CN109402565A - 一种氧化镍薄膜的生长方法、氧化镍薄膜及其光电器件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化镍薄膜的生长方法，该方法在实际生长氧化镍薄膜之前，先通过设定恒定功率模式，通过逐步增加氧气的流量监测靶电压或阴极电压值，从而获得靶电压或阴极电压随含氧气体流量变化的沉积曲线，根据所述曲线选定所述氧化镍薄膜的溅射参数，进而进行氧化镍薄膜的生长，从而获得所述氧化镍薄膜。本发明的氧化镍薄膜生长方法能够根据沉积曲线预先精确选定实际所需的溅射沉积氧化镍薄膜的沉积参数，从而获得了特定性能的氧化镍薄膜，并且该方法生长的氧化镍薄膜用于光电器件中，其光电器件呈现出了优异的性能。

Description

一种氧化镍薄膜的生长方法、氧化镍薄膜及其光电器件
技术领域
本发明涉及直流反应磁控溅射方法制备氧化镍薄膜材料领域，具体涉及一种氧化镍薄膜的生长方法、氧化镍薄膜及其光电器件。
背景技术
氧化镍薄膜材料是p型半导体材料，可以用于各种光伏太阳电池如有机聚合物太阳电池(OPV)、染料敏化太阳电池(DSSC)、钙钛矿太阳电池(Perovskite solar cells，PVSK)等的空穴传输层(Hole Transport Layer,HTL)或者电子阻隔层(Electron BlockingLayer,EBL)功能层材料，同时它也可以作为电致变色器件材料的离子存储层。氧化镍薄膜可以通过多种制备技术进行制备，如化学溶液合成法(Solution process)、原子层外延生长(ALD)、脉冲激光沉积(PLD)、热蒸发(Thermal evaporation)、电子束蒸发(E-beamevaporation)和磁控溅射方法(Sputtering)等。其中磁控溅射方法为真空薄膜沉积技术，通过等离子体中离化的氩离子在电场作用下轰击溅射靶材表面，从靶材表面轰击出靶材元素然后沉积到衬底基板上，具有工艺简单、可靠，沉积速率快、可以实现大面膜薄膜制备等优点受到研究者和工业生产商的广泛关注。磁控溅射方法按是否发生化学反应过程可以分为非反应溅射和反应溅射，按等离子体激发方式可以分为直流(DC)溅射和射频(RF)溅射。化学溶液合成法通常需要在液态薄膜通过旋涂、挂涂、热喷涂后有高温退火过程，对于所需的衬底有一定的熔点要求，此外此工艺也需要全面考虑所采用的溶液的兼容性问题，成膜过程不应当发生相互之间的化学反应；原子层外延生长一方面需要对衬底有特殊要求以及进行特殊处理，另一方面原子层外延生长的沉积速率十分低，制备一定厚的氧化镍薄膜的沉积过程漫长；而激光脉冲沉积无法实现大面积均匀薄膜的沉积；热蒸发和电子束蒸发具有与磁控溅射相似的诸多优点，但是磁控溅射方法制备的薄膜更加致密，而且可以实现氧化物的反应溅射沉积，而热蒸发和电子束蒸发在反应蒸发或者氧化物蒸发过程中导致高温加热件或者电子束灯丝容易熔断。此外，目前很多柔性电子器件以及诸多功能薄膜都需要在低温下完成制备，磁控溅射方法在此方面优点十分显著。目前，磁控溅射沉积技术已经广泛用于各种先进薄膜材料的制备。然而，非反应溅射方法制备氧化镍薄膜无法大范围调节氧化镍薄膜材料成分以及其光电特性，具有较窄的沉积参数空间，而且具有较低的沉积速率和较高的制备成本。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明的首要目的是：如何通过反应磁控溅射方法精确控制氧化镍薄膜材料的材料特性，该材料特性包括了化学成分以及光电特性等。
