CN109400901A - 一种磁性钴(ii)配位聚合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种磁性钴(II)配位聚合物及其制备方法，该配合聚合物的化学式{[Co3(L)2(dpe)4(H2O)2](DMF)(2Co(OAc)2·6H2O，混合均匀，得混合物；H2O)}n，其中L为脱去了三个羟基氢原子的4‑((1‑羧基萘‑2‑基)氧基)邻苯二甲酸；该配位聚合物属于单斜晶系。用N,N’‑二甲基甲酰胺和水配制混合溶剂；混匀H3L、dpe和Co(OAc)2·6H2O，加入混合溶剂中，搅拌均匀，在一定的温度下反应，冷却后洗涤，干燥，得钴(II)配位聚合物。该制备方法简单、成本低廉、稳定性好，钴(II)配位聚合物表现出了反铁磁性相互作用，能用于制备分子磁性材料。

Description

一种磁性钴(II)配位聚合物及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，涉及一种以4-((1-羧基萘-2-基)氧基)邻苯二甲酸为配体的钴(II)配位聚合物及其制备方法。
背景技术
金属-有机框架（MOFs）是一种新型的功能材料，近年来因其性能独特而受到科学家们的喜爱和关注，MOFs材料所涉及的学科非常广泛，有配位化学、超分子化学、有机化学、晶体工程及材料化学等。MOFs材料具有非常好的热稳定性和化学稳定性，在气体吸附和存储、催化、荧光感应、药物传递、磁性等方面都有着潜在的应用。
分子磁性材料是以分子为载体的具有磁学特征的材料总称。近半个世纪以来，分子磁性材料尤其是有机配体与过渡或稀土金属离子形成的功能配合物在信息存储、电磁、光磁、航天等领域得到广泛的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁性钴(II)配位聚合物，能用于制备分子磁性材料。
本发明的另一个目的是提供一种上述配位聚合物的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种磁性钴(II)配位聚合物，其化学式为{[Co3(L)2(dpe)4(H2O)2](DMF)(2H2O)}n，其中L为脱去三个羟基氢原子的4-((1-羧基萘-2-基)氧基)邻苯二甲酸。
该配位聚合物属于单斜晶系，P2 1 /c空间群，晶胞参数为：a=14.7407(9)Å，b=11.1439(7)Å, c=24.6982(14)Å，α＝90.00°，β＝103.3(0)°，γ＝90.00°。
本发明钴(II)配位聚合物的分子式为C89H73Co3N9O19，分子量为1749.35。
本发明所采用的另一个技术方案是：一种上述磁性钴(II)配位聚合物的制备方法，具体按以下步骤进行：
1）按体积比1︰1～5，分别取N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）和水，配制成混合溶剂；
2）按摩尔比1︰1～2︰2～3，分别取4-((1-羧基萘-2-基)氧基)邻苯二甲酸（H3L）、1,2-二(吡啶-4-基)乙烷（dpe）和Co(OAc)2·6H2O，混合均匀，得混合物；
3）按1mL混合溶剂中加入0.0035～0.0341g混合物的比例，分别取混合溶剂和混合物，将混合物加入到混合溶剂中，室温下搅拌均匀，置于密闭反应釜中，在80～120℃的温度下反应72～100h；自然冷却至室温，得到橙色片状晶体，洗涤，室温干燥，制得钴(II)配位聚合物。
本发明制备方法简单、成本低廉、稳定性好，制得的钴(II)配位聚合物表现出了反铁磁性相互作用，能用于制备分子磁性材料。
附图说明
图1是本发明实施例1制得产物的红外光谱图。
图2是本发明实施例1制得产物的配位环境图。
