CN109400659A - 一种色泽良好的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯及其工艺简单的制备方法 - Google Patents

一种色泽良好的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯及其工艺简单的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于精细化工技术领域，公开了一种色泽良好的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯及其工艺简单的制备方法。本发明制备方法采用两步法先合成低酯化度蔗糖脂肪酸聚酯，再合成高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯；具体为先将蔗糖和部分脂肪酸甲酯反应Ⅰ得到低酯化度蔗糖脂肪酸聚酯，再与剩余的脂肪酸甲酯反应Ⅱ得到高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯。本发明制备方法反应条件温和、工艺简单，且产物色泽浅；通过将溶剂合成法与无溶剂合成法结合，首先在较温和的反应条件下合成低酯化度蔗糖脂肪酸聚酯，酯化度达3～4；无溶剂合成阶段催化剂采用分批加入的方式，制备得到的高酯化度蔗糖聚酯的酯化度达6～7，产物呈白色蜡状固体粉末，色泽浅，气味低，满足其在日化行业的需要。

Description

一种色泽良好的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯及其工艺简单的制 备方法
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，特别涉及一种色泽良好的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯及其工艺简单的制备方法。
背景技术
高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯(SPE)，又称蔗糖聚酯或蔗糖多酯，是一类源于天然可再生资源的非离子表面活性剂，具有良好的生物降解性能和毒理学性质，对皮肤和眼睛温和无刺激作用，易于生物降解，是由蔗糖分子上5个以上羟基被脂肪酸或脂肪酸衍生物取代而得到的一类极性较小的油溶性表面活性剂。高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯具有亲水和疏水特性，是一类优良的油包水型乳化剂，因其良好的乳化性能而广泛应用于食品、医药、化妆品和纺织等行业中。
目前，高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯的合成方法有酸酐酯化法及酯交换法，其中酯交换法为最常见的合成方法，且以无溶剂合成法居多。日本专利JP1017588中提出的两步法合成SPE工艺，在一定链长的脂肪酸钾皂存在下，加热蔗糖与脂肪酸甲酯于150℃、1066Pa下与之互溶，待混合物成为均质状态，再加入剩余的脂肪酸甲酯，并将温度提高至180℃，所得产品收率51％，且高温导致蔗糖分解，产品颜色较深，给产品精制带来一定困难；美国的Rizzi和Taylor(JAOCS，1978，55:398-401)采用的无溶剂两步合成法以碱Na-K合金或NaH为催化剂反应，同样以脂肪酸皂为助熔剂，产物中蔗糖脂肪酸聚酯含量达90％，但脂肪酸甲酯过量较多，与蔗糖的摩尔比率高达16:1，且使用的催化剂Na-K合金或NaH不易存放。英国专利GB1332190中提出的无溶剂合成法，蔗糖在熔融状态下与脂肪酸甲酯进行反应，反应温度高达170～190℃，但高温下蔗糖很不稳定，极易结块焦化，反应在2～20分钟就不得不停止。沈金玉等人以碱性较强的KOH为催化剂合成蔗糖聚酯，棉油脂肪酸乙酯为酰基供体，第一步加入大量的脂肪酸钾皂，抽空缓慢升温至130℃，第二阶段在相同温度下加入过量的甲酯继续反应，反应过程中皂化严重，工艺处理繁琐。Corrigan和Patrick等人采用相转移催化剂四甲基硬脂酸铵一步合成法，在110℃下进行合成蔗糖聚酯的酯交换反应，该法有效缓解了蔗糖的焦化反应，得到的聚酯色泽良好且产率达78％，但相转移催化剂在反应过程中不稳定，且难以除去。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种工艺简单、色泽良好的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯的制备方法。
本发明另一目的在于提供上述方法制备得到的色泽良好的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种工艺简单、色泽良好的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯的制备方法，采用两步法先合成低酯化度蔗糖脂肪酸聚酯，再合成高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯；具体为先将蔗糖和部分脂肪酸甲酯反应Ⅰ得到低酯化度蔗糖脂肪酸聚酯，再与剩余的脂肪酸甲酯反应Ⅱ得到高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯。
本发明制备方法中，所用蔗糖与脂肪酸甲酯总量的摩尔比优选为1:6～1:12，更优选为1:8～1:11，最优选为1:10。
