光子出射端；绝缘罩体301下端设有一环形的导气槽305，环形的导气槽305的下端面与电离室40的上端面贴合在一起形成一圈狭窄的第一拢气口306，进气管302的一端与环形的导气槽305相连通，样品气体通过进气管302进入环形的导气槽305之后先沿着相对宽阔的槽体流动，充满导气槽305之后从第一拢气口306溢出流淌到紫外PID灯201的出射窗口前方，然后流向电离室40。绝缘罩体301的下端外周设有一第二卡位台阶307用于与电离室40的连接定位。经环形的导气槽305导流之后，样品气体从周围被均匀地导入到紫外PID灯201出射窗口的前方，使得进入电离室的样品气体分布更加均匀，有利于后续的竞争电离反应。
实施例5
如图5、图6所示，所述电离室40包括绝缘壳体401、进样平衡出气管402、载样洗脱进气管403；所述绝缘壳体401内设有电离反应腔405，所述进样平衡出气管402与所述电离反应腔405内部连通；所述离子渗透膜60密封安装于所述电离反应腔405一侧；载样洗气通过所述载样洗脱进气管403导入所述绝缘壳体401，样品气体分子与载样洗气通过所述离子渗透膜60隔开。
在本实施中，绝缘壳体401的上端面有一圆形的下沉台阶404用于与进样导流罩30相连接，下沉台阶404端面与进样导流罩30的环形的导气槽305一起形成第一拢气口306。绝缘壳体401中部的空腔为电离反应腔405，电离反应腔405上端有一第一开口406对准紫外PID灯201的透光窗口204，紫外PID灯201发出的高能紫外光子穿过进样导流罩30中心的贯穿通道303照射到电离反应腔405中，样品气体从进样导流罩30的拢气口306流出后经上端开口均匀地注入到电离反应腔405内；电离反应腔405的底部有一垂直的孔道407与进样平衡出气管402相连，在绝缘壳体401上设有进样平衡出气管402的第一安装孔位408；电离反应腔405通过垂直的孔道407与外界连通保持气压平衡；电离反应腔405的右侧有一第二开口409连通至离子渗透膜60，离子渗透膜60通过安装卡位410安装于绝缘壳体401内，离子渗透膜60将电离反应腔405与右侧的洗脱载样气路隔离开来；由于第一开口406的上方有透射窗口204密封同时右侧第二开口409的右方有离子渗透膜60隔离，电离反应腔成为一体积恒定的近似封闭体；进样时紫外PID灯201处于关闭状态，样品气体从第一拢气口306流出经上端开口均匀地注入电离反应腔405内，多余的样品气体通过电离反应腔405底部的垂直的孔道407排走，垂直的孔道407与外界连通，可以保持腔体内外的气压平衡，避免内外气压差过大损坏离子渗透膜60。
如图6所示，离子渗透膜的安装卡位410的右侧设有一椭圆环形的导气沟槽411，导气沟槽411的左端面与离子渗透膜60的右平面平齐；导气沟槽411的下端与载样洗脱进气管403相连通，在绝缘壳体401上设有载样洗脱进气管403的第二安装孔位412，洁净的洗气从载样洗脱进气管403注入到椭圆环形的导气沟槽411内；导气沟槽411的右侧的圆形的贯穿台阶413为离子中和电极70的安装卡位，离子中和电极70的圆形的电极板701与圆形的贯穿台阶413紧配，离子中和电极70空心的圆环壁704插入到导气沟槽411的内圆环内形成一狭窄的第二拢气口，洁净的洗气充满椭圆环形的导气沟槽411之后经第二拢气口溢出从离子渗透膜60右平面的圆周向中心流淌，均匀地流入离子中和电极70的电极桶内。由于在电场力的作用下带电的离子快速从离子渗透膜60的一侧渗透到另一侧，而不受电场力作用的中性分子的渗透速度远低于带电的离子，对于中性气体而言离子渗透膜60将电离反应腔405内的样品气体和渗透膜右侧的洗气隔离开来，样品气和洗气分属于两个独立的气系。
实施例6
如图7所示，所述离子推斥电极50包括导电板501、推斥电极引线502；所述推斥电极引线502连接加压电源，所述导电板501电性连接所述导电板501；所述导电板501安装于所述电离室40内部；离子渗透气体分子分离装置还包括由绝缘材料制成的高压保护板80；所述高压保护板80防止带有高压电的导电板501与外界接触，用于保护所述导电板501。
在本实施中，结合图6、图7所示，电离室壳体的左侧有一较小圆台形的第一卡位414和一较大圆台形的第二卡位415，分别用于安装离子推斥电极50和高压保护板80。离子推斥电极50结构如图7所示，由一圆形金属导电的导电板501和电极引线502组成，在进行离子渗透分离的过程中该电极上加高压电，与接地的离子中和电极70构成一对平行电极板，二者之间形成的电场穿过电离反应腔405和离子渗透膜60，给带电离子提供从左向右的电场力，在该电场力的推动下405电离反应腔内的离子快速从离子渗透膜60的左侧渗透到右侧最终到达离子中和电极70的导电面上中和还原为中性分子。高压保护板80为一圆形绝缘板，用于保护离子推斥电极50，防止带有高压电的导电板501与外界接触。
