CN109402530A - 一种硼基非晶合金材料及其制备方法 - Google Patents

一种硼基非晶合金材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硼基非晶合金材料及其制备方法，其成分可表示为BaRrSsTt，R元素为锇Os、钌Ru、铑Rh、铱Ir、铼Re元素中的一种或多种元素；S元素为钴Co、铁Fe、镍Ni元素中的一种元素；T元素为铪Hf、钽Ta、钨W元素中的一种或多种元素。该BaRrSsTt体系非晶合金成分中a、r、s、t代表原子百分含量，a＝40～55、r＝20～30、s＝10～30、t＝5～10，且各元素原子百分含量加和a+r+s+t＝100，该体系非晶合金具有高硼B元素含量、高硬度、高热稳定性的特点，为开发高硬度，高热稳定性非晶合金提供依据，并可作为超硬质金属材料和中子屏蔽材料在国防、机械、加工等领域中广泛使用。

Description

一种硼基非晶合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硼基非晶合金，更特别地说，是指一种具有高硼(B)含量、高硬度、高热稳定性的非晶合金。
背景技术
非晶合金(Amorphous Alloy)又称金属玻璃(Metallic Glass)，它兼有固体与液体、金属与玻璃的特性，具有独特的性能。与传统合金材料相比，非晶合金具有优良的力学性能、磁学性能、耐腐蚀性能以及铸造成型性能，尤其是优良的力学性能。
硼B元素具有较高模量和较小的原子半径，较多B元素在非晶体系的均匀分散能提高体系中强共价键数量和结合强度，从而一定程度提高合金的模量、硬度及热稳定性。锇Os、铑Rh等元素是具有较高模量的金属元素，根据非晶体系混合法则，利用元素锇Os、铑Rh等替换部分B元素，提高体系的模量。通过调节硼B元素和钽Ta元素等相异元素含量提高体系的玻璃化转变温度。
发明内容
为了制备高硬度、高热稳定性、高硼(B)含量的非晶合金，本发明设计了一种硼(B)基非晶合金体系可表示为BaRrSsTt，该BaRrSsTt体系非晶合金成分中a、r、s、t代表原子百分含量，a＝40～55、r＝20～30、s＝10～30、t＝5～10，且各元素原子百分含量加和a+r+s+t＝100。制备BaRrSsTt采用高温熔炼和熔体旋淬相结合技术制备。
制备本发明的硼基非晶合金材料的方法，其包括有下列步骤：
步骤一：依据目标成分配料
根据目标成分BaRrSsTt称取所需元素并混合均匀，原子百分含量加和a+r+s+t＝100，且四种单质元素纯度不低于99.9wt.％。
R元素为锇Os、钌Ru、铑Rh、铱Ir、铼Re元素中的一种或多种元素；
S元素为钴Co、铁Fe、镍Ni元素中的一种元素；
T元素为铪Hf、钽Ta、钨W元素中的一种或多种元素；
步骤二：制备母合金
步骤21，将装有原料的石英管放进真空感应熔炼炉中，抽真空至真空度≤3.0×10-2Pa，充入0.05MPa高纯Ar气；在氩气保护、1000～2000℃熔炼温度下，熔炼3～5min，反复熔炼2～5遍，冷却后取出；
步骤22，将感应熔炼得到的合金锭放入真空电弧炉中，抽真空至真空度≤8×10- 3Pa，充入0.05MPa高纯Ar气；在氩气保护下，利用2000～3000℃的电弧熔炼3～5min，反复熔炼2～5遍，冷却后取出，制备得到的母合金；
步骤三：快速凝固法制备非晶合金材料
将步骤二制备的母合金置于快速凝固感应炉，抽真空至真空度≤1.0×10-2Pa，充入0.05MPa高纯Ar气；