为了达到上述目的，本发明至少采用如下技术方案：
一种氧化镍薄膜的生长方法，该方法包括：
采用直流反应磁控溅射法制备所述氧化镍薄膜，所述直流反应磁控溅射采用恒定功率模式，采用氩气作为溅射气体，含氧气体作为反应气体，所述氩气流量保持恒定；
沉积曲线的获得：设定恒定功率，并采用恒定功率模式，通过逐步增加含氧气体的流量监测靶电压或阴极电压值，从而获得靶电压或阴极电压随含氧气体流量变化的所述沉积曲线；
根据所述曲线选定所述氧化镍薄膜的溅射参数，进而进行氧化镍薄膜的生长。
所述沉积曲线包括三个区域，所述三个区域为金属区、过渡区以及氧化物区。
所述含氧气体为氧气或氧气与氩气的混合气体。
所述金属区为氧气零点至靶电压极高点的区域，并且所述金属区的靶电压随着含氧气体流量的增加而增大并达到一个极大值；所述过渡区为靶电压极高点与极低点之间的区域，并且所述过渡区的靶电压随着含氧气体流量的增加而降低并达到一个极小值；所述氧化物区的靶电压随含氧气体流量的增加保持相对稳定。
随着沉积条件的变化，所述沉积曲线的形状保持大致不变，所述沉积条件包括电功率。
所述靶电压极高点的含氧气流量随着电功率或者电功率密度变化呈线性比例增大，所述线性比例关系与所述电功率增大比例关系一致。
选用所述金属区的溅射参数制备的氧化镍薄膜包含有金属镍单质，所述氧化镍薄膜的光透过率很低；选用所述过渡区的溅射参数制备的氧化镍薄膜具有较低的光透过率，并且所述氧化镍薄膜中Ni3+含量与Ni2+含量比随氧气流量的增大而增大。
所述氧化镍薄膜的沉积速率随含氧气体流量的变化曲线与所述靶电压或阴极电压随含氧气体流量的变化曲线形状一致。
氧化镍薄膜，所述氧化镍薄膜选用所述生长方法制备获得。
光电器件，所述光电器件中包含有所述氧化镍薄膜。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：
本发明采用直流反应磁控溅射法制备氧化镍薄膜，在实际溅射之前根据获得的沉积曲线选取溅射参数，进而在实际沉积时能够精确控制所需溅射沉积氧化镍薄膜的沉积参数，从而获得特定材料性能的氧化镍薄膜，并且采用本发明生长方法所获得的氧化镍薄膜用于光电器件中，其光电器件呈现出了优异的性能。
附图说明
图1为本发明在不同功率条件下溅射沉积氧化镍薄膜的氧气流量与靶电压的关系曲线。
图2为本发明在电功率200W条件下溅射沉积氧化镍薄膜的氧气流量与沉积速率的关系曲线。
图3为本发明在电功率200W及不同氧气流量条件下制备的氧化镍薄膜的光透过率曲线图。
图4为本发明结构为Glass/ITO/NiOX/Ta2O5/WO3/ITO的全固态电致变色器件的电致变色动态过程图。
图5为本发明在不同氧气流量和沉积时间条件下制备的氧化镍薄膜材料的光透过率。
图6为本发明在FTO玻璃衬底上通过直流反应磁控溅射沉积制备的氧化镍薄膜材料的XPS结果图。
图7为本发明的全无机钙钛矿太阳电池的JV测试结果图。
图8为本发明的全无机钙钛矿太阳电池的JV曲线和其电池扫描电子显微镜(SEM)截面图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和附图对本发明做进一步说明。
本发明的氧化镍采用直流反应磁控溅射方法制备，其直流反应磁控溅射采用恒定功率模式，采用氩气作为溅射气体，含氧气体作为反应气体，氩气流量保持恒定，衬底可以为任意材料，包括但不限于玻璃、塑料以及各种器件半成品等；靶材选用镍金属靶，靶材的形状可以为任意形状，包括但不限于圆形、矩形、可旋转管状等。
