CN109406240B - 一种溶液中痕量气体类仪器的标定方法 - Google Patents

一种溶液中痕量气体类仪器的标定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种溶液中痕量气体类仪器的标定方法，包括如下步骤：S100、获得不含二氧化碳、硫化氢和甲烷的定量原液；S200、将定量原液转移至若干个定气配液装置中，设定一个固定容积的定气配液装置；S300、向定气配液装置中的定量原液中加入已知浓度的标准实验溶液，依次向其他的定气配液装置中加入与本身相同体积的定量原液，静置；S400、分别通过溶液气体测量装置和气相色谱仪进行溶液气体的测量；S500、依次计算每个定气配液装置与未二次添加定量原液的定气配液装置之间的差值数据，得出固定容积的定气配液装置的气体体积；标准实验溶液的差值对仪器进行标定，该方法可以去除配置定量原液时产生的系统内气体残留，以及配制过程中产生的系统误差。

Description

一种溶液中痕量气体类仪器的标定方法
技术领域
本发明涉及天然气气体标定领域，具体为一种溶液中痕量气体类仪器的 标定方法。
背景技术
天然气水合物作为未来的清洁能源，有望替代常规油气，得到了包括美 国、日本、韩国、印度、中国在内的世界各国政府、学术界和企业界的广泛 重视。海水中烃类气体(如甲烷)及其它气体(如H2S、CO2)的异常是天然 气水合物存在的重要识别标志之一，尤其在高精度水合物探查的今天，对近 海底海水中CH4、H2S等气体含量弱异常的实时检测，可以为我国水合物资源 详查、勘探提供线索和依据。深海海水及海水中气体含量的即时检测方法是 当前海洋科学仪器研究的前沿课题，也是近几年来海洋技术领域研究的热点 和焦点，高精度实时测量海水中甲烷、二氧化碳及硫化氢等痕量气体含量， 仪器溶解气体浓度分析检出限可达ppb级，是我国天然气水合物矿体精细勘 探和开发的重要技术支撑，而保障该系统测量准确度的一个重要前提是能对 该系统进行，不同浓度痕量甲烷二氧化碳硫化氢多元水溶气标准实验溶液是 高精度标定该系统的必要条件。本方案以硫化氢双氧水氧化沉淀反应、过氧 化氢加热分解反应、二氧化碳加热分解反应以及阿基米德浮力原理为主要原 理依据，通过对高纯水进行氧化沉淀、过滤、加热、吹扫置换以及脱气、注 入标气等处理，获得不同浓度痕量甲烷二氧化碳硫化氢多元水溶气标准实验 溶液。
该方案在制备定值痕量的标准溶液时，痕量多元水溶气标准实验溶液制 作方法，水合物资源调查中对于近海底海水中CH4、H2S等气体含量弱异常标 志识别不足，缺乏对近海底原位多参量地球化学综合传感系统分析测试海水 中CH4、H2S等痕量气体含量的准确度，同时无法去除配制定量原液时产生的 诸如原液R2中甲烷二氧化碳硫化氢气体残留、氩气环境空气残留、微量进样 针目标气体残留等配制过程中产生的系统误差。
发明内容
为了克服现有技术方案的不足,本发明提供一种溶液中痕量气体类仪器 的标定方法，能有效的解决背景技术提出的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种溶液中痕量气体类仪器的标定方法，包括如下步骤：
S100、先通过原液处理装置获得不含二氧化碳、硫化氢和甲烷的定量原 液；
S200、将定量原液转移至若干个定气配液装置中，并设定一个固定容积 的定气配液装置，且定量原液转移至若干个定气配液装置中的溶液体积依次 减半；
S300、向定气配液装置中的定量原液中加入已知浓度的标准实验溶液， 静置一段时间后，保持第一个定气配液装置和固定容积的定气配液装置的溶 液不变的情况下，依次向其他的定气配液装置中加入与本身相同体积的定量 原液，静置；
S400、分别通过溶液气体测量装置和气相色谱仪进行溶液气体的测量；
S500、依次计算每个定气配液装置与未二次添加定量原液的定气配液装 置之间的差值数据，得出固定容积的定气配液装置的气体体积。
进一步地，所述定气配液装置的数量至少为三个，并均放置在无菌箱中， 同时每个定气配液装置上设置有刻度管，在转移定量原液之前通过真空泵对 定气配液装置抽真空。
进一步地，在S500中，每个定气配液装置与未二次添加定量原液的定气 配液装置之间的差值数据若相同，则可准确的进行固定容积的定气配液装置 的气体标定，获得定值衡量的硫化氢、二氧化碳、甲烷气体标准实验溶液R 标；若每个定气配液装置与未二次添加定量原液的定气配液装置之间的差值 数据存在较大的误差，则需要对定量原液进行重复的加热吹扫置换，去除二 氧化碳、硫化氢和甲烷气体。
进一步地，在S300中，静置时间在1～2min。