本发明制备方法中，所述部分脂肪酸甲酯占脂肪酸甲酯总摩尔量的10～50％；优选为20～40％，更优选为35％。
本发明制备方法中，所述反应Ⅰ的工艺优选为85～105℃，压力为10～30KPa，反应5～10h。
本发明制备方法中，所述反应Ⅱ的工艺优选为110～140℃，压力为1～5KPa，搅拌5～9h。
本发明制备方法中，反应Ⅰ和反应Ⅱ均在催化剂催化下进行。所述的催化剂为碱性催化剂，可为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾等中的至少一种，更优选为碳酸钾。
所用催化剂的量为催化量即可；反应Ⅰ中，所用催化剂的量优选为反应物总重量的1～5％；反应Ⅱ中，所用催化剂的量优选为反应物总重量的1～8％。
所述反应Ⅱ的反应过程中，催化剂优选分开2次加入。所述催化剂首次加入量为反应物总重量的1～5％；所述催化剂第二次加入量为反应物总重量的0.5～2.5％。
本发明制备方法中，所述反应Ⅱ的工艺优选为加入部分催化剂在110～140℃，压力为1～5KPa，搅拌反应2～4h，降温至70～90℃，再加入剩余的催化剂，110～140℃，压力为1～5KPa，搅拌反应3～5h。
本发明制备方法中，所述反应Ⅱ优选先将低酯化度蔗糖脂肪酸聚酯加热溶解，再加入剩余的脂肪酸甲酯及催化剂进行反应。
本发明制备方法中，所述的脂肪酸甲酯优选为含8～22个碳原子的饱和或不饱和的脂肪酸甲酯中的至少一种；更优选为硬脂酸甲酯、棕榈酸甲酯、大豆油甲酯中的至少一种；最优选为棕榈酸甲酯。
本发明制备方法中，所述反应Ⅰ优选在溶液环境下进行，可使用二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种作为溶剂，更优选为N,N-二甲基甲酰胺。以体积计，上述溶剂的用量优选为蔗糖质量的3～8倍，更优选为3～6倍，最优选为5倍。
更优选为先将蔗糖加入溶剂中，压力20～40KPa，升温到50～80℃至完全溶解后，再加入部分脂肪酸甲酯和催化剂进行反应Ⅰ。
本发明制备方法中，所述反应Ⅰ完成后，可通过分离获得纯化的低酯化度蔗糖脂肪酸聚酯，包括减压蒸馏除去溶剂，有机溶剂和氯化钠溶液两相萃取分离。具体为，反应Ⅰ完成后，减压蒸馏除去体系中的反应溶剂，再加入有机溶剂和氯化钠溶液，于50～80℃下搅拌30min，静置5min至完全分层，除去痕量反应溶剂、蔗糖、催化剂、反应生成的有色体及其他水溶性易着色杂质，重复该步骤至水相呈无色澄清溶液，分离出低酯化度蔗糖聚酯。
本发明制备方法中，所述反应Ⅱ完成后，可通过分离获得纯化的产物，包括混合溶剂和水两相萃取分离，醇析。具体为，将反应后体系冷却至60℃，加入混合溶剂A和B及蒸馏水，搅拌40min后，静置10min至完全分层，分离出水相，除去体系中的催化剂、脂肪酸皂及其他水溶性杂质，用蒸馏水重复萃取，至有机相呈无色至浅黄色溶液；将得到的水相合并后继续用溶剂A萃取，分离出有机相并与上述得到的有机相合并，将合并后的有机相用氯化钠溶液热溶萃取，分离出水相，重复萃取至水相呈无色透明溶液，除去混合溶剂，得到蔗糖聚酯和脂肪酸甲酯的混合物；向上述体系中加入乙醇，控制温度为65℃，搅拌40min，静置冷却至蔗糖聚酯从乙醇中析出，减压抽滤，得到含有部分乙醇的聚酯粗品，除去乙醇，得到纯化的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯。
上述分离过程中，所述的氯化钠用量优选为水溶液总重量的1～20％，更优选为1～10％，最优选为5％。
所述的有机溶剂为正丁醇，以体积计，上述正丁醇的用量优选为产物总量的1～3倍，更优选为产物总量的2倍。
所述的混合溶剂A优选为乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或两种的混合，更优选为正丁醇，混合溶剂B为正己烷；以体积计，上述混合溶剂总量占产物总量优选为1～4倍，更优选为2.5倍，混合溶剂A和B的质量比为2:1。
本发明的工艺简单、色泽良好的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)将蔗糖溶于溶剂中，压力20～40KPa，升温到50～80℃至完全溶解后，再加入部分脂肪酸甲酯和催化剂，85～105℃，压力为10～30KPa，反应5～10h，分离，得到低酯化度蔗糖脂肪酸聚酯；
(2)将低酯化度蔗糖脂肪酸聚酯加热溶解，再加入剩余的脂肪酸甲酯和部分催化剂，升温至110～140℃，压力为1～5KPa，搅拌反应2～4h，降温至70～90℃，再加入剩余的催化剂，110～140℃，压力为1～5KPa，搅拌反应3～5h，分离，得到高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯。
本发明还提供上述方法制备得到的色泽良好的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯。
本发明制备方法反应条件温和、工艺简单，且产物色泽浅。本发明将溶剂合成法与无溶剂合成法结合，首先在较温和的反应条件下合成低酯化度蔗糖脂肪酸聚酯，酯化度达3～4；无溶剂合成阶段催化剂采用分批加入的方式，制备得到的高酯化度蔗糖聚酯的酯化度达6～7，产物呈白色蜡状固体粉末，色泽浅，气味低，满足其在日化行业的需要。