沉积曲线的获得：选用2mm厚的浮法玻璃作为衬底，该衬底未加温，靶材选用镍金属靶，其靶材是直径为76.2mm的圆柱形靶材，靶材厚度为5mm，将浮法玻璃衬底放置于磁控溅射腔室内，或者先放置于装样－取样腔室，当腔室的真空气压低于10Pa时，将衬底送入磁控溅射腔室，设置靶材与衬底的工作距离为5cm，然后进一步对其磁控溅射腔室进行抽真空，将其气压抽至5×10-3Pa以下。
通过调整蝶阀或闸板阀的张开度为20％以控制溅射时的抽气速率和工作气压，通入一定量的氩气作为溅射气体，并保持恒定，将直流电源连入溅射阴极部分，采用恒定电功率模式，分别设定电功率为50W、100W、200W以及300W，同时，通入高纯氧气作为反应气体，设置氧气从0sccm到20sccm逐步增大，然后从20sccm到0sccm逐步减少，同时监测靶电压，由于氧气的输入将改变靶材表面的状态，从而呈现不同的氧气流量(或者氧气含量)与靶材电压(或者阴极电势)的关系曲线。
图1所示了恒定电功率分别为50W、100W、200W以及300W条件下，沉积氧化镍薄膜的靶电压随氧气流量变化的沉积曲线。从该图中可以看出，所有曲线的靶电压随着氧气流量的增加先增加，达到一个极高点，然后减少，在达到一个极低点后然后保持平稳状态。整个曲线可以分为三个重要的区：金属区、过渡区以及氧化物区。金属区位于氧气零点到靶电压极高点的区域，此区域的薄膜中含有金属单质元素，薄膜具有较低的光透过率，而靶电压随氧气流量的增加而增大主要是因为反应溅射过程中氧气流量增大靶材表面的负氧离子增加消耗掉了部分二次电子，从而导致电压的增加。过渡区位于靶电压极高点与极低点之间的区域，此区域制备的薄膜具有较低的光透过率，而靶电压随氧气流量的减少而降低主要是因为氧化镍的二次电子发射率高于镍金属原子的二次电子发射率，随着氧气流量增大反应溅射形成的氧化镍增加，从而二次发射电子增加导致电压的增加。氧化物区的二次电子发射率达到稳定状态，靶电压也保持相对稳定。另外，从该图中可以得到,对于所有曲线来说，靶电压极低点对应的氧气流量值为靶电压极高点氧气流量值的约3倍。靶电压极高点的氧气流量会随着电功率或者电功率密度的增大朝氧气流量增大的方向偏移。靶电压极高点的氧气流量值随功率变化呈线性比例增大，线性比例关系与电功率增大比例关系一致。此外，初始点(氧气流量0sccm)的靶电压值与极小点的靶电压值之间的差值大小随着功率的增大而增大。由该图可以看出，随着电功率的变化，所述沉积曲线的形状保持大致不变。需要说明的是，靶电压与氧气流量的关系曲线还会随着工作气压、衬底温度、靶材-衬底工作距离、溅射历史状态、靶材安装状态等有关系。因此，为了获得一定材料特性的氧化镍薄膜材料时，设定最终的所有参数值，需要在一定条件下先确定靶电压与氧气流量的关系曲线。
图2所示在电功率为200W条件下制备的氧化镍薄膜在不同反应溅射区域其沉积速率不同，由图2与图1相比较可知，沉积速率随氧气流量变化形状与靶电压随氧气流量变化形状一致。
图3所示在电功率为200W和不同氧气流量下制备的氧化镍薄膜的光透过率，可以清楚地看出在过渡区具有较高的光透过率，在氧化物区薄膜的光透过率较低，而在金属区，氧化镍薄膜内部由于含有部分镍金属单质导致薄膜透过率很低。
依据本发明提供的沉积曲线，根据靶电压(阴极电压)的变化来精确区分氧气范围区间，从而可以选定不同的区域设定氧化镍薄膜的沉积参数，进而进行所需要性能的氧化镍薄膜的生长，所需要的性能包括了材料的化学成分和光电性能等，从而能够精确控制氧化镍薄膜材料的性能。进而使特定性能的氧化镍薄膜应用于不同的光电器件中。
