CN109400843A - 新型丙改水性聚氨酯丙烯酸酯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型丙改水性聚氨酯丙烯酸酯制备方法，本发明将丙烯酸树脂和聚氨酯树脂优势结合。本发明通过大量实验筛选得到最佳的原料组成和配比，制备得到的新型丙改水性聚氨酯丙烯酸酯在具备优异的附着力、硬度的同时，还可以保留很好的耐候性和韧性，并且还具备无明显气味的优点，综合性能优良，取得了非常好的技术效果。

Description

新型丙改水性聚氨酯丙烯酸酯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种树脂，具体涉及一种新型丙改水性聚氨酯丙烯酸酯及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
光固化(UV)技术是国际上七十年代以来研发的一种全新的绿色涂装技术(5E特点工业技术，即Efficient高效、Enabling适应性广、Economical经济、EnergySaving节能和EnvironmentalFriendly环境友好)，而被用于UV技术的树脂也有环保新材料之称。水性UV树脂是水性UV产品中的主要组分，是配方中的基料树脂，决定这固化后产品的基本性能。对比传统的油性UV树脂(以具有一定毒性的多官能团活性稀释剂为稀释剂调节粘度)，水性的UV树脂仅需添加适量的水即可完成调粘工作且对施工人员完全没有伤害，随着绿色环保的呼声逐渐增高，水性产品必将逐步占据市场的主导地位。
传统UV技术涂料体系中通常使用UV单体作为兑希物，从而起到降低体系粘度的作用，而UV单体是属于小分子化合物，通常具有一定的皮肤刺激性和极少量的挥发性。为避免UV单体的这些弊端，水性UV树脂应运而生。水性UV树脂以水作为降低体系粘度的单体，在降低体系粘度的同时不存在任何刺激性和对环境的污染性。而现有最多的水性UV树脂为水性聚氨酯丙烯酸酯，该类型树脂的结构可变性多，可使用原料广泛，是人们比较追捧的水性体系。但其同样存在弊端，主要问题在于聚氨酯结构中存在大量的氨基结构，该结构的存在使得体系耐候性降低，且在光固化的过程中会产生一定的异味，对施工人员有一定的影响。
发明内容
发明目的：本发明的目的是针对现有技术的不足，通过大量实验，提供一种环保性好，耐候性好的丙改水性聚氨酯丙烯酸酯及其制备方法。本发明同时具备聚氨酯的可变性和丙烯酸树脂的高耐候性；同时在聚氨酯结构中加入丙烯酸树脂结构，可降低体系中氨基结构的含量，从而可有效地避免光固化的过程中产生异味环保性强。
技术方案，为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：
一种新型丙改新型丙改水性聚氨酯丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)在氮气保护和机械搅拌下，将1～4质量份衣康酸和20～30质量份丙二醇甲醚醋酸酯混合均匀作为反应底物；
然后将1.5～5质量份甲基丙烯酸甲酯、1.5～5质量份苯乙烯、1.5～3质量份丙烯酸正丁酯、1.5～3质量份丙烯酸-2-乙基己酯、1.5～5质量份丙烯酸羟丙酯和0.3～1质量份叔丁基过氧化碳酸的混合液，滴加到溶解好的反应底物中，滴加时间控制在3～7小时，滴加结束后保温2～5小时，将其降温至50～70℃，得第一步反应液备用；
(2)在氮气保护和机械搅拌下，将5～15质量份二异氰酸酯、1～3质量份对羟基苯甲醚和0.1～0.5质量份月桂酸二丁基锡置于反应容器中，缓慢向其中滴加3～10质量份的含羟基的丙烯酸酯单体，滴加温度40～60℃，滴加时间1～3小时，滴加结束后控温至60～90℃保温2～4小时；保温结束后将体系降温至40～60℃，向其中分步加入1.5～5质量份的三官羟基化合物，加料时间为2～4小时，加料结束后控温至60～90℃保温1～3小时，保温结束后将全部反应物直接加至步骤(1)的第一步反应液中，控温至60～90℃保温1～3小时，然后真空脱去丙二醇甲醚醋酸酯得到第二步反应液；
