CN109402441B - 一种耐高温AlN和Al2O3共增强的铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种耐高温AlN和Al2O3共增强的铝基复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种耐高温AlN和Al2O3共增强的铝基复合材料及其制备方法,属于金属基复合材料技术领域。该方法首先将超细铝粉压至合适孔隙度,装入包套密封并在其四周钻孔使适量空气能进入;包套放入空气炉中低温加热,实现氧化膜增厚;再升至高温,利用空气中的氮气和氧气分别生成AlN和Al2O3,对高温处理后的粉末进行烧结和热加工,获得具有良好高温强度和耐热性能的(AlN+Al2O3)/Al复合材料。该方法利用空气作为氧、氮源,不需要复杂的设备。本发明可以避免铝粉燃烧等危险,并易于调控氧化物和氮化物数量,具有周期短、成本低、易控制的特点,适合大规模工业制备。
Description
技术领域
本发明涉及金属基复合材料技术领域,具体涉及一种耐高温AlN和Al2O3共增强的铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
铝(合金)及其复合材料由于其低密度、高导热、低价格以及良好的抗腐蚀性能,已广泛应用于航空航天、交通运输等领域。经过近几十年的研究,传统高强铝合金具有优异的室温力学性能,但温度达到150℃时,其中的析出相开始长大、粗化,甚至溶解,因而铝合金及其复合材料的高温强度不佳。近年来,人们致力于耐热铝的研制,力求实现铝基材料在300℃下长期使用,来代替目前使用的钛合金或钢材,降低材料成本、实现轻质化。
现有研究中最广泛的Al-Si系列和Al-Cu系列耐热铝合金,其使用温度难以超过300℃。而以申请号CN201210112517.0的专利“一种高性能粉末冶金耐热铝合金的制备方法”为代表的Al-Fe-Cr-Ti耐热铝合金,仍是以析出相为增强,该析出相350℃下开始粗化,在高温下长期服役时析出相会粗化或分解,在温度达到550℃时,其准晶增强相迅速失效且降温后不可逆转永久失效。文献“Forged HITEMAL:Al-based MMCs strengthened withnanometric thick Al2O3 skeleton,Materials Science and Engineering A, 2014;613:82-90”发现了超细铝粉表面氧化铝对材料高温强度的增强作用,该文中采用平均直径1.4微米的粉末为原料,在300℃下的强度可达105MPa。该材料利用铝粉表面自带非晶氧化铝增强,未经过预氧化,因而氧化铝含量较低,材料的强度不高。另外,在高温下,非晶氧化铝容易晶化,成为非连续的氧化铝颗粒,会极大地降低材料高温强度,因而难以满足长时间高温服役的需求。更重要的是,铝粉的预氧化十分危险,容易产生燃烧或爆炸,因此预氧化提高氧化铝含量十分困难。文献“SAP-like ultrafine-grained Al composites dispersionstrengthened with nanometric AlN,Materials Science and Engineering A,2013;588:181-187”中报道,可以将铝粉表面氮化生成 AlN,从而提高增强相含量,提高材料高温强度。由于氮化铝高温下极其稳定,不会出现类似氧化铝晶化而导致强度下降的情况。但由于铝粉氮化时产生大量热量,会使粉末成团甚至融化,导致坯锭质量无法控制,而且影响氮化物数量调控,因此需要在管式炉中控制氮气含量、流速,且添加锡元素进行抑制。该方法成本高,工艺复杂,难以大规模批量制备。
发明内容
本发明目的在于提供一种耐高温AlN和Al2O3共增强的铝基复合材料及其制备方法,该方法以超细铝粉、空气为原料制备了耐高温(AlN+Al2O3)/Al铝基复合材料,具有低成本、短周期、易控、工业化规模制备的特点。所制备的复合材料可实现长期高温服役。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:
一种耐高温AlN和Al2O3共增强的铝基复合材料的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)将超细铝粉利用冷压或者冷等静压技术进行压制,压制到合适致密度后装入耐高温包套中密封好,然后在包套上开设多个小孔,以使空气能够进入;
(2)将步骤(1)中装有铝粉的包套置于空气气氛炉中,低温加热并保温,以利用空气中的氧气对铝粉进行预氧化,实现铝粉表面氧化膜增厚;
(3)装有铝粉的包套经步骤(2)预氧化处理后,再进行高温处理,以使铝粉进行氮化和发生进一步氧化;该步骤中利用空气中的氮气和氧气分别生成AlN和Al2O3, 包套上开设的气孔数量、尺寸和铝粉压制后的致密度共同调控所生成增强相(AlN和 Al2O3)的含量;
