CN110108813B - 检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置及方法，包括气体分解模块与气体检测模块，气体分解模块包括交流电源、调压器、变压器、电阻、电容、整流二极管、气压表、封闭腔体、针板电极、气阀、微水发生装置，气体检测装置主要包括气瓶、减压阀、气体纯化器、GC‑MC气相色谱质谱联用仪、集气袋、废气回收装置、计算机。放电试验阶段时，封闭腔体内通过微量的水和氧以及比例的全氟异丁腈和二氧化碳混合气体，通过高压电源对腔体的针板电极进行升压，发生电晕放电后，停止升压，并保持此电压12小时；气体检测阶段时，集气袋收集待测气体并打开气相色谱质谱联用仪，将集气袋内的气体注入仪器中检测并对待测气体进行定性定量处理。
Description
技术领域
本发明涉及高压绝缘技术和气体组分检测领域，特别是涉及一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置及方法。
背景技术
SF6是无色、无味、无毒且不可燃的惰性气体，对金属和其他绝缘材料没有腐蚀作用，并具有良好的绝缘特性，作为绝缘气体被广泛地应用在气体绝缘设备中。但在实际应用中SF6存在许多不足：SF6在低温环境下易液化，在寒冷的地区使用容易造成电力事故；SF6被列为六大温室气体之一，其温室效应潜能指数高达23900，在大气中的存活寿命超过3000年，所带来的温室效应不容小觑；SF6气体对电场不均匀度比较敏感，当电场极不均匀时其绝缘强度急剧下降；SF6在放电下常常与微水微氧反应生成高腐蚀性和毒性的物质，严重威胁着气体绝缘设备的正常运行和电力人员的健康安全。因此，寻求一种代替SF6气体的绝缘介质是高电压领域的一项重要研究课题。
目前，3M公司研发的全氟异丁腈在环保和电气强度等方面表现优良，引发了国内外研究人员的关注。表1为全氟异丁腈与SF6参数对比，可以看出全氟异丁腈的绝缘强度高于SF6两倍以上，并且温室效应潜能指数和大气中存在的时间也远低于SF6。但是全氟异丁腈的液化温度较低，作为气体绝缘介质使用时必须与氮气、二氧化碳或干燥空气等缓冲气体混合，以降低液化温度。研究表明，全氟异丁腈和二氧化碳混合气体的绝缘性能高于全氟异丁腈-干燥空气和全氟异丁腈-氮气，由此对全氟异丁腈和二氧化碳混合气体的研究较为广泛。
表1全氟异丁腈与SF6参数对比
| 气体名称 | SF6 | 全氟异丁腈 |
| 相对SF6的绝缘强度 | 1 | 2.74 |
| 液化温度(0.1MPa)/℃ | -63 | -4.7 |
| GWP | 23900 | 2100 |
| 大气中存在的时间/年 | 3200 | 30 |
气体绝缘设备内部不同的故障类型，导致绝缘气体分解路径和分解组分的不同，可以依据不同分解组分来判断设备的故障类型。绝缘气体分解组分种类的检测，也有利于分析绝缘气体分解前后绝缘性能的变化。全氟异丁腈和二氧化碳混合气体作为一种新型替代介质，相对SF6气体的放电分解研究起步较晚，各种产物的检测装置和方法的研究还未成熟，需要进一步研究。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置及方法，本发明采用的技术方案是：
一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置，包括气体分解模块与气体检测模块，
所述气体分解模块包括：交流电源、调压器、变压器、电阻、电容、整流二极管、以及气罐；
所述交流电源与调压器相连，所述调压器与变压器的主侧连接，所述变压器的从侧的一端连接电阻的一端，所述电阻的另一端与整流二级管的阳极连接，所述整流二极管的阴极与电容的一端连接，所述电容的另一端与变压器的从侧的另一端连接；所述气罐并联在电容两端；
所述气罐包括气压表、封闭腔体、针电极、板电极、第一气阀、微水发生器；
