CN102911582B - 一种紫外光固化防雾涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种紫外光固化防雾涂料，它以含活性双键可紫外光固化的防雾活性树脂为主要成膜树脂，各组分按下述用量混合均匀即可：在防雾涂料总重量份中，防雾活性树脂占32～60％，活性稀释剂占10～25％，光引发剂占1.5～2.5％，溶剂占25～40％，助剂占0.1～1％；其防雾活性树脂是采用反应性非离子型表面活性剂烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚、（甲基）丙烯酸及（甲基）丙烯酸丁酯经自由基聚合后，用甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝改性制得，其甲基丙烯酸缩水甘油酯与（甲基）丙烯酸用量比为1～1.4。本发明涂料紫外光固化后涂膜耐水性能提高，同时具有持久的防雾效果，涂膜硬度更高、耐擦拭性得到明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种紫外光固化防雾涂料。
背景技术
雾是气象环境中一种常见的自然现象。空气中的水蒸气在温度达到或接近露点温度时，便会凝结成微小的液滴而成雾。透明材料表面水滴雾化的结果，不仅透光率下降影响视觉，有时甚至产生危害，比如当雾滴凝结在温室大棚农用塑料膜或太阳能电池透光板上时，由于雾气阻碍太阳光的透射，致使太阳能吸收效率降低，从而不利于这些设施充分发挥应有的作用。为了防止透明材料表面雾化，人们采取了多种措施以消除雾滴的凝结，其中常用的方法有三种：①加热法。在透明材料表面加热，以保持表面温度在露点以上，防止空气中的水蒸汽凝结；②对流法。增大透明材料表面气体的对流速度，有利于促进表面凝结液滴的蒸发，从而消除表面的雾滴；③涂料法。在透明材料表面涂覆一层防雾涂料，阻止雾状水滴的冷凝，从而保持透明材料的光学通透性。这种方法不仅对防雾有效，而且在整个防雾过程中不涉及任何能量消耗，是一种更为理想的选择。用于此种方法的亲水性防雾涂料是因涂膜表面具有超亲水结构，当雾状水滴冷凝在涂膜表面，会立即迅速地润湿并铺展开来，从而起到良好的防雾作用。在已公开报道的文献和专利中，构成防雾涂料的主体树脂通常同时含有亲水和疏水性单元，当树脂亲水性提高时，其防雾涂层的防雾性能也随之增加，但是耐水性变差，且吸水后防雾涂层表面溶胀，硬度下降。增加树脂的交联度虽然可以解决耐水性和硬度问题，但防雾性能往往下降，不能够实现高效、持久的防雾效果。这些专利提供的涂料组分在耐磨、耐水和防雾性能之间也存在难以两全的问题。
发明内容
本发明的目的是:提供一种耐水、耐擦拭、防雾持久的紫外光固化防雾涂料。
实现本发明目的的技术方案是：一种紫外光固化防雾涂料，其特征在于，以含活性双键可紫外光固化的防雾活性树脂为主要成膜树脂，各组分按下述用量混合均匀即可：
在防雾涂料总重量份中，防雾活性树脂占32～60％，活性稀释剂占10～25％，光引发剂占1.5～2.5％，溶剂占25～40％，助剂占0.1～1％，上述各组分用量的百分数之和为100％；
所述防雾活性树脂是在醋酸丁酯和丙二醇甲醚混合溶剂中，加热并由偶氮二异丁腈引发剂引发20～50重量份反应性非离子表面活性剂，10～30重量份（甲基）丙烯酸及20～50重量份（甲基）丙烯酸丁酯进行自由基聚合反应，反应产物用含活性双键的甲基丙烯酸缩水甘油酯对其接枝改性制得的，其甲基丙烯酸缩水甘油酯与（甲基）丙烯酸用量比为1～1.4，所用反应性非离子表面活性剂为烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚。
上述紫外光固化防雾涂料，其所述防雾活性树脂的具体制备方法如下：
①准备各原料
具体用量为：反应性非离子表面活性剂20～50重量份，（甲基）丙烯酸10～30重量份，（甲基）丙烯酸丁酯20～50重量份，三者总量为100重量份；醋酸丁酯50重量份，丙二醇甲醚50重量份，引发剂偶氮二异丁腈1.5～2.4重量份；甲基丙烯酸缩水甘油酯与（甲基）丙烯酸用量比为1～1.4；所用反应性非离子表面活性剂为烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚；
