CN104716004A - 一种质谱电离源内非接触式加热管状膜进样装置 - Google Patents
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Abstract
本发明设计了一种质谱电离源内非接触式加热管状膜进样装置，包括：管状膜、电离源、金属毛细管、加热灯、电源、三通电磁控制阀门。管状膜为无孔致密聚二甲基硅氧烷管状膜，装置中将管状膜两头连接金属毛细管作为样品进口与样品出口。将样品进口端的金属毛细管与三通电磁控制阀门连接，用于控制进样时间和样品类型。在电离腔侧面开孔，安装加热灯。将加热灯置于膜外侧，通过改变加热灯供电电压，改变加热灯加热温度。该装置可实现双模式检测，即对挥发性有机物实现连续监测，对半挥发性有机物实现Trap and Release模式检测。降低了对挥发性有机物监测的响应时间，大幅提高了对半挥发性有机物检测的信号强度，降低了对半挥发性有机物检测的响应时间。
Description
技术领域
本发明涉及一种膜进样装置，特别是涉及一种质谱电离源内非接触式加热管状膜进样装置。
背景技术
膜进样技术作为质谱直接进样技术，被广泛应用于空气和水中挥发性有机物和半挥发性有机物的检测。样品流经膜表面后被吸附、渗透、解析，最终被检测。
传统膜进样质谱是将渗透过膜的样品，通过进样毛细管吸入到达质谱内被电离检测，该方法响应时间长，进样损失较大，不利于快速灵敏检测。同时对于半挥发性有机物，因其沸点较高，在膜上解析速率较慢，从而信号强度较低，响应时间长，较难检测。
由此，本发明涉及一种质谱电离源内非接触式加热管状膜进样装置，将管状膜直接放置在电离区内，利用加热灯快速加热膜表面，加快样品的解析。利用双路进样，实现了双模式检测，即对低温下挥发性有机物的连续监测，高温下半挥发性有机物的Trap and Release模式检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种质谱电离源内非接触式加热管状膜进样装置。
一种质谱电离源内非接触式加热管状膜进样装置，包括主体、电离腔、加热灯、电离源，进样金属毛细管、出样金属毛细管和管状膜，所述主体内部设置电离腔，电离腔的侧壁上设置加热灯、进样孔和出样孔，电离腔的顶部设置电离源；所述管状膜设置在电离腔内，其两端分别与进样金属毛细管和出样金属毛细管密封连接；进样金属毛细管-通过进样孔穿出电离腔，出样金属毛细管-通过出样孔穿出电离腔；所述加热灯照射在管状膜上，用以加热管状膜。
更进一步的，所述质谱电离源内非接触式加热管状膜进样装置中，所述进样金属毛细管一端与管状膜相连，另一端通过三通电磁控制阀门与进样系统连接。
更进一步的，所述质谱电离源内非接触式加热管状膜进样装置中，所述电离腔外设置加热灯的供电电源，加热灯的供电电压由供电电源提供，供电电源为可调电源。
更进一步的，所述质谱电离源内非接触式加热管状膜进样装置中，所述三通电磁控制阀门有两个进口，分为第一电磁控制阀门进口和第二电磁控制阀门进口，第一电磁控制阀门进口经硅橡胶管与蠕动泵连接，第二电磁控制阀门进口经硅橡胶管与抽气泵连接。
更进一步的，所述质谱电离源内非接触式加热管状膜进样装置中，所述电离腔底部固定设置三个以上的绝缘立柱，绝缘立柱等距离分布在同一个圆上，状膜成螺旋状缠绕在绝缘立柱上。
更进一步的，所述质谱电离源内非接触式加热管状膜进样装置中，所述绝缘立柱与电离腔底部之间设置环状磁铁，绝缘立柱通过设置在其上的金属螺帽与环状磁铁固定连接。
更进一步的，所述质谱电离源内非接触式加热管状膜进样装置中，所述绝缘立柱为-根，绝缘立柱均匀分布在环状磁铁上。
更进一步的，所述质谱电离源内非接触式加热管状膜进样装置中，在电离腔内，电离源的出射光光路上依次设有环状推斥电极、绝缘立柱、环状磁铁、环状聚焦电极、环状小孔电极、环状透镜电极；环状磁铁置于环状推斥电极与环状聚焦电极之间，环状推斥电极、环状聚焦电极、环状小孔电极、环状透镜电极，环状磁铁同轴设置。