本发明两步反应过程中可通过分离和除杂有效降低产品的杂色，如第一步反应后有色体及易着色杂质的去除有效地避免了后期更高温度条件下蔗糖的焦糖化反应和热分解反应，提高第二步反应的稳定性，改善产物色泽；第二步反应后可采用混合溶剂两相萃取法提纯，进一步降低杂色，所得产品色泽浅，具有环保、无毒、无刺激性的优势。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明制备方法将溶剂法与无溶剂法结合，采用两阶段合成法，解决了蔗糖的分散问题，且反应中间体的合成提高了原料的相容性，增加了反应物分子的碰撞几率，产物的酯化度得以提高。
(2)本发明制备方法中所用催化剂碳酸钾在反应第二阶段采用分批加入的方式，改善了催化剂在反应体系的分散，大大降低了脂肪酸皂的生成几率，简化了工艺处理条件。
(3)反应中间体合成阶段有色体及易着色杂质的去除大大降低了后期更高温度条件下蔗糖的焦糖化反应和热分解反应几率，提高了反应物的稳定性，产物色泽良好。
(4)本发明采用混合溶剂两相萃取法，以正丁醇和正己烷为混合溶剂，并以乙醇为洗涤剂对粗品进行提纯，所得产品纯度高，具有安全、无毒、无刺激的优势。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
下列实施例中涉及的物料均可从商业渠道获得。
质量体积份计，g/mL：
实施例1
取10.26质量份蔗糖加入50体积份DMF，升温至70℃，压力为30KPa，除去反应体系中的水蒸汽，搅拌至蔗糖完全溶解。称取加入28.35质量份棕榈酸甲酯和1.54质量份碳酸钾粉末，升温至95℃，压力调至20KPa，持续搅拌反应8h，副产物甲醇在反应过程中通过蒸馏除去。反应结束后，抽真空除去大量的反应溶剂，向混合物体系中加入80体积份正丁醇，待产物完全溶解后加入适量5％的氯化钠水溶液，在70℃下搅拌30min，然后将混合液倒入分液漏斗中静置分层5min，分离出水相，重复该步骤至水相呈无色澄清溶液，除去正丁醇，得到白色蜡状固体，产率为96.45％，酯化度为3.71。
取低酯化度蔗糖聚酯15质量份加热至完全熔化，加入18.32质量份棕榈酸甲酯，温度设为80℃，压力为5KPa，持续搅拌至反应物呈均相透明溶液，称取0.33质量份碳酸钾粉末于混合物中，升温至110℃，压力为1KPa，搅拌反应2h；将反应混合物冷却至80℃，补加0.17质量份碳酸钾粉末，于110℃、1KPa下继续反应3h。
将上述蔗糖聚酯粗品冷却至60℃，加入85体积份正丁醇-正己烷混合液至完全溶解，随后加入等量的蒸馏水恒温搅拌40min，静置分层10min，分离出水相，保留有机相，重复该步骤至有机相呈无色至浅黄色溶液。将上述水相合并，用等量的正丁醇萃取1～2次；将有机相合并，用5％的氯化钠水溶液热溶萃取至水相呈无色透明溶液，蒸馏除去有机相中的溶剂，得到蔗糖聚酯及棕榈酸甲酯的混合物；以乙醇为洗涤剂，在65℃下搅拌40min，静置冷却至蔗糖聚酯析出，减压抽滤得到含有部分乙醇的聚酯粗品，除去乙醇，得到白色、具有特征气味的蜡状固体，产率为67.53％，酯化度为5.02。
实施例2
取10.26质量份蔗糖加入50体积份DMF，升温至70℃，压力为30KPa，除去反应体系中的水蒸汽，搅拌至蔗糖完全溶解。称取加入28.35质量份棕榈酸甲酯和1.54质量份碳酸钾粉末，升温至95℃，压力调至20KPa，持续搅拌反应8h，副产物甲醇在反应过程中通过蒸馏除去。反应结束后，抽真空除去大量的反应溶剂，向混合物体系中加入80体积份正丁醇，待产物完全溶解后加入适量5％的氯化钠水溶液，在70℃下搅拌30min，然后将混合液倒入分液漏斗中静置分层5min，分离出水相，重复该步骤至水相呈无色澄清溶液，除去正丁醇，得到白色蜡状固体，产率为96.45％，酯化度为3.71。
取低酯化度蔗糖聚酯15质量份加热至完全熔化，加入20.01质量份棕榈酸甲酯，温度设为80℃，压力为5KPa，持续搅拌至反应物呈均相透明溶液，称取0.70质量份碳酸钾粉末于混合物中，升温至120℃，压力为1KPa，搅拌反应3h；将反应混合物冷却至80℃，补加0.35质量份碳酸钾粉末，于120℃、1KPa下继续反应4h。
将上述蔗糖聚酯粗品冷却至60℃，加入90体积份正丁醇-正己烷混合液至完全溶解，随后加入等量的蒸馏水恒温搅拌40min，静置分层10min，分离出水相，保留有机相，重复该步骤至有机相呈无色至浅黄色溶液；将上述水相合并，用等量的正丁醇萃取1～2次；将有机相合并，用5％的氯化钠水溶液热溶萃取至水相呈无色透明溶液，蒸馏除去有机相中的溶剂，得到蔗糖聚酯及棕榈酸甲酯的混合物；以乙醇为洗涤剂，在65℃下搅拌40min，静置冷却至蔗糖聚酯析出，减压抽滤得到含有部分乙醇的聚酯粗品，除去乙醇，得到白色、具有特征气味的蜡状固体，产率为70.65％，酯化度为6.37。
实施例3
取10.26质量份蔗糖加入50体积份DMF，升温至70℃，压力为30KPa，除去反应体系中的水蒸汽，搅拌至蔗糖完全溶解。称取加入28.35质量份棕榈酸甲酯和1.54质量份碳酸钾粉末，升温至95℃，压力调至20KPa，持续搅拌反应8h，副产物甲醇在反应过程中通过蒸馏除去。反应结束后，抽真空除去大量的反应溶剂，向混合物体系中加入80体积份正丁醇，待产物完全溶解后加入适量5％的氯化钠水溶液，在70℃下搅拌30min，然后将混合液倒入分液漏斗中静置分层5min，分离出水相，重复该步骤至水相呈无色澄清溶液，除去正丁醇，得到白色蜡状固体，产率为96.45％，酯化度为3.71。
取低酯化度蔗糖聚酯15质量份加热至完全熔化，加入28.64质量份棕榈酸甲酯，温度设为80℃，压力为5KPa，持续搅拌至反应物呈均相透明溶液，称取1.75质量份碳酸钾粉末于混合物中，升温至130℃，压力为1KPa，搅拌反应3h；将反应混合物冷却至80℃，补加0.88质量份碳酸钾粉末，于130℃、1KPa下继续反应5h。