依据本发明的沉积曲线，选取沉积参数制备氧化镍薄膜作为离子存储层应用于全固态电致变色器件中
在ITO玻璃衬底上通过反应磁控溅射沉积氧化镍薄膜，其沉积条件如下：靶材是直径为76.2mm的圆柱形靶材，衬底未加温，靶材厚度为5mm，靶材-衬底工作距离为5cm，选定功率为200W,氩气流量为49sccm(恒定)，确定氧气流量选取在氧化物区为15sccm(此区域具有稳定的变色作用和较宽的电致变色范围)，沉积氧化镍薄膜厚度约250nm。完成氧化镍薄膜材料的制备后，通过反应磁控溅射方法制备氧化钽固态电解质层，氧化钽固态电解质层的厚度为300-500nm，然后再通过反应磁控溅射方法制备氧化钨变色层，最后采用非反应射频磁控溅射方法制备ITO电极，完成全固态电致变色器件的制备，器件结构为玻璃衬底，位于玻璃衬底上的ITO层(约150nm)，位于ITO层上的氧化镍薄膜层，氧化镍薄膜层的厚度约为250nm，位于氧化镍薄膜层上的氧化钽固态电解质层，氧化钽层的厚度为300-500nm，位于氧化钽固态电解质层上的氧化钨变色层，以及位于氧化钨变色层上的ITO电极，从而构成了Glass/ITO/NiOX/Ta2O5/WO3/ITO的器件结构。
图4所示了结构为Glass/ITO/NiOX/Ta2O5/WO3/ITO的全固态电致变色器件在600nm波长条件下的电致变色动态过程，即光透过率随电压变化的变色和漂白动态变化过程。
依据本发明的沉积曲线，选取沉积参数制备氧化镍薄膜作为空穴传输层应用于全无机钙钛矿太阳电池中
沉积功率低，沉积速率更好控制，所需的氧气分压更低，沉积所得的氧化锡薄膜的透过率更高，根据本发明所涉及到的图1中a图的沉积曲线，取商用氟掺杂的氧化锡(FTO)玻璃作为衬底，在其衬底上溅射沉积氧化镍薄膜，其具体沉积工艺如下：靶材是直径为76.2mm的圆柱形靶材，衬底未加温，靶材厚度为5mm，靶材与衬底的工作距离为5cm，设置溅射功率为50W,氩气流量49sccm保持不变，由于过渡区沉积所得的氧化镍薄膜的高透过率，所以氧气流量选取在过渡区分别为1.1sccm、1.6sccm、3.5sccm，1.1sccm的沉积时间分别为1分钟、2分钟、3分钟以及6分钟，1.6sccm的沉积时间为10分钟，3.5sccm的沉积时间为18分钟，所获得的氧化镍的膜厚均约为80nm。图5为这三种流量对应的不同沉积时间下所获得的氧化镍薄膜的透过率，由图5可以清楚地看出，在靶电压极大点即1.1sccm处制备的氧化镍薄膜获得最高的光透过率，这与氧化镍薄膜材料中的Ni3+与Ni2+含量比有关。图6为本发明在FTO玻璃衬底上通过直流反应磁控溅射沉积制备的氧化镍薄膜材料的XPS结果，其中(a)为Survey光谱，(b)和(c)分别为O1s和Ni2p的高分辨率窄扫描光谱，(d)、(e)及(f)分别为氧气流量为1.1sccm、1.6sccm及3.5sccm下通过反应磁控溅射沉积制备的氧化镍薄膜的Ni2p3/2峰在850-858eV键合能范围内的分峰拟合，其中B峰为Ni3+峰，A峰为Ni2+峰，A/B的面积比在氧气流量为1.1sccm、1.6sccm、3.5sccm下制备的氧化镍薄膜为57.4/42.6、53.4/46.6、47/53。从图6的XPS测试结果可以看出，氧化镍薄膜中的Ni3+与Ni2+含量比随氧气流量的增加而增加(如图6所示)，在一定程度上也将造成光电特性的变化。此外，由图6可以得知薄的氧化镍薄膜(短的溅射沉积时间)可以进一步提高薄膜光透过率，尽管如此，太薄的氧化镍薄膜对程度的覆盖度不够可能造成器件漏电。完成氧化镍薄膜制备后，在其氧化镍薄膜上依次制备CsPbI2Br层、ZnO@C60电子传输层以及Ag电极。从而构成Glass/FTO/NiOX(空穴传输层)/CsPbI2Br/ZnO@C60(电子传输层)/Ag的全无机钙钛矿太阳电池结构。
