CN109400997A - 一种鞋套用耐磨防滑橡胶复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种鞋套用耐磨防滑橡胶复合材料的制备方法，将生胶在双辊开炼机上塑炼至包辊，加入接枝改性白炭黑、表面改性氧化锌晶须、偶联改性的复合防滑剂、表面包覆修饰改性的多壁碳纳米管及硬脂酸、防老剂，出片，剪碎，在流变仪中混炼，再加入促进剂和硫磺，混炼均匀，在平板硫化机上硫化，将所得硫化胶用砂纸沿同一个方向打磨多次，制得鞋套用耐磨防滑橡胶复合材料。采用硅烷偶联剂KH570对碳化硅短纤维进行表面改性后，碳化硅纤维表面枝接有机官能团，表面颗粒吸附降低，在基体中分散性提高；将碳化硅纤维与氧化铝复配成防滑剂，能有效提高鞋套用橡胶复合材料的摩擦系数，有效地提高复合材料的防滑性和耐磨性。

Description

一种鞋套用耐磨防滑橡胶复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于日用品领域，具体涉及一种鞋套用耐磨防滑橡胶复合材料的制备方法。
背景技术
碳纳米管因其独特的结构，优异的力学性能以及电学性能，使之在聚合物基
复合材料领域受到了广泛的关注。然而其极大的长径比以及比表面积使得其非常
容易团聚，用作填料时，在树脂体系中不易分散，从而严重影响多壁碳纳米管/聚合物复合材料的性能。
四针状氧化锌晶须是一种具有空间三维立体结构的无机晶体材料，四根针体向三维空间展开。在基体中晶须呈无规排列，因此可以各向同性的改性复合材料。此外，晶须具有很多优异的特性，比如高强度、耐磨和抗菌性等。因此，四针状氧化锌晶须被认为是一种理想的无机填料橡胶、塑料和其他领域。但是由于—患须具有大比表面积和高表面能，容易团聚，特别是在橡胶中的分散较热塑性塑料中的分散更为困难，导致纳米效应难以在橡胶纳米复合材料的宏观性能上充分体现。因此目前对橡胶纳米复合材料的研究集中在对晶须的表面改性方法和纳米材料的增强机理等方面。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种鞋套用耐磨防滑橡胶复合材料的制备方法，依照该方法制作的鞋套用橡胶复合材料具有优异的耐磨性能和防滑性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种鞋套用耐磨防滑橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）碳化硅短纤维的改性：
将8-10份碳化硅短纤维与14-16份氧化铝混合，在95-105℃下真空干燥20-24h，加入乙醇溶液分散，用冰醋酸调节pH为3.5-4.5，加入0.55-0.65份硅烷偶联剂KH570超声分散20-30min后，加热至70-75℃搅拌反应50-60min，真空抽滤、用乙醇溶液清洗3-5次，在70-75℃下干燥得偶联改性的复合防滑剂；
（2）表面包覆修饰多壁碳纳米管：
向酸化后的多壁碳纳米管中加入乙醇和去离子水的混合溶液，超声15-25min，在40-45℃下强烈搅拌20-30min，加入3-6份钛酸正丁酯，继续搅拌5-6h，减压抽滤，烘干，在500-510℃下煅烧1-2h后，加入到去离子水和乙醇的混合溶液中，超声搅拌30-40min，加入0.1-0.2份KH560，超声20-30min，在80-85℃下搅拌50-60min，过滤、烘干得到改性后的多壁碳纳米管；
（3）耐磨防滑橡胶复合材料的制备：
将90-110份生胶在双辊开炼机上塑炼至包辊，加入接枝改性白炭黑、表面改性氧化锌晶须、(1)、(2)中所得物料及1.8-2.2份硬脂酸、0.9-1.1份防老剂，出片，剪碎，在80-85℃流变仪中混炼5-7min，再加入1-2份促进剂和1-2份硫磺，混炼均匀，在140-150℃平板硫化机上硫化85-95s，将所得硫化胶用砂纸沿同一个方向打磨9-10次，制得鞋套用耐磨防滑橡胶复合材料。
进一步的，步骤（1）中碳化硅短纤维长1.5-2.5mm。
进一步的，步骤（2）中混酸改性多壁碳纳米管：向2-4份多壁碳纳米管中加入混酸（浓硫酸:浓硝酸3:1），超声振荡1-2h，在40-45℃下搅拌10-12h，用去离子水稀释，抽滤，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液洗至中性，在80-85℃下烘干，得到酸化后的多壁碳纳米管。