所述封闭腔体的一端设置针电极以及电压表，所述针电极与整流二极管的阴极连接；所述封闭腔体的另一端设置板电极，所述板电极分别与电容的另一端、大地连接；所述第一气阀与微水发生器设置在封闭腔体的另一端；
所述微水发生器包括第二气阀、第三气阀以及加热装置；
所述第一气阀的一端与封闭腔体连接，所述第二气阀的另一端与加热装置的一端连接，所述加热装置的另一端与第三气阀连接；
所述加热装置包括石英玻璃管以及加热带；
所述气体检测模块包括：氦气瓶、减压阀、气体纯化器、气相色谱质谱联用仪、集气袋、废气回收装置以及计算机；
所述氦气瓶与减压阀的一端连接，所述减压阀的另一端与气体纯化器的入口连接，所述气体纯化器的出口与气相色谱质谱联用仪的一端连接，所述气相色谱质谱联用仪的另一端与计算机连接；
所述气相色谱质谱联用仪的下端还设置集气袋与废气回收装置，所属集气袋还与第一气阀连接，用于收集待测气体；
所述气相色谱质谱联用仪包括：第一定量管、第二定量管、十通阀、六通阀、四通阀、CP-PoraBond Q色谱柱、CP-PoraPlot Q色谱柱、GS-GasPro色谱柱、质谱仪；
所述十通阀第一通口与集气袋连接，所述十通阀第二通口与第一定量管进样端连接，所述第一定量管出样端与十通阀第九通口连接，所述十通阀第三通口和十通阀第六通口都与载气氦气连接，所述十通阀第七通口与废气回收装置连接，所述十通阀第十通口与六通阀第一通口连接。
所述十通阀第四通口与CP-PoraBond Q色谱柱的进样端连接，所述CP-PoraBond Q色谱柱的出样端与十通阀第八通口连接；
所述十通阀第五通口与CP-PoraPlot Q色谱柱的进样端连接，所述CP-PoraPlot Q色谱柱的出样端与四通阀第一通口连接；
所述六通阀第二通口与第二定量管的进样端连接，所述第二定量管的出样端与六通阀第五通口连接，所述六通阀第三通口与载气氦气连接，所述六通阀第四通口与GS-GasPro色谱柱的进样端连接，所述GS-GasPro色谱柱的出样端与四通阀第三通口连接，所述六通阀第六通口与废气回收装置连接；
所述四通阀第二通口与质谱仪连接，所述四通阀第四通口与废气回收装置连接；
上述装置中，所述封闭腔体为圆柱形，上下两端的金属密封盖板采用不锈钢材质，侧壁采用PMMA透明材质，便于观测放电情况。
上述装置中，所述加热带采用电热材料和绝缘材料组成，加热表面加热温度为350℃～400℃。
上述装置中，所述气相色谱质谱联用仪采用电子轰击源，四极杆质量分析器，电子倍增器检测器。
上述装置中，所述相色谱质谱联用仪参数设置包括：进样口温度，阀箱温度以及色谱柱流量。
一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的方法，采用前述的一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置实现，包括以下步骤：
(1)将CP-PoraBond Q色谱柱、CP-PoraPlot Q色谱柱、GS-GasPro色谱柱置于柱箱内进行老化，然后搭建试验装置，并检查气罐气密性是否良好。
(2)将气罐抽取真空，并充入大于0uL/L，小于500uL/L的微水、微氧大于0uL/L，小于420uL/L的微氧、20％全氟异丁腈以及80％二氧化碳混合气体，然后在室温下静置。
(3)接通交流电源，调节调压器对气罐内针板电极进行升压，直至发生电晕放电后停止升压并保持电压，然后通过调压器将电压降为0，关闭交流电源。
(4)打开氦气瓶，往气相色谱质谱联用仪中通入载气，气相色谱质谱联用仪开机，计算机开机并打开GC-MC化学工作站软件设置检测条件。
(5)利用集气袋对气罐内放电分解后的气体进行采集，采集完毕后利用集气袋对气相色谱质谱联用仪进行进样，通过对比NIST数据库对分解物定性分析。