图3是本发明实施例1制得的{[Co3(L)2(dpe)4(H2O)2](DMF)(2H2O)}n在298K的X射线粉末衍射图（实验及理论模拟图）。
图4是本发明实施例1制得的最终产物的χm-T，χmT-T曲线图。
图5是本发明实施例1制得的最终产物的热重图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述。
实施例1
将1mLDMF加入5mL 水中，配制成混合溶剂，将0.0093g（0.025mmol） H3L、0.0124g（0.05mmol）dpe和0.0186g （0.075mmol）Co(OAc)2·6H2O混合均匀，得混合物；将该混合物加入混合溶剂中，搅拌均匀，放入容积为25mL、Teflon衬里的不锈钢容器中，在100℃温度下加热72h，自然冷却至室温，得到橘色片状晶体，洗涤，室温干燥，得到产物。产物的收率为57%。
用单晶衍射仪测定实施例1制得的产物的结构，该产物的晶体结构数据见表1，该产物的键长键角数据见表2。
表1实施例1制得的产物的晶体学参数
对实施例1制得的产物进行表征：
1）红外表征：
对实施例1制得的产物进行红外分析，所得红外光谱谱图，如图1所示，数据如下：
IR(KBr,cm-1):3348(m), 1558(s), 1510(w), 1436(m), 1263(m), 1224(s), 1020(m), 920(w), 813(w), 746(m), 632(m)。确定为钴(II)与羧酸氧发生配位。
2）晶体结构分析：
通过单晶衍射测定表面结构完好的橘色片状晶体以确定其晶体结构，所得晶体结构数据如表1所示，键长键角数据如表2所示，所得橘色片状晶体的化学结构如图2所示，确定所得橘色片状晶体即为目标配合物{[Co3(L)2(dpe)4(H2O)2](DMF)(2H2O)}n，其中，L为脱去三个羟基氢原子的4-((1-羧基萘-2-基)氧基)邻苯二甲酸；该配合物的分子式为C89H73Co3N9O19，分子量为1749.35。
3）X射线粉末衍射图
通过X射线粉末衍射在室温下表征合成后的样品以检查纯度。如图3所示，合成样品的衍射峰几乎与从单晶衍射数据计算的模拟图案一致，表明所得钴配位聚合物的相纯度很高。
4）磁学性质测定
当施加的磁场为1000Oe且温度为2～300K时，测试实施例1制得的钴配合物{[Co3(L)2(dpe)4(H2O)2](DMF)(2H2O)}n的变温磁化率，得到如图4所示的该钴配合物的χm-T,χmT-T曲线图。
图4显示，在300K时，χmT的值最大，为13.95 cm3 K mol-1，随着样品冷却，χmT数据从300K到8K逐渐减少，这是由于存在基态中的零场分裂效应和/或分子间反铁磁相互作用。在8K以下，χmT数据突然增加到8.35cm3 K mol-1，这可归因于一些微量杂质引起的。此外，利用Curie-Weiss定律χM = C/(T- θ)，对其进行线性拟合可得，θ = −44.65 K, C=15.83 cm3 Kmol−1。θ值为负值进一步表明配合物为反铁磁相互作用。因此，本发明的钴(II)配合物可以用作磁学材料。
5）热重表征：
热重量分析（TGA）实验在Perkin-Elmer TG-7分析仪上进行，该分析仪在N 2气氛下以10℃/ min的加热速率从25℃加热至800℃。所得热重分析谱图如图5所示。由热重分析可知，从室温到204℃，失重8.04%，对应溶剂分子和两个配位水分子的失去（理论值为8.29%）。直到300℃时主体框架开始逐步解体，待温度上升到800℃时，失去总质量的88.21%，剩余11.79%，残留物可能为钴的氧化物。
本发明以4-((1-羧基萘-2-基)氧基)邻苯二甲酸为配体构筑的钴(II)配位聚合物表现出了反铁磁性相互作用，能用于制备分子磁性材料。
对比例1