进一步地，在S400中的气体测量装置包括与每个定气配液装置连接的微 量进样针，液相色谱柱，带有检测器的待检溶液器以及级节管，所述级节管 的底部设置有蠕动泵，所述微量进样针通过管道连接级节管，所述级节管通 过管道连接液相色谱柱，所述液相色谱柱连接带有检测器的待检溶液器，还 包括控制蠕动泵开启时间的控制器。
进一步地，S100中，定量原液的制备方法具体包括：
S101、通过供气装置建立原液处理仓A、原液处理仓B、定气配液仓和气 相色谱仪的氩气环境，并通过真空泵进行抽真空处理；将高纯水置于无盖的 原液处理仓A中，并加入适量过氧化氢，形成原液R1，并将原液处理仓A中 经过充分反应的原液R1转移至氩气环境的原液处理仓B；
S102、微热原液处理仓B至原液R1中过氧化氢完全分解，在保持氩气环 境持续通入，打开原液处理仓B上的真空球阀，以氩气持续置换，排除混合 气体，获得硫化氢处理后的原液R2；
S103、升温加热原液处理仓B至原液R2沸腾，在保持氩气持续通入下， 打开原液处理仓B的出气口，排除混合气体，然后冷却获得二氧化碳处理后 的原液R3，再次启动供气装置，从进气口向原液处理仓B持续吹入较大压力 的氩气，进行充分的吹扫置换；
S104、从原液处理仓B上设置的针头阀抽取空气注入气相色谱仪，进行 气体气相检测；
S105、将原液R3转移至多个已保存为氩气环境的定气配液仓中，并通过 真空泵将定气配液仓持续抽提至真空负压，完成真空脱气，获得经硫化氢、 二氧化碳、甲烷和氩气处理后的定量原液。
进一步地，在S101中，将原液处理仓A中的原液R1转移至原液处理仓B 时，将原液处理仓B通过真空系统抽至真空负压，启动供气系统，从原液处 理仓B的进气口箱原液处理仓AB中加入足够多的氩气，并打开原液处理仓B 上设置的单向阀和泄压阀的出气口，持续通入氩气，使得原液处理仓B内持 续保持氩气环境。
进一步地，将原液处理仓A中的原液R1转移至原液处理仓B时，在原液 R1经过足够时间的的氧化沉淀后，通过管道抽取原液R1中上部的溶液。
进一步地，将原液处理仓A中的原液R1转移至原液处理仓B时，原液处 理仓A的数量可以是若干个，并通过级联的方式连接，并将第一个原液处理 仓A中的过氧化氢氧化沉淀的原液R1进行逐级的中上层原液的提取转移。
进一步地，在进行原液处理仓B的针头阀抽取气体注入气相色谱仪，检 测硫化氢、二氧化碳和甲烷的气体含量，若能够检测到硫化氢气体，则重复 原液处理仓A中加入硫化氢，以及转移至原液处理仓B后的微热；若能够检 测到二氧化碳气体，则重复将原液处理仓B中的原液R2加热沸腾；若能够检 测到甲烷气体，则重复将远侧处理仓B中连接供气装置进行充分的吹扫置换。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中使用该溶液对近海底原位地球化学综合传感系统或其他仪器进 行标定或校准时，采用标准加入法，即使用标准实验溶液的差值对仪器进行 标定，该方法可以去除该方案配制标准实验溶液时产生的诸如原液R2中甲烷 二氧化碳硫化氢气体残留、氩气环境空气残留、微量进样针目标气体残留等 配制过程中产生的系统误差。
附图说明
图1为本发明的溶液中痕量气体类仪器的标定方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行 清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而 不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做 出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
如图1所示，本发明提供了一种溶液中痕量气体类仪器的标定方法，包 括如下步骤：
S100、先通过原液处理装置获得不含二氧化碳、硫化氢和甲烷的定量原 液；
S200、将定量原液转移至若干个定气配液装置中，并设定一个固定容积 的定气配液装置，且定量原液转移至若干个定气配液装置中的溶液体积依次 减半；
S300、向定气配液装置中的定量原液中加入已知浓度的标准实验溶液， 静置一段时间后，保持第一个定气配液装置和固定容积的定气配液装置的溶 液不变的情况下，依次向其他的定气配液装置中加入与本身相同体积的定量 原液，静置；
S400、分别通过溶液气体测量装置和气相色谱仪进行溶液气体的测量；
S500、依次计算每个定气配液装置与未二次添加定量原液的定气配液装 置之间的差值数据，得出固定容积的定气配液装置的气体体积。
所述定气配液装置的数量至少为三个，并均放置在无菌箱中，同时每个 定气配液装置上设置有刻度管，在转移定量原液之前通过真空泵对定气配液 装置抽真空。