(6)将分解物的组分配置成不同浓度的标样气体，在与步骤4检测条件相同的情况下分别进样，采用多点校正来对气罐内放电分解后的气体定量分析。
(7)关闭计算机，关闭气相色谱质谱联用仪，关闭氦气瓶。
本发明的有益技术效果为：
(1)本发明采用的气罐体积较小，节省了全氟异丁腈和二氧化碳混合气体的使用量。
(2)本发明采用加热带对蒸馏水进行加热气化，可直接缠绕加热部位，温度均匀、安装简单、使用方便、安全可靠。
(3)本发明可在气罐中通入微水微氧，能真实的模拟全氟异丁腈和二氧化碳混合气体在工况中的放电分解，具有实际参考价值。
(4)本发明可应用于电晕放电、击穿放电等多种放电类型，检测不同放电类型下气体的组分和含量，为判断设备故障类型提供有力依据。
(5)本发明采用高纯度氦气作为载气，较氢气而言，运行过程安全可靠。
(6)本发明采用气相色谱质谱联用，将色谱的高分离能力与质谱的结构鉴定能力相结合，操作简单，灵敏度高，对未知气体定性不需要标样，解决了气相色谱本身定性未知气体时标样的选取问题。
(7)本发明采用双通道，将永久气体和卤代烃有效分离进行分析，防止永久气体和低碳类卤代烃的峰谱重叠影响气体组分的准确定性，双通道切换连接一个质谱仪，不需要检测器，节约了成本。
附图说明
图1为本发明的全氟异丁腈和二氧化碳混合气体放电分解装置结构示意图；
图2为本发明的全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解组分检测装置结构示意图；
图3为本发明的检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解组分的GC-MS内部回路连接装置结构示意图；
其中1、交流电源，2、调压器，3、变压器，4、电阻，5、整流二极管，6、电容，7、气压表，8、封闭腔体，9、针电极，10、板电极，11、第一气阀，12、第二气阀，13、加热带，14、第三气阀，15、石英玻璃管，16、氦气瓶，17、减压阀，18、气体纯化器，19、气相色谱质谱联用仪(GC-MC)，20、集气袋，21、废气回收装置，22、计算机，23、十通阀，24、六通阀，25、四通阀，26、第一定量管，27、第二定量管，28、CP-PoraBond Q色谱柱，29、CP-PoraPlot Q色谱柱，30、GS-GasPro色谱柱，31、质谱仪。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行进一步的说明。
一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置，包括气体分解模块与气体检测模块，气体分解模块与气体检测模块连接。
如图1所示，所述气体分解模块包括：交流电源1、调压器2、变压器3、电阻4、整流二极管5、电容6以及气罐；
所述交流电源1与调压器2相连，所述调压器2与变压器3的主侧连接，所述变压器3的从侧的一端连接电阻4的一端，所述电阻4的另一端与整流二级管5的阳极连接，所述整流二极管5的阴极与电容6的一端连接，所述电容6的另一端与变压器3的从侧的另一端连接；所述气罐并联在电容6两端；
所述气罐包括气压表7、封闭腔体8、针电极9、板电极10、第一气阀11、微水发生器；
所述封闭腔体8的一端设置针电极10以及电压表7，所述针电极9与整流二极管5的阴极连接；所述封闭腔体8的另一端设置板电极10，所述板电极10分别与电容6的另一端、大地连接；所述第一气阀11与微水发生器设置在封闭腔体8的另一端；
所述微水发生器包括第二气阀12、第三气阀14以及加热装置；
所述第一气阀11的一端与封闭腔体8连接，所述第二气阀12的另一端与加热装置的一端连接，所述加热装置的另一端与第三气14阀连接；
所述加热装置包括石英玻璃管15以及加热带13；
如图2所示，所述气体检测模块包括：氦气瓶16、减压阀17、气体纯化器18、气相色谱质谱联用仪19、集气袋20、废气回收装置21以及计算机22；
