CN114216757A - 一种双酚a型环氧树脂热分解产物富集装置及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置及其使用方法，装置包括：真空紫外VUV灯、固定筒、O型圈、富集腔盖板、富集腔、管状膜和固定柱，气体样品通过进气口流经管状膜，通过管状膜的气体被真空紫外VUV灯电离，挥发性有机物通过渗透‑扩散‑吸附效应达到富集的效果，其富集的倍数可达10‑100倍，可以实现双酚A型环氧树脂热分解特征产物的富集，随后利用载气将扩散富集的样品载带出进入飞行时间质谱仪或离子迁移谱，对富集的热分解特征产物进行检测，达到评价环氧树脂绝缘件老化状态，预防开关柜绝缘故障的目的；管状膜为蛇形，管状膜的长度可调节，可以增加管状膜在富集腔内的长度，从而增大热分解特征产物富集倍数。
Description
技术领域
本发明涉及双酚A型环氧树脂热分解产物的富集技术领域，具体涉及一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置及其使用方法。
背景技术
高压开关柜是电力系统不可或缺的一个环节，高压开关柜故障造成的停电事故给生产和生活带来的影响及损失很大。据统计，开关柜内的绝缘故障占开关柜总故障的37.3%，其主要原因就是柜内绝缘材料老化失效所致。热老化是绝缘材料老化失效的一个主要原因，带电体接触不良或相间短路造成的高温使得有机绝缘材料在高温条件下化学结构发生变化，从而导致绝缘性能降低甚至失效。
双酚A型环氧树脂是高压开关柜常见的主要绝缘材料之一，由于其优良的绝缘性能和机械强度，主要用于支柱绝缘子、浇注式真空灭弧室、触头盒等。双酚A型环氧树脂受热分解会发生分解并产生气体，通过收集相关气体并针对特征产物进行分析，可快速确定涉及环氧树脂绝缘件的老化情况，从而预防开关柜绝缘故障的发生。
由于高压开关柜属于半敞开体系，双酚A型环氧树脂热分解气体的扩散较快，在高压开关柜室内的含量通常很低，直接检测很难测到，所以需要增加样品前处理方法。膜富集能够快速的检测到环境中痕量的挥发性有机物，因此被广泛的应用于痕量挥发性有机物的快速在线检测。样品通过渗透-扩散-吸附原理，首先气体吸附在膜的表面，然后在膜中扩散，最后在膜的另外一侧解析，因此当气体样品通过膜时，挥发性有机物通过渗透-扩散-吸附效应达到富集的效果，其富集的倍数高达10-100倍。本发明专利可以实现双酚A型环氧树脂热分解特征产物的富集检测，达到评价环氧树脂绝缘件老化状态，预防开关柜绝缘故障的目的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种用于双酚A型环氧树脂热分解特征产物的常温富集电离、富集倍数可高达10-100倍从而辅助检测双酚A型环氧树脂热分解特征产物的双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置及其使用方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置，包括：真空紫外VUV灯、固定筒、O型圈、富集腔盖板、富集腔、管状膜和固定柱；所述富集腔上部开口，开口位置处对应设置有用以密封富集腔上部开口位置的富集腔盖板；所述富集腔盖板上部开口，开口位置处对应设置有用以光电离富集腔内气体样品中的有机分子的真空紫外VUV灯；
所述真空紫外VUV灯通过固定筒、O型圈固定设置于富集腔盖板上；所述固定筒为中空的凸台结构，所述固定筒的外轮廓与富集腔盖板的开口相匹配，所述固定筒内匹配设置有真空紫外VUV灯，所述O型圈设置在固定筒及真空紫外VUV灯的底部，固定筒及真空紫外VUV灯通过压紧O型圈进行密封；
所述富集腔的外壁上设置有4个中空的凸台，分别为载气入口、载气出口、进气口和出气口，其中，载气入口和进气口位于富集腔的同一侧，载气出口和出气口位于载气入口和进气口的对面一侧；
所述进气口和出气口分别与管状膜的两端连接，所述管状膜通过固定柱的支撑作用沿水平方向设置于富集腔内部。
进一步地，所述真空紫外VUV灯、固定筒、O型圈为同轴结构。
进一步地，所述富集腔盖板的四角设置有螺纹孔，通过螺丝与富集腔拧紧配合。
进一步地，所述富集腔盖板是设置有通孔的平板结构，通孔的尺寸与固定筒的尺寸一致且通孔的内部设有内螺纹，固定筒的外壁设置有与所述内螺纹相匹配的外螺纹，富集腔盖板与固定筒通过螺纹拧紧配合。
进一步地，所述富集腔为中空长方体结构，与富集腔盖板配合的平面上设置放有密封圈的槽，且四角设置有螺纹孔，螺纹孔与富集腔盖板上的通孔中心同轴，通过密封圈进行密封。
