CN109402621A - 一种镁合金无铬无裂纹转化膜的成膜溶液及膜层制备方法 - Google Patents

一种镁合金无铬无裂纹转化膜的成膜溶液及膜层制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及镁合金表面处理技术，具体的说是一种镁合金无铬无裂纹转化膜的成膜溶液及膜层制备方法。所述的成膜溶液为主盐、缓冲剂、成膜促进剂和水的混合溶液，成膜溶液的pH为1.5～5，由磷酸进行调节。所述的无铬无裂纹转化膜制备方法包括脱脂除油、化学转化、水洗三个步骤，每个步骤均在常温下进行。本发明可以节约能源，操作简单，成本低廉，所获得的转化膜由纳米或微米级的球状颗粒堆垛而成，膜层均匀致密，耐腐蚀性能优异。

Description

一种镁合金无铬无裂纹转化膜的成膜溶液及膜层制备方法
技术领域
本发明涉及镁合金表面处理技术，具体的说是一种镁合金无铬无裂纹转化膜的成膜溶液及膜层制备方法。
背景技术
镁合金是一种轻质的工程结构材料，具有诸多优良特性，如密度小，比强度高，良好的导电性和电磁屏蔽性等，可应用于汽车、航空航天和3C产品等领域，但镁的化学性质活泼，很容易在各种介质中受到腐蚀。镁合金表面防护措施有阳极氧化、化学转化膜、离子注入、激光表面处理等，其中化学转化膜处理是提高镁合金防腐性能的一种最简单经济的方法。目前，用于镁合金化学转化处理工艺的种类有铬酸盐、磷酸盐、高锰酸盐、锡酸盐、钛酸盐、钒酸盐等。虽然传统的铬酸盐化学转化膜处理工艺由于Cr6+的“自修复”作用，能够对镁合金基体提供良好的防护，但Cr6+的致癌性使其在应用上受到限制。而其他类型的无铬化学转化膜处理工艺，如：中国专利申请(公开号CN1598055A)中，镁合金磷化溶液及其磷化工艺成膜后膜层在微观上存在裂纹，不利于耐蚀性能的提高；中国专利申请(公开号CN101469421A、CN102677035A)中，镁合金化学转化膜成膜溶液中含有成本较高的铈盐；中国专利申请(公开号CN101638780A)中，镁合金磷化溶液中含有成本较高的钼酸盐；中国专利申请(公开号CN101603173A)中，锡酸盐转化膜等不能在常温下成膜。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种能在常温下成膜的镁合金无铬无裂纹化学转化膜的成膜溶液及膜层制备方法，该成膜溶液中不含有毒的Cr6+的和成本较高的钼酸盐、稀土金属盐等，其成膜工艺简单，成膜后膜层均匀致密，对镁合金基体具有良好的防护作用。
本发明的技术方案如下：
一种镁合金无铬无裂纹转化膜的成膜溶液，所述的成膜溶液为含有主盐、缓冲剂、成膜促进剂和水的混合溶液，成膜溶液的pH为1.5～5；其中：
主盐为硫酸钛、氯化钛、氟钛酸钾、氟钛酸钠、硫酸钛酰、钛酸四丁酯、硝酸锆、氟锆酸钾、氟锆酸钠、氟锆酸铵中的一种或两种以上的混合物，主盐的浓度为0.5～30g/L；
缓冲剂为磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸三钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸三钾、磷酸一氢钾、磷酸二氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸氢铵、硼酸、硼酸钠中的一种或两种以上的混合物，缓冲剂的浓度为2～50g/L；
成膜促进剂为氟化钠、氟化钾、氟化氢铵、硝酸钠、硝酸钾中的一种或两种以上的混合物，成膜促进剂的浓度为5～50g/L。
所述的镁合金无铬无裂纹转化膜的成膜溶液，成膜溶液的pH值由磷酸调节。
所述的镁合金无铬无裂纹转化膜的成膜溶液，优选的主盐的浓度为0.5～20g/L，缓冲剂的浓度为10～30g/L，促进剂的浓度为10～30g/L。
一种镁合金无铬无裂纹转化膜的膜层制备方法，该方法包括脱脂除油、化学转化、水洗三个步骤，其中：
(1)脱脂除油
将表面机械打磨好的镁合金放入酒精、丙酮或碱性溶液中，在超声波的作用下清洗1～10分钟，温度为室温或常温；
(2)成膜
脱脂除油后的镁合金经流动水清洗后，放入成膜溶液中1～40分钟，温度控制在20～30℃之间；
(3)水洗
将经过成膜处理的镁合金悬挂于去离子水中浸泡0.5～60分钟，去离子水的温度控制在20～30℃之间，取出后至于空气中自然晾干。
所述的镁合金无铬无裂纹转化膜的膜层制备方法，脱脂除油所用的碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种以上的混合水溶液，各成分的浓度范围为：氢氧化钠5～30g/L，碳酸钠5～40g/L，磷酸钠10～60g/L，硅酸钠5～50g/L，十二烷基苯磺酸钠3～30g/L，余量为水。
所述的镁合金无铬无裂纹转化膜的膜层制备方法，脱脂除油后的镁合金经流动水清洗0.5～2分钟。
所述的镁合金无铬无裂纹转化膜的膜层制备方法，转化膜的膜层由纳米和微米级的球状颗粒堆垛而成，膜层均匀致密。
所述的镁合金无铬无裂纹转化膜的膜层制备方法，转化膜的膜层厚度为0.3～2μm。