以水作为混合溶剂，该混合溶剂用量与实施例1中混合溶剂的用量相同，按实施例1的方法得到橘色片状晶体，洗涤，室温干燥，得产物，产率为37%。对所得产物进行结构表征，确定为目标配合物。
对比例2
按体积比1︰5，将乙醇和水配成混合溶剂，该混合溶剂用量与实施例1中混合溶剂的用量相同，按实施例1的方法得到橘色片状晶体，洗涤，室温干燥，得产物。显微镜下观察到晶体表面结构不好，不能用于单晶衍射测量。
对比例3
按体积比1︰5，将氯仿和水配成混合溶剂，该混合溶剂用量与实施例1中混合溶剂的用量相同，按实施例1的方法得到橘色片状晶体，洗涤，室温干燥，得产物。在显微镜下观察到晶体表面结构不好，不能用于单晶衍射测量。
实施例2
分别取1mL的N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）和5mL水，配制成混合溶剂6mL；分别取0.0093g（0.025mmol）的4-((1-羧基萘-2-基)氧基)邻苯二甲酸（H3L）、0.0124g（0.05mmol）的1,2-二(吡啶-4-基)乙烷（dpe）以及0.0124g （0.05mmol）的Co(OAc)2·6H2O，混合均匀，得混合物；将混合物加入混合溶剂中，室温下搅拌均匀，置于密闭反应釜中，在100℃的温度下反应86h；自然冷却至室温，得到橙色片状晶体，产率为47%。洗涤，室温干燥，制得产物。对所得产物进行结构表征，确定为钴(II)配位聚合物。
实施例3
分别取2mL的N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）和6mL水，配制成混合溶剂；分别取0.0093g（0.025mmol）的4-((1-羧基萘-2-基)氧基)邻苯二甲酸（H3L）、0.0062g（0.025mmol）的1,2-二(吡啶-4-基)乙烷（dpe）和0.0124g （0.05mmol）的Co(OAc)2·6H2O，混合均匀，得混合物；将混合物加入混合溶剂中，室温下搅拌均匀，置于密闭反应釜中，在90℃的温度下反应80h；自然冷却至室温，得到橙色片状晶体，产率为33%。洗涤，室温干燥，制得产物。对所得产物进行结构表征，确定为钴(II)配位聚合物。
实施例4
按体积比1︰1，分别取N,N’-二甲基甲酰胺和水，配制成混合溶剂；按摩尔比1︰1︰3，分别取4-((1-羧基萘-2-基)氧基)邻苯二甲酸（H3L）、1,2-二(吡啶-4-基)乙烷（dpe）和Co(OAc)2·6H2O，混合均匀，得混合物；按1mL混合溶剂中加入0.0188g混合物的比例，分别取混合溶剂和混合物，将混合物加入到混合溶剂中，室温下搅拌均匀，置于密闭反应釜中，在80℃的温度下反应100h；自然冷却至室温，得到橙色片状晶体，洗涤，室温干燥，制得产物，产率为53%。对所得产物进行结构表征，确定为钴(II)配位聚合物。
实施例5
按体积比1︰2，分别取N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）和水，配制成混合溶剂；按摩尔比1︰1︰2.5，分别取4-((1-羧基萘-2-基)氧基)邻苯二甲酸（H3L）、1,2-二(吡啶-4-基)乙烷（dpe）和Co(OAc)2·6H2O，混合均匀，得混合物；按1mL混合溶剂中加入0.02g混合物的比例，分别取混合溶剂和混合物，将混合物加入到混合溶剂中，室温下搅拌均匀，置于密闭反应釜中，在80℃的温度下反应72h；自然冷却至室温，得到橙色片状晶体，洗涤，室温干燥，制得产物，产率为37%。对所得产物进行结构表征，确定为钴(II)配位聚合物。
实施例6
