CN114634675B - 利用聚多巴胺修饰后的碳纳米管制备绝热材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用聚多巴胺修饰后的碳纳米管制备绝热材料的方法,由以下步骤组成:步骤1:将碳纳米管置于烧杯中;步骤2:加入Tris试剂调节溶液的pH值;步骤3:加入多巴胺;步骤4:对溶液进行抽滤,步骤5:将沉淀物放置于真空干燥箱内进行干燥,得到修饰后碳纳米管;步骤6:将三元乙丙橡胶加入开炼机中进行混炼,步骤7:待橡胶包辊后,依次加入芳纶纤维、酚醛树脂、石蜡油、硼酸锌、修饰后碳纳米管、硫和DCP;步骤8:混炼胶放置预定时间得到低导热率绝热材料;本申请在碳纳米管表面包覆了一层聚多巴胺,阻断了碳纳米管在橡胶基体中的热传导通路,加入三元乙丙橡胶后,在改善绝热材料隔热性能的同时提高了材料的抗烧蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于耐烧蚀航天材料领域,尤其涉及利用聚多巴胺修饰后的碳纳米管制备绝热材料的方法。
背景技术
三元乙丙橡胶(EPDM)绝热材料由EPDM橡胶基体和增强填料组成,因其密度较低、比热容大、热分解温度高、耐老化性好、烧蚀率低、充填系数大,与多种推进剂及壳体材料均有良好的相容性,常用作固体火箭发动机燃烧室的热防护材料。但是随着高能固体推进剂的广泛应用,绝热材料的工作环境将更加严酷,传统填料(二氧化硅、纤维、炭黑等)增强的EPDM绝热材料的性能已经挖掘殆尽,需寻求新型填料来满足绝热材料对抗烧蚀性能的需求。
发明内容
本发明的目的是提供利用聚多巴胺修饰后的碳纳米管制备绝热材料的方法,以获得具备更优异抗烧蚀性能和隔热性能的材料。
本发明采用以下技术方案:利用聚多巴胺修饰后的碳纳米管制备绝热材料的方法,由以下步骤组成:
步骤1:将碳纳米管置于烧杯中,加入去离子水,置于水浴中超声处理;
步骤2:加入Tris试剂调节溶液的pH值;
步骤3:加入多巴胺,采用磁力搅拌器进行搅拌;
步骤4:对溶液进行抽滤,用丙酮、去离子水分别清洗沉淀物;
步骤5:将沉淀物放置于真空干燥箱内进行干燥,随炉冷却至室温后,得到修饰后碳纳米管;
步骤6:将三元乙丙橡胶加入开炼机中进行混炼,
步骤7:待橡胶包辊后,依次加入芳纶纤维、酚醛树脂、石蜡油、硼酸锌、修饰后碳纳米管、硫和DCP,多次混炼至混炼胶均匀;
步骤8:混炼胶放置预定时间后将其放入模具中,在平板硫化机内进行加压硫化,得到低导热率绝热材料。
进一步地,步骤3中多巴胺与碳纳米管的质量比为(0.1-1):1。
进一步地,步骤3中多巴胺与碳纳米管的质量比为0.7:1。
进一步地,步骤7中各原料的质量为:三元乙丙橡胶100份、芳纶纤维5-15份、酚醛树脂10-30份、硼酸锌5-15份、修饰后碳纳米管1-15份、石蜡油5-15份、硫0.5-2份、DCP2-5份。
进一步地,碳纳米管内径为0.8~5nm,外径为0.9~15nm,长度为1~20μm。
进一步地,步骤1中水浴超声处理30~60min,超声处理功率为200~2000W,超声处理频率为20~40kHZ。
进一步地,步骤2中Tris试剂调节溶液pH值至8-9之间;步骤3中磁力搅拌12-24h,磁力搅拌转速为500-2000rpm;步骤5中真空干燥箱温度为60-120℃,保温时间为12-24h。
进一步地,步骤8中混炼胶放置时间为12-48h。
进一步地,步骤8中混炼胶的硫化温度为140~160℃,压力为10~20MPa,硫化时间20~60min。
进一步地,步骤1中去离子水与碳纳米管的质量比为(10~1000):1。
本发明的有益效果是:本申请在碳纳米管表面包覆了一层聚多巴胺,阻断了碳纳米管在橡胶基体中的热传导通路,加入三元乙丙橡胶后,在改善绝热材料隔热性能的同时提高了材料的抗烧蚀性能。
附图说明
图1为本申请实施例1中碳纳米管修饰前的微观形貌图;
图2为本申请实施例1中经聚多巴胺包覆的碳纳米管微观形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明公开了利用聚多巴胺修饰后的碳纳米管制备绝热材料的方法,由以下步骤组成:
步骤1:将碳纳米管置于烧杯中,加入去离子水,置于水浴中超声处理;其中水浴超声处理30~60min,超声处理功率为200~2000W,超声处理频率为20~40kHZ。碳纳米管内径为0.8~5nm,外径为0.9~15nm,长度为1~20μm。去离子水与碳纳米管的质量比为(10~1000):1。