将上述蔗糖聚酯粗品冷却至60℃，加入110体积份正丁醇-正己烷混合液至完全溶解，随后加入等量的蒸馏水恒温搅拌40min，静置分层10min，分离出水相，保留有机相，重复该步骤至有机相呈无色至浅黄色溶液；将上述水相合并，用等量的正丁醇萃取1～2次；将有机相合并，用5％的氯化钠水溶液热溶萃取至水相呈无色透明溶液，蒸馏除去有机相中的溶剂，得到蔗糖聚酯及棕榈酸甲酯的混合物；以乙醇为洗涤剂，在65℃下搅拌40min，静置冷却至蔗糖聚酯析出，减压抽滤得到含有部分乙醇的聚酯粗品，除去乙醇，得到乳白色、具有特征气味的蜡状固体，产率为64.18％，酯化度为6.39。
实施例4
取10.26质量份蔗糖加入50体积份DMF，升温至70℃，压力为30KPa，除去反应体系中的水蒸汽，搅拌至蔗糖完全溶解。称取加入28.35质量份棕榈酸甲酯和1.54质量份碳酸钾粉末，升温至95℃，压力调至20KPa，持续搅拌反应8h，副产物甲醇在反应过程中通过蒸馏除去。反应结束后，抽真空除去大量的反应溶剂，向混合物体系中加入80体积份正丁醇，待产物完全溶解后加入适量5％的氯化钠水溶液，在70℃下搅拌30min，然后将混合液倒入分液漏斗中静置分层5min，分离出水相，重复该步骤至水相呈无色澄清溶液，除去正丁醇，得到白色蜡状固体，产率为96.45％，酯化度为3.71。
取低酯化度蔗糖聚酯15质量份加热至完全熔化，加入20.01质量份棕榈酸甲酯，温度设为80℃，压力为5KPa，持续搅拌至反应物呈均相透明溶液，称取0.70质量份氢氧化钠于混合物中，升温至120℃，压力为1KPa，搅拌反应3h；将反应混合物冷却至80℃，补加0.35质量份氢氧化钠，于120℃、1KPa下继续反应4h。
将上述蔗糖聚酯粗品冷却至60℃，加入90体积份正丁醇-正己烷混合液至完全溶解，随后加入等量的蒸馏水恒温搅拌40min，静置分层10min，分离出水相，保留有机相，重复该步骤至有机相呈无色至浅黄色溶液；将上述水相合并，用等量的正丁醇萃取1～2次；将有机相合并，用5％的氯化钠水溶液热溶萃取至水相呈无色透明溶液，蒸馏除去有机相中的溶剂，得到蔗糖聚酯及棕榈酸甲酯的混合物；以乙醇为洗涤剂，在65℃下搅拌40min，静置冷却至蔗糖聚酯析出，减压抽滤得到含有部分乙醇的聚酯粗品，除去乙醇，得到深棕色、具有特征气味的蜡状固体，产率为54.41％，酯化度为6.42。
实施例5
取10.26质量份蔗糖加入50体积份DMF，升温至70℃，压力为30KPa，除去反应体系中的水蒸汽，搅拌至蔗糖完全溶解。称取加入28.35质量份棕榈酸甲酯和1.54质量份碳酸钾粉末，升温至95℃，压力调至20KPa，持续搅拌反应8h，副产物甲醇在反应过程中通过蒸馏除去。反应结束后，抽真空除去大量的反应溶剂，向混合物体系中加入80体积份正丁醇，待产物完全溶解后加入适量5％的氯化钠水溶液，在70℃下搅拌30min，然后将混合液倒入分液漏斗中静置分层5min，分离出水相，重复该步骤至水相呈无色澄清溶液，除去正丁醇，得到白色蜡状固体，产率为96.45％，酯化度为3.71。
取低酯化度蔗糖聚酯15质量份加热至完全熔化，加入20.01质量份棕榈酸甲酯，温度设为80℃，压力为5KPa，持续搅拌至反应物呈均相透明溶液，称取0.70质量份氢氧化钾于混合物中，升温至120℃，压力为1KPa，搅拌反应3h；将反应混合物冷却至80℃，补加0.35质量份氢氧化钾，于120℃、1KPa下继续反应4h。
将上述蔗糖聚酯粗品冷却至60℃，加入90体积份正丁醇-正己烷混合液至完全溶解，随后加入等量的蒸馏水恒温搅拌40min，静置分层10min，分离出水相，保留有机相，重复该步骤至有机相呈无色至浅黄色溶液；将上述水相合并，用等量的正丁醇萃取1～2次；将有机相合并，用5％的氯化钠水溶液热溶萃取至水相呈无色透明溶液，蒸馏除去有机相中的溶剂，得到蔗糖聚酯及棕榈酸甲酯的混合物；以乙醇为洗涤剂，在65℃下搅拌40min，静置冷却至蔗糖聚酯析出，减压抽滤得到含有部分乙醇的聚酯粗品，除去乙醇，得到棕黑色、具有特征气味的蜡状固体，产率为49.48％，酯化度为6.46。
实施例6
取10.26质量份蔗糖加入50体积份DMF，升温至70℃，压力为30KPa，除去反应体系中的水蒸汽，搅拌至蔗糖完全溶解。称取加入28.35质量份棕榈酸甲酯和1.54质量份碳酸钾粉末，升温至95℃，压力调至20KPa，持续搅拌反应8h，副产物甲醇在反应过程中通过蒸馏除去。反应结束后，抽真空除去大量的反应溶剂，向混合物体系中加入80体积份正丁醇，待产物完全溶解后加入适量5％的氯化钠水溶液，在70℃下搅拌30min，然后将混合液倒入分液漏斗中静置分层5min，分离出水相，重复该步骤至水相呈无色澄清溶液，除去正丁醇，得到白色蜡状固体，产率为96.45％，酯化度为3.71。
取低酯化度蔗糖聚酯15质量份加热至完全熔化，加入20.01质量份硬脂酸甲酯，温度设为80℃，压力为5KPa，持续搅拌至反应物呈均相透明溶液，称取0.70质量份碳酸钾粉末于混合物中，升温至120℃，压力为1KPa，搅拌反应3h；将反应混合物冷却至80℃，补加0.35质量份碳酸钾粉末，于120℃、1KPa下继续反应4h。
将上述蔗糖聚酯粗品冷却至60℃，加入90体积份正丁醇-正己烷混合液至完全溶解，随后加入等量的蒸馏水恒温搅拌40min，静置分层10min，分离出水相，保留有机相，重复该步骤至有机相呈无色至浅黄色溶液；将上述水相合并，用等量的正丁醇萃取1～2次；将有机相合并，用5％的氯化钠水溶液热溶萃取至水相呈无色透明溶液，蒸馏除去有机相中的溶剂，得到蔗糖聚酯及棕榈酸甲酯的混合物；以乙醇为洗涤剂，在65℃下搅拌40min，静置冷却至蔗糖聚酯析出，减压抽滤得到含有部分乙醇的聚酯粗品，除去乙醇，得到乳白色、具有特征气味的蜡状固体，产率为70.68％，酯化度为5.57。