进一步地，所述管状膜由聚二甲基硅氧烷制成，用于气体样品中有机分子的富集。
进一步地，所述固定柱有多根，固定柱均匀分布在管状膜的长度方向上；所述管状膜为蛇形。
进一步地，所述出气口与检测单元的进气端相连接，检测单元为飞行时间质谱仪或离子迁移谱。
本发明还提供了一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置的使用方法，包括以下步骤：
步骤S1，载气以气体样品的5-12倍速从载气入口流入，再从载气出口流出；载气温度为230-280℃；
步骤S2，气体样品从进气口流入管状膜，经过真空紫外VUV灯光电离，再从出气口流出，出气口流出的气体样品送入检测单元或气体样品收集罐。
进一步地，双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置用以富集双酚A型环氧树脂热分解产物，所述富集双酚A型环氧树脂热分解产物为丙酮、苯酚以及1,3-环氧丙烷。
本发明的有益效果是：本发明一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置及其使用方法，气体样品通过进气口流经管状膜，通过管状膜的气体被真空紫外VUV灯电离，挥发性有机物通过渗透-扩散-吸附效应达到富集的效果，其富集的倍数可达10-100倍，可以实现双酚A型环氧树脂热分解特征产物的富集，随后利用载气将扩散富集的样品载带出进入飞行时间质谱仪或离子迁移谱，对富集的热分解特征产物进行检测，达到评价环氧树脂绝缘件老化状态，预防开关柜绝缘故障的目的。
本发明一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置及其使用方法，管状膜为蛇形，管状膜的长度可调节，可以增加管状膜在富集腔内的长度，从而增大热分解特征产物富集倍数，进一步降低热分解特征产物的检测难度。
附图说明
图1是本发明装置的结构示意图。
图中：1、真空紫外VUV灯；2、固定筒；3、O型圈；4、富集腔盖板；5、富集腔；6、管状膜；7、固定柱；8、载气入口；9、载气出口；10、进气口；11、出气口。
图2是本发明装置管状膜的俯视图。
图中：5、富集腔；6、管状膜；7、固定柱。
具体实施方式
下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面地理解本发明，但不可以以任何方式限制本发明。
本发明一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置及其使用方法，管状膜6由聚二甲基硅氧烷制成，为无孔致密聚二甲基硅氧烷管状膜，用于气体样品中有机分子的富集。
本发明一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置及其使用方法，双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置所用载气为氦气、氮气或氩气。
本发明一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置及其使用方法，限定载气流速比及温度等条件，可以起到充分除湿的作用，确保精测精度的同时，还能防止水分对富集的影响，富集效果好。
本发明一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置及其使用方法，出气口11与检测单元的进气端相连接，检测单元为飞行时间质谱仪或离子迁移谱；出气口11也可以与气体样品收集罐相连接，可以将气体样品收集罐内收集到的气体样品送入双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置进行二次富集，富集效果更好。
本发明一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置及其使用方法，双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置用以富集双酚A型环氧树脂热分解产物，所述富集双酚A型环氧树脂热分解产物为丙酮、苯酚以及1,3-环氧丙烷。
一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置，包括：真空紫外VUV灯1、固定筒2、O型圈3、富集腔盖板4、富集腔5、管状膜6和固定柱7；所述富集腔5上部开口，开口位置处对应设置有用以密封富集腔5上部开口位置的富集腔盖板4；所述富集腔盖板4上部开口，开口位置处对应设置有用以光电离富集腔5内气体样品中的有机分子的真空紫外VUV灯1；