(4)对经步骤(3)处理后的铝粉进行无压或加压烧结处理,获得坯锭;
(5)将步骤(4)所得坯锭进行塑性加工后,即获得所述耐高温AlN和Al2O3共增强的铝基复合材料。
上述步骤(1)中,所述超细铝粉的平均粒径在0.3μm-4μm,优选1-2μm,以引入足够数量的氮化铝和氧化铝并保证安全性。
上述步骤(1)中,所述耐高温包套是指圆筒状钢模具。
上述步骤(1)中,使用冷压或冷等静压技术后,将铝粉压至致密度为60~90%,优选致密度为75~85%;所述小孔在包套上均匀分布,小孔的直径为0-5mm,开孔的数量为1-3个/cm2。
上述步骤(2)中,所述预氧化的加热温度为200-500℃,优选350-450℃,保温时间为0.5-20小时,优选5小时。
上述步骤(3)中,所述高温处理的处理温度为550-640℃,优选570-620℃,保温时间为0.5-4小时,优选1小时。
上述步骤(4)中,铝粉进行烧结处理过程为在保护气氛或真空条件下的热压烧结、热等静压、挤压或放电等离子烧结,加压烧结温度为350-660℃;如果为无压烧结,烧结温度为600-700℃,优选650-680℃;加压烧结或无压烧结时的保温时间0.5-4 小时,优选1小时。
上述步骤(5)中,所述塑性加工为挤压、锻造或轧制,加工温度为350-500℃。
上述制备的耐高温AlN和Al2O3共增强的铝基复合材料,晶化后的AlN和Al2O3相在晶界上形成连续、呈网络分布的增强相,使材料具有较高的高温强度。该特征不同于以往单一非晶氧化铝增强复合材料,不会出现增强相高温晶化后形成非连续颗粒导致强度下降。该复合材料能够在300℃长期服役,而且经受300℃以上、熔点以下条件的长期放置后,仍能基本保持原有的强度。
本发明的设计机理如下:
为提高生产效率,降低成本,本发明提供了一种可以控制氧化与氮化过程的简便方法。通过冷压、冷等静压减少接触气体的铝粉末比表面积,并封入有一定数量和规格气孔的包套内,利用包套避免铝粉与空气直接大量接触。利用氧化、氮化发生温度差异,实现铝粉表面的可控氧化和氮化。先在较低温度下,通过铝与空气中的氧气发生氧化反应,增多铝粉表面氧化物。随后升高温度,实现高温下进一步氧化和氮化,同时生成AlN和Al2O3。通过预先在较低温度下的氧化,可提高表面氧化铝含量,使铝粉在下一步的高温氮化反应时难以烧结成块。而且,预先进行较为充分的氧化过程,也可避免直接升至高温时氧化、氮化同时剧烈进行,放出大量的热使铝粉结块。由此,保证铝粉之间留有合适量的孔隙,可有效控制氧化与氮化速度,以及所形成的氧化物和氮化物的数量。在一定温度下,化学反应会以一定速率进行。随反应进行,内部气体压强降低时会自动在气孔的控制下从外部缓慢吸入气体。当化学反应速率与气体流入速率达到平衡时,反应即可以固定速率进行,保证每次制备的可重复性。配合化学反应动力学计算,即可实现化学反应的可控进行。同时,反应气体为空气,可以极大地降低成本,同时生成氧化物与氮化物,从而增强材料性能。
本发明的有益效果是:
1、采用本发明方法,经过高温下空气气氛中合适时间的氧化、氮化,可以使超细铝粉表面形成一层连续致密的晶化γ-Al2O3或AlN,并在致密化后形成连续、网状分布的增强相。两种晶化的增强相可以在高达铝熔点的高温下长时间保持稳定,从而显著提高复合材料的室、高温力学性能。与之前文献报道的Al2O3/Al高温铝相比,由于本材料中氧化铝为更稳定的γ-Al2O3,不存在高温下晶化使强度降低的问题。
2、本发明在铝基体中同时引入AlN和Al2O3,由于引入大量的AlN增强相,可以获得更高的室、高温强度和长时间的耐高温能力。该方法以空气为原料引入增强相,所需设备简单,易于实现大规模制备。与文献中报道的在纯氮气气氛下氮化得到 AlN/Al的方法相比,使用无成本的空气作为氮/氧源,成本更低、周期更短。
3、本发明方法不直接对粉末进行高温处理,而是利用冷压或冷等静压控制粉末之间孔隙率后,先较低温度下氧化生成Al2O3,预先进行氧化反应并增厚氧化膜,再在较高温度下进一步生成AlN和Al2O3,即可避免直接升至高温时氧化、氮化同时剧烈进行使铝粉烧结孔隙闭合,并结合包套表面孔洞尺寸数量控制氧化、氮化速度,所以不需要复杂的设备控制气体流速就能防止反应过于剧烈,且不需要添加其他无益于材料强度的元素,成本低廉,工艺简单,且复合材料质量易于控制,适合大规模工业制备。
附图说明
图1为实施例1中制备的铝基复合材料透射照片;其中:(a)和(b)为不同观察倍数。
具体实施方式
以下结合附图和实施例详述本发明。
实施例1
选用平均粒径2.5微米的球形铝粉10kg,冷等静压后装入内部直径130mm圆筒形钢模具中,封口后两端各钻15个直径1mm圆孔。放置于空气炉中400℃保温4h,再升温至600℃保温5小时,之后将模具直接取出,使用压力机加压至100T完成烧结。烧结坯锭在450℃下热挤,挤压比16:1。挤压后的圆棒经450℃退火8小时获得最终型材,材料微观透射照片如图1。