电离腔侧面开孔放置加热灯，并外置加热灯供电电源，采用改变加热灯供电电压的方法改变膜表面的加热温度，在避免过高温度使大量水蒸汽进入质谱真空中而破坏仪器的基础上，实现了双模式检测。
管状膜材料为聚二甲基硅氧烷膜。电离源为射频真空紫外灯电离源。
样品从管状膜中析出后被电离，样品离子经由小孔电极，在环状透镜电极的汇聚作用下通过连接口进入质量分析器。
本发明的优点：
一、采用双路进样口，通过三通电磁控制阀门，实现了双模式检测，即可对挥发性有机物实现连续监测，对半挥发性有机物实现Trap and Release模式检测。
二、调节加热灯供电电压，改变加热温度，对挥发性有机物连续监测时，响应时间降低。对半挥发性有机物Trap and Release模式检测时，信号强度增强，响应时间降低。
该装置可实现对液体样品中挥发性有机污染物和半挥发性有机污染物的快速检测。利用样品在膜内外浓度差、压差、膜表面温度差使样品快速透过膜表面，并被迅速电离。该装置减少了样品的响应时间，并实现了对半挥发性有机物的检测。
附图说明
图1为本发明应用于质谱仪的结构示意图。
其中：1为管状膜，2为样品进口，3为样品出口，4-1为进样金属毛细管、4-2为出样金属毛细管，5为绝缘立柱，6为金属螺帽，7为环状磁铁，8为推斥电极，9为电离源，10为电离腔，11为离子出口，12为聚焦电极，13为小孔电极，14为透镜电极，15为三通电磁控制阀门，15-1为第一电磁控制阀门、15-2为第二电磁控制阀门，16为加热灯，17为供电电源。
具体实施方式
为了实现对半挥发性有机物的检测，降低膜进样响应时间，本发明提供了一种质谱电离源内非接触式加热管状膜进样装置。
一种质谱电离源9内非接触式加热管状膜1进样装置，包括主体、电离腔10、加热灯16、电离源9，进样金属毛细管4-1、出样金属毛细管4-2和管状膜1，所述主体内部设置电离腔10，电离腔10的侧壁上设置加热灯16、进样孔和出样孔，电离腔10的顶部设置电离源9；所述管状膜1设置在电离腔10内，其两端分别与进样金属毛细管4-1和出样金属毛细管4-2密封连接；进样金属毛细管4-1通过进样孔穿出电离腔10，进样金属毛细管4-1通过出样孔穿出电离腔10；所述加热灯16照射在管状膜1上，用以加热管状膜1。
所述进样金属毛细管4-1一端与管状膜1相连，另一端通过三通电磁控制阀门15与进样系统连接。
所述加热灯16的供电电压由供电电源17提供，供电电源17为可调电源。
所述三通电磁控制阀门15有两个进口，分为第一电磁控制阀门15-1进口和第二电磁控制阀门15-2进口，第一电磁控制阀门15-1进口经硅橡胶管与蠕动泵连接，第二电磁控制阀门15-2进口经硅橡胶管与抽气泵连接。
所述电离腔10底部固定设置三个以上的绝缘立柱5，管状膜1成螺旋状缠绕在绝缘立柱5上。
所述绝缘立柱5与电离腔10底部之间设置环状磁铁7，绝缘立柱5通过设置在其上的金属螺帽6与环状磁铁7固定连接。
所述绝缘立柱5为根，绝缘立柱5均匀分布在环状磁铁7上。
所述电离腔10内，电离源9的出射光光路上依次设有环状推斥电极8、绝缘立柱5、环状磁铁7、环状聚焦电极12、环状小孔电极13、环状透镜电极14；环状磁铁7置于环状推斥电极8与环状聚焦电极12之间，环状推斥电极8、环状聚焦电极12、环状小孔电极13、环状透镜电极14，环状磁铁7均同轴设置。
其中，样品进口2与第一金属毛细管4-1相连通，样品出口与第二金属毛细管4-2相连通。电离腔10底部中心位置设置离子出口11。
分析含有挥发性有机物的液体样品时，采用连续监测模式。将蠕动泵经硅橡胶管连接在15-1电磁控制阀门端，打开15-1电磁控制阀门，样品流经管状膜1后，从样品出口3排出，打开加热灯16，加热灯16供电电压为低电压。
分析含有半挥发性有机物的液体样品时，采用Trap and Release模式检测。将蠕动泵经硅橡胶管连接在15-1电磁控制阀门端，打开15-1电磁控制阀门，样品流经膜10min，用于富集样品，从样品出口3排出，富集完毕后关闭15-1电磁控制阀门，打开15-2为电磁控制阀门40s，利用空气吹干膜内液体后，关闭15-2电磁控制阀门，打开加热灯16，加热灯16供电电压为高电压。
