CN109401359A - 一种蓝至黑色分散染料组合物和染料制品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蓝至黑色分散染料组合物和染料制品。所述分散染料组合物包括组分A、组分B和组分C，所选组分A选自下式(Ⅰ)中的至少一种，所述的组分B选自下式(Ⅱ)中的至少一种，所述组分C选自下式(Ⅲ)中的至少一种；基于所述的组分A、组分B和组分C，组分A的质量百分含量为20～90％，组分B的质量百分含量为5～70％，组分C的质量百分含量为5～50％。本发明提供的蓝至黑色分散染料组合物和染料制品，分散性好、稳定性好，强度高，染色用量省，且各项色牢度优异，具有环保经济的优势。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种蓝至黑色染料组合物和染料制品，尤其是一种适合印染疏水性纤维材料的环保型蓝至黑色分散染料组合物和染料制品。
(二)背景技术
分散染料中蓝黑系列染料使用量最大，传统由分散蓝291:1、分散紫93#和分散橙76#拼蓝黑的染料组合物，由于分散橙76#在某些特定条件下会裂解而产生对人体有害的芳胺，对人体产生过敏，已被德国等欧盟国家列为禁用染料。此外，近年来，出口欧美的外销货单中，为提高纺织品的附加性能，通常会对织物进行特殊的后整理如热定型操作，由于常规的分散染料耐热迁移性较差，染深色聚酯织物时，在后整理高温拉幅定型过程中，染料从纤维内部通过纤维毛细管迁移到纤维表层，使染料在纤维表面堆积，沾污其他织物，耐摩擦、耐水洗色牢度明显下降。
现有文献CN102352125A、CN104987751A、CN101974255A等提供了一种环保型黑蓝系列分散染料组合物，虽然各项坚牢度优良，但仍有进一步提升的空间。
(三)发明内容
本发明提供了一种蓝至黑色分散染料组合物和染料制品，该染料分散性好、稳定性好，强度高，染色用量省，且各项色牢度优异，具有环保经济的优势。
本发明采用的技术方案是：
一种分散染料组合物，包括组分A、组分B和组分C，所选组分A选自下式(Ⅰ)中的至少一种，所述的组分B选自下式(Ⅱ)中的至少一种，所述组分C选自下式(Ⅲ)中的至少一种；基于所述的组分A、组分B和组分C，组分A的质量百分含量为20～90％，组分B的质量百分含量为5～70％，组分C的质量百分含量为5～50％：
上式(Ⅰ)～式(Ⅲ)中：
X1为Cl、Br或氰基；
R1、R2各自独立为C1～C4的烷基；
R3、R4各自独立为C1～C4的烷基、烯丙基，或者被氰基、C1～C4烷氧基、-COOR12或-OCOR13取代的C1～C4烷基，其中R12、R13各自独立为C1～C4的烷基；
X2、X3各自独立为氢、Cl或Br；
R5为氢、C1～C4的烷基、C1～C4的烷氧基或卤素；
R6、R7各自独立为C1～C4的烷基，或者被氰基、苯基或-OCOR14取代的C1～C4烷基，其中R14为C1～C4的烷基；
X4为Cl或Br；
R8为氢或C1～C4的烷氧基；
R9为C1～C4的烷基；
R10、R11各自独立为C1～C4的烷基、烯丙基或C2～C4的烯基。
本发明所述的分散染料组合物，还可以包含C.I.分散紫91、C.I.分散紫93、C.I.分散蓝316、分散红177等。
本发明中，所述的C1～C4烷基可以是甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基等；所述的C1～C4烷氧基可以是甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、异丁氧基、叔丁氧基等。所述的C2～C4的烯基可以是乙烯基、丙烯基、丁烯基、2-甲基丙烯基等。
进一步，R1、R2优选为甲基。
进一步，R5优选为氢、甲基、甲氧基或Cl。
R9优选为甲基。
进一步，所述组分A优选自下式之一或其中两种以上的混合物：
进一步，所述组分B优选自下式之一或其中两种以上的混合物：
进一步，所述组分C优选自下式之一或其中两种以上的混合物：
本发明所述的分散蓝至黑色分散染料组合物，优选包含组分A、组分B和组分C，其中：
组分A选自式(Ⅰ-1)～(Ⅰ-6)中的至少一种；
组分B选自式(Ⅱ-1)～(Ⅱ-4)中的至少一种；