②制备工艺
将醋酸丁酯40重量份和全部丙二醇甲醚混合投入反应釜中，升温到90℃开始滴加总量为100重量份的由反应性非离子表面活性剂、（甲基）丙烯酸和（甲基）丙烯酸丁酯与75％的引发剂组成的混合物，在88～94℃，2～5小时内滴完毕，在90～94℃再继续保温1小时，然后补加剩余引发剂与剩余醋酸丁酯组成的混合物，半小时内滴完，然后在90～94℃继续保温3～5小时后，降温至85℃后，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，在90～94℃进行接枝反应，反应5小时后，用200目滤袋过滤除杂后，即为防雾活性树脂。
上述紫外光固化防雾涂料，其制备防雾活性树脂所用反应性非离子表面活性剂为烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯10醚SN-10、烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯15醚SN-15或烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯20醚SN-20中的一种。
上述紫外光固化防雾涂料，其所述活性稀释剂为二缩三丙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯中的一种或几种；所述光引发剂为安息香双甲醚、二苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基酮中的一种或几种；所述溶剂为异丙醇、异丁醇、醋酸乙酯、二甲苯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚、甲基异丁基酮、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种；所述助剂为流平剂、紫外线吸收剂的一种或几种。
本发明的技术效果是：本发明技术方案的防雾涂料，其主要成膜树脂防雾活性树脂是由恰当且适量的反应性非离子表面活性剂与适量的（甲基）丙烯酸，（甲基）丙烯酸丁酯进行自由基聚合反应，生成了大分子亲水丙烯酸树脂，再用含活性双键的甲基丙烯酸缩水甘油酯单体对其接枝改性制得的，因此，使得树脂不仅具有足够的亲水结构，其防雾持久性优于仅靠采用反应性非离子表面活性剂制得的树脂，接枝的甲基丙烯酸缩水甘油酯使得防雾活性树脂具有双键官能团，具有有交联活性，形成的涂膜结构致密稳定，降低了亲水性化合物随着吸水膨胀而发生变形的可能，减少低分子组分迁移倾向，耐水稳定性大大提高，同时交联固化对树脂亲水性影响不大，涂膜具有较低的亲水接触角，保持雾滴在固体表面很容易形成液膜，不影响透光率，在具有良好持久的防雾性能的同时，涂膜浸水后不泛白、不开裂脱落（见表4）。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述，但不局限于此。
实施例及比较例所用原材料除另有说明外均为市售工业用品，可通过商业渠道购得。
实施例1制备紫外光固化防雾涂料
（一）制备防雾活性树脂A
具体步骤如下：
①准备各原料
具体用量为：反应性非离子表面活性剂SN-10 40重量份，丙烯酸15重量份，丙烯酸丁酯45重量份，三者总量为100重量份；醋酸丁酯50重量份，丙二醇甲醚50重量份，引发剂偶氮二异丁腈1.6重量份；甲基丙烯酸缩水甘油酯20重量份（甲基丙烯酸缩水甘油酯与丙烯酸用量比为20：15＝1.33）；
②制备工艺
将醋酸丁酯40重量份和全部丙二醇甲醚混合投入反应釜中，升温到90℃开始滴加总量为100重量份的反应性非离子表面活性剂SN-10、丙烯酸和丙烯酸丁酯与75％的引发剂（1.2重量份偶氮二异丁腈引发剂）组成的混合物，88～94℃，3小时内滴完毕，在90～94℃再继续保温1小时，然后补加剩余引发剂（0.4重量份偶氮二异丁腈）与剩余醋酸丁酯（10重量份）组成的混合物，半小时内滴完，然后在90～94℃继续保温5小时后，降温至85℃后，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，在90～94℃进行接枝反应，反应5小时后，用200目滤袋过滤除杂后，即为防雾活性树脂A。