调节快速凝固铜轮转速至1000～3000r/min，喷射压0.01～0.02MPa，感应加热使其熔化10s～60s后，喷射在高速旋转的铜轮表面，制得硼基非晶合金带材。
在本发明中，为了加工出硼基非晶合金棒材，将步骤二制备的母合金置于快速凝固感应炉，抽真空至真空度≤1.0×10-2Pa，充入0.05MPa高纯Ar气；调整铜模位置，喷射压0.03～0.06MPa，感应加热使其熔化10～60s后，喷射入固定放置的铜模中，制得硼基非晶合金棒材。
本发明硼(B)基非晶合金有以下优点：
(1)非晶合金体系中B元素原子百分含量提高到40～55at.％；较多B元素在本发明非晶体系的均匀分散能提高强共价键数量和结合强度，从而一定程度提高合金的模量、硬度(16.5GPa～18.5GPa)及热稳定性(玻璃化转变温度为1010K～1060K)。
(2)本发明非晶合金玻璃化转变温度高于1010K，能够服役于高温环境。
(3)本发明非晶合金薄带显微维氏硬度大于16.5GPa，可作为超硬质金属，应用于工程耐磨领域。
(4)本发明硼(B)基非晶合金采用真空感应熔炼和真空电弧熔炼相结合的方法，防止了原料在熔炼过程中的飞溅损失；再通过快速凝固技术制备非晶合金材料。
附图说明
图1为本发明制得B48Os23Co23Hf6非晶合金的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为本发明制得B48Os32.3Co13.8Hf6非晶合金的X射线衍射(XRD)图谱。
图3为本发明制得B40Os26Co26Ta8块体非晶合金的X射线衍射(XRD)图谱。
图4为本发明制得B48Os23Co23Hf6非晶合金的差示扫描量热仪(DSC)曲线。
图5为本发明制得B48Os32.3Co13.8Hf6非晶合金的差示扫描量热仪(DSC)曲线。
图6为本发明制得B40Os26Co26Ta8块体非晶合金的差示扫描量热仪(DSC)曲线。
图7为本发明制得B48Os23Co23Hf6、B48Os32.3Co13.8Hf6、B40Os26Co26Ta8显微维氏硬度值。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明设计的一种硼基非晶合金材料，其成分为BaRrSsTt；
R元素为锇Os、钌Ru、铑Rh、铱Ir、铼Re元素中的一种或多种元素；
S元素为钴Co、铁Fe、镍Ni元素中的一种元素；
T元素为铪Hf、钽Ta、钨W元素中的一种或多种元素；
该BaRrSsTt体系非晶合金成分中a、r、s、t代表原子百分含量，a＝40～55、r＝20～30、s＝10～30、t＝5～10，且各元素原子百分含量加和a+r+s+t＝100。
制备本发明的硼基非晶合金材料的方法，包括有下列步骤：
步骤一：依据目标成分配料
根据目标成分BaRrSsTt称取所需元素并混合均匀，原子百分含量加和a+r+s+t＝100，且四种单质元素纯度不低于99.9wt.％。
R元素为锇Os、钌Ru、铑Rh、铱Ir、铼Re元素中的一种或多种元素；
S元素为钴Co、铁Fe、镍Ni元素中的一种元素；
T元素为铪Hf、钽Ta、钨W元素中的一种或多种元素；
步骤二：制备母合金
步骤21，将装有原料的石英管放进真空感应熔炼炉中，抽真空至真空度≤3.0×10-2Pa，充入0.05MPa高纯Ar气；在氩气保护、1000～2000℃熔炼温度下，熔炼3～5min，反复熔炼2～5遍，冷却后取出；
步骤22，将感应熔炼得到的合金锭放入真空电弧炉中，抽真空至真空度≤8×10- 3Pa，充入0.05MPa高纯Ar气；在氩气保护下，利用2000～3000℃的电弧熔炼3～5min，反复熔炼2～5遍，冷却后取出，制备得到的母合金；