实施例7
如图8所示，所述离子渗透膜60包括选择性透过的有机膜601、膜支架602；所述有机膜601覆盖所述膜支架602一端面；所述膜支架602安装于所述电离室40内。
在本实施中，如图8所示，离子渗透膜60由一层圆形的有机膜601和套环型的膜支架602组成。膜支架由不锈钢材料制作而成，具有较高的机械强度，可以为有机膜提供受力支撑。有机膜具有选择性透过特性，没有外力推动的中性分子穿过膜的速度较为缓慢，在强大电场力推动下的带电离子则可以快速穿过膜层渗透到膜的另一侧。
实施例8
如图9所示，所述离子中和电极70包括电极板701、中和电极引线702、载样洗脱出气管703；电极板701的一侧设有一空心的圆环壁704，所述圆环壁704的一端面上设有若干个突起的微型台柱706；所述微型台柱706用于压合固定所述膜支架602，相邻两所述微型台柱706之间的缺口形成气流通道707；所述电极板701连接所述中和电极引线702；所述中和电极引线702连接用于中和带电离子的电源；载样洗气从所述气流通道707流向所述载样洗脱出气管703将所述电极板701上被中和还原得到的样品气体分子携带流出。
在一实施例中，如图9所示，电极板701的左侧有一空心的圆环壁704与电极平面一起形成桶状结构，即空心的电极桶705；圆环壁704的左侧端面上有多个突起的微型台柱706用于压合固定离子渗透膜60的膜支架，微型台柱之间的缺口为气流通道707；圆环壁704插入到电离室40右侧的导气沟槽411的内圆环内形成一狭窄的第二拢气口，即气流通道707；洁净的洗气充满电离室40右侧的椭圆环形的导气沟槽411之后经气流通道707均匀地流入到电极桶705内，从桶口外围向中心流动，将桶底中和电极板上由离子中和还原而来的样品分子携带着从载样洗脱出气管703中流出，最终流向配套的检测仪器。
本发明提供一种离子渗透气体分子分离装置，包括装置本体，所述装置本体包括离子化电离源、进样导流罩、电离室、离子推斥电极、离子渗透膜、离子中和电极；本发明还涉及一种离子渗透气体分子分离方法。本发明采用紫外光电离、质子亲和电离反应、电场辅助离子渗透(场致离子渗透)、离子中和还原技术相结合，实现样品气体分子快速分离；本发明的分离时间间隔可根据后续检测仪器的分析处理速度联动调节；同时分离处理过程中只需要消耗较小的电功率来电离和辅助离子渗透，无需大范围温控，无需高压载气，整个装置体积小、重量轻、无耗材。本发明构思巧妙，分离效果控制灵活，便于气体检测推广应用。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种离子渗透气体分子分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
进气，在离子化电离源与离子推斥电场关闭状态下，向电离反应腔注入样品气体，直至充满电离反应腔后将样品气体封闭在电离反应腔内，向电离反应腔注入样品气体的同时开启载样洗气；
电离化，配置离子化电离源功率，脉冲式开启离子化电离源，得到质子亲和能高的样品气体分子转变成的带电离子，其中，离子化电离源注入的高能光子数量少于电离反应腔中可电离的样品分子数量；
推斥分离，开启离子推斥分离电场，其中，所述离子推斥分离电场穿过电离反应腔和离子渗透膜，带电离子在电场力作用下透过离子渗透膜后到达离子中和电极板，在离子中和电极板上获得电荷被中和还原为中性分子并通过载样洗气携带送至检测仪器，未被电离的样品气体分子因难以穿过离子渗透膜而继续留在电离反应腔中。
2.如权利要求1所述的一种离子渗透气体分子分离方法，其特征在于还包括步骤：顺序分离，待推斥分离完成，延时等待，待检测仪器完成检测，跳转至下一次电离化，直至样品气体分子按质子亲和能从高到低的顺序依次分离出来。
3.如权利要求1或2所述的一种离子渗透气体分子分离方法，其特征在于，所述离子化电离源为紫外光离子化电离源。
4.一种离子渗透气体分子分离装置，包括装置本体(100)，其特征在于：所述装置本体(100)包括离子化电离源(20)、进样导流罩(30)、电离室(40)、离子推斥电极(50)、离子渗透膜(60)、离子中和电极(70)；其中，
所述离子化电离源(20)用于将所述电离室(40)内的待检测的样品气体按质子亲和能高低顺序脉冲式电离化依次先后在不同的时间段里形成若干组包含样品气体的气态离子；
所述进样导流罩(30)与所述电离室(40)内部连通，所述进样导流罩(30)安装于所述离子化电离源(20)与所述电离室(40)之间；待检测的样品气体通过所述进样导流罩(30)导入所述电离室(40)中；
所述电离室(40)用于提供所述待检测的样品气体电离的电离反应腔(405)；