实施例7
取10.26质量份蔗糖加入50体积份DMF，升温至70℃，压力为30KPa，除去反应体系中的水蒸汽，搅拌至蔗糖完全溶解。称取加入28.35质量份棕榈酸甲酯和1.54质量份碳酸钾粉末，升温至95℃，压力调至20KPa，持续搅拌反应8h，副产物甲醇在反应过程中通过蒸馏除去。反应结束后，抽真空除去大量的反应溶剂，向混合物体系中加入80体积份正丁醇，待产物完全溶解后加入适量5％的氯化钠水溶液，在70℃下搅拌30min，然后将混合液倒入分液漏斗中静置分层5min，分离出水相，重复该步骤至水相呈无色澄清溶液，除去正丁醇，得到白色蜡状固体，产率为96.45％，酯化度为3.71。
取低酯化度蔗糖聚酯15质量份加热至完全熔化，加入20.01质量份大豆油甲酯，温度设为80℃，压力为5KPa，持续搅拌至反应物呈均相透明溶液，称取0.70质量份碳酸钾粉末于混合物中，升温至120℃，压力为1KPa，搅拌反应3h；将反应混合物冷却至80℃，补加0.35质量份碳酸钾粉末，于120℃、1KPa下继续反应4h。
将上述蔗糖聚酯粗品冷却至60℃，加入90体积份正丁醇-正己烷混合液至完全溶解，随后加入等量的蒸馏水恒温搅拌40min，静置分层10min，分离出水相，保留有机相，重复该步骤至有机相呈无色至浅黄色溶液；将上述水相合并，用等量的正丁醇萃取1～2次；将有机相合并，用5％的氯化钠水溶液热溶萃取至水相呈无色透明溶液，蒸馏除去有机相中的溶剂，得到蔗糖聚酯及棕榈酸甲酯的混合物；以乙醇为洗涤剂，在65℃下搅拌40min，静置冷却至蔗糖聚酯析出，减压抽滤得到含有部分乙醇的聚酯粗品，除去乙醇，得到棕色、具有特征气味的粘稠液体，产率为61.93％，酯化度为6.15。
实施例8
取10.26质量份蔗糖加入50体积份DMF，升温至70℃，压力为30KPa，除去反应体系中的水蒸汽，搅拌至蔗糖完全溶解。称取加入28.35质量份棕榈酸甲酯和1.54质量份氢氧化钠，升温至95℃，压力调至20KPa，持续搅拌反应8h，副产物甲醇在反应过程中通过蒸馏除去。反应结束后，抽真空除去大量的反应溶剂，向混合物体系中加入80体积份正丁醇，待产物完全溶解后加入适量5％的氯化钠水溶液，在70℃下搅拌30min，然后将混合液倒入分液漏斗中静置分层5min，分离出水相，重复该步骤至水相呈无色澄清溶液，除去正丁醇，得到的棕黄色蜡状固体，产率为80.45％，酯化度为3.75。
取低酯化度蔗糖聚酯15质量份加热至完全熔化，加入20.01质量份棕榈酸甲酯，温度设为80℃，压力为5KPa，持续搅拌至反应物呈均相透明溶液，称取0.70质量份碳酸钾粉末于混合物中，升温至120℃，压力为1KPa，搅拌反应3h；将反应混合物冷却至80℃，补加0.35质量份碳酸钾粉末，于120℃、1KPa下继续反应4h。
将上述蔗糖聚酯粗品冷却至60℃，加入90体积份正丁醇-正己烷混合液至完全溶解，随后加入等量的蒸馏水恒温搅拌40min，静置分层10min，分离出水相，保留有机相，重复该步骤至有机相呈无色至浅黄色溶液；将上述水相合并，用等量的正丁醇萃取1～2次；将有机相合并，用5％的氯化钠水溶液热溶萃取至水相呈无色透明溶液，蒸馏除去有机相中的溶剂，得到蔗糖聚酯及棕榈酸甲酯的混合物；以乙醇为洗涤剂，在65℃下搅拌40min，静置冷却至蔗糖聚酯析出，减压抽滤得到含有部分乙醇的聚酯粗品，除去乙醇，得到白色、具有特征气味的蜡状固体。
实施例9
取10.26质量份蔗糖加入50体积份DMF，升温至70℃，压力为30KPa，除去反应体系中的水蒸汽，搅拌至蔗糖完全溶解。称取加入28.35质量份棕榈酸甲酯和1.54质量份氢氧化钾，升温至95℃，压力调至20KPa，持续搅拌反应8h，副产物甲醇在反应过程中通过蒸馏除去。反应结束后，抽真空除去大量的反应溶剂，向混合物体系中加入80体积份正丁醇，待产物完全溶解后加入适量5％的氯化钠水溶液，在70℃下搅拌30min，然后将混合液倒入分液漏斗中静置分层5min，分离出水相，重复该步骤至水相呈无色澄清溶液，除去正丁醇，得到深棕色蜡状固体，产率为71.26％，酯化度为3.78。
取低酯化度蔗糖聚酯15质量份加热至完全熔化，加入20.01质量份棕榈酸甲酯，温度设为80℃，压力为5KPa，持续搅拌至反应物呈均相透明溶液，称取0.70质量份碳酸钾粉末于混合物中，升温至120℃，压力为1KPa，搅拌反应3h；将反应混合物冷却至80℃，补加0.35质量份碳酸钾粉末，于120℃、1KPa下继续反应4h。
将上述蔗糖聚酯粗品冷却至60℃，加入90体积份正丁醇-正己烷混合液至完全溶解，随后加入等量的蒸馏水恒温搅拌40min，静置分层10min，分离出水相，保留有机相，重复该步骤至有机相呈无色至浅黄色溶液；将上述水相合并，用等量的正丁醇萃取1～2次；将有机相合并，用5％的氯化钠水溶液热溶萃取至水相呈无色透明溶液，蒸馏除去有机相中的溶剂，得到蔗糖聚酯及棕榈酸甲酯的混合物；以乙醇为洗涤剂，在65℃下搅拌40min，静置冷却至蔗糖聚酯析出，减压抽滤得到含有部分乙醇的聚酯粗品，除去乙醇，得到白色、具有特征气味的蜡状固体。
实施例10