步骤三：快速凝固法制备非晶合金材料
一方面，可以将步骤二制备的母合金置于快速凝固感应炉，抽真空至真空度≤1.0×10-2Pa，充入0.05MPa高纯Ar气；
调节快速凝固铜轮转速至1000～3000r/min，喷射压0.01～0.02MPa，感应加热使其熔化10s～60s后，喷射在高速旋转的铜轮表面，制得硼基非晶合金带材；
另一方面，可以将步骤二制备的母合金置于快速凝固感应炉，抽真空至真空度≤1.0×10-2Pa，充入0.05MPa高纯Ar气，调整铜模位置，喷射压0.03～0.06MPa，感应加热使其熔化10～60s后，喷射入固定放置的铜模中，制得硼基非晶合金棒材。
性能测试
在本发明中，利用日本理学D\MAX2500型X射线衍射仪进行BaRrSsTt体系非晶合金X射线衍射分析，其具有连续的漫散射峰，没有明显的结晶峰出现，说明该样品完全由非晶相所组成。
在本发明中，利用恒一电子FM800型显微维氏硬度计测得BaRrSsTt体系非晶合金显微维氏硬度值为16.5GPa～18.5GPa。
在本发明中，利用耐驰STA-449F3型高温同步热分析仪测得BaRrSsTt体系非晶合金玻璃化转变温度为1010K～1060K，具有高的热稳定性能。
实施例1
制备B48Os23Co23Hf6非晶合金
步骤一：依据目标成分配料
按照B48Os23Co23Hf6(原子百分比，即at.％)成分，配100重量份B48Os23Co23Hf6所需各元素单质原料：B为7.09重量份，Os为59.76重量份，Co为18.52重量份，Hf为14.63重量份，各单质原料纯度高于99.9wt.％；
步骤二：制备母合金
步骤21，将装有原料的石英管放进真空感应熔炼炉中，抽真空至真空度≤3.0×10-2Pa，充入0.05MPa高纯Ar气；在氩气保护、1500℃熔炼温度下，熔炼3min，反复熔炼2遍，冷却后取出；
步骤22，将感应熔炼得到的合金锭放入真空电弧炉中，抽真空至真空度≤8×10- 3Pa，充入0.05MPa高纯Ar气；在氩气保护下，利用高温电弧熔炼3min，反复熔炼2遍；冷却后将制备的母合金取出；
步骤三：快速凝固法制备非晶合金材料
将母合金置于快速凝固感应炉，抽真空至真空度≤1.0×10-2Pa，充入0.05MPa高纯Ar气，调节快速凝固铜轮转速至3000r/min，喷射压0.02MPa，感应加热至1500℃，使其熔化20s后，喷射在高速旋转的铜轮表面，得到宽度2mm、厚度50μm的B48Os23Co23Hf6非晶薄带。
实施例1制备的非晶薄带经X射线衍射(XRD)得到的图谱如图1所示，XRD图谱显示单一漫散射峰，没有明显的晶体衍射峰，初步显示为非晶结构。
实施例1制备的非晶样品显微维氏硬度为16.86GPa(如图7所示)。图4所示差示扫描量热仪(DSC)曲线中有明显的玻璃化转变和晶化放热峰，其玻璃化转变温度Tg＝1055K。图4中Heating Rate译文为升温速率。
采用实施例1的制备方法制备下表的各个非晶合金成分：
实施例2
制备B48Os32.2Co13.8Hf6非晶合金
步骤一：依据目标成分配料
按照B48Os32.2Co13.8Hf6(原子百分比，即at.％)成分，配100重量份B48Os32.2Co13.8Hf6所需各元素单质原料：B为6.09重量份，Os为71.82重量份，Co为9.54重量份，Hf为12.56重量份，各单质原料纯度高于99.9wt.％；
步骤二：制备母合金
步骤21，将装有原料的石英管放进真空感应熔炼炉中，抽真空至真空度≤3.0×10-2Pa，充入0.05MPa高纯Ar气；在氩气保护、1600℃熔炼温度下，熔炼3min，反复熔炼2遍，冷却后取出；