所述离子推斥电极(50)用于提供推动气态离子穿过所述离子渗透膜(60)的离子推斥分离电场，所述离子推斥分离电场穿过电离反应腔(405)和离子渗透膜(60)；
所述离子渗透膜(60)用于供气态离子在电场力的作用下穿透；
所述离子中和电极(70)用于中和穿透所述离子渗透膜(60)的气态离子的电性；
待检测的样品气体进入所述电离室(40)脉冲式电离后，得到质子亲和能高的样品气体分子转变成的带电离子，带电离子在电场力作用下透过所述离子渗透膜(60)后到达所述离子中和电极(70)，在所述离子中和电极(70)上获得电荷被中和还原为中性分子并通过载样洗气携带送至检测仪器。
5.如权利要求4所述的一种离子渗透气体分子分离装置，其特征在于，所述离子化电离源(20)为紫外光离子化电离源，所述紫外光离子化电离源包括紫外PID灯(201)、螺旋管驱动线圈(202)、射频驱动电源(203)；所述螺旋管驱动线圈(202)缠绕在所述紫外PID灯(201)灯身上；所述螺旋管驱动线圈(202)两极连接所述射频驱动电源(203)；所述紫外PID灯(201)的透光窗口(204)与所述进样导流罩(30)连接。
6.如权利要求4所述的一种离子渗透气体分子分离装置，其特征在于：所述进样导流罩(30)包括绝缘罩体(301)、进气管(302)；所述绝缘罩体(301)一端面上设有贯穿通道(303)，所述贯穿通道(303)用于透过电离光；所述绝缘罩体(301)还开设有导气槽(305)，所述导气槽(305)一端面与所述电离室(40)的端面形成第一拢气口(306)；所述进气管(302)与所述导气槽(305)连通；样品气体从通过进气管(302)进入导气槽(305)并从第一拢气口(306)溢出至所述电离室(40)。
7.如权利要求4所述的一种离子渗透气体分子分离装置，其特征在于：所述电离室(40)包括绝缘壳体(401)、进样平衡出气管(402)、载样洗脱进气管(403)；所述绝缘壳体(401)内设有电离反应腔(405)，所述进样平衡出气管(402)与所述电离反应腔(405)内部连通；所述离子渗透膜(60)密封安装于所述电离反应腔(405)一侧；载样洗气通过所述载样洗脱进气管(403)导入所述绝缘壳体(401)，样品气体分子与载样洗气通过所述离子渗透膜(60)隔开。
8.如权利要求4所述的一种离子渗透气体分子分离装置，其特征在于：所述离子推斥电极(50)包括导电板(501)、推斥电极引线(502)；所述推斥电极引线(502)连接加压电源，所述导电板(501)电性连接所述导电板(501)；所述导电板(501)安装于所述电离室(40)内部；离子渗透气体分子分离装置还包括由绝缘材料制成的高压保护板(80)；所述高压保护板(80)防止带有高压电的导电板(501)与外界接触。
9.如权利要求4-8任一项所述的一种离子渗透气体分子分离装置，其特征在于：所述离子渗透膜(60)包括选择性透过的有机膜(601)、膜支架(602)；所述有机膜(601)覆盖所述膜支架(602)一端面；所述膜支架(602)安装于所述电离室(40)内。
10.如权利要求9所述的一种离子渗透气体分子分离装置，其特征在于：所述离子中和电极(70)包括电极板(701)、中和电极引线(702)、载样洗脱出气管(703)；电极板(701)的一侧设有一空心的圆环壁(704)，所述圆环壁(704)的一端面上设有若干个突起的微型台柱(706)；所述微型台柱(706)用于压合固定所述膜支架(602)，相邻两所述微型台柱(706)之间的缺口形成气流通道(707)；所述电极板(701)连接所述中和电极引线(702)；所述中和电极引线(702)连接用于中和带电离子的电源；载样洗气从所述气流通道(707)流向所述载样洗脱出气管(703)将所述电极板(701)上被中和还原得到的样品气体分子携带流出。
CN201811229548.8A 2018-10-22 2018-10-22 一种离子渗透气体分子分离方法及装置 Active CN109406689B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811229548.8A CN109406689B (zh) 2018-10-22 2018-10-22 一种离子渗透气体分子分离方法及装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811229548.8A CN109406689B (zh) 2018-10-22 2018-10-22 一种离子渗透气体分子分离方法及装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109406689A true CN109406689A (zh) 2019-03-01
CN109406689B CN109406689B (zh) 2023-05-12