本发明工作原理如下：
分析含有挥发性有机物的液体样品时，采用连续监测模式。将蠕动泵经硅橡胶管连接在第一电磁控制阀门端15-1，打开第一电磁控制阀门15-1，样品流经管状膜1后，从样品出口3排出，打开加热灯16，加热灯16供电电压为低电压，实现快速低温加热，从而加快样品从管状膜1中解析速度，解析出来的样品被电离源9电离，形成样品离子，样品离子在环状透镜电极14的汇聚作用下通过连接口进入质量分析器。分析含有半挥发性有机物的液体样品时，采用Trap andRelease模式检测。将蠕动泵经硅橡胶管连接在第一电磁控制阀门15-1端，打开第一电磁控制阀门15-1，样品流经管状膜1后，从样品出口3排出，用于富集样品。富集完毕后关闭第一电磁控制阀门15-1，打开第二电磁控制阀门15-2，利用空气吹干膜内液体，关闭第二电磁控制阀门15-2，打开加热灯16，加热灯16供电电压为高电压，实现快速高温加热，样品由于高温从管状膜1中解析出来，解析出来的样品被电离源9电离，形成样品离子，样品离子在环状透镜电极14的汇聚作用下通过连接口进入质量分析器。
Claims (8)
1.一种质谱电离源内非接触式加热管状膜进样装置，包括主体、电离腔（10）、加热灯（16）、电离源（9），进样金属毛细管（4-1）、出样金属毛细管（4-2）和管状膜（1），其特征在于：所述主体内部设置电离腔（10），电离腔（10）的侧壁上设置加热灯（16）、进样孔（18）和出样孔（19），电离腔（10）的顶部设置电离源（9）；所述管状膜（1）设置在电离腔（10）内，其两端分别与进样金属毛细管（4-1）和出样金属毛细管（4-2）密封连接；进样金属毛细管（4-1）通过进样孔（18）穿出电离腔（10），出样金属毛细管（4-2）通过出样孔（19）穿出电离腔（10）；所述加热灯（16）照射在管状膜（1）上，用以加热管状膜（1）。
2.根据权利要求1所述的质谱电离源内非接触式加热管状膜进样装置，其特征在于：所述进样金属毛细管（4-1）一端与管状膜（1）相连，另一端通过三通电磁控制阀门（15）与进样系统连接。
3.根据权利要求1所述的质谱电离源内非接触式加热管状膜进样装置，其特征在于：所述电离腔（10）外设置加热灯（16）的供电电源（17），加热灯（16）的供电电压由供电电源（17）提供，供电电源（17）为可调电源。
4.根据权利要求2所述的质谱电离源内非接触式加热管状膜进样装置，其特征在于：所述三通电磁控制阀门（15）有两个进口，分为第一电磁控制阀门进口（15-1）和第二电磁控制阀门进口（15-2），第一电磁控制阀门进口（15-1）经硅橡胶管与蠕动泵连接，第二电磁控制阀门进口（15-2）经硅橡胶管与抽气泵连接。
5.根据权利要求1所述的质谱电离源内非接触式加热管状膜进样装置，其特征在于：所述电离腔（10）底部固定设置三个以上的绝缘立柱（5），绝缘立柱（5）等距离分布在同一个圆上，状膜（1）成螺旋状缠绕在绝缘立柱（5）上。
6.根据权利要求5所述的质谱电离源内非接触式加热管状膜进样装置，其特征在于：所述绝缘立柱（5）与电离腔底部之间设有环状磁铁（7），绝缘立柱（5）通过设置在其上的金属螺帽（6）与环状磁铁（7）固定连接。
7.根据权利要求6所述的质谱电离源内非接触式加热管状膜进样装置，其特征在于：所述绝缘立柱（5）为3-7根，绝缘立柱均匀分布在环状磁铁（7）上。
8.根据权利要求6所述的质谱电离源内非接触式加热管状膜进样装置，其特征在于：在电离腔（10）内，电离源（9）的出射光光路上依次设有环状推斥电极（8）、绝缘立柱（5）、环状磁铁（7）、环状聚焦电极（12）、环状小孔电极（13）、环状透镜电极（14）；环状磁铁（7）置于环状推斥电极（8）与环状聚焦电极（12）之间，环状推斥电极（8）、环状聚焦电极（12）、环状小孔电极（13）、环状透镜电极（14），环状磁铁（7）同轴设置。
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