本发明通过成膜溶液各个成分的筛选，对工艺路线和条件的优化，可达到如下有益效果：
1、本发明的成膜溶液中不含对环境和人体有害的Cr6+。
2、本发明工艺流程简单，且每项工艺流程操作均在室温或常温下进行，有利于节省能源和工业化生产。
3、本发明制备的镁合金转化膜均匀致密，在微观上无明显纹，能显著提高镁合金的防腐蚀性能。
附图说明
图1为本发明实例中镁合金表面制备的无铬无裂纹化学转化膜的微观形貌。
图2为本发明实例中镁合金表面成膜处理后48h的盐雾照片。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明提供的成膜溶液为主盐、缓冲剂、成膜促进剂和水的混合溶液，成膜溶液的pH为1.5～5，由磷酸进行调节。本发明提供的无铬无裂纹转化膜制备方法，包括脱脂除油、化学转化、水洗三个步骤，每个步骤均在常温下进行。本发明可以节约能源，操作简单，成本低廉，所获得的转化膜由纳米或微米级的球状颗粒堆垛而成，膜层均匀致密，耐腐蚀性能优异。
下面就本发明具体实施方法举例详细说明，但本发明的保护范围并非仅限于以下实施例。
实施例1
样品：2000#砂纸打磨处理后的浇铸AZ91D镁合金；
尺寸：50mm×50mm×10mm，左上角打孔方便悬挂。
本实施例中，无铬无裂纹转化膜制备方法，按以下工艺流程处理：
(1)脱脂除油
将表面机械打磨好的AZ91D镁合金样品，悬挂在丙酮溶液中在室温下超声清洗1分钟，脱脂后的样品用流动去离子水清洗1分钟。
(2)成膜
将脱脂除油后的AZ91D镁合金样品悬挂在30℃的成膜溶液中30分钟，所用的成膜溶液组成为：磷酸二氢钠30g/L，磷酸氢二钠2g/L，磷酸1ml/L，氟化钠5g/L，硝酸钠10g/L，氟钛酸钾1g/L，硝酸锆0.5g/L，余量为水。
(3)水洗
将经过成膜处理的镁合金悬挂于去离子水中浸泡1分钟，取出后在室温下悬挂自然晾干。
形貌观察及性能测试：成膜处理后的镁合金样品在室温下放置24小时后，利用扫描电子显微镜观察其表面形貌，如图1所示，膜层由纳米和微米级的颗粒组成，膜层均匀致密，转化膜的膜层的厚度约为1μm。按照ASTM B-117进行盐雾实验，连续喷雾48小时后样品的宏观形貌如图2所示。从图中可以看出，AZ91D镁合金样品经48小时的盐雾实验后，样品表面宏观上观察无明显腐蚀，说明按照本发明所提供的无铬无裂纹化学转化膜成膜溶液及膜层制备方法制得的化学转化膜表现出优异的防腐蚀性能。
实施例2
样品：2000#砂纸打磨处理后的浇铸ZM6镁合金；
尺寸：50mm×50mm×10mm，左上角打孔方便悬挂。
本实施例中，无铬无裂纹转化膜制备方法，按以下工艺流程处理：
(1)脱脂除油
将表面机械打磨好的ZM6镁合金样品，悬挂在酒精溶液中在室温下超声清洗3分钟，脱脂后的样品用流动去离子水清洗2分钟。
(2)成膜
将脱脂除油后的ZM6镁合金样品悬挂在25℃的成膜溶液中20分钟，所用的成膜溶液组成为：磷酸二氢铵20g/L，碳酸钠15g/L，硼酸5g/L，磷酸0.5ml/L，氟化氢铵15g/L，硝酸钾8g/L，氟锆酸铵1.5g/L，硝酸锆1g/L，余量为水。
(3)水洗
将经过成膜处理的镁合金悬挂于去离子水中浸泡5分钟，取出后在室温下悬挂自然晾干。
本实施例中，成膜处理后的镁合金样品在室温下放置24小时后，膜层由纳米和微米级的颗粒组成，膜层均匀致密，转化膜的膜层厚度约为0.8μm。按照ASTMB-117进行盐雾实验，ZM6镁合金样品经24小时的盐雾实验后，样品表面宏观上观察仅见轻微腐蚀，说明按照本发明所提供的无铬无裂纹化学转化膜成膜溶液及膜层制备方法在稀土镁合金ZM6上制得的化学转化膜表现出优异的防腐蚀性能。
实施例3
样品：2000#砂纸打磨处理后的轧制AZ31B镁合金；
尺寸：50mm×50mm×10mm，左上角打孔方便悬挂。
本实施例中，无铬无裂纹转化膜制备方法，按以下工艺流程处理：
(1)脱脂除油
将表面机械打磨好的AZ31B镁合金样品，悬挂在碱性溶液中室温下超声清洗5分钟，脱脂后的样品用流动去离子水清洗0.5分钟。
其中，碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的混合水溶液，各成分的浓度范围为：氢氧化钠15g/L，碳酸钠20g/L，磷酸钠30g/L，硅酸钠5g/L，十二烷基苯磺酸钠3g/L，余量为水。
(2)成膜
将脱脂除油后的AZ31B镁合金样品悬挂在20℃的成膜溶液中25分钟，所用的成膜溶液组成为：磷酸二氢钾15g/L，碳酸钠5g/L，硼酸钠5g/L，磷酸1ml/L，氟化氢铵8g/L，硝酸钾15g/L，硫酸钛5g/L，氟锆酸钾2g/L，氟钛酸钾1g/L，余量为水。
(3)水洗
将经过成膜处理的镁合金悬挂于去离子水中浸泡15分钟，取出后在室温下悬挂自然晾干。
本实施例中，成膜处理后的镁合金样品在室温下放置24小时后，膜层由纳米和微米级的颗粒组成，膜层均匀致密，转化膜的膜层的厚度约为1μm。按照ASTMB-117进行盐雾实验，AZ31B镁合金样品经36小时的盐雾实验后，样品表面宏观上观察无明显腐蚀，说明按照本发明所提供的无铬无裂纹化学转化膜成膜溶液及膜层制备方法制得的化学转化膜表现出优异的防腐蚀性能。