进一步的，步骤（3）中白炭黑的接枝改性：将18-22份白炭黑在120-125℃鼓风烘箱中干燥20-24h后，与18-22份甲苯二异氰酸酯混合，加入无水丁酮，通入氮气保护，磁力搅拌分散，再于80-85℃油浴中加热反应3-4h，降温，用乙醇离心洗涤，在50-55℃真空干燥箱中干燥20-24h，得到接枝改性白炭黑。
进一步的，步骤（3）中氧化锌晶须的表面改性：将2-6份无水乙醇、0.3-0.9份去离子水混合，加入0.2-0.6份硅烷偶联剂KH570，用催化剂盐酸调节pH为3，水解1-2h，制得偶联剂的水解液；
将5-15份氧化锌晶须在120-125℃真空干燥箱中干燥8-10h，与4-12份无水乙醇混合分散1-2h，加入偶联剂的水解液，在70-75℃水浴中搅拌偶联反应2-3h后，抽滤、用无水乙醇和去离子水洗涤3-5次，在80-85℃下干燥10-12h，制得表面改性的氧化锌晶须。
本发明相比现有技术具有以下优点：
（1）采用硅烷偶联剂KH570对碳化硅短纤维进行表面改性后，碳化硅纤维表面枝接有机官能团，表面颗粒吸附降低，在基体中分散性提高；将碳化硅纤维与氧化铝复配成防滑剂，能有效提高鞋套用橡胶复合材料的摩擦系数，有效地提高复合材料的防滑性和耐磨性。
（2）先用混酸对多壁碳纳米管进行了酸化处理，得到活化多壁碳纳米管，在活化多壁碳纳米管表面均匀包覆二氧化钛，得到包覆材料，用硅烷偶联剂KH560对其进行表面改性，得到表面修饰改性的纳米粉体多壁碳纳米管；二氧化钛包覆碳纳米管后改善了其分散性，二氧化钛包覆多壁碳纳米管后使得鞋套用橡胶复合材料的柔韧性、耐腐蚀性、耐磨性得到较大的提升。
（3）采用化学接枝法将甲苯二异氰酸酯分子引入到白炭黑表面，对白炭黑进行接枝改性，接枝改性后的复合材料在干、湿状态下的摩擦系数都有较明显的提高。
（4）采用硅烷偶联剂KH570对氧化锌晶须进行湿法表面改性，以盐酸为催化剂，改性后显著改善了氧化锌晶须的分散性、亲油化度和疏水性，偶联剂分子与晶须表面的羟基发生化学反应来实现对晶须的表面修饰；晶须与炭黑具有较好的互补性，可以协同改善复合材料的力学性能。
具体实施方式
实施例1
一种鞋套用耐磨防滑橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）碳化硅短纤维的改性：
将8份碳化硅短纤维与14份氧化铝混合，在95-105℃下真空干燥20h，加入乙醇溶液分散，用冰醋酸调节pH为3.5-4.5，加入0.55份硅烷偶联剂KH570超声分散20min后，加热至70-75℃搅拌反应50min，真空抽滤、用乙醇溶液清洗3次，在70-75℃下干燥得偶联改性的复合防滑剂；
（2）表面包覆修饰多壁碳纳米管：
向酸化后的多壁碳纳米管中加入乙醇和去离子水的混合溶液，超声15min，在40-45℃下强烈搅拌20min，加入3份钛酸正丁酯，继续搅拌5h，减压抽滤，烘干，在500-510℃下煅烧1h后，加入到去离子水和乙醇的混合溶液中，超声搅拌30min，加入0.1份KH560，超声20min，在80-85℃下搅拌50min，过滤、烘干得到改性后的多壁碳纳米管；
（3）耐磨防滑橡胶复合材料的制备：
将90份生胶在双辊开炼机上塑炼至包辊，加入接枝改性白炭黑、表面改性氧化锌晶须、(1)、(2)中所得物料及1.8份硬脂酸、0.9份防老剂，出片，剪碎，在80-85℃流变仪中混炼5min，再加入1份促进剂和1份硫磺，混炼均匀，在140-150℃平板硫化机上硫化85s，将所得硫化胶用砂纸沿同一个方向打磨9次，制得鞋套用耐磨防滑橡胶复合材料。
进一步的，步骤（1）中碳化硅短纤维长1.5-2.5mm。
进一步的，步骤（2）中混酸改性多壁碳纳米管：向2份多壁碳纳米管中加入混酸（浓硫酸:浓硝酸3:1），超声振荡1h，在40-45℃下搅拌10h，用去离子水稀释，抽滤，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液洗至中性，在80-85℃下烘干，得到酸化后的多壁碳纳米管。