组分C选自式(Ⅲ-1)～(Ⅲ-4)中的至少一种；
基于组分A、组分B和组分C，组分A的质量百分含量为20～90％，组分B的质量百分含量为5～70％；组分C的质量百分含量为5～50％。
本发明所述的分散蓝至黑色分散染料组合物，优选由组分A、组分B和组分C组成，其中：
组分A选自式(Ⅰ-1)～(Ⅰ-6)中的至少一种；
组分B选自式(Ⅱ-1)～(Ⅱ-4)中的至少一种；
组分C选自式(Ⅲ-1)～(Ⅲ-4)中的至少一种；
基于组分A、组分B和组分C，组分A的质量百分含量为20～90％，组分B的质量百分含量为5～70％；组分C的质量百分含量为5～50％。
优选的，所述蓝至黑色分散染料组合物，包括组分A、组分B和组分C，基于所述的组分A、组分B和组分C，组分A的质量百分含量为20～80％，组分B的质量百分含量为10～70％，组分C的质量百分含量为5～45％。
更优选的，所述蓝至黑色分散染料组合物，由组分A、组分B和组分C组成，基于所述的组分A、组分B和组分C，所述组分A的质量百分含量为20～80％，组分B的质量百分含量为10～70％，组分C的质量百分含量为5～45％。
本发明所述的蓝至黑色分散染料组合物，作为商品出售或应用于纺织材料着色时，通常还需要加入助剂进行后处理。因此，本发明还提供了一种分散染料制品，包括所述的分散染料组合物和助剂，助剂和分散染料组合物的重量之比为0.2～5:1。所述的分散染料制品可以是固体制品，也可以是液态制品，当其为液体制品时，所述分散染料制品中还含有水。优选的，所述的分散染料制品由所述的分散染料组合物和助剂组成。所述的助剂为分散染料复配时常用的分散剂、扩散剂及表面活性剂等，优选自下列之一或其中两种以上的混合物：木质素磺酸盐(如木质素磺酸钠(木质素85A、木质素83A))、烷基萘磺酸甲醛缩合物(如甲基萘磺酸甲醛缩合物(分散剂MF))、萘磺酸甲醛缩合物(扩散剂NNO)、苄基萘磺酸甲醛缩合物(扩散剂CNF)、硫酸钠等。
本发明所述的分散染料制品的制备方法如下：
将上述组分A、组分B及组分C的染料单体化合物(原染料，染料滤饼)按配比混合后，在助剂、水的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎机进行微粒子化；另外也可将上述染料单体化合物分别在助剂、水的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎机进行微粒子化处理后按比例进行混合。本发明所述的分散染料制品，用砂磨机或研磨机研磨后为液状，喷雾干燥后可为粉状、颗粒状，这是本领域技术人员公知的制备方法。
本发明中，式(Ⅰ)～(Ⅲ)所示的染料化合物可方便地按本领域技术人员熟知的重氮化、偶合方式合成，也可以参照专利CN103613511A、CN104059377A中介绍的方法或类似的方法制备，也可以采用市售商品。
利用本发明的染料组合物制成的染料，可按行业内惯用方式对疏水性纤维材料(如聚酯及其混纺交织物)进行染色，如采用普通浸染法或高温高压染色法进行染色，也可用于直接印花。其中，普通浸染法是将疏水性纤维材料进行预处理，放入染缸中进行浸染，染毕，冷水清洗至中性，绞干，再进行还原清洗，烘干；直接印花是将织物进行染前处理，烘干，定形，在印花机上印分散染料色浆，再进行蒸化，利用汽蒸方式使织物上的染料固色，最后水洗，拉幅定型。
本发明提供的分散染料组合物和染料制品，应用于疏水性纤维材料染色时，分散性好、强度高，染料用量省且各项色牢度优异，是一款环保经济型黑蓝系列染料组合物。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
将18克式(Ⅰ-1)化合物及18克式(Ⅰ-2)化合物的组分A、40克式(Ⅱ-1)化合物的组分B、24克式(Ⅲ-1)化合物的组分C和150克的分散剂MF，加水650克拼混后，研磨分散并干燥，即得成品，该染料能提供给织物各项牢度性能优良的黑色。
实施例2：
将60克式(Ⅰ)化合物的组分A、20克式(Ⅱ)化合物的组分B、20克式(Ⅲ-1)化合物的组分C和140克的分散剂MF，加水650克拼混后，研磨分散并干燥，即得成品，该染料能提供给织物各项牢度性能优良的蓝色。
实施例3～30：