步骤22，将感应熔炼得到的合金锭放入真空电弧炉中，抽真空至真空度≤8×10- 3Pa，充入0.05MPa高纯Ar气；在氩气保护下，利用高温电弧熔炼3min，反复熔炼2遍；冷却后将制备的母合金取出；
步骤三：熔体旋淬法制备非晶合金材料
将母合金置于快速凝固感应炉，抽真空至真空度≤1.0×10-2Pa，充入0.05MPa高纯Ar气，调节快速凝固铜轮转速至2500r/min，喷射压0.02MPa，感应加热至1600℃，使其熔化20s后，喷射在高速旋转的铜轮表面，得到宽度2mm、厚度60μm的B48Os32.2Co13.8Hf6非晶薄带。
实施例2制备的非晶薄带经X射线衍射(XRD)得到的图谱如图2所示，XRD图谱显示单一漫散射峰，没有明显的晶体衍射峰，初步显示为非晶结构。
实施例2制备的非晶样品显微维氏硬度为17.26GPa(如图7所示)。图5所示差示扫描量热仪(DSC)曲线中有明显的玻璃化转变和晶化放热峰，其玻璃化转变温度Tg＝1042K。
实施例3
制备B40Os26Co26Ta8非晶合金
步骤一：依据目标成分配料
按照B40Os26Co26Ta8(原子百分比，即at.％)成分，配100重量份B40Os26Co26Ta8所需各元素单质原料，B为5.17重量份，Os为59.17重量份，Co为18.33重量份，Ta为17.32重量份，各单质原料纯度高于99.9wt.％；
步骤二：制备母合金
步骤21，将装有原料的石英管放进真空感应熔炼炉中，抽真空至真空度≤3.0×10-2Pa，充入0.05MPa高纯Ar气；在氩气保护、1400℃熔炼温度下，熔炼3min，反复熔炼2遍，冷却后取出；
步骤22，将感应熔炼得到的合金锭放入真空电弧炉中，抽真空至真空度≤8×10- 3Pa，充入0.05MPa高纯Ar气；在氩气保护下，利用高温电弧熔炼3min，反复熔炼2遍；冷却后将制备的母合金取出；
步骤三：快速凝固法制备非晶合金材料
将母合金置于快速凝固感应炉，抽真空至真空度≤1.0×10-2Pa，充入0.05MPa高纯Ar气，调整铜模位置，喷射压0.05MPa，感应加热至1400℃，使其熔化20s后，喷射入固定放置的铜模中，得到直径2mm、长度50mm的B40Os26Co26Ta8非晶棒材。
实施例3制备的非晶棒材经X射线衍射(XRD)得到的图谱如图3所示，XRD图谱显示单一漫散射峰，没有明显的晶体衍射峰，初步显示为非晶结构。
实施例3制备的非晶样品显微维氏硬度为17.10GPa(如图7所示)。图6所示差示扫描量热仪(DSC)曲线中有明显的玻璃化转变和晶化放热峰，其玻璃化转变温度Tg＝1016K。
以上所述仅为本发明的最佳实例，并不用以限制本发明。凡根据本发明的成分设计、制备方法所做的等效变化，均包括于本发明专利的保护范围内。

Claims (9)

1.一种硼基非晶合金材料，其特征在于：硼基非晶合金材料的成分为BaRrSsTt；
R元素为锇Os、钌Ru、铑Rh、铱Ir、铼Re元素中的一种或多种元素；
S元素为钴Co、铁Fe、镍Ni元素中的一种元素；
T元素为铪Hf、钽Ta、钨W元素中的一种或多种元素；
该BaRrSsTt体系非晶合金成分中a、r、s、t代表原子百分含量，a＝40～55、r＝20～30、s＝10～30、t＝5～10，且各元素原子百分含量加和a+r+s+t＝100。
2.根据权利要求1所述的硼基非晶合金材料，其特征在于：BaRrSsTt体系非晶合金经X射线衍射分析，具有连续的漫散射峰，没有明显的结晶峰出现，说明该样品完全由非晶相所组成。
3.根据权利要求1所述的硼基非晶合金材料，其特征在于：BaRrSsTt体系非晶合金显微维氏硬度值为16.5GPa～18.5GPa。