所述真空紫外VUV灯1通过固定筒2、O型圈3固定设置于富集腔盖板4上；所述固定筒2为中空的凸台结构，所述固定筒2的外轮廓与富集腔盖板4的开口相匹配，所述固定筒2内匹配设置有真空紫外VUV灯1，所述O型圈3设置在固定筒2及真空紫外VUV灯1的底部，固定筒2及真空紫外VUV灯1通过压紧O型圈3进行密封；
所述富集腔5的外壁上设置有4个中空的凸台，分别为载气入口8、载气出口9、进气口10和出气口11，其中，载气入口8和进气口10位于富集腔5的同一侧，载气出口9和出气口11位于载气入口8和进气口10的对面一侧；
所述进气口10和出气口11分别与管状膜6的两端连接，所述管状膜6通过固定柱7的支撑作用沿水平方向设置于富集腔5内部。
本发明装置的具体实施方式二：作为本发明的优选方式之一，一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置，包括：真空紫外VUV灯1、固定筒2、O型圈3、富集腔盖板4、富集腔5、管状膜6和固定柱7；所述富集腔5上部开口，开口位置处对应设置有用以密封富集腔5上部开口位置的富集腔盖板4；所述富集腔盖板4上部开口，开口位置处对应设置有用以光电离富集腔5内气体样品中的有机分子的真空紫外VUV灯1；
所述真空紫外VUV灯1通过固定筒2、O型圈3固定设置于富集腔盖板4上，所述真空紫外VUV灯1、固定筒2、O型圈3为同轴结构，密封效果更好；所述固定筒2为中空的凸台结构，所述固定筒2的外轮廓与富集腔盖板4的开口相匹配，所述固定筒2内匹配设置有真空紫外VUV灯1，所述O型圈3设置在固定筒2及真空紫外VUV灯1的底部，固定筒2及真空紫外VUV灯1通过压紧O型圈3进行密封；
所述富集腔5的外壁上设置有4个中空的凸台，分别为载气入口8、载气出口9、进气口10和出气口11，其中，载气入口8和进气口10位于富集腔5的同一侧，载气出口9和出气口11位于载气入口8和进气口10的对面一侧；
所述进气口10和出气口11分别与管状膜6的两端连接，所述管状膜6通过固定柱7的支撑作用沿水平方向设置于富集腔5内部。
本发明装置的具体实施方式三：作为本发明的优选方式之一，所述富集腔盖板4的四角设置有螺纹孔，通过螺丝与富集腔5拧紧配合，使得富集腔盖板4可开合，便于对富集腔5内部的各部件进行检修。
本发明装置的具体实施方式四：作为本发明的优选方式之一，所述富集腔盖板4是设置有通孔的平板结构，通孔的尺寸与固定筒2的尺寸一致且通孔的内部设有内螺纹，固定筒2的外壁设置有与所述内螺纹相匹配的外螺纹，富集腔盖板4与固定筒2通过螺纹拧紧配合，使得富集腔盖板4与固定筒2的连接更紧密，密封效果更好。
本发明装置的具体实施方式五：作为本发明的优选方式之一，所述富集腔5为中空长方体结构，与富集腔盖板4配合的平面上设置放有密封圈的槽，且四角设置有螺纹孔，螺纹孔与富集腔盖板4上的通孔中心同轴，通过密封圈进行密封，密封效果更好。
本发明装置的具体实施方式六：作为本发明的优选方式之一，所述固定柱7有多根，固定柱7均匀分布在管状膜6的长度方向上，对管状膜6的支撑效果更好；所述管状膜6为蛇形，可以增加管状膜6在富集腔5内的长度，从而增大热分解特征产物富集倍数，进一步降低热分解特征产物的检测难度。
本发明装置的具体实施方式七：作为本发明的优选方式之一，一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置，包括：真空紫外VUV灯1、固定筒2、O型圈3、富集腔盖板4、富集腔5、管状膜6和固定柱7；所述富集腔5上部开口，开口位置处对应设置有用以密封富集腔5上部开口位置的富集腔盖板4；所述富集腔盖板4上部开口，开口位置处对应设置有用以光电离富集腔5内气体样品中的有机分子的真空紫外VUV灯1；
所述真空紫外VUV灯1通过固定筒2、O型圈3固定设置于富集腔盖板4上；所述固定筒2为中空的凸台结构，所述固定筒2的外轮廓与富集腔盖板4的开口相匹配，所述固定筒2内匹配设置有真空紫外VUV灯1，所述O型圈3设置在固定筒2及真空紫外VUV灯1的底部，固定筒2及真空紫外VUV灯1通过压紧O型圈3进行密封；
所述富集腔5的外壁上设置有4个中空的凸台，分别为载气入口8、载气出口9、进气口10和出气口11，其中，载气入口8和进气口10位于富集腔5的同一侧，载气出口9和出气口11位于载气入口8和进气口10的对面一侧；
所述进气口10和出气口11分别与管状膜6的两端连接，所述管状膜6通过固定柱7的支撑作用沿水平方向设置于富集腔5内部；