所述氦气瓶16与减压阀17的一端连接，所述减压阀17的另一端与气体纯化器18的入口连接，所述气体纯化器18的出口与气相色谱质谱联用仪19的一端连接，所述气相色谱质谱联用仪19的另一端与计算机22连接；
所述气相色谱质谱联用仪19的下端还设置集气袋20与废气回收装置21；集气袋20还与第一气阀11连接，用于收集待测气体；
如图3所示，GC-MS内部回路连接装置即所述气相色谱质谱联用仪19包括：第一定量管26、第二定量管27、十通阀23、六通阀24、四通阀25、CP-PoraBond Q色谱柱28、CP-PoraPlot Q色谱柱29、GS-GasPro色谱柱30、质谱仪31；
所述十通阀第一通口V1与集气袋20连接，集气袋将待测气体通入第一通口V1，所述十通阀23第二通口V2与第一定量管26进样端连接，所述第一定量管26出样端与十通阀第九通口V9连接，所述十通阀第三通口V3和十通阀第六通口V6都与载气氦气连接，所述十通阀第七通口V7与废气回收装置21连接，所述十通阀第十通口V10与六通阀第一通口连接。
所述十通阀第四通口V4与CP-PoraBond Q色谱柱28的进样端连接，所述CP-PoraBond Q色谱柱28的出样端与十通阀第八通口V8连接；
所述十通阀第五通口V5与CP-PoraPlot Q色谱柱29的进样端连接，所述CP-PoraPlot Q色谱柱29的出样端与四通阀第一通口V17连接；
所述六通阀第二通口V12与第二定量管27的进样端连接，所述第二定量管27的出样端与六通阀第五通口V15连接，所述六通阀第三通口V13与载气氦气连接，所述六通阀第四通口V14与GS-GasPro色谱柱的进样端连接，所述GS-GasPro色谱柱30的出样端与四通阀第三通口V19连接，所述六通阀第六通口V16与废气回收装置21连接；
所述四通阀第二通口V18与质谱仪31连接，所述四通阀第四通口V20与废气回收装置21连接；
所述交流电源为220V，所述调压器为220V/252V，所述变压器为252V/100kV，所述电容为0.26uF，所述电阻为1MΩ，共同组成电压为0～100kV可调高压直流电源。
封闭腔体为圆柱形，内半径为150mm，高为500mm，上下两端的金属密封盖板采用不锈钢材质，侧壁采用PMMA透明材质，便于观测放电情况。
上述装置中，针板电极采用黄铜材质，且相距10mm。
上述装置中，加热带采用电热材料和绝缘材料组成，电压等级为220V，表面加热温度高达350℃～400℃，电热材料镍铬合金，具有发热快、热效率高，使用寿命长等特点，绝缘材料为多层无碱玻璃纤维，具有良好的耐温性能和绝缘性能。
上述装置中，气体纯化器可将氦气的纯度提升至99.99999％，保证了仪器的安全性和检测的准确性。
上述装置中，集气袋膜厚为70um，体积为200mL，材质为聚全氟乙丙烯，耐腐蚀，密封性好，能保存各种高腐蚀性和高化学性的气体。
上述装置中，第一定量管容量26为300mL，第二定量管容量27为150mL。
上述装置中，CP-PoraBond Q色谱柱28长度为10m，内径为0.25mm，作为第一通道的预柱，预分离永久气体和卤代烃。
上述装置中，CP-PoraPlot Q色谱柱29长度为25m，内径为0.32mm，膜厚为10um，作为第一通道的分析柱，分析永久气体。
上述装置中，GS-GasPro色谱柱30长度为60m，内径为0.32mm，作为第二通道的分析柱，分析卤代烃。
上述装置中，气相色谱质谱联用仪采用电子轰击(EI)源，四极杆质量分析器，电子倍增器检测器。
上述装置中，相色谱质谱联用仪参数设置：进样口温度为120℃，阀箱温度为45℃，色谱柱流量为3mL/min。当CP-PoraPlot Q色谱柱工作时，柱箱温度为45℃；GS-GasPro色谱柱工作时，柱箱初始温度为45℃保持15min，然后以10℃/min速率上升至85℃保持10min，最后以10℃/min速率上升至150℃；采用Scan扫描方式，电子轰击源能量为70eV。