Claims (8)

1.一种镁合金无铬无裂纹转化膜的成膜溶液，其特征在于，所述的成膜溶液为含有主盐、缓冲剂、成膜促进剂和水的混合溶液，成膜溶液的pH为1.5～5；其中：
主盐为硫酸钛、氯化钛、氟钛酸钾、氟钛酸钠、硫酸钛酰、钛酸四丁酯、硝酸锆、氟锆酸钾、氟锆酸钠、氟锆酸铵中的一种或两种以上的混合物，主盐的浓度为0.5～30g/L；
缓冲剂为磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸三钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸三钾、磷酸一氢钾、磷酸二氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸氢铵、硼酸、硼酸钠中的一种或两种以上的混合物，缓冲剂的浓度为2～50g/L；
成膜促进剂为氟化钠、氟化钾、氟化氢铵、硝酸钠、硝酸钾中的一种或两种以上的混合物，成膜促进剂的浓度为5～50g/L。
2.根据权利要求1所述的镁合金无铬无裂纹转化膜的成膜溶液，其特征在于，成膜溶液的pH值由磷酸调节。
3.根据权利要求1所述的镁合金无铬无裂纹转化膜的成膜溶液，其特征在于，优选的主盐的浓度为0.5～20g/L，缓冲剂的浓度为10～30g/L，促进剂的浓度为10～30g/L。
4.一种使用权利要求1所述成膜溶液的镁合金无铬无裂纹转化膜的膜层制备方法，其特征在于，该方法包括脱脂除油、化学转化、水洗三个步骤，其中：
(1)脱脂除油
将表面机械打磨好的镁合金放入酒精、丙酮或碱性溶液中，在超声波的作用下清洗1～10分钟，温度为室温或常温；
(2)成膜
脱脂除油后的镁合金经流动水清洗后，放入成膜溶液中1～40分钟，温度控制在20～30℃之间；
(3)水洗
将经过成膜处理的镁合金悬挂于去离子水中浸泡0.5～60分钟，去离子水的温度控制在20～30℃之间，取出后至于空气中自然晾干。
5.根据权利要求4所述的镁合金无铬无裂纹转化膜的膜层制备方法，其特征在于，脱脂除油所用的碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种以上的混合水溶液，各成分的浓度范围为：氢氧化钠5～30g/L，碳酸钠5～40g/L，磷酸钠10～60g/L，硅酸钠5～50g/L，十二烷基苯磺酸钠3～30g/L，余量为水。
6.根据权利要求4所述的镁合金无铬无裂纹转化膜的膜层制备方法，其特征在于，脱脂除油后的镁合金经流动水清洗0.5～2分钟。
7.根据权利要求4所述的镁合金无铬无裂纹转化膜的膜层制备方法，其特征在于，转化膜的膜层由纳米和微米级的球状颗粒堆垛而成，膜层均匀致密。
8.根据权利要求4或7所述的镁合金无铬无裂纹转化膜的膜层制备方法，其特征在于，转化膜的膜层厚度为0.3～2μm。
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