按体积比1︰4，分别取N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）和水，配制成混合溶剂；按摩尔比1︰2︰3，分别取4-((1-羧基萘-2-基)氧基)邻苯二甲酸（H3L）、1,2-二(吡啶-4-基)乙烷（dpe）和Co(OAc)2·6H2O，混合均匀，得混合物；按1mL混合溶剂中加入0.015g混合物的比例，分别取混合溶剂和混合物，将混合物加入到混合溶剂中，室温下搅拌均匀，置于密闭反应釜中，在120℃的温度下反应72h；自然冷却至室温，得到橙色片状晶体，洗涤，室温干燥，制得产物，产率为43%。对所得产物进行结构表征，确定为钴(II)配位聚合物。
实施例7
按实施例1的方法配制混合溶剂；按摩尔比1︰2︰2.5，分别取4-((1-羧基萘-2-基)氧基)邻苯二甲酸（H3L）、1,2-二(吡啶-4-基)乙烷（dpe）和Co(OAc)2·6H2O，混合均匀，得混合物；按1mL混合溶剂中加入0.0341g混合物的比例，分别取混合溶剂和混合物，将混合物加入到混合溶剂中，室温下搅拌均匀，置于密闭反应釜中，在80℃的温度下反应72h；自然冷却至室温，得到橙色片状晶体，洗涤，室温干燥，制得产物，产率为35%。对所得产物进行结构表征，确定为钴(II)配位聚合物。
实施例8
按实施例1的方法配制混合溶剂；按摩尔比1︰2.5︰2，分别取4-((1-羧基萘-2-基)氧基)邻苯二甲酸（H3L）、1,2-二(吡啶-4-基)乙烷（dpe）和Co(OAc)2·6H2O，混合均匀，得混合物；按实施例1的方法制备产物，反应过程中，反应时间为100h、反应温度为120℃。产率为45%。对所得产物进行结构表征，确定为钴(II)配位聚合物。
实施例9
按实施例1的方法配制混合溶剂；按摩尔比1︰2.5︰2.5，分别取4-((1-羧基萘-2-基)氧基)邻苯二甲酸（H3L）、1,2-二(吡啶-4-基)乙烷（dpe）和Co(OAc)2·6H2O，混合均匀，得混合物；按实施例1的方法制备产物，对所得产物进行结构表征，确定为钴(II)配位聚合物。
实施例10
按实施例1的方法配制混合溶剂；按摩尔比1︰2.5︰3，分别取4-((1-羧基萘-2-基)氧基)邻苯二甲酸（H3L）、1,2-二(吡啶-4-基)乙烷（dpe）和Co(OAc)2·6H2O，混合均匀，得混合物；按实施例1的方法制备产物，对所得产物进行结构表征，确定为钴(II)配位聚合物。

Claims (4)

1.一种磁性钴(II)配位聚合物，其特征在于：该配位聚合物的化学式为: {[Co3(L)2(dpe)4(H2O)2](DMF)(2H2O)}n，其中L为脱去了三个羟基氢原子的4-((1-羧基萘-2-基)氧基)邻苯二甲酸；该配位聚合物属于单斜晶系，P2 1 /c空间群，晶胞参数为a=14.7407(9)Å，b=11.1439(7)Å, c=24.6982(14)Å，α＝90.00°，β＝103.3(0)°，γ＝90.00°。
2.如权利要求1所述的磁性钴(II)配位聚合物用作分子磁性材料。
3.一种权利要求1所述磁性钴(II)配位聚合物的制备方法，其特征在于：该制备方法具体按以下步骤进行：
1）用N,N’-二甲基甲酰胺和水配制混合溶剂；
2）按摩尔比1︰1～2︰2～3，分别取4-((1-羧基萘-2-基)氧基)邻苯二甲酸、1,2-二(吡啶-4-基)乙烷和Co(OAc)2·6H2O，混合均匀，得混合物；
3）按1mL混合溶剂中加入0.0035～0.0341g混合物的比例，分别取混合溶剂和混合物，混合物加入混合溶剂中，室温下搅拌均匀，在80～120℃的温度下反应72～100h；自然冷却至室温，得片状晶体，洗涤，室温干燥，制得钴(II)配位聚合物。
4.如权利要求3所述的磁性钴(II)配位聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，N,N’-二甲基甲酰胺和水的体积比为1︰1～5。
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