取10.26质量份蔗糖加入30体积份DMF，升温至80℃，压力为20KPa，除去反应体系中的水蒸汽，搅拌至蔗糖完全溶解。称取加入28.35质量份棕榈酸甲酯和1.54质量份碳酸钾粉末，升温至95℃，压力调至20KPa，持续搅拌反应8h，副产物甲醇在反应过程中通过蒸馏除去。反应结束后，抽真空除去大量的反应溶剂，向混合物体系中加入80体积份正丁醇，待产物完全溶解后加入适量5％的氯化钠水溶液，在70℃下搅拌30min，然后将混合液倒入分液漏斗中静置分层5min，分离出水相，重复该步骤至水相呈无色澄清溶液，除去正丁醇，得到半透明蜡状软固体，产率为68.62％，酯化度为2.18。
取低酯化度蔗糖聚酯15质量份加热至完全熔化，加入20.01质量份棕榈酸甲酯，温度设为80℃，压力为5KPa，持续搅拌至反应物呈均相透明溶液，称取0.70质量份碳酸钾粉末于混合物中，升温至120℃，压力为1KPa，搅拌反应3h；将反应混合物冷却至80℃，补加0.35质量份碳酸钾粉末，于120℃、1KPa下继续反应4h。
将上述蔗糖聚酯粗品冷却至60℃，加入90体积份正丁醇-正己烷混合液至完全溶解，随后加入等量的蒸馏水恒温搅拌40min，静置分层10min，分离出水相，保留有机相，重复该步骤至有机相呈无色至浅黄色溶液；将上述水相合并，用等量的正丁醇萃取1～2次；将有机相合并，用5％的氯化钠水溶液热溶萃取至水相呈无色透明溶液，蒸馏除去有机相中的溶剂，得到蔗糖聚酯及棕榈酸甲酯的混合物；以乙醇为洗涤剂，在65℃下搅拌40min，静置冷却至蔗糖聚酯析出，减压抽滤得到含有部分乙醇的聚酯粗品，除去乙醇，得到白色、具有特征气味的蜡状固体。
实施例11
取10.26质量份蔗糖加入80体积份DMF，升温至50℃，压力为40KPa，除去反应体系中的水蒸汽，搅拌至蔗糖完全溶解。称取加入28.35质量份棕榈酸甲酯和1.54质量份碳酸钾粉末，升温至95℃，压力调至20KPa，持续搅拌反应8h，副产物甲醇在反应过程中通过蒸馏除去。反应结束后，抽真空除去大量的反应溶剂，向混合物体系中加入40体积份正丁醇，待产物完全溶解后加入适量5％的氯化钠水溶液，在70℃下搅拌30min，然后将混合液倒入分液漏斗中静置分层5min，分离出水相，重复该步骤至水相呈无色澄清溶液，除去正丁醇，得到白色蜡状固体，产率为96.62％，酯化度为3.67。
取低酯化度蔗糖聚酯15质量份加热至完全熔化，加入20.01质量份棕榈酸甲酯，温度设为80℃，压力为5KPa，持续搅拌至反应物呈均相透明溶液，称取0.70质量份碳酸钾粉末于混合物中，升温至120℃，压力为1KPa，搅拌反应3h；将反应混合物冷却至80℃，补加0.35质量份碳酸钾粉末，于120℃、1KPa下继续反应4h。
将上述蔗糖聚酯粗品冷却至60℃，加入90体积份正丁醇-正己烷混合液至完全溶解，随后加入等量的蒸馏水恒温搅拌40min，静置分层10min，分离出水相，保留有机相，重复该步骤至有机相呈无色至浅黄色溶液；将上述水相合并，用等量的正丁醇萃取1～2次；将有机相合并，用5％的氯化钠水溶液热溶萃取至水相呈无色透明溶液，蒸馏除去有机相中的溶剂，得到蔗糖聚酯及棕榈酸甲酯的混合物；以乙醇为洗涤剂，在65℃下搅拌40min，静置冷却至蔗糖聚酯析出，减压抽滤得到含有部分乙醇的聚酯粗品，除去乙醇，得到白色、具有特征气味的蜡状固体。
实施例12
取10.26质量份蔗糖加入50体积份DMF，升温至70℃，压力为30KPa，除去反应体系中的水蒸汽，搅拌至蔗糖完全溶解。称取加入8.10质量份棕榈酸甲酯和0.73质量份碳酸钾粉末，升温至95℃，压力调至20KPa，持续搅拌反应8h，副产物甲醇在反应过程中通过蒸馏除去。反应结束后，抽真空除去大量的反应溶剂，向混合物体系中加入50体积份正丁醇，待产物完全溶解后加入适量5％的氯化钠水溶液，在70℃下搅拌30min，然后将混合液倒入分液漏斗中静置分层5min，分离出水相，重复该步骤至水相呈无色澄清溶液，除去正丁醇，得到半透明蜡状固体，产率为98.74％，酯化度为1.15。
取低酯化度蔗糖聚酯15质量份加热至完全熔化，加入20.01质量份棕榈酸甲酯，温度设为80℃，压力为5KPa，持续搅拌至反应物呈均相透明溶液，称取0.70质量份碳酸钾粉末于混合物中，升温至120℃，压力为1KPa，搅拌反应3h；将反应混合物冷却至80℃，补加0.35质量份碳酸钾粉末，于120℃、1KPa下继续反应4h。
将上述蔗糖聚酯粗品冷却至60℃，加入90体积份正丁醇-正己烷混合液至完全溶解，随后加入等量的蒸馏水恒温搅拌40min，静置分层10min，分离出水相，保留有机相，重复该步骤至有机相呈无色至浅黄色溶液；将上述水相合并，用等量的正丁醇萃取1～2次；将有机相合并，用5％的氯化钠水溶液热溶萃取至水相呈无色透明溶液，蒸馏除去有机相中的溶剂，得到蔗糖聚酯及棕榈酸甲酯的混合物；以乙醇为洗涤剂，在65℃下搅拌40min，静置冷却至蔗糖聚酯析出，减压抽滤得到含有部分乙醇的聚酯粗品，除去乙醇，得到白色、具有特征气味的蜡状固体。
实施例13
取10.26质量份蔗糖加入50体积份DMF，升温至70℃，压力为30KPa，除去反应体系中的水蒸汽，搅拌至蔗糖完全溶解。称取加入16.20质量份棕榈酸甲酯和1.06质量份碳酸钾粉末，升温至95℃，压力调至20KPa，持续搅拌反应8h，副产物甲醇在反应过程中通过蒸馏除去。反应结束后，抽真空除去大量的反应溶剂，向混合物体系中加入50体积份正丁醇，待产物完全溶解后加入适量5％的氯化钠水溶液，在70℃下搅拌30min，然后将混合液倒入分液漏斗中静置分层5min，分离出水相，重复该步骤至水相呈无色澄清溶液，除去正丁醇，得到白色半透明蜡状固体，产率为97.36％，酯化度为2.09。