所述出气口11与检测单元的进气端相连接，检测单元为飞行时间质谱仪，可以直接对富集的热分解特征产物进行检测，达到评价环氧树脂绝缘件老化状态，预防开关柜绝缘故障的目的。
实施例1：利用具体实施方式七中的发明装置进行热分解特征产物的检测实验
一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置及其使用方法，包括以下步骤：
步骤S1，载气以150ml/min的流速从载气入口8流入，再从载气出口9流出；载气温度为230℃；
步骤S2，气体样品取自高压开关柜室内，气体样品从进气口10流入管状膜6，经过真空紫外VUV灯1光电离，再从出气口11流出，出气口11流出的气体样品送入检测单元；具体地，气体样品的温度为常温，气体样品的流速为30ml/min。
在上述测定条件下，能够检测出气体样品中的丙酮、苯酚以及1,3-环氧丙烷，丙酮、苯酚以及1,3-环氧丙烷所得测定结果的相对标准偏差均小于3%。实验的结果验证了本发明方法的可靠性。
空白实验：气体样品取自高压开关柜室内，气体样品与本实施例步骤S2中的气体样品一致；将未经双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置处理的气体样品直接送入飞行时间质谱仪进行检测；由于双酚A型环氧树脂热分解气体的扩散较快，在高压开关柜室内的含量很低，直接利用飞行时间质谱仪进行检测，无法检测到双酚A型环氧树脂热分解气体中的丙酮、苯酚以及1,3-环氧丙烷。
实施例2：利用具体实施方式七中的发明装置进行热分解特征产物的检测实验
一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置及其使用方法，包括以下步骤：
步骤S1，载气以360ml/min的流速从载气入口8流入，再从载气出口9流出；载气温度为280℃；
步骤S2，气体样品取自高压开关柜室内，气体样品从进气口10流入管状膜6，经过真空紫外VUV灯1光电离，再从出气口11流出，出气口11流出的气体样品送入检测单元；具体地，气体样品的温度为常温，气体样品的流速为30ml/min。
在上述测定条件下，能够检测出气体样品中的丙酮、苯酚以及1,3-环氧丙烷，丙酮、苯酚以及1,3-环氧丙烷所得测定结果的相对标准偏差均小于3%。实验的结果验证了本发明方法的可靠性。
空白实验：气体样品取自高压开关柜室内，气体样品与本实施例步骤S2中的气体样品一致；将未经双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置处理的气体样品直接送入飞行时间质谱仪进行检测；由于双酚A型环氧树脂热分解气体的扩散较快，在高压开关柜室内的含量很低，直接利用飞行时间质谱仪进行检测，无法检测到双酚A型环氧树脂热分解气体中的丙酮、苯酚以及1,3-环氧丙烷。
实施例3：利用具体实施方式七中的发明装置进行热分解特征产物的检测实验
一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置及其使用方法，包括以下步骤：
步骤S1，载气以500ml/min的流速从载气入口8流入，再从载气出口9流出；载气温度为250℃；
步骤S2，气体样品取自高压开关柜室内，气体样品从进气口10流入管状膜6，经过真空紫外VUV灯1光电离，再从出气口11流出，出气口11流出的气体样品送入检测单元；具体地，气体样品的温度为常温，气体样品的流速为50ml/min。
在上述测定条件下，能够检测出气体样品中的丙酮、苯酚以及1,3-环氧丙烷，丙酮、苯酚以及1,3-环氧丙烷所得测定结果的相对标准偏差均小于3%。实验的结果验证了本发明方法的可靠性。
空白实验：气体样品取自高压开关柜室内，气体样品与本实施例步骤S2中的气体样品一致；将未经双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置处理的气体样品直接送入飞行时间质谱仪进行检测；由于双酚A型环氧树脂热分解气体的扩散较快，在高压开关柜室内的含量很低，直接利用飞行时间质谱仪进行检测，无法检测到双酚A型环氧树脂热分解气体中的丙酮、苯酚以及1,3-环氧丙烷。