进一步的，步骤（3）中白炭黑的接枝改性：将18份白炭黑在120-125℃鼓风烘箱中干燥20h后，与18份甲苯二异氰酸酯混合，加入无水丁酮，通入氮气保护，磁力搅拌分散，再于80-85℃油浴中加热反应3h，降温，用乙醇离心洗涤，在50-55℃真空干燥箱中干燥20h，得到接枝改性白炭黑。
进一步的，步骤（3）中氧化锌晶须的表面改性：将2份无水乙醇、0.3份去离子水混合，加入0.2份硅烷偶联剂KH570，用催化剂盐酸调节pH为3，水解1h，制得偶联剂的水解液；
将5份氧化锌晶须在120-125℃真空干燥箱中干燥8h，与4无水乙醇混合分散1h，加入偶联剂的水解液，在70-75℃水浴中搅拌偶联反应2h后，抽滤、用无水乙醇和去离子水洗涤3次，在80-85℃下干燥10h，制得表面改性的氧化锌晶须。
实施例2
一种鞋套用耐磨防滑橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）碳化硅短纤维的改性：
将10份碳化硅短纤维与16份氧化铝混合，在95-105℃下真空干燥24h，加入乙醇溶液分散，用冰醋酸调节pH为3.5-4.5，加入0.65份硅烷偶联剂KH570超声分散30min后，加热至70-75℃搅拌反应60min，真空抽滤、用乙醇溶液清洗5次，在70-75℃下干燥得偶联改性的复合防滑剂；
（2）表面包覆修饰多壁碳纳米管：
向酸化后的多壁碳纳米管中加入乙醇和去离子水的混合溶液，超声25min，在40-45℃下强烈搅拌30min，加入6份钛酸正丁酯，继续搅拌6h，减压抽滤，烘干，在500-510℃下煅烧2h后，加入到去离子水和乙醇的混合溶液中，超声搅拌40min，加入0.2份KH560，超声30min，在80-85℃下搅拌60min，过滤、烘干得到改性后的多壁碳纳米管；
（3）耐磨防滑橡胶复合材料的制备：
将110份生胶在双辊开炼机上塑炼至包辊，加入接枝改性白炭黑、表面改性氧化锌晶须、(1)、(2)中所得物料及2.2份硬脂酸、1.1份防老剂，出片，剪碎，在80-85℃流变仪中混炼7min，再加入2份促进剂和2份硫磺，混炼均匀，在140-150℃平板硫化机上硫化95s，将所得硫化胶用砂纸沿同一个方向打磨10次，制得鞋套用耐磨防滑橡胶复合材料。
进一步的，步骤（1）中碳化硅短纤维长1.5-2.5mm。
进一步的，步骤（2）中混酸改性多壁碳纳米管：向4份多壁碳纳米管中加入混酸（浓硫酸:浓硝酸3:1），超声振荡2h，在40-45℃下搅拌12h，用去离子水稀释，抽滤，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液洗至中性，在80-85℃下烘干，得到酸化后的多壁碳纳米管。
进一步的，步骤（3）中白炭黑的接枝改性：将22份白炭黑在120-125℃鼓风烘箱中干燥24h后，与22份甲苯二异氰酸酯混合，加入无水丁酮，通入氮气保护，磁力搅拌分散，再于80-85℃油浴中加热反应4h，降温，用乙醇离心洗涤，在50-55℃真空干燥箱中干燥24h，得到接枝改性白炭黑。
进一步的，步骤（3）中氧化锌晶须的表面改性：将6份无水乙醇、0.9份去离子水混合，加入0.6份硅烷偶联剂KH570，用催化剂盐酸调节pH为3，水解2h，制得偶联剂的水解液；
将15份氧化锌晶须在120-125℃真空干燥箱中干燥10h，与12份无水乙醇混合分散2h，加入偶联剂的水解液，在70-75℃水浴中搅拌偶联反应3h后，抽滤、用无水乙醇和去离子水洗涤5次，在80-85℃下干燥12h，制得表面改性的氧化锌晶须。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例1相比，在步骤（1）中未对碳化硅短纤维和氧化铝进行任何改性处理，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（2）中未对酸化后的多壁碳纳米管进行表面包覆修饰改性，除此外的方法步骤均相同。
对照组 市售橡胶鞋套
将本实施例制备的橡胶复合材料按照常规工艺生产制备成鞋套，为了对比本发明制得的鞋套的耐磨性能及防滑性能，对上述实施例1、实施例2、对比实施例1、对比实施例2方法对应制得的鞋套用橡胶复合材料，以及对照组市售橡胶鞋套按照行业标准进行性能检测，具体对比数据如下表1所示：
表1