取低酯化度蔗糖聚酯15质量份加热至完全熔化，加入20.01质量份棕榈酸甲酯，温度设为80℃，压力为5KPa，持续搅拌至反应物呈均相透明溶液，称取0.70质量份碳酸钾粉末于混合物中，升温至120℃，压力为1KPa，搅拌反应3h；将反应混合物冷却至80℃，补加0.35质量份碳酸钾粉末，于120℃、1KPa下继续反应4h。
将上述蔗糖聚酯粗品冷却至60℃，加入90体积份正丁醇-正己烷混合液至完全溶解，随后加入等量的蒸馏水恒温搅拌40min，静置分层10min，分离出水相，保留有机相，重复该步骤至有机相呈无色至浅黄色溶液；将上述水相合并，用等量的正丁醇萃取1～2次；将有机相合并，用5％的氯化钠水溶液热溶萃取至水相呈无色透明溶液，蒸馏除去有机相中的溶剂，得到蔗糖聚酯及棕榈酸甲酯的混合物；以乙醇为洗涤剂，在65℃下搅拌40min，静置冷却至蔗糖聚酯析出，减压抽滤得到含有部分乙醇的聚酯粗品，除去乙醇，得到白色、具有特征气味的蜡状固体。
实施例14
取10.26质量份蔗糖加入50体积份DMF，升温至70℃，压力为30KPa，除去反应体系中的水蒸汽，搅拌至蔗糖完全溶解。称取加入28.35质量份棕榈酸甲酯和1.54质量份碳酸钾粉末，升温至85℃，压力调至10KPa，持续搅拌反应8h，副产物甲醇在反应过程中通过蒸馏除去。反应结束后，抽真空除去大量的反应溶剂，向混合物体系中加入80体积份正丁醇，待产物完全溶解后加入适量5％的氯化钠水溶液，在70℃下搅拌30min，然后将混合液倒入分液漏斗中静置分层5min，分离出水相，重复该步骤至水相呈无色澄清溶液，除去正丁醇，得到白色蜡状固体，产率为86.12％，酯化度为2.34。
取低酯化度蔗糖聚酯15质量份加热至完全熔化，加入20.01质量份棕榈酸甲酯，温度设为80℃，压力为5KPa，持续搅拌至反应物呈均相透明溶液，称取0.70质量份碳酸钾粉末于混合物中，升温至120℃，压力为1KPa，搅拌反应3h；将反应混合物冷却至80℃，补加0.35质量份碳酸钾粉末，于120℃、1KPa下继续反应4h。
将上述蔗糖聚酯粗品冷却至60℃，加入90体积份正丁醇-正己烷混合液至完全溶解，随后加入等量的蒸馏水恒温搅拌40min，静置分层10min，分离出水相，保留有机相，重复该步骤至有机相呈无色至浅黄色溶液；将上述水相合并，用等量的正丁醇萃取1～2次；将有机相合并，用5％的氯化钠水溶液热溶萃取至水相呈无色透明溶液，蒸馏除去有机相中的溶剂，得到蔗糖聚酯及棕榈酸甲酯的混合物；以乙醇为洗涤剂，在65℃下搅拌40min，静置冷却至蔗糖聚酯析出，减压抽滤得到含有部分乙醇的聚酯粗品，除去乙醇，得到白色、具有特征气味的蜡状固体。
实施例15
取10.26质量份蔗糖加入50体积份DMF，升温至70℃，压力为30KPa，除去反应体系中的水蒸汽，搅拌至蔗糖完全溶解。称取加入28.35质量份棕榈酸甲酯和1.54质量份碳酸钾粉末，升温至105℃，压力调至30KPa，持续搅拌反应8h，副产物甲醇在反应过程中通过蒸馏除去。反应结束后，抽真空除去大量的反应溶剂，向混合物体系中加入80体积份正丁醇，待产物完全溶解后加入适量5％的氯化钠水溶液，在70℃下搅拌30min，然后将混合液倒入分液漏斗中静置分层5min，分离出水相，重复该步骤至水相呈无色澄清溶液，除去正丁醇，得到浅黄色蜡状固体，产率为79.63％，酯化度为3.73。
取低酯化度蔗糖聚酯15质量份加热至完全熔化，加入20.01质量份棕榈酸甲酯，温度设为80℃，压力为5KPa，持续搅拌至反应物呈均相透明溶液，称取0.70质量份碳酸钾粉末于混合物中，升温至120℃，压力为1KPa，搅拌反应3h；将反应混合物冷却至80℃，补加0.35质量份碳酸钾粉末，于120℃、1KPa下继续反应4h。
将上述蔗糖聚酯粗品冷却至60℃，加入90体积份正丁醇-正己烷混合液至完全溶解，随后加入等量的蒸馏水恒温搅拌40min，静置分层10min，分离出水相，保留有机相，重复该步骤至有机相呈无色至浅黄色溶液；将上述水相合并，用等量的正丁醇萃取1～2次；将有机相合并，用5％的氯化钠水溶液热溶萃取至水相呈无色透明溶液，蒸馏除去有机相中的溶剂，得到蔗糖聚酯及棕榈酸甲酯的混合物；以乙醇为洗涤剂，在65℃下搅拌40min，静置冷却至蔗糖聚酯析出，减压抽滤得到含有部分乙醇的聚酯粗品，除去乙醇，得到白色、具有特征气味的蜡状固体。
实施例16
取10.26质量份蔗糖加入50体积份DMF，升温至70℃，压力为30KPa，除去反应体系中的水蒸汽，搅拌至蔗糖完全溶解。称取加入28.35质量份棕榈酸甲酯和1.54质量份碳酸钾粉末，升温至95℃，压力调至20KPa，持续搅拌反应5h，副产物甲醇在反应过程中通过蒸馏除去。反应结束后，抽真空除去大量的反应溶剂，向混合物体系中加入50体积份正丁醇，待产物完全溶解后加入适量5％的氯化钠水溶液，在70℃下搅拌30min，然后将混合液倒入分液漏斗中静置分层5min，分离出水相，重复该步骤至水相呈无色澄清溶液，除去正丁醇，得到白色蜡状软固体，产率为67.19％，酯化度为1.62。
取低酯化度蔗糖聚酯15质量份加热至完全熔化，加入20.01质量份棕榈酸甲酯，温度设为80℃，压力为5KPa，持续搅拌至反应物呈均相透明溶液，称取0.70质量份碳酸钾粉末于混合物中，升温至120℃，压力为1KPa，搅拌反应3h；将反应混合物冷却至80℃，补加0.35质量份碳酸钾粉末，于120℃、1KPa下继续反应4h。