由此可知，本发明一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置及其使用方法，气体样品通过进气口10流经管状膜6，通过管状膜6的气体被真空紫外VUV灯1电离，挥发性有机物通过渗透-扩散-吸附效应达到富集的效果，其富集的倍数可达10-100倍，可以实现双酚A型环氧树脂热分解特征产物的富集，随后利用载气将扩散富集的样品载带出进入飞行时间质谱仪或离子迁移谱，对富集的热分解特征产物进行检测，达到评价环氧树脂绝缘件老化状态，预防开关柜绝缘故障的目的。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置，其特征在于，包括：真空紫外VUV灯（1）、固定筒（2）、O型圈（3）、富集腔盖板（4）、富集腔（5）、管状膜（6）和固定柱（7）；所述富集腔（5）上部开口，开口位置处对应设置有用以密封富集腔（5）上部开口位置的富集腔盖板（4）；所述富集腔盖板（4）上部开口，开口位置处对应设置有用以光电离富集腔（5）内气体样品中的有机分子的真空紫外VUV灯（1）；
所述真空紫外VUV灯（1）通过固定筒（2）、O型圈（3）固定设置于富集腔盖板（4）上；所述固定筒（2）为中空的凸台结构，所述固定筒（2）的外轮廓与富集腔盖板（4）的开口相匹配，所述固定筒（2）内匹配设置有真空紫外VUV灯（1），所述O型圈（3）设置在固定筒（2）及真空紫外VUV灯（1）的底部，固定筒（2）及真空紫外VUV灯（1）通过压紧O型圈（3）进行密封；
所述富集腔（5）的外壁上设置有4个中空的凸台，分别为载气入口（8）、载气出口（9）、进气口（10）和出气口（11），其中，载气入口（8）和进气口（10）位于富集腔（5）的同一侧，载气出口（9）和出气口（11）位于载气入口（8）和进气口（10）的对面一侧；
所述进气口（10）和出气口（11）分别与管状膜（6）的两端连接，所述管状膜（6）通过固定柱（7）的支撑作用沿水平方向设置于富集腔（5）内部。
2.根据权利要求1所述的一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置，其特征在于，所述真空紫外VUV灯（1）、固定筒（2）、O型圈（3）为同轴结构。
3.根据权利要求2所述的一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置，其特征在于，所述富集腔盖板（4）的四角设置有螺纹孔，通过螺丝与富集腔（5）拧紧配合。
4.根据权利要求1所述的一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置，其特征在于，所述富集腔盖板（4）是设置有通孔的平板结构，通孔的尺寸与固定筒（2）的尺寸一致且通孔的内部设有内螺纹，固定筒（2）的外壁设置有与所述内螺纹相匹配的外螺纹，富集腔盖板（4）与固定筒（2）通过螺纹拧紧配合。
5.根据权利要求1所述的一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置，其特征在于，所述富集腔（5）为中空长方体结构，与富集腔盖板（4）配合的平面上设置放有密封圈的槽，且四角设置有螺纹孔，螺纹孔与富集腔盖板（4）上的通孔中心同轴，通过密封圈进行密封。
6.根据权利要求1所述的一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置，其特征在于，所述管状膜（6）由聚二甲基硅氧烷制成，用于气体样品中有机分子的富集。
7.根据权利要求1所述的一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置，其特征在于，所述固定柱（7）有多根，固定柱（7）均匀分布在管状膜（6）的长度方向上；所述管状膜（6）为蛇形。
8.根据权利要求1所述的一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置，其特征在于，所述出气口（11）与检测单元的进气端相连接，检测单元为飞行时间质谱仪或离子迁移谱。
9.权利要求1-8任意一项所述的一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，载气以气体样品的5-12倍速从载气入口（8）流入，再从载气出口（9）流出；载气温度为230-280℃；
步骤S2，气体样品从进气口（10）流入管状膜（6），经过真空紫外VUV灯（1）光电离，再从出气口（11）流出，出气口（11）流出的气体样品送入检测单元或气体样品收集罐。
10.根据权利要求9所述的一种双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置的使用方法，其特征在于，双酚A型环氧树脂热分解产物富集装置用以富集双酚A型环氧树脂热分解产物，所述富集双酚A型环氧树脂热分解产物为丙酮、苯酚以及1,3-环氧丙烷。
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