步骤2:加入Tris试剂调节溶液的pH值;其中Tris试剂调节溶液pH值至8-9之间;
步骤3:加入多巴胺,采用磁力搅拌器进行搅拌;其中多巴胺与碳纳米管的质量比为(0.1-1):1,步骤3中磁力搅拌12-24h,磁力搅拌转速为500-2000rpm;
步骤4:对溶液进行抽滤,用丙酮、去离子水分别清洗沉淀物;
步骤5:将沉淀物放置于真空干燥箱内进行干燥,随炉冷却至室温后,得到修饰后碳纳米管;其中真空干燥箱温度为60-120℃,保温时间为12-24h。
步骤6:将三元乙丙橡胶加入开炼机中进行混炼,
步骤7:待橡胶包辊后,依次加入芳纶纤维、酚醛树脂、石蜡油、硼酸锌、修饰后碳纳米管、硫和DCP,多次混炼至混炼胶均匀;其中各原料的质量为:三元乙丙橡胶100份、芳纶纤维5-15份、酚醛树脂10-30份、硼酸锌5-15份、修饰后碳纳米管1-15份、石蜡油5-15份、硫0.5-2份、DCP2-5份。
步骤8:混炼胶放置预定时间后将其放入模具中,在平板硫化机内进行加压硫化,得到低导热率绝热材料。其中混炼胶的硫化温度为140~160℃,压力为10~20MPa,硫化时间20~60min,其中混炼胶放置时间为12-48h。
实施例1(不添加碳纳米管配方)
称取三元乙丙橡胶100份加入开炼机中进行混炼,
待橡胶包辊后,依次加入芳纶纤维10份、酚醛树脂20份、硼酸锌10份、石蜡油10份、硫1.5份、DCP4.5份。多次混炼至混炼胶均匀。混炼胶放置24h后将其放入模具中,在平板硫化机内进行加压硫化,硫化温度为160℃,压力15MPa,硫化时间45min得到三元乙丙橡胶绝热材料。
实施例2(添加未包覆碳纳米管配方)
称取三元乙丙橡胶100份加入开炼机中进行混炼,
待橡胶包辊后,依次加入芳纶纤维10份、酚醛树脂20份、硼酸锌10份、碳纳米管10份、石蜡油10份、硫1.5份、DCP4.5份。多次混炼至混炼胶均匀。混炼胶放置24h后将其放入模具中,在平板硫化机内进行加压硫化,硫化温度为160℃,压力15MPa,硫化时间45min得到碳纳米管绝热材料。
实施例3
如图1所示,称取3g碳纳米管置于烧杯中,加入500ml去离子水,将盛有溶液的烧杯置于水浴中超声处理30min。
加入Tris试剂调节溶液的pH值为8.5;
加入0.9g多巴胺,采用磁力搅拌器搅拌24h;对溶液进行抽滤,
用丙酮、去离子水分别清洗沉淀物;
将沉淀物放置于真空干燥箱内,真空干燥箱温度为80℃,保温18h,随炉冷却至室温后,即得到修饰后碳纳米管,如图2所示;
称取三元乙丙橡胶100份加入开炼机中进行混炼,
待橡胶包辊后,依次加入芳纶纤维10份、酚醛树脂20份、硼酸锌10份、修饰后碳纳米管10份、石蜡油10份、硫1.5份、DCP4.5份。多次混炼至混炼胶均匀。
混炼胶放置24h后将其放入模具中,在平板硫化机内进行加压硫化,硫化温度为160℃,压力15MPa,硫化时间45min得到低导热率绝热材料。
实施例4
称取3g碳纳米管置于烧杯中,如图1所示,加入500ml去离子水,将盛有溶液的烧杯置于水浴中超声处理30min。
加入Tris试剂调节溶液的pH值为8.5;
加入1.5g多巴胺,采用磁力搅拌器搅拌24h;对溶液进行抽滤,
用丙酮、去离子水分别清洗沉淀物;
将沉淀物放置于真空干燥箱内,真空干燥箱温度为80℃,保温18h,随炉冷却至室温后,即得到修饰后碳纳米管,如图2所示;
称取三元乙丙橡胶100份加入开炼机中进行混炼,
待橡胶包辊后,依次加入芳纶纤维10份、酚醛树脂20份、硼酸锌10份、修饰后碳纳米管10份、石蜡油10份、硫1.5份、DCP4.5份。多次混炼至混炼胶均匀。
混炼胶放置24h后将其放入模具中,在平板硫化机内进行加压硫化,硫化温度为160℃,压力15MPa,硫化时间45min得到低导热率绝热材料。
实施例5
如图1所示,称取3g碳纳米管置于烧杯中,加入500ml去离子水,将盛有溶液的烧杯置于水浴中超声处理30min。
加入Tris试剂调节溶液的pH值为8.5;
加入2.1g多巴胺,采用磁力搅拌器搅拌24h;对溶液进行抽滤,
用丙酮、去离子水分别清洗沉淀物;
将沉淀物放置于真空干燥箱内,真空干燥箱温度为80℃,保温18h,随炉冷却至室温后,即得到修饰后碳纳米管,如图2所示;