（二）制备紫外光固化防雾涂料
①涂料配方见表1。
表1
注：BYK 331为德国拜耳公司的产品牌号；TINUVIN 5151为德国巴斯夫公司（原瑞士汽巴公司）产品牌号；
②操作
将方中各个原料加到混合容器内，搅拌半小时后，经200目滤袋过滤、包装即得实施例1紫外光固化防雾涂料。
实施例2制备紫外光固化防雾涂料
（一）制备防雾活性树脂B
具体步骤如下：
①准备各原料
具体用量为：反应性非离子表面活性剂SN-1530重量份，丙烯酸15重量份，甲基丙烯酸丁酯55重量份，三者总量为100重量份；醋酸丁酯50重量份，丙二醇甲醚50重量份，引发剂偶氮二异丁腈1.6重量份；甲基丙烯酸缩水甘油酯20重量份（甲基丙烯酸缩水甘油酯与丙烯酸用量比为20：15＝1.33）；
②制备工艺
除原料及用量不同外，具体制备步骤与实施例1相同，制得防雾活性树脂B。
（二）制备紫外光固化防雾涂料
①涂料配方见表2。
表2
②操作
将表2配方中各个原料加到混合容器内，搅拌半小时后，经200目滤袋过滤、包装即得实施例2紫外光固化防雾涂料。
实施例3制备紫外光固化防雾涂料
（二）制备防雾活性树脂C
具体步骤如下：
①准备各原料
具体用量为：反应性非离子表面活性剂SN-20 25重量份，甲基丙烯酸20重量份，丙烯酸丁酯55重量份，三者总量为100重量份；醋酸丁酯50重量份，丙二醇甲醚50重量份，引发剂偶氮二异丁腈1.6重量份；甲基丙烯酸缩水甘油酯22重量份（甲基丙烯酸缩水甘油酯与甲基丙烯酸用量比为22：20＝1.1）；
②制备工艺
除原料及用量不同外，具体制备步骤与实施例1相同，制得防雾活性树脂C。
（二）制备紫外光固化防雾涂料
①涂料配方见表3。
表3
②操作
将表3配方中各个原料加到混合容器内，搅拌半小时后，经200目滤袋过滤、包装即得实施例3紫外光固化防雾涂料。
比较例1防雾涂料
该防雾涂料的配方及制备方法与实施例1基本相同，不同点是：所用防雾树脂未用甲基丙烯酸缩水甘油酯进行接枝改性，其余均与实施例1防雾活性树脂A相同；
比较例2防雾涂料
该防雾涂料的配方及制备方法与实施例2基本相同，不同点是：所用防雾树脂未用甲基丙烯酸缩水甘油酯进行接枝改性，其余均与实施例2防雾活性树B脂相同；
比较例3防雾涂料
①所用防雾树脂D的制备方法
将40份醋酸丁酯和50份丙二醇甲醚混合溶剂投入反应釜中，升温到90℃开始滴加100份单体（由30份甲基丙烯酸甲酯、15份丙烯酸、55份甲基丙烯酸丁酯组成）和1.2份偶氮二异丁腈引发剂，88～94℃保温滴加反应，3小时内滴完，滴完单体后继续90～94℃保温一小时，再补加0.4份偶氮二异丁腈引发剂和10份溶剂醋酸丁酯的混合液体，半小时内滴完，然后继续90～94℃保温5小时，200目滤袋过滤出料，即为防雾树脂D，备用。
②比较例3防雾涂料的制备
将100份防雾树脂D、10份二缩三丙二醇二丙烯酸酯、15份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、10份二季戊四醇六丙烯酸酯、4份2羟基-2-甲基-1苯基-1-丙酮、10份异丙醇、10份醋酸乙酯、30份醋酸丁酯、5份丙二醇甲醚醋酸酯、0.1份流平剂（BYK 331）、0.2份紫外线吸收剂（TINUVIN 5151）加到混合容器内，搅拌半小时后，经200目滤袋过滤、包装即得比较例3防雾涂料。
检测防雾涂料性能
（一）制备样板
将各实施例1～3及比较例1～3制得的防雾涂料，喷涂于透明聚碳酸酯（PC）塑料板上，在80℃下烘烤10分钟，然后在紫外光线（固化能量1000mj/cm2）下完全固化，得到的样板保存，备检测用。
（二）检测方法
①防雾性能检测：将上述制得的涂有防雾涂料的样板置于5℃环境下，向涂膜表面呼气，如无发白现象，视为符合防雾要求；
②耐擦拭性能：在每次进行防雾性能检测后，用干净的棉布或者卷纸将上面的水迹擦拭完，然后继续进行防雾实验，观察在保持涂膜防雾效果不下降的情况下擦拭的次数，擦拭次数越多表明耐擦拭性能越好；
③耐水性检测：室温环境下用水浸渍涂层，以涂层出现发白溶胀现象所需时间的长短来衡量其耐水性；
④附着力：按照国家标准GB/T1720-89采用漆膜附着力测定仪，划格法测定；