在S500中，每个定气配液装置与未二次添加定量原液的定气配液装置之 间的差值数据若相同，则可准确的进行固定容积的定气配液装置的气体标定， 获得定值衡量的硫化氢、二氧化碳、甲烷气体标准实验溶液R标；若每个定 气配液装置与未二次添加定量原液的定气配液装置之间的差值数据存在较大 的误差，则需要对定量原液进行重复的加热吹扫置换，去除二氧化碳、硫化 氢和甲烷气体。在S300中，静置时间在1～2min。
在S400中的气体测量装置包括与每个定气配液装置连接的微量进样针， 液相色谱柱，带有检测器的待检溶液器以及级节管，所述级节管的底部设置 有蠕动泵，所述微量进样针通过管道连接级节管，所述级节管通过管道连接 液相色谱柱，所述液相色谱柱连接带有检测器的待检溶液器，还包括控制蠕 动泵开启时间的控制器。
实施例2：
S100中，定量原液的制备方法具体包括：
S101、通过供气装置建立原液处理仓A、原液处理仓B、定气配液仓和气 相色谱仪的氩气环境，并通过真空泵进行抽真空处理；将高纯水置于无盖的 原液处理仓A中，并加入适量过氧化氢，形成原液R1，并将原液处理仓A中 经过充分反应的原液R1转移至氩气环境的原液处理仓B；
S102、微热原液处理仓B至原液R1中过氧化氢完全分解，在保持氩气环 境持续通入，打开原液处理仓B上的真空球阀，以氩气持续置换，排除混合 气体，获得硫化氢处理后的原液R2；
S103、升温加热原液处理仓B至原液R2沸腾，在保持氩气持续通入下， 打开原液处理仓B的出气口，排除混合气体，然后冷却获得二氧化碳处理后 的原液R3，再次启动供气装置，从进气口向原液处理仓B持续吹入较大压力 的氩气，进行充分的吹扫置换；
S104、从原液处理仓B上设置的针头阀抽取空气注入气相色谱仪，进行 气体气相检测；
S105、将原液R3转移至多个已保存为氩气环境的定气配液仓中，并通过 真空泵将定气配液仓持续抽提至真空负压，完成真空脱气，获得经硫化氢、 二氧化碳、甲烷和氩气处理后的定量原液。
在S101中，将原液处理仓A中的原液R1转移至原液处理仓B时，将原 液处理仓B通过真空系统抽至真空负压，启动供气系统，从原液处理仓B的 进气口箱原液处理仓AB中加入足够多的氩气，并打开原液处理仓B上设置的 单向阀和泄压阀的出气口，持续通入氩气，使得原液处理仓B内持续保持氩 气环境。
将原液处理仓A中的原液R1转移至原液处理仓B时，在原液R1经过足 够时间的的氧化沉淀后，通过管道抽取原液R1中上部的溶液。
将原液处理仓A中的原液R1转移至原液处理仓B时，原液处理仓A的数 量可以是若干个，并通过级联的方式连接，并将第一个原液处理仓A中的过 氧化氢氧化沉淀的原液R1进行逐级的中上层原液的提取转移。
在进行原液处理仓B的针头阀抽取气体注入气相色谱仪，检测硫化氢、 二氧化碳和甲烷的气体含量，若能够检测到硫化氢气体，则重复原液处理仓A 中加入硫化氢，以及转移至原液处理仓B后的微热；若能够检测到二氧化碳 气体，则重复将原液处理仓B中的原液R2加热沸腾；若能够检测到甲烷气体， 则重复将远侧处理仓B中连接供气装置进行充分的吹扫置换。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节， 而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实 现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且 是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨 在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。 不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (6)

1.一种用于溶液中痕量气体检测的仪器的标定方法，其特征在于：包括如下步骤：
S100、先通过原液处理装置获得不含二氧化碳、硫化氢和甲烷的定量溶液；
S200、将定量溶液转移至若干个定气配液装置中，并设定一个固定容积的定气配液装置，且定量溶液转移至若干个定气配液装置中的溶液体积依次减半；
S300、向定气配液装置中的定量溶液中加入已知浓度的标准实验溶液，静置一段时间后，保持第一个定气配液装置和固定容积的定气配液装置的溶液不变的情况下，依次向其他的定气配液装置中加入与本身已有定量溶液相同体积的定量溶液，静置；
S400、分别通过溶液气体测量装置和气相色谱仪进行溶液气体的测量；