称取三元乙丙橡胶100份加入开炼机中进行混炼,
待橡胶包辊后,依次加入芳纶纤维10份、酚醛树脂20份、硼酸锌10份、修饰后碳纳米管10份、石蜡油10份、硫1.5份、DCP4.5份。多次混炼至混炼胶均匀。
混炼胶放置24h后将其放入模具中,在平板硫化机内进行加压硫化,硫化温度为160℃,压力15MPa,硫化时间45min得到低导热率绝热材料。
对实施例1、2、3、4、5所获得的绝热材料分别进行了导热率和烧蚀性能测试,采用导热系数测试仪(瑞典Hot Disk公司,型号:2500S)测量绝热材料的导热率,温度为25℃,输出功率为30mW,测试时间40s;烧蚀试验方法按照GJB 323A/96进行,测试结果如下表所示:
由上表可知,五种绝热材料的导热率从高到底依次为实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例1的绝热材料。可以看出,相较于实施例2的添加未包覆碳纳米管绝热材料,实施例3、实施例4、实施例5中添加聚多巴胺修饰后碳纳米管绝热材料的导热率降低。其中实施例5的绝热材料导热率较实施例2下降18.89%。
此外,实施例3、实施例4、实施例5中添加聚多巴胺修饰后碳纳米管绝热材料的线烧蚀率和炭化烧蚀率较实施例1、实施例2显著降低。其中实施例5的绝热材料的线烧蚀率和炭化烧蚀率最低,较实施例1分别下降90.34%、17.88%。由此可知,实施例5中添加聚多巴胺修饰后碳纳米管绝热材料在具有低导热率的基础上,进一步提高了绝热材料的烧蚀性能。
多巴胺(DA)具有与海洋贻贝分泌的贻贝足部的粘附性蛋白相似的成分,在弱碱条件下会自氧化聚合形成聚多巴胺(PDA)。PDA几乎能黏附在所有类型的材料表面,可对CNTs进行修饰。
碳纳米管(CNTs)填料具有优异的力学、热学等性能,对EPDM绝热材料良好的机械性能和烧蚀性能增强效果。由于CNTs具有很高的导热系数(多壁碳纳米管的热导率可达3000W/m·K),加入后使EPDM绝热材料的导热率升高,给隔热性能带来不利影响,绝热材料的抗烧蚀性能也会因此受到拖累,可以通过对碳纳米管利用聚多巴胺修饰后解决CNTs加入后使EPDM绝热材料的导热率升高的问题。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.利用聚多巴胺修饰后的碳纳米管制备绝热材料的方法,其特征在于,由以下步骤组成:
步骤1:将碳纳米管置于烧杯中,加入去离子水,置于水浴中超声处理;
步骤2:加入Tris试剂调节溶液的pH值;
步骤3:加入多巴胺,采用磁力搅拌器进行搅拌;
步骤4:对溶液进行抽滤,用丙酮、去离子水分别清洗沉淀物;
步骤5:将沉淀物放置于真空干燥箱内进行干燥,随炉冷却至室温后,得到修饰后碳纳米管;
步骤6:将三元乙丙橡胶加入开炼机中进行混炼,
步骤7:待橡胶包辊后,依次加入芳纶纤维、酚醛树脂、石蜡油、硼酸锌、修饰后碳纳米管、硫和DCP,多次混炼至混炼胶均匀;
步骤8:混炼胶放置预定时间后将其放入模具中,在平板硫化机内进行加压硫化,得到低导热率绝热材料;
其中,所述碳纳米管内径为0.8~5nm,外径为0.9~15nm,长度为1~20μm;
所述步骤1中水浴超声处理30~60min,超声处理功率为200~2000W,超声处理频率为20~40kHZ;
所述步骤2中Tris试剂调节溶液pH值至8-9之间;所述步骤3中磁力搅拌12-24h,磁力搅拌转速为500-2000rpm;所述步骤5中真空干燥箱温度为60-120℃,保温时间为12-24h;
所述步骤3中多巴胺与碳纳米管的质量比为0.7:1,去离子水与碳纳米管的质量比为(10~1000):1;
所述步骤7中各原料的质量为:三元乙丙橡胶100份、芳纶纤维5-15份、酚醛树脂10-30份、硼酸锌5-15份、修饰后碳纳米管1-15份、石蜡油5-15份、硫0.5-2份、DCP2-5份;
所述步骤8中混炼胶放置时间为12-48h,所述步骤8中混炼胶的硫化温度为140~160℃,压力为10~20MPa,硫化时间20~60 min。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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