⑤硬度：按照国家标准GB/T6739-2006采用铅笔硬度法测定；
（三）检测结果见表4。
表4
由表4数据可见，不含表面活性剂成分的防雾涂料（比较例3）不具有防雾效果，而用普通亲水树脂配制的防雾涂料（比较例1、2），虽然其防雾性与本发明的防雾涂料相同，但是，由于所用普通亲水树脂中不含活性双键，故用普通亲水树脂制得的防雾涂料（比较例1～2制得的防雾涂料）与本发明用接枝改性的含活性双键的防雾活性树脂制得的防雾涂料（实施例1～3制得的防雾涂料）相比，在涂膜的耐水性、涂膜耐水浸泡240小时后的防雾性以及涂膜硬度和耐擦拭性方面，远不如本发明用接枝改性的含活性双键的防雾活性树脂制得的防雾涂料。由此证明，本发明接枝改性的含活性双键的防雾活性树脂参与涂膜的交联反应，使得亲水性涂膜结构更加致密稳定，涂膜耐水溶解性能更加优异，不仅防雾还实现了涂膜对底材的长久保护。
Claims (2)
1.一种紫外光固化防雾涂料，其特征在于，以含活性双键可紫外光固化的防雾活性树脂为主要成膜树脂，各组分按下述用量混合均匀即可：
在防雾涂料总重量份中，防雾活性树脂占32～60％，活性稀释剂占10～25％，光引发剂占1.5～2.5％，溶剂占25～40％，助剂占0.1～1％，上述各组分用量的百分数之和为100％；
所述防雾活性树脂是在醋酸丁酯和丙二醇甲醚混合溶剂中，加热并由偶氮二异丁腈引发剂引发20～50重量份反应性非离子表面活性剂，10～30重量份(甲基)丙烯酸及20～50重量份(甲基)丙烯酸丁酯进行自由基聚合反应，反应产物用含活性双键的甲基丙烯酸缩水甘油酯对其接枝改性制得的，其甲基丙烯酸缩水甘油酯与(甲基)丙烯酸用量比为1～1.4，所用反应性非离子表面活性剂为烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯10醚SN-10、烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯15醚SN-15或烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯20醚SN-20中的一种；
防雾活性树脂的具体制备方法如下：
①准备各原料
具体用量为：反应性非离子表面活性剂20～50重量份，(甲基)丙烯酸10～30重量份，(甲基)丙烯酸丁酯20～50重量份，三者总量为100重量份；醋酸丁酯50重量份，丙二醇甲醚50重量份，引发剂偶氮二异丁腈1.5～2.4重量份；甲基丙烯酸缩水甘油酯与(甲基)丙烯酸用量比为1～1.4；
②制备工艺
将醋酸丁酯40重量份和全部丙二醇甲醚混合投入反应釜中，升温到90℃开始滴加总量为100重量份的由反应性非离子表面活性剂、(甲基)丙烯酸和(甲基)丙烯酸丁酯与75％的引发剂组成的混合物，在88～94℃，2～5小时内滴完毕，在90～94℃再继续保温1小时，然后补加剩余引发剂与剩余醋酸丁酯组成的混合物，半小时内滴完，然后在90～94℃继续保温3～5小时后，降温至85℃后，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，在90～94℃进行接枝反应，反应5小时后，用200目滤袋过滤除杂后，即为防雾活性树脂。
2.根据权利要求1所述紫外光固化防雾涂料，其特征在于，所述活性稀释剂为二缩三丙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯中的一种或几种；所述光引发剂为安息香双甲醚、二苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基酮中的一种或几种；所述溶剂为异丙醇、异丁醇、醋酸乙酯、二甲苯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚、甲基异丁基酮、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种；所述助剂为流平剂、紫外线吸收剂的一种或几种。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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