按照本发明方法制作的鞋套用橡胶复合材料具有优异的耐磨性能和防滑性能，在对比实施例1中未对碳化硅短纤维和氧化铝进行任何改性处理，导致鞋套的防滑性和耐磨性均变差，说明将碳化硅纤维与氧化铝复配成防滑剂，能有效提高鞋套用橡胶复合材料的摩擦系数，有效地提高复合材料的防滑性和耐磨性；在对比实施例2中未对酸化后的多壁碳纳米管进行表面包覆修饰改性，导致鞋套的耐磨性能变差，因此可知二氧化钛包覆多壁碳纳米管后使得鞋套用橡胶复合材料的耐磨性得到较大的提升。

Claims (5)

1.一种鞋套用耐磨防滑橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）碳化硅短纤维的改性：
将8-10份碳化硅短纤维与14-16份氧化铝混合，在95-105℃下真空干燥20-24h，加入乙醇溶液分散，用冰醋酸调节pH为3.5-4.5，加入0.55-0.65份硅烷偶联剂KH570超声分散20-30min后，加热至70-75℃搅拌反应50-60min，真空抽滤、用乙醇溶液清洗3-5次，在70-75℃下干燥得偶联改性的复合防滑剂；
（2）表面包覆修饰多壁碳纳米管：
向酸化后的多壁碳纳米管中加入乙醇和去离子水的混合溶液，超声15-25min，在40-45℃下强烈搅拌20-30min，加入3-6份钛酸正丁酯，继续搅拌5-6h，减压抽滤，烘干，在500-510℃下煅烧1-2h后，加入到去离子水和乙醇的混合溶液中，超声搅拌30-40min，加入0.1-0.2份KH560，超声20-30min，在80-85℃下搅拌50-60min，过滤、烘干得到改性后的多壁碳纳米管；
（3）耐磨防滑橡胶复合材料的制备：
将90-110份生胶在双辊开炼机上塑炼至包辊，加入接枝改性白炭黑、表面改性氧化锌晶须、(1)、(2)中所得物料及1.8-2.2份硬脂酸、0.9-1.1份防老剂，出片，剪碎，在80-85℃流变仪中混炼5-7min，再加入1-2份促进剂和1-2份硫磺，混炼均匀，在140-150℃平板硫化机上硫化85-95s，将所得硫化胶用砂纸沿同一个方向打磨9-10次，制得鞋套用耐磨防滑橡胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种鞋套用耐磨防滑橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中碳化硅短纤维长1.5-2.5mm。
3.根据权利要求1所述的一种鞋套用耐磨防滑橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中混酸改性多壁碳纳米管：
向2-4份多壁碳纳米管中加入混酸（浓硫酸:浓硝酸3:1），超声振荡1-2h，在40-45℃下搅拌10-12h，用去离子水稀释，抽滤，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液洗至中性，在80-85℃下烘干，得到酸化后的多壁碳纳米管。
4.根据权利要求1所述的一种鞋套用耐磨防滑橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中白炭黑的接枝改性：
将18-22份白炭黑在120-125℃鼓风烘箱中干燥20-24h后，与18-22份甲苯二异氰酸酯混合，加入无水丁酮，通入氮气保护，磁力搅拌分散，再于80-85℃油浴中加热反应3-4h，降温，用乙醇离心洗涤，在50-55℃真空干燥箱中干燥20-24h，得到接枝改性白炭黑。
5.根据权利要求1所述的一种鞋套用耐磨防滑橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中氧化锌晶须的表面改性：
将2-6份无水乙醇、0.3-0.9份去离子水混合，加入0.2-0.6份硅烷偶联剂KH570，用催化剂盐酸调节pH为3，水解1-2h，制得偶联剂的水解液；
将5-15份氧化锌晶须在120-125℃真空干燥箱中干燥8-10h，与4-12份无水乙醇混合分散1-2h，加入偶联剂的水解液，在70-75℃水浴中搅拌偶联反应2-3h后，抽滤、用无水乙醇和去离子水洗涤3-5次，在80-85℃下干燥10-12h，制得表面改性的氧化锌晶须。
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