Family

ID=65468647

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811229548.8A Active CN109406689B (zh) 2018-10-22 2018-10-22 一种离子渗透气体分子分离方法及装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109406689B (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3619684A (en) * 1969-04-28 1971-11-09 Philips Corp Ion source
CN103687654A (zh) * 2011-05-26 2014-03-26 赛默电子制造有限公司 用于改进的分辨率的色谱法的方法和设备
CN103854952A (zh) * 2012-11-30 2014-06-11 中国科学院大连化学物理研究所 基于无光窗式气体放电灯的质谱真空紫外光电离源
CN104716004A (zh) * 2013-12-15 2015-06-17 中国科学院大连化学物理研究所 一种质谱电离源内非接触式加热管状膜进样装置
JP2016157523A (ja) * 2015-02-23 2016-09-01 株式会社島津製作所 イオン化装置
CN206541794U (zh) * 2016-10-26 2017-10-03 广西电网有限责任公司电力科学研究院 一种分析气体或液体中有机污染物的质谱装置

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3619684A (en) * 1969-04-28 1971-11-09 Philips Corp Ion source
CN103687654A (zh) * 2011-05-26 2014-03-26 赛默电子制造有限公司 用于改进的分辨率的色谱法的方法和设备
CN103854952A (zh) * 2012-11-30 2014-06-11 中国科学院大连化学物理研究所 基于无光窗式气体放电灯的质谱真空紫外光电离源
CN104716004A (zh) * 2013-12-15 2015-06-17 中国科学院大连化学物理研究所 一种质谱电离源内非接触式加热管状膜进样装置
JP2016157523A (ja) * 2015-02-23 2016-09-01 株式会社島津製作所 イオン化装置
CN206541794U (zh) * 2016-10-26 2017-10-03 广西电网有限责任公司电力科学研究院 一种分析气体或液体中有机污染物的质谱装置

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
俞乾 等: "基于激光散斑成像的断指再植术后血液微循环监测评估系统" *
黄泽建 等: "一种光电离离子阱质谱仪技术研究" *

Also Published As

Publication number Publication date
CN109406689B (zh) 2023-05-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0692712B1 (en) Method of operation of an ion mobility spectrometer for enhanced detection of narcotics
CN105957798A (zh) 一种基于离子阱质量分析器的红外光解离光谱仪
CA2402798A1 (en) Faims apparatus and method with ion diverting device
JP2000057989A (ja) 質量分析計及び質量分析方法
CN107389779A (zh) 一种化学结构的快速分析方法
CN112683991B (zh) 一种基于电弧等离子体的有机物质量检测装置及检测方法
CA2772887C (en) Reagents for electron transfer dissociation in mass spectrometry analysis
CN209471085U (zh) 一种离子渗透气体分子分离装置
CN105628854A (zh) 一种用于同时检测多种阴离子的分析装置及分析方法
CN109406689A (zh) 一种离子渗透气体分子分离方法及装置
CN106898538A (zh) 质谱离子源
CN106932524A (zh) 液相薄层色谱-质谱联用装置、用途及检测方法
CN112908829B (zh) 一种源内膜进样射频增强化学电离源
CN109781867A (zh) 一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱-离子迁移谱联用装置
CN109283039B (zh) 一种气体分子浓缩富集方法及装置
EP2791962A1 (en) Atmospheric pressure chemical ionization detection
CN110459459A (zh) 一种离子诱导喷雾离子化方法和装置
CN109212113B (zh) 一种离子捕集气体分子分离方法及装置
US10373816B2 (en) Method for enhancing electrospray
CN209471086U (zh) 一种离子捕集气体分子分离装置
CN209470962U (zh) 一种气体分子浓缩富集装置
CN105632869A (zh) 一种基于辉光放电的真空紫外光电离源装置
CN114664636A (zh) 基于介质阻挡放电的空气逆流式离子源
CN209544278U (zh) 一种能用于复杂样品分析的质谱进样装置
CN204348680U (zh) 一种碳纤维电喷雾离子化装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: 211300 No. 3, ancient Tan Road, Gaochun District Economic Development Zone, Nanjing, Jiangsu

Applicant after: Nanjing Guoke Precision Medical Technology Co.,Ltd.

Applicant after: Suzhou Institute of Biomedical Engineering and Technology Chinese Academy of Sciences

Address before: 210000 No.3 Gutan Avenue, economic development zone, Gaochun District, Nanjing City, Jiangsu Province

Applicant before: NANJING GUOKE MEDICAL TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co.,Ltd.

Applicant before: Suzhou Institute of Biomedical Engineering and Technology Chinese Academy of Sciences

CB02 Change of applicant information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant