CN114034803B - 一种用于检测c5f10o气体放电分解组分的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于检测C5F10O气体放电分解组分的装置及方法，涉及气体检测技术领域，包括气体分解模块与气体检测模块，其中气体分解模块包括交流电源、调压器、变压器、电阻、整流二极管、电容、气压表、水槽、干燥过滤装置、针管、氧气罐、阀门、C5F10O气体罐、排气口、球电极；气体检测装置包括氦气罐、六通阀、气相色谱‑质谱联用仪GC‑MS、计算机。在实验前向实验罐体内加入适量水分，通过干燥过滤装置向实验罐体内充入定量的C5F10O气体及氧气，将交流电源接通，通过调压器及变压器进行升压模拟不同电场条件下C5F10O在微水微氧环境下的放电分解过程。待实验结束后从集气口收集实验气体充入六通阀，利用载气将实验气体充入GC‑MS，利用计算机对待测气体进行分析。
Description
技术领域
本发明涉及气体检测技术领域，尤其涉及一种用于检测C5F10O气体放电分解组分的装置及方法。
背景技术
SF6是当今世界公认的绝缘能力最强的气体，由于其优良的绝缘特性被广泛用于各种设备中，目前应用最多的是气体绝缘管道母线(GIL)等设备。高压开关设备对绝缘的要求最高，其使用量占据到了整个SF6用量的80％，绝缘要求相对较低的中压设备对SF6的依赖也占到了10％。随着电力行业的突飞猛涨，尤其是中高压设备的大量使用，导致了SF6使用量成倍增加。但是大量的研究发现，SF6的全球变暖系数(global warming potential，GWP)可达到CO2的23900倍，它存在大气中的时间可以达到2400年左右，这表明一旦该气体进入到大气中会在短时间难以消除。正因如此，从多角度考虑分析，削减SF6的使用是整个电力行业急需进行的一件事情，从上个世纪七十年代开始各国学者便开始了替代SF6气体的研究，寻找环保气体替代SF6在电力行业的使用已经刻不容缓。
目前，3M公司所研发的C5F10O具有较好的绝缘性能与环保特性，一些关键指标如GWP值、绝缘强度等都较为理想，因此C5F10O被视为最具潜力替代SF6的绝缘介质。但现阶段对于新型环保介质C5F10O的研究而言，其放电分解研究还尚未成熟，尤其是对于C5F10O放电分解机理以及在微水微氧条件下的分解产物成分分析都有一定的缺陷，考虑到SF6在微水微氧条件下能够生成腐蚀性较强的HF，因此对于C5F10O在微水微氧条件下的放电产物分析还需要更进一步的研究。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种用于检测C5F10O气体放电分解组分的装置及方法。通过针管注射水分能够更加精确的反应水分的含量，并且在氧气的加入过程中增添了干燥装置去除水分，减少了外界因素的影响，使所加入的微水微氧更加接近于现实条件。通过交流电源以及变压器和调压器可以得到预期的电压，并通过球电极模拟稍不均匀电场，使待测气体放电分解。使用六通阀将载气，进样口，排气口连接起来避免了在其它装置上安设多余的进气以及排气口，使装置更加简单，维护更加方便。将待测气体送入GC-MS内，通过定性及定量分析后即可得到所需待测气体的分解组分及含量。
一方面，一种用于检测C5F10O气体放电分解组分的装置，包括气体分解模块与气体检测模块；
所述气体分解模块包括：交流电源，调压器，变压器，电阻，整流二极管，电容，废气回收装置，实验气罐；所述交流电源与调压器及变压器一次侧相连，变压器的二次侧正极依次连接所述电阻、整流二极管的正极,整流二极管的负极分别连接电容的正极以及实验气罐的正极，变压器的二次侧负极与电容负极及实验气罐的负极相连并接入大地；所述废气回收装置与封闭罐体的排气口相连，废气回收装置即为样品真空集气袋；
其中所述实验气罐包括：气压表、封闭罐体、球电极、微水装置、微氧装置、过滤干燥装置、C5F10O气罐；所述微水装置包括水槽、微水装置阀门、针管；所述微氧装置包括氧气罐阀门、氧气罐；所述过滤干燥装置包括过滤网和分子筛，所述封闭罐体内部放置一对球电极，外部分别连接气压表、微水装置、微氧装置以及C5F10O气罐；其中微水装置中的针管与封闭罐体相连，另一端连接所述微水装置阀门，微水装置阀门的另一端连接所述水槽，微氧装置中的氧气罐和氧气罐阀门连接，氧气罐阀门另一端连接过滤干燥装置，所述过滤干燥装置一端连接封闭罐体，另一端分别连接所述氧气罐以及C5F10O气罐；
所述气体检测装置包括：氦气罐、六通阀、气相色谱-质谱联用仪，计算机。所述氦气罐与所述六通阀的载气口相连，真空集气袋从封闭罐体的排气口采集气体，六通阀的集气口与真空集气袋相连。所述气相色谱-质谱联用仪包括气相色谱仪、质谱仪和检测仪，其中气相色谱仪与质谱仪的EI离子源相连接，检测仪位于色谱仪内部，属于气相色谱仪的检测单元。所述气相色谱-质谱联用仪一端与进气的六通阀相连接，气相色谱-质谱联用仪另一端与计算机相连。
另一方面，一种用于检测C5F10O气体放电分解组分的方法，基于前述一种用于检测C5F10O气体放电分解组分的装置实现，包括以下步骤：
步骤1：调节封闭罐体内球电极间距，使电场为不均匀电场。
步骤2：用真空泵对封闭罐体进行真空处理，当气压表示数为零时，表示封闭罐体内为真空状态；
步骤3：向水槽内加入水，打开微水装置阀门加入针管中，按压针管使水流入封闭罐体内；
步骤4：打开C5F10O气罐的C5F10O气罐阀门以及氧气罐的氧气罐阀门，通过过滤干燥装置向封闭罐体内充入C5F10O和O2的比例分别为9：1和8：2的混合气体；
步骤5：接通交流电源，通过调压器及变压器对封闭罐体施加持续升高的电压，持续设定时间后停止；
步骤6：在放电结束后从排气口利用样品真空集气袋收集气体；
步骤7：在六通阀的集气口处装设样品真空集气袋，向六通阀进气口中通入收集过的气体，检测输气管道是否正常，打开载气接入六通阀载气进气口，旋转六通阀使载气将待测气体充入换相后进样口进入气相色谱-质谱联用仪。
步骤8：气相色谱仪中的检测仪将待测气体的浓度或质量的变化转变为电信号，经过放大后在计算机上显示信号峰，即为色谱流出曲线；并根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，进行定量分析；质谱仪输出的质谱图得到待测气体的相对分子质量和分子结构，确定C5F10O分解过程中分解产物的化学结构；
所述色谱流出曲线中每个时间点所显示的峰代表固定的气体组分，信号峰高度的大小表示气体组分含量的高低，将各个信号峰的数据导出，通过组分定量分析方法，即可获取各组分含量，进而分析罐体内部气体分解状况；所述组分定量分析方法如公式所示：
mi＝fi·Ai
式中mi为i组分的量；fi为i组分的校正因子；Ai为i组分的峰面积；
步骤9：再次重复步骤4-8，记录分解产物数据，对比各气体组分含量的变化情况，判断罐体内部分解产物随放电次数、放电能量大小的影响下组分含量的变化情况，实现对C5F10O气体放电分解组分的检测。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本发明提出了一种用于检测C5F10O气体放电分解组分的装置及方法，具备以下有益效果：
本发明提出的实验装置体积小，减少了待测气体的使用量，经济节省；
本发明提出的检测装置可以直接对C5F10O在微水微氧条件下的分解产物进行检测，其检测结果可以用来检验仿真计算结果，具有一定的实用价值；
本发明提出的检测装置具有实时采集功能，可提供一种全扫描与选择离子扫描的数据采集，可获得准确的定性、定量数据结果；
本发明提出的实验装置灵敏度高，操作简单方便。
附图说明
图1为本发明气体放电分解装置的结构示意图；
图中，1-交流电源，2-调压器，3-变压器，4-电阻，5-整流二极管，6-电容，7-气压表，8-水槽，9-微水装置阀门，10-针管，11-球电极，12-封闭罐体，13-实验罐体阀门，14-排气口，15-干燥过滤装置，16-氧气罐阀门，17-氧气罐，18-C5F10O气罐阀门，19-C5F10O气体瓶；
图2为本发明气体分析装置的结构示意图；
图中，20-氦气罐，21-样品真空集气袋阀门，22-六通阀，23-气相色谱-质谱联用仪，24-计算机；
图3为本发明六通阀进样前后状态示意图；
图中，25-样品真空集气袋阀门，26-进气相，27-排气相，28-六通阀腔体，29-进样口，30-载气口，31-换相后进气相，32-换相后排气口，33-换相后进样口，34-换相后载气口。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
一方面，一种用于检测C5F10O气体放电分解组分的装置，如图1所示，包括气体分解模块与气体检测模块；
所述气体分解模块包括：交流电源，调压器，变压器，电阻，整流二极管，电容，废气回收装置，实验气罐；所述交流电源与调压器及变压器一次侧相连，变压器的二次侧正极依次连接所述电阻、整流二极管的正极，整流二极管的负极分别连接电容的正极以及实验气罐的正极，变压器的二次侧负极与电容负极及实验气罐的负极相连并接入大地；所述废气回收装置与封闭罐体的排气口相连，废气回收装置即为样品真空集气袋；
其中所述实验气罐包括：气压表、封闭罐体、球电极、微水装置、微氧装置、过滤干燥装置、C5F10O气罐；所述微水装置包括水槽、微水装置阀门、针管；所述微氧装置包括氧气罐阀门、氧气罐；所述过滤干燥装置包括过滤网和分子筛，所述封闭罐体内部放置一对球电极，外部分别连接气压表、微水装置、微氧装置以及C5F10O气罐；其中微水装置中的针管与封闭罐体相连，另一端连接所述微水装置阀门，微水装置阀门的另一端连接所述水槽，微氧装置中的氧气罐和氧气罐阀门连接，氧气罐阀门另一端连接过滤干燥装置，所述过滤干燥装置一端连接封闭罐体，另一端分别连接所述氧气罐以及C5F10O气罐；
所述气体检测装置如图2所示，包括：氦气罐、六通阀、气相色谱-质谱联用仪GC-MS，计算机。所述氦气罐与所述六通阀的载气口相连，真空集气袋从封闭罐体的排气口采集气体，六通阀的集气口与真空集气袋相连。本实施例中气相色谱-质谱联用仪采用Algent公司生产的A7200，包括气相色谱仪、5973C质谱仪和检测仪，其中气相色谱仪与质谱仪的EI离子源相连接，检测仪位于色谱仪内部，属于气相色谱仪的检测单元。气相色谱仪色谱柱采用GS-GasPro色谱柱，柱长60m，内径3.2mm，质谱仪采用电子轰击电离源。所述气相色谱-质谱联用仪一端与进气的六通阀相连接，气相色谱-质谱联用仪另一端与计算机相连。
图3为六通阀进样前后状态示意图，实验前进气口26与六通阀1相连，排气口27与六通阀3相连，进样口29与六通阀6相连，载气口30与六通阀5相连。进样后，旋转六通阀则进气口31与六通阀3相连，排气口32与六通阀4相连，进样口33与六通阀1相连，载气口34与六通阀6相连。
本实施例中交流电源为220V，所述调压器为220V/252V，所述变压器为252V/100kV，所述电容为0.26uF，所述电阻为1MΩ，共同组成电压为0～100kV可调高压直流电源。封闭腔体为圆柱形，内半径为150mm，高为500mm，上下两端的金属密封盖板采用不锈钢材质，侧壁采用PMMA透明材质，便于观测放电情况。上述装置中，球电极采用黄铜材质，且相距10mm。
本实施例中集气袋膜厚为70um，体积为200mL，材质为聚全氟乙丙烯，耐腐蚀，密封性好，能保存各种高腐蚀性和高化学性的气体。
本实施例中，GS-GasPro色谱柱30长度为60m，内径为0.32mm，作为第二通道的分析柱，分析卤代烃。
本实施例中，气相色谱质谱联用仪采用电子轰击(EI)源，四极杆质量分析器，电子倍增器检测器。
本实施例中，相色谱质谱联用仪参数设置：进样口温度为120℃，阀箱温度为45℃，色谱柱流量为3mL/min。GS-GasPro色谱柱工作时，柱箱初始温度为45℃保持15min，然后以10℃/min速率上升至85℃保持10min，最后以10℃/min速率上升至150℃；采用Scan扫描方式，电子轰击源能量为70eV。
另一方面，一种用于检测C5F10O气体放电分解组分的方法，基于前述一种用于检测C5F10O气体放电分解组分的装置实现，包括以下步骤：
步骤1：对放电分解装置整体进行验证，保证实验准确性与可靠性，调节封闭罐体内球电极间距，使电场为不均匀电场。
本实施例中分别调节罐体内球电极间距5mm以及25mm，使电场分别为不均匀电场以及极不均匀电场；
步骤2：用真空泵对封闭罐体进行真空处理，当气压表示数为零时，表示封闭罐体内为真空状态；
步骤3：向水槽内加入水，打开微水装置阀门加入针管中，按压针管使水流入封闭罐体内；
步骤4：打开C5F10O气罐的C5F10O气罐阀门以及氧气罐的氧气罐阀门，通过过滤干燥装置向封闭罐体内充入C5F10O和O2的比例分别为9：1和8：2的混合气体；
步骤5：接通交流电源，通过调压器及变压器对封闭罐体施加持续升高的电压，持续设定时间后停止；
本实施例中电流分别维持在5kA，10kA，15kA每个电流保持30min；
步骤6：在放电结束后从排气口利用样品真空集气袋收集气体；
步骤7：在六通阀的集气口处装设样品真空集气袋，向六通阀进气口中通入收集过的气体，检测输气管道是否正常，打开载气接入六通阀载气进气口，旋转六通阀使载气将待测气体充入换相后进样口进入气相色谱-质谱联用仪。
步骤8：气相色谱仪中的检测仪将待测气体的浓度或质量的变化转变为电信号，经过放大后在计算机上显示不同时间对应不同高度的信号峰，即为色谱流出曲线；并根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，进行定量分析；质谱仪输出的质谱图得到待测气体的相对分子质量和分子结构，确定C5F10O分解过程中分解产物的化学结构；
所述色谱流出曲线中每个时间点所显示的峰代表固定的气体组分，信号峰高度的大小表示气体组分含量的高低，将各个信号峰的数据导出，通过组分定量分析方法，即可获取各组分含量，进而分析罐体内部气体分解状况；所述组分定量分析方法如公式所示：
mi＝fi·Ai
式中mi为i组分的量；fi为i组分的校正因子；Ai为i组分的峰面积；
步骤9：再次重复步骤4-8，记录分解产物数据，对比各气体组分含量的变化情况，判断罐体内部分解产物随放电次数、放电能量大小的影响下组分含量的变化情况，实现对C5F10O气体放电分解组分的检测。
以上描述仅为本公开的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本公开的实施例中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离上述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本公开的实施例中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
Claims (3)
1.一种用于检测C5F10O气体放电分解组分的装置，其特征在于，包括气体分解模块与气体检测模块；
所述气体分解模块包括交流电源，调压器，变压器，电阻，整流二极管，电容，废气回收装置以及实验气罐；所述交流电源与调压器及变压器一次侧相连，变压器的二次侧正极依次连接所述电阻、整流二极管的正极,整流二极管的负极分别连接电容的正极以及实验气罐的正极，变压器的二次侧负极与电容负极及实验气罐的负极相连并接入大地；所述废气回收装置与封闭罐体的排气口相连；废气回收装置即为样品真空集气袋；
所述气体检测装置包括：氦气罐、六通阀、气相色谱-质谱联用仪，计算机；所述氦气罐与所述六通阀的载气口相连，真空集气袋从封闭罐体的排气口采集气体，六通阀的集气口与样品真空集气袋相连；所述气相色谱-质谱联用仪一端与进气的六通阀相连接，气相色谱-质谱联用仪另一端与计算机相连；
所述实验气罐包括：气压表、封闭罐体、球电极、微水装置、微氧装置、过滤干燥装置、C5F10O气罐；所述微水装置包括水槽、微水装置阀门、针管；所述微氧装置包括氧气罐阀门、氧气罐；所述过滤干燥装置包括过滤网和分子筛，所述封闭罐体内部放置一对球电极，外部分别连接气压表、微水装置、微氧装置以及C5F10O气罐；其中微水装置中的针管与封闭罐体相连，另一端连接所述微水装置阀门，微水装置阀门的另一端连接所述水槽，微氧装置中的氧气罐和氧气罐阀门连接，氧气罐阀门另一端连接过滤干燥装置，所述过滤干燥装置一端连接封闭罐体，另一端分别连接所述氧气罐以及C5F10O气罐；
所述气相色谱-质谱联用仪包括气相色谱仪、质谱仪和检测仪，其中气相色谱仪与质谱仪的EI离子源相连接，检测仪位于色谱仪内部，为气相色谱仪的检测单元。
2.一种用于检测C5F10O气体放电分解组分的方法，基于权利要求1所述的一种用于检测C5F10O气体放电分解组分的装置实现，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：调节封闭罐体内球电极间距，使电场为不均匀电场；
步骤2：用真空泵对封闭罐体进行真空处理，当气压表示数为零时，表示封闭罐体内为真空状态；
步骤3：向水槽内加入水，打开微水装置阀门加入针管中，按压针管使水流入封闭罐体内；
步骤4：打开C5F10O气罐的C5F10O气罐阀门以及氧气罐的氧气罐阀门，通过过滤干燥装置向封闭罐体内充入C5F10O和O2设定比例的混合气体；
步骤5：接通交流电源，通过调压器及变压器对封闭罐体施加持续升高的电压，持续设定时间后停止；
步骤6：在放电结束后从排气口利用样品真空集气袋收集气体；
步骤7：在六通阀的集气口处装设样品真空集气袋，向六通阀进气口中通入收集过的气体，检测输气管道是否正常，打开载气接入六通阀载气进气口，旋转六通阀使载气将待测气体充入换相后进样口进入气相色谱-质谱联用仪；
步骤8：气相色谱仪中的检测仪将待测气体的浓度或质量的变化转变为电信号，经过放大后在计算机上显示信号峰，即为色谱流出曲线；并根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，进行定量分析；质谱仪输出的质谱图得到待测气体的相对分子质量和分子结构，确定C5F10O分解过程中分解产物的化学结构；
步骤9：再次重复步骤4-8，记录分解产物数据，对比各气体组分含量的变化情况，判断罐体内部分解产物随放电次数、放电能量大小的影响下组分含量的变化情况，实现对C5F10O气体放电分解组分的检测。
3.根据权利要求2所述的一种用于检测C5F10O气体放电分解组分的方法，其特征在于，步骤8中所述色谱流出曲线中每个时间点所显示的峰代表固定的气体组分，信号峰高度的大小表示气体组分含量的高低，将各个信号峰的数据导出，通过组分定量分析方法，即可获取各组分含量，进而分析罐体内部气体分解状况；所述组分定量分析方法如公式所示：
mi＝fi·Ai
式中mi为i组分的量；fi为i组分的校正因子；Ai为i组分的峰面积。
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