本发明一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的方法，按照以下工艺步骤进行：
步骤1、将CP-PoraBond Q色谱柱28、CP-PoraPlot Q色谱柱29、GS-GasPro色谱柱30置于柱箱内进行老化，利用无水酒精多次擦拭针板电极和气罐内壁，然后搭建试验装置回路，并检查气罐气密性是否良好。
步骤2、将气罐抽取真空，关闭第二气阀12，打开第三气阀14，将微水注入石英玻璃管15内，关闭第三气阀14，打开第二气阀12，加热带接通电源对管内微水进行加热，待微水气化散布整个集气罐后停止加热。打开第一气阀11，充入微量氧气，气罐内的充入微水微氧可忽略不计，然后充入混合比例较小的全氟异丁腈气体，再按分压比充入二氧化碳气体，然后在室温下静置24h。
DL/T596-2005规定实际运行中的气体绝缘设备主气室微水含量不超过500uL/L，空气含量不超过2000uL/L，故本发明装置充入的微水含量低于500uL/L，微氧含量低于420uL/L。
步骤3、接通交流电源1，调节调压器2对气罐内针板电极进行升压，直至发生电晕放电后停止升压，保持电压12h，然后通过调压器将电压降为0，关闭交流电源。
步骤4、打开氦气瓶16，往气相色谱质谱联用仪19中通入载气，气相色谱质谱联用仪19开机，计算机22开机并打开GC-MC化学工作站软件,设置气相色谱质谱联用仪19检测条件参数。
步骤5、利用集气袋20对气罐内放电分解后的气体进行采集，采集完毕后利用集气袋对气相色谱质谱联用仪19进行进样。集气袋20内的待测气体进入第一定量管26后，开启十通阀，待测气体中的永久气体快速的通过CP-PoraBond Q色谱柱28快速的进入CP-PoraPlot Q色谱柱29，此时关闭十通阀，将永久气体后面的组分反吹出去，CP-PoraPlot Q色谱柱内29内分离出来的组分进入质谱，在计算机22上显示出永久气体谱图。待第一定量管26已充满待测气体，此时同时开启六通阀和四通阀，待测气体通过GS-GasPro色谱柱30分离后进入质谱，在计算机22上显示出卤代烃谱图。利用得到的谱图数据，对比NIST数据库对待测气体定性分析。
步骤6、将分解物的组分配置成不同浓度的标样气体，在与步骤4检测条件相同的情况下分别进样，采用外标法的多点校正对气罐内放电分解后的气体定量分析。
步骤7、关闭计算机22，关闭气相色谱质谱联用仪19，关闭氦气瓶16。
Claims (4)
1.一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置，其特征在于：包括气体分解模块与气体检测模块，所述气体分解模块与气体检测模块连接；所述气体分解模块包括：交流电源、调压器、变压器、电阻、电容、整流二极管、以及气罐；所述交流电源与调压器相连，所述调压器与变压器的主侧连接，所述变压器的从侧的一端连接电阻的一端，所述电阻的另一端与整流二级管的阳极连接，所述整流二极管的阴极与电容的一端连接，所述电容的另一端与变压器的从侧的另一端连接；所述气罐并联在电容两端；所述气罐包括气压表、封闭腔体、针电极、板电极、第一气阀、微水发生器；所述封闭腔体的一端设置针电极以及电压表，所述针电极与整流二极管的阴极连接；所述封闭腔体的另一端设置板电极，所述板电极分别与电容的另一端、大地连接；所述第一气阀与微水发生器设置在封闭腔体的另一端；所述微水发生器包括第二气阀、第三气阀以及加热装置；所述第一气阀的一端与封闭腔体连接，所述第二气阀的另一端与加热装置的一端连接，所述加热装置的另一端与第三气阀连接；所述加热装置包括石英玻璃管以及加热带；所述气体检测模块包括：氦气瓶、减压阀、气体纯化器、气相色谱质谱联用仪、集气袋、废气回收装置以及计算机；所述氦气瓶与减压阀的一端连接，所述减压阀的另一端与气体纯化器的入口连接，所述气体纯化器的出口与气相色谱质谱联用仪的一端连接，所述气相色谱质谱联用仪的另一端与计算机连接；所述气相色谱质谱联用仪的下端设置集气袋与废气回收装置，所属集气袋还与第一气阀连接，用于收集待测气体；所述气相色谱质谱联用仪包括：第一定量管、第二定量管、十通阀、六通阀、四通阀、CP-PoraBond