图7是本发明在不同的氧气流量和沉积时间下制备的氧化镍薄膜作为空穴传输层应用于全无机钙钛矿太阳电池的JV测试结果。该JV测试结果表明在氧气流量为1.1sccm及溅射沉积2分钟条件下所获得的氧化镍薄膜(约27nm)作为空穴传输层应用于全无机钙钛矿太阳电池中获得了最佳的电池效率，其最高光电转换效率为12.1％，其电池结构的截面SEM图以及最高电池效率的JV曲线如图8所示。由此可知，通过本发明方法完全可以精确确定最优氧气流量点，从而实现完备沉积参数的最优化设定和最优化氧化镍薄膜材料的制备，并且依据该方法获得的氧化镍薄膜用于光电器件中获得了优异的效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氧化镍薄膜的生长方法，其特征在于，该方法包括：
采用直流反应磁控溅射法制备所述氧化镍薄膜，所述直流反应磁控溅射采用恒定功率模式，采用氩气作为溅射气体，含氧气体作为反应气体，所述氩气流量保持恒定；
沉积曲线的获得：设定恒定功率，并采用恒定功率模式，通过逐步增加含氧气体的流量监测靶电压或阴极电压值，从而获得靶电压或阴极电压随含氧气体流量变化的所述沉积曲线；
根据所述曲线选定所述氧化镍薄膜的溅射参数，进而进行氧化镍薄膜的生长。
2.根据权利要求1的所述生长方法，其特征在于，所述沉积曲线包括三个区域，所述三个区域为金属区、过渡区以及氧化物区。
3.根据权利要求1或2的所述生长方法，其特征在于，所述含氧气体为氧气或氧气与氩气的混合气体。
4.根据权利要求3的所述生长方法，其特征在于，所述金属区为氧气零点至靶电压极高点的区域，并且所述金属区的靶电压随着含氧气体流量的增加而增大并达到一个极大值；所述过渡区为靶电压极高点与极低点之间的区域，并且所述过渡区的靶电压随着含氧气体流量的增加而降低并达到一个极小值；所述氧化物区的靶电压随含氧气体流量的增加保持相对稳定。
5.根据权利要求1的所述生长方法，其特征在于，随着沉积条件的变化，所述沉积曲线的形状保持大致不变，所述沉积条件包括电功率。
6.根据权利要求3的所述生长方法，其特征在于，所述靶电压极高点的含氧气流量随着电功率或者电功率密度变化呈线性比例增大，所述线性比例关系与所述电功率增大比例关系一致。
7.根据权利要求2的所述生长方法，其特征在于，选用所述金属区的溅射参数制备的氧化镍薄膜包含有金属镍单质，所述氧化镍薄膜的光透过率很低；选用所述过渡区的溅射参数制备的氧化镍薄膜具有较低的光透过率，并且所述氧化镍薄膜中Ni3+含量与Ni2+含量比随氧气流量的增大而增大。
8.根据权利要求1或2的所述生长方法，其特征在于，所述氧化镍薄膜的沉积速率随含氧气体流量的变化曲线与所述靶电压或阴极电压随含氧气体流量的变化曲线形状一致。
9.氧化镍薄膜，其特征在于，所述氧化镍薄膜选用权利要求1-8之一的所述生长方法制备获得。
10.光电器件，其特征在于，所述光电器件中包含有权利要求9的所述氧化镍薄膜。
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