(3)将步骤(2)的第二步反应液控温至80～90℃，然后将1.5～7质量份的叔胺水溶液缓慢加入处于搅拌状态的步骤(2)的第二步反应液中，加入的时间为1～3小时，之后继续高速搅拌1～2小时，得到新型丙改新型丙改水性聚氨酯丙烯酸酯。
作为优选方案，以上所述的新型丙改水性聚氨酯丙烯酸酯的制备方法，步骤(2)中，二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯其中之一或它们的任意组合。
作为优选方案，以上所述的新型丙改水性聚氨酯丙烯酸酯的制备方法，步骤(2)中，含羟基的丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中之一或它们的任意组合。
作为优选方案，以上所述的新型丙改水性聚氨酯丙烯酸酯的制备方法，步骤(2)中，三官羟基化合物为三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷中之一或它们的任意组合。
作为优选方案，以上所述的新型丙改水性聚氨酯丙烯酸酯的制备方法，步骤(3)中，叔胺为三乙醇胺、三乙胺中之一或它们的任意组合。
通过对以上优选方案中原料组成和用量、各步合成工艺的反应温度和反应时间进行一系列筛选实验，结果证明当原料具体组成和用量、合成工艺反应温度和反应时间达到实施例1中所述水平产物性能达到最佳。
有益效果：本发明和现有技术相比具有以下优点：
本发明通过大量实验筛选得到最佳的原料组成和配比，并通过大量实验优选出最佳的合成工艺。整个制备工艺设计合理，制备得到的新型丙改水性聚氨酯丙烯酸酯在具备优异的附着力、硬度的同时，还可以保留很好的耐候性和韧性，并且还具备无明显气味的优点，综合性能优良，取得了非常好的技术效果。
具体实施方式
实施例1
一种新型丙改水性聚氨酯丙烯酸酯的制备方法，它包括以下步骤：
(1)在氮气保护和机械搅拌下，将3质量份衣康酸和25质量份丙二醇甲醚醋酸酯在130℃下混合均匀作为反应底物；
然后将4质量份甲基丙烯酸甲酯、2.5质量份苯乙烯、2.5质量份丙烯酸正丁酯、3质量份丙烯酸-2-乙基己酯、5质量份丙烯酸羟丙酯和1质量份叔丁基过氧化碳酸混合液，滴加到溶解好的反应底物中，滴加温度控制在140℃，滴加时间控制在4小时，滴加结束后保3小时，然后将其降温至70℃，得第一步反应液备用；
(2)在氮气保护和机械搅拌下，将12质量份异佛尔酮二异氰酸酯、1质量份对羟基苯甲醚和0.1质量份月桂酸二丁基锡置于反应容器中，缓慢向其中滴加4.9质量份的丙烯酸羟乙酯，滴加温度50℃，滴加时间1.5小时，滴加结束后控温至75℃保温2小时，保温结束后将体系降温至55℃；然后向其中分步加入2.4质量份的三羟甲基丙烷，加料时间为2.5小时，加料结束后控温至85℃保温1.5小时，保温结束后将全部反应物直接加至步骤(1)的第一步反应液中，控温至85℃保温3小时，然后真空脱去丙二醇甲醚醋酸酯得到第二步反应液(脱去的丙二醇甲醚醋酸酯不计入总物料量)；
(3)将第二步反应液控温至80℃，然后将4质量份三乙醇胺和54.6质量份的水混合的水溶液，缓慢加入处于搅拌状态的第二步反应液中，加入的时间为1.5小时，之后继续高速搅拌2小时，得到一种丙改水性聚氨酯丙烯酸酯。
实施例2
(1)在氮气保护和机械搅拌下，将3质量份衣康酸和20质量份丙二醇甲醚醋酸酯在130℃下混合均匀作为反应底物；
然后将3质量份甲基丙烯酸甲酯、2.5质量份苯乙烯、3.5质量份丙烯酸正丁酯、3质量份丙烯酸-2-乙基己酯、4质量份丙烯酸羟丙酯和1叔丁基过氧化碳酸混合液向溶解好的反应底物中，滴加温度控制在140℃，滴加时间控制在3小时，滴加结束后保温5小时，将其降温至60℃，得第一步反应液备用；
(2)在氮气保护和机械搅拌下，将7.5质量份六亚甲基二异氰酸酯、1质量份对羟基苯甲醚和0.1质量份月桂酸二丁基锡置于反应容器中，缓慢向其中滴加4.2质量份甲基丙烯酸羟乙酯，滴加温度55℃，滴加时间1小时，滴加结束后控温至80℃保温2.5小时。保温结束后将体系降温至60℃，向其中分步加入1.8质量份三羟甲基乙烷，加料时间为3小时，加料结束后控温至80℃保温2.5小时，保温结束后将全部反应物直接加至第一步反应液中，控温至85℃保温3小时，然后真空脱去丙二醇甲醚醋酸酯得到第二步反应液(脱去的丙二醇甲醚醋酸酯不计入总物料量)；