按照实施例1或2所述的方法，不同的是采用表1中组分A～组分C的结构及重量，加入助剂200克(分散剂MF为150克，木质素磺酸钠为50克)，加水800克拼混后制成浆液，研磨分散，干燥，制得成品，该染料能提供给织物各项牢度性能优良的蓝至黑色。
表1
对比例1
将专利CN102344694A中的实施例6作为对比例1。
对比例2
将专利CN1230575A中的实施例1作为对比例2。
对比例3
将专利CN106833019A中的实施例1作为对比例3。
染色实施例：
分别称取2克实施例1～30制得的分散染料、对比例1～3的染料，采用常规高温高压染色法和热定型处理涤纶织物，处理过程中，控制染色深度(o.w.f)6.0％，浴比1∶25，调染浴pH值4～5，室温入染，以1℃/min升温至125℃，保温45min，按常法还原净洗、水洗、干燥，180℃热定型60秒，得到蓝至黑色染织物。按照ISO 105-X12、AATCC 61-2A分别测试耐摩擦和耐水洗色牢度，结果见下表2：
表2
分散性实施例：
将实施例1～30、对比例2的染料，按照AATCC 146-2006中的方法，测试其分散性，结果见下表3。
提升力实施例
将实施例1～50、对比例1～3的染料，按照GB/T2397中的方法，分别以染色浓度1.5％(C)、3％(2C)、6％(4C)进行高温高压染色，评估其提升力性能，结果见下表3。
表3
| 实施例 | 提升力 | 分散性 |
| 1～30 | A | A/5 |
| 对比例1 | A | A/4 |
| 对比例2 | B | A/3 |
| 对比例3 | A | A/3 |
强度实施例：
以对比例3中的染料为标准品，按照GB/T 2394－2013中的方法，测试实施例1～30染料的强度≥105％。
综上所述，由本发明提供的分散蓝至黑色染料组合物，应用于涤纶织物染色时，各项色牢度优异；并且分散性好、强度高、染色用量省，是一款环保经济型黑蓝系列染料组合物。
Claims (10)
1.一种分散染料组合物，包括组分A、组分B和组分C，所选组分A选自下式(Ⅰ)中的至少一种，所述的组分B选自下式(Ⅱ)中的至少一种，所述组分C选自下式(Ⅲ)中的至少一种；基于所述的组分A、组分B和组分C，组分A的质量百分含量为20～90％，组分B的质量百分含量为5～70％，组分C的质量百分含量为5～50％：
上式(Ⅰ)～式(Ⅲ)中：
X1为Cl、Br或氰基；
R1、R2各自独立为C1～C4的烷基；
R3、R4各自独立为C1～C4的烷基、烯丙基，或者被氰基、C1～C4烷氧基、-COOR12或-OCOR13取代的C1～C4烷基，其中R12、R13各自独立为C1～C4的烷基；
X2、X3各自独立为氢、Cl或Br；
R5为氢、C1～C4的烷基、C1～C4的烷氧基或卤素；
R6、R7各自独立为C1～C4的烷基，或者被氰基、苯基或-OCOR14取代的C1～C4烷基，其中R14为C1～C4的烷基；
X4为Cl或Br；
R8为氢或C1～C4的烷氧基；
R9为C1～C4的烷基，优选为甲基；
R10、R11各自独立为C1～C4的烷基、烯丙基或C2～C4的烯基。
2.如权利要求1所述的分散染料组合物，其特征在于：所述的分散染料组合物由组分A、组分B和组分C组成。
3.如权利要求1或2所述的分散染料组合物，其特征在于：R1、R2为甲基。
4.如权利要求1或2所述的分散染料组合物，其特征在于：R5为氢、甲基、甲氧基或Cl。
5.如权利要求1或2所述的分散染料组合物，其特征在于：R9为甲基。
6.如权利要求3所述的分散染料组合物，其特征在于：所述组分A选自下式之一或其中两种以上的混合物：
7.如权利要求4所述的分散染料组合物，其特征在于：所述组分B选自下式之一或其中两种以上的混合物：
8.如权利要求5所述的分散染料组合物，其特征在于：所述组分C选自下式之一或其中两种以上的混合物：
9.如权利要求1或2所述的分散染料组合物，其特征在于：所述组分A选自下式之一或其中两种以上的混合物：
所述组分B选自下式之一或其中两种以上的混合物：
所述组分C选自下式之一或其中两种以上的混合物：
10.一种分散染料制品，包括权利要求1所述的分散染料组合物和助剂，助剂和分散染料组合物的重量之比为0.2～5:1。
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