4.根据权利要求1所述的硼基非晶合金材料，其特征在于：BaRrSsTt体系非晶合金玻璃化转变温度为1010K～1060K，具有高的热稳定性能。
5.制备权利要求1所述的硼基非晶合金材料的方法，其特征在于包括有下列步骤：
步骤一：依据目标成分配料
根据目标成分BaRrSsTt称取所需元素并混合均匀，原子百分含量加和a+r+s+t＝100，且四种单质元素纯度不低于99.9wt.％。
R元素为锇Os、钌Ru、铑Rh、铱Ir、铼Re元素中的一种或多种元素；
S元素为钴Co、铁Fe、镍Ni元素中的一种元素；
T元素为铪Hf、钽Ta、钨W元素中的一种或多种元素；
步骤二：制备母合金
步骤21，将装有原料的石英管放进真空感应熔炼炉中，抽真空至真空度≤3.0×10-2Pa，充入0.05MPa高纯Ar气；在氩气保护、1000～2000℃熔炼温度下，熔炼3～5min，反复熔炼2～5遍，冷却后取出；
步骤22，将感应熔炼得到的合金锭放入真空电弧炉中，抽真空至真空度≤8×10-3Pa，充入0.05MPa高纯Ar气；在氩气保护下，利用2000～3000℃的电弧熔炼3～5min，反复熔炼2～5遍，冷却后取出，制备得到的母合金；
步骤三：快速凝固法制备非晶合金材料
将步骤二制备的母合金置于快速凝固感应炉，抽真空至真空度≤1.0×10-2Pa，充入0.05MPa高纯Ar气；
调节快速凝固铜轮转速至1000～3000r/min，喷射压0.01～0.02MPa，感应加热使其熔化10s～60s后，喷射在高速旋转的铜轮表面，制得硼基非晶合金带材。
6.制备权利要求1所述的硼基非晶合金材料的方法，其特征在于包括有下列步骤：
步骤一：依据目标成分配料
根据目标成分BaRrSsTt称取所需元素并混合均匀，原子百分含量加和a+r+s+t＝100，且四种单质元素纯度不低于99.9wt.％。
R元素为锇Os、钌Ru、铑Rh、铱Ir、铼Re元素中的一种或多种元素；
S元素为钴Co、铁Fe、镍Ni元素中的一种元素；
T元素为铪Hf、钽Ta、钨W元素中的一种或多种元素；
步骤二：制备母合金
步骤21，将装有原料的石英管放进真空感应熔炼炉中，抽真空至真空度≤3.0×10-2Pa，充入0.05MPa高纯Ar气；在氩气保护、1000～2000℃熔炼温度下，熔炼3～5min，反复熔炼2～5遍，冷却后取出；
步骤22，将感应熔炼得到的合金锭放入真空电弧炉中，抽真空至真空度≤8×10-3Pa，充入0.05MPa高纯Ar气；在氩气保护下，利用2000～3000℃的电弧熔炼3～5min，反复熔炼2～5遍，冷却后取出，制备得到的母合金；
步骤三：快速凝固法制备非晶合金材料
将步骤二制备的母合金置于快速凝固感应炉，抽真空至真空度≤1.0×10-2Pa，充入0.05MPa高纯Ar气；调整铜模位置，喷射压0.03～0.06MPa，感应加热使其熔化10～60s后，喷射入固定放置的铜模中，制得硼基非晶合金棒材。
7.根据权利要求5或6所述的硼基非晶合金材料，其特征在于：制得的BaRrSsTt体系非晶合金经X射线衍射分析，具有连续的漫散射峰，没有明显的结晶峰出现，说明该样品完全由非晶相所组成。
8.根据权利要求5或6所述的硼基非晶合金材料，其特征在于：制得的BaRrSsTt体系非晶合金显微维氏硬度值为16.5GPa～18.5GPa。
9.根据权利要求5或6所述的硼基非晶合金材料，其特征在于：制得的BaRrSsTt体系非晶合金玻璃化转变温度为1010K～1060K，具有高的热稳定性能。
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