(3)将第二步反应液控温至80℃，然后将2.7质量份三乙胺和62.7质量份水混合的水溶液缓慢加入处于搅拌状态的第二步反应液中，加入的时间为1小时，之后继续高速搅拌1.5小时，得到丙改水性聚氨酯丙烯酸酯。
实施例3性能测试
对以上实施例1至实施例2制备得到的新型丙改水性聚氨酯丙烯酸酯进行性能测试，测试结果如下表1所示：
表1性能检测结果
注：表中固化速度是直接在UV固化机上以80mW/cm2的光强固化测试得到的。
由以上实验结果表明，本发明制备得到的新型丙改水性聚氨酯丙烯酸酯在具备优异的附着力、硬度的同时，还可以保留很好的耐候性和韧性，并且还具备无明显气味的优点，综合性能优良，取得了非常好的技术效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种新型丙改新型丙改水性聚氨酯丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)在氮气保护和机械搅拌下，将1～4质量份衣康酸和20～30质量份丙二醇甲醚醋酸酯混合均匀作为反应底物；
然后将1.5～5质量份甲基丙烯酸甲酯、1.5～5质量份苯乙烯、1.5～3质量份丙烯酸正丁酯、1.5～3质量份丙烯酸-2-乙基己酯、1.5～5质量份丙烯酸羟丙酯和0.3～1质量份叔丁基过氧化碳酸的混合液，滴加到溶解好的反应底物中，滴加时间控制在3～7小时，滴加结束后保温2～5小时，将其降温至50～70℃，得第一步反应液备用；
(2)在氮气保护和机械搅拌下，将5～15质量份二异氰酸酯、1～3质量份对羟基苯甲醚和0.1～0.5质量份月桂酸二丁基锡置于反应容器中，缓慢向其中滴加3～10质量份的含羟基的丙烯酸酯单体，滴加温度40～60℃，滴加时间1～3小时，滴加结束后控温至60～90℃保温2～4小时；保温结束后将体系降温至40～60℃，向其中分步加入1.5～5质量份的三官羟基化合物，加料时间为2～4小时，加料结束后控温至60～90℃保温1～3小时，保温结束后将全部反应物直接加至步骤(1)的第一步反应液中，控温至60～90℃保温1～3小时，然后真空脱去丙二醇甲醚醋酸酯得到第二步反应液；
(3)将步骤(2)的第二步反应液控温至80～90℃，然后将1.5～7质量份的叔胺水溶液缓慢加入处于搅拌状态的步骤(2)的第二步反应液中，加入的时间为1～3小时，之后继续高速搅拌1～2小时，得到新型丙改新型丙改水性聚氨酯丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的新型丙改水性聚氨酯丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯其中之一或它们的任意组合。
3.根据权利要求1或2所述的新型丙改水性聚氨酯丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，含羟基的丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中之一或它们的任意组合。
4.根据权利要求1至3所述的新型丙改水性聚氨酯丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，三官羟基化合物为三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷中之一或它们的任意组合。
5.根据权利要求4所述的新型丙改水性聚氨酯丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，叔胺为三乙醇胺、三乙胺中之一或它们的任意组合。
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