S500、依次计算每个定气配液装置与未二次添加定量溶液的定气配液装置之间的差值数据，得出固定容积的定气配液装置的气体体积；
其中，S100中，定量溶液的制备方法具体包括：
S101、通过供气装置建立原液处理仓A、原液处理仓B、定气配液仓和气相色谱仪的氩气环境，并通过真空系统的真空泵进行抽真空处理；将高纯水置于无盖的原液处理仓A中，并加入适量过氧化氢，形成原液R1，在原液R1经过足够时间的氧化沉淀后，通过管道抽取原液R1中上部的溶液转移至氩气环境的原液处理仓B；
S102、微热原液处理仓B至原液R1中上部的溶液中过氧化氢完全分解，在保持氩气持续通入下，打开原液处理仓B上的真空球阀，以氩气持续置换，排出混合气体，获得去除硫化氢后的原液R2；
S103、升温加热原液处理仓B至原液R2沸腾，在保持氩气持续通入下，打开原液处理仓B的出气口，排出混合气体，然后冷却，获得去除二氧化碳后的原液R3；通过真空系统将原液处理仓B顶部抽至真空负压，使原液R3降压脱气，再次启动供气装置，从进气口向原液处理仓B底部持续吹入较大压力的氩气，进行充分的吹扫置换，获得去除甲烷后的原液；
S104、从原液处理仓B上设置的针头阀抽取空气注入气相色谱仪，检测硫化氢、二氧化碳和甲烷的含量；
S105、将原液处理仓B中的原液转移至多个已保存为氩气环境的定气配液仓中，并通过真空泵将定气配液仓持续抽提至真空负压，完成真空脱气，获得去除硫化氢、二氧化碳和甲烷的原液R4；
在S500中，每个定气配液装置与未二次添加定量溶液的定气配液装置之间的差值数据若相同，则可准确的进行固定容积的定气配液装置的气体标定，获得定值痕量的硫化氢、二氧化碳、甲烷气体标准实验溶液R标；
若每个定气配液装置与未二次添加定量溶液的定气配液装置之间的差值数据存在较大的误差，则需要对定量溶液进行重复的加热吹扫置换，去除二氧化碳、硫化氢和甲烷气体。
2.根据权利要求1所述的一种用于溶液中痕量气体检测的仪器的标定方法，其特征在于：所述定气配液装置的数量至少为三个，并均放置在无菌箱中，同时每个定气配液装置上设置有刻度管，在转移定量溶液之前通过真空泵对定气配液装置抽真空。
3.根据权利要求1所述的一种用于溶液中痕量气体检测的仪器的标定方法，其特征在于：在S400中的气体测量装置包括与每个定气配液装置连接的微量进样针，液相色谱柱，带有检测器的待检溶液器以及级节管，所述级节管的底部设置有蠕动泵，所述微量进样针通过管道连接级节管，所述级节管通过管道连接液相色谱柱，所述液相色谱柱连接带有检测器的待检溶液器，还包括控 制蠕动泵开启时间的控制器。
4.根据权利要求1所述的一种用于溶液中痕量气体检测的仪器的标定方法，其特征在于：在S101中，将原液处理仓A中的原液R1转移至原液处理仓B时，将原液处理仓B通过真空系统抽至真空负压，启动供气系统，从原液处理仓B的进气口向原液处理仓B中加入足够多的氩气，并打开原液处理仓B上设置的单向阀和泄压阀的出气口，持续通入氩气，使得原液处理仓B内持续保持氩气环境。
5.根据权利要求1所述的一种用于溶液中痕量气体检测的仪器的标定方法，其特征在于：将原液处理仓A中的原液R1转移至原液处理仓B时，原液处理仓A的数量可以是若干个，并通过级联的方式连接，并将第一个原液处理仓A中的过氧化氢氧化沉淀的原液R1进行逐级的中上层原液的提取转移。
6.根据权利要求1所述的一种用于溶液中痕量气体检测的仪器的标定方法，其特征在于：在S104中，若检测到硫化氢气体，则重复S101中的“将高纯水置于无盖的原液处理仓A中，并加入适量过氧化氢，形成原液R1，在原液R1经过足够时间的氧化沉淀后，通过管道抽取原液R1中上部的溶液转移至氩气环境的原液处理仓B”的操作以及S102；若检测到二氧化碳气体，则重复S103中的“升温加热原液处理仓B至原液R2沸腾，在保持氩气持续通入下，打开原液处理仓B的出气口，排出混合气体，然后冷却”的操作；若检测到甲烷气体，则重复S103中的“通过真空系统将原液处理仓B顶部抽至真空负压，使原液R3降压脱气，再次启动供气装置，从进气口向原液处理仓B底部持续吹入较大压力的氩气，进行充分的吹扫置换”的操作。
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顶空气相色谱标准加入法测定自来水中的一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷;王永华;《色谱》;20050331;第23卷(第2期);第1页，"基本原理"、"实验部分" *

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