采用该实施例制造的高温(AlN+Al2O3)/Al复合材料在不同位置取样,室温下抗拉强度260-300MPa。375℃下抗拉强度120-130MPa。经过600℃、12h高温退火后,室高温强度各降低10MPa左右。
对比例1
选用平均粒径2.5微米的球形铝粉。铝粉放置于600℃空气炉中加热2小时后,发现有很大概率铝粉燃烧或者结成块状无法继续使用。
对比例2
选用平均粒径2.5微米的球形铝粉200g,冷等静压至致密度85%后取出坯锭装入带孔包套,放置于600℃空气炉中加热保温2小时。取出后发现孔隙已经由于烧结闭合,材料芯部仅有少量氮化铝生成。
对比例3
选用平均粒径2.5微米的球形铝粉,冷等静压至致密度85%,直径20mm坯锭,置于管式炉内,通入氮气高温处理。由于管式炉直径限制,且每次处理后粉末已固化,坯锭高度过长不利于后续热压烧结。每次只能处理粉末200g,效率极低。
对比例4
选用平均粒径2.5微米的球形铝粉,装于模具中在200MPa下冷压成型,再放入空真空炉中450℃中烧结1小时,烧结坯锭在450℃下热挤压成带板,挤压比16:1。挤压后的带板经450℃退火8小时获得最终材料。
该材料室温下抗拉强度210MPa。375℃下抗拉强度105MPa。经过600℃,2h高温退火后,室温强度155MPa,375℃下抗拉强度56MPa,强度已不足以实际应用。
实施例2
选用平均粒径2.5微米的球形铝粉1000g,冷等静压至致密度85%后取出坯锭,放置于350℃空气炉中加热保温10小时,再升温至580℃保温2小时,放置冷却至室温后在500℃进行挤压成型,挤压比9:1。挤压后的带板经450℃退火8小时获得最终材料。
采用该实施例制造的高温(AlN+Al2O3)/Al复合材料室温下抗拉强度280MPa。 375℃下抗拉强度123MPa。在600℃下经过12h高温退火,复合材料室温强度仍可达 270MPa,375℃下抗拉强度可达116MPa。
Claims (5)
1.一种耐高温AlN和Al2O3共增强的铝基复合材料的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
(1)将超细铝粉利用冷等静压技术进行压制,压制到一定致密度后装入耐高温包套中密封好,然后在包套上开设多个小孔,以使空气能够进入;所述超细铝粉的平均粒径在0.3μm-4μm,以引入足够数量的氮化铝和氧化铝并保证安全性;使用冷等静压技术后,将铝粉压至一定致密度60~90%;所述小孔在包套上均匀分布,小孔的直径为0-5 mm,开孔的数量为1-3个/cm2;
(2)将步骤(1)中装有铝粉的包套置于空气气氛炉中,低温加热并保温,以利用空气中的氧气对铝粉进行预氧化,实现铝粉表面氧化膜增厚;所述预氧化的加热温度为200-500℃,保温时间为0.5-20小时;
(3)装有铝粉的包套经步骤(2)预氧化处理后,再进行高温处理,以使铝粉进行氮化和发生进一步氧化;所述高温处理的处理温度为550-640℃,保温时间为0.5-4小时;该步骤中利用空气中的氮气和氧气分别生成AlN和Al2O3,包套上开设的气孔数量、尺寸和铝粉压制后的致密度共同调控所生成增强相的含量;
(4)对经步骤(3)处理后的铝粉进行无压或加压烧结处理,获得坯锭;
(5)将步骤(4)所得坯锭进行塑性加工后,即获得所述耐高温AlN和Al2O3共增强的铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的耐高温AlN和Al2O3共增强的铝基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述耐高温包套是指圆筒状钢模具。
3.根据权利要求1所述的耐高温AlN和Al2O3共增强的铝基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,铝粉进行烧结处理过程为在保护气氛或真空条件下的热压烧结、热等静压、挤压或放电等离子烧结,加压烧结温度为350-660℃;如果为无压烧结,烧结温度为600-700℃;加压烧结或无压烧结时的保温时间0.5-4小时。
4.根据权利要求1所述的耐高温AlN和Al2O3共增强的铝基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,所述塑性加工为挤压、锻造或轧制,加工温度为350-500℃。
5.根据权利要求1所述方法制备的耐高温AlN和Al2O3共增强的铝基复合材料,其特征在于:所述铝基复合材料中,AlN和Al2O3相同时位于晶界上形成三维网络,使材料具有较高的高温强度;该复合材料能够在300℃长期服役,而且经受300℃以上、熔点以下条件的长期放置后,仍能保持原有的强度。
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