Q色谱柱、CP-PoraPlot Q色谱柱、GS-GasPro色谱柱、质谱仪；所述十通阀第一通口与集气袋连接，所述十通阀第二通口与第一定量管进样端连接，所述第一定量管出样端与十通阀第九通口连接，所述十通阀第三通口和十通阀第六通口都与载气氦气连接，所述十通阀第七通口与废气回收装置连接，所述十通阀第十通口与六通阀第一通口连接；所述十通阀第四通口与CP-PoraBond Q色谱柱的进样端连接，所述CP-PoraBond Q色谱柱的出样端与十通阀第八通口连接；所述十通阀第五通口与CP-PoraPlot Q色谱柱的进样端连接，所述CP-PoraPlot Q色谱柱的出样端与四通阀第一通口连接；所述六通阀第二通口与第二定量管的进样端连接，所述第二定量管的出样端与六通阀第五通口连接，所述六通阀第三通口与载气氦气连接，所述六通阀第四通口与GS-GasPro色谱柱的进样端连接，所述GS-GasPro色谱柱的出样端与四通阀第三通口连接，所述六通阀第六通口与废气回收装置连接；所述四通阀第二通口与质谱仪连接，所述四通阀第四通口与废气回收装置连接；
所述封闭腔体为圆柱形，上下两端的金属密封盖板采用不锈钢材质，侧壁采用PMMA透明材质，便于观测放电情况；
所述加热带采用电热材料和绝缘材料组成，电压等级为220V，加热表面加热温度为350℃～400℃。
2.根据权利要求1所述的一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置，其特征在于：所述气相色谱质谱联用仪采用电子轰击源，四极杆质量分析器，电子倍增器检测器。
3.根据权利要求1所述的一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置，其特征在于：所述相色谱质谱联用仪参数设置包括：进样口温度，阀箱温度以及色谱柱流量。
4.一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的方法，采用权利要求1所述的一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置实现，其特征在于：包括以下步骤：(1)将CP-PoraBond Q色谱柱、CP-PoraPlot Q色谱柱、GS-GasPro色谱柱置于柱箱内进行老化，然后搭建试验装置，并检查气罐气密性是否良好；(2)将气罐抽取真空，并充入大于0uL/L，小于500uL/L的微水、微氧大于0uL/L，小于420uL/L的微氧、20％全氟异丁腈以及80％二氧化碳混合气体，然后在室温下静置；(3)接通交流电源，调节调压器对气罐内针板电极进行升压，直至发生电晕放电后停止升压并保持电压，然后通过调压器将电压降为0，关闭交流电源；(4)打开氦气瓶，往气相色谱质谱联用仪中通入载气，气相色谱质谱联用仪开机，计算机开机并打开GC-MC化学工作站软件设置检测条件；(5)利用集气袋对气罐内放电分解后的气体进行采集，采集完毕后利用集气袋对气相色谱质谱联用仪进行进样，通过对比NIST数据库对分解物定性分析；(6)将分解物的组分配置成不同浓度的标样气体，在与步骤4检测条件相同的情况下分别进样，采用多点校正来对气罐内放电分解后的气体定量分析；(7)关闭计算机，关闭气相色谱质谱联用仪，关闭氦气瓶。
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