将上述蔗糖聚酯粗品冷却至60℃，加入90体积份正丁醇-正己烷混合液至完全溶解，随后加入等量的蒸馏水恒温搅拌40min，静置分层10min，分离出水相，保留有机相，重复该步骤至有机相呈无色至浅黄色溶液；将上述水相合并，用等量的正丁醇萃取1～2次；将有机相合并，用5％的氯化钠水溶液热溶萃取至水相呈无色透明溶液，蒸馏除去有机相中的溶剂，得到蔗糖聚酯及棕榈酸甲酯的混合物；以乙醇为洗涤剂，在65℃下搅拌40min，静置冷却至蔗糖聚酯析出，减压抽滤得到含有部分乙醇的聚酯粗品，除去乙醇，得到白色、具有特征气味的蜡状固体。
实施例17
取10.26质量份蔗糖加入50体积份DMF，升温至70℃，压力为30KPa，除去反应体系中的水蒸汽，搅拌至蔗糖完全溶解。称取加入28.35质量份棕榈酸甲酯和1.54质量份碳酸钾粉末，升温至95℃，压力调至20KPa，持续搅拌反应10h，副产物甲醇在反应过程中通过蒸馏除去。反应结束后，抽真空除去大量的反应溶剂，向混合物体系中加入50体积份正丁醇，待产物完全溶解后加入适量5％的氯化钠水溶液，在70℃下搅拌30min，然后将混合液倒入分液漏斗中静置分层5min，分离出水相，重复该步骤至水相呈无色澄清溶液，除去正丁醇，得到白色蜡状固体，产率为96.40％，酯化度为3.71。
取低酯化度蔗糖聚酯15质量份加热至完全熔化，加入20.01质量份棕榈酸甲酯，温度设为80℃，压力为5KPa，持续搅拌至反应物呈均相透明溶液，称取0.70质量份碳酸钾粉末于混合物中，升温至120℃，压力为1KPa，搅拌反应3h；将反应混合物冷却至80℃，补加0.35质量份碳酸钾粉末，于120℃、1KPa下继续反应4h。
将上述蔗糖聚酯粗品冷却至60℃，加入90体积份正丁醇-正己烷混合液至完全溶解，随后加入等量的蒸馏水恒温搅拌40min，静置分层10min，分离出水相，保留有机相，重复该步骤至有机相呈无色至浅黄色溶液；将上述水相合并，用等量的正丁醇萃取1～2次；将有机相合并，用5％的氯化钠水溶液热溶萃取至水相呈无色透明溶液，蒸馏除去有机相中的溶剂，得到蔗糖聚酯及棕榈酸甲酯的混合物；以乙醇为洗涤剂，在65℃下搅拌40min，静置冷却至蔗糖聚酯析出，减压抽滤得到含有部分乙醇的聚酯粗品，除去乙醇，得到白色、具有特征气味的蜡状固体。
实施例18
取10.26质量份蔗糖加入50体积份DMSO，升温至70℃，压力为30KPa，除去反应体系中的水蒸汽，搅拌至蔗糖完全溶解。称取加入28.35质量份棕榈酸甲酯和1.54质量份碳酸钾粉末，升温至95℃，压力调至20KPa，持续搅拌反应8h，副产物甲醇在反应过程中通过蒸馏除去。反应结束后，抽真空除去大量的反应溶剂，向混合物体系中加入50体积份正丁醇，待产物完全溶解后加入适量5％的氯化钠水溶液，在70℃下搅拌30min，然后将混合液倒入分液漏斗中静置分层5min，分离出水相，重复该步骤至水相呈无色澄清溶液，除去正丁醇，得到棕色蜡状固体，产率为97.12％，酯化度为3.58。
取低酯化度蔗糖聚酯15质量份加热至完全熔化，加入20.01质量份棕榈酸甲酯，温度设为80℃，压力为5KPa，持续搅拌至反应物呈均相透明溶液，称取0.70质量份碳酸钾粉末于混合物中，升温至120℃，压力为1KPa，搅拌反应3h；将反应混合物冷却至80℃，补加0.35质量份碳酸钾粉末，于120℃、1KPa下继续反应4h。
将上述蔗糖聚酯粗品冷却至60℃，加入90体积份正丁醇-正己烷混合液至完全溶解，随后加入等量的蒸馏水恒温搅拌40min，静置分层10min，分离出水相，保留有机相，重复该步骤至有机相呈无色至浅黄色溶液；将上述水相合并，用等量的正丁醇萃取1～2次；将有机相合并，用5％的氯化钠水溶液热溶萃取至水相呈无色透明溶液，蒸馏除去有机相中的溶剂，得到蔗糖聚酯及棕榈酸甲酯的混合物；以乙醇为洗涤剂，在65℃下搅拌40min，静置冷却至蔗糖聚酯析出，减压抽滤得到含有部分乙醇的聚酯粗品，除去乙醇，得到白色、具有特征气味的蜡状固体。
实施例19
取10.26质量份蔗糖加入50体积份DMF，升温至70℃，压力为30KPa，除去反应体系中的水蒸汽，搅拌至蔗糖完全溶解。称取加入28.35质量份硬脂酸甲酯和1.54质量份碳酸钾粉末，升温至95℃，压力调至20KPa，持续搅拌反应8h，副产物甲醇在反应过程中通过蒸馏除去。反应结束后，抽真空除去大量的反应溶剂，向混合物体系中加入50体积份正丁醇，待产物完全溶解后加入适量5％的氯化钠水溶液，在70℃下搅拌30min，然后将混合液倒入分液漏斗中静置分层5min，分离出水相，重复该步骤至水相呈无色澄清溶液，除去正丁醇，得到白色蜡状固体，产率为87.58％，酯化度为3.05。
取低酯化度蔗糖聚酯15质量份加热至完全熔化，加入20.01质量份棕榈酸甲酯，温度设为80℃，压力为5KPa，持续搅拌至反应物呈均相透明溶液，称取0.70质量份碳酸钾粉末于混合物中，升温至120℃，压力为1KPa，搅拌反应3h；将反应混合物冷却至80℃，补加0.35质量份碳酸钾粉末，于120℃、1KPa下继续反应4h。
将上述蔗糖聚酯粗品冷却至60℃，加入90体积份正丁醇-正己烷混合液至完全溶解，随后加入等量的蒸馏水恒温搅拌40min，静置分层10min，分离出水相，保留有机相，重复该步骤至有机相呈无色至浅黄色溶液；将上述水相合并，用等量的正丁醇萃取1～2次；将有机相合并，用5％的氯化钠水溶液热溶萃取至水相呈无色透明溶液，蒸馏除去有机相中的溶剂，得到蔗糖聚酯及棕榈酸甲酯的混合物；以乙醇为洗涤剂，在65℃下搅拌40min，静置冷却至蔗糖聚酯析出，减压抽滤得到含有部分乙醇的聚酯粗品，除去乙醇，得到白色、具有特征气味的蜡状固体。
实施例20
取10.26质量份蔗糖加入50体积份DMF，升温至70℃，压力为30KPa，除去反应体系中的水蒸汽，搅拌至蔗糖完全溶解。称取加入28.35质量份大豆油甲酯和1.54质量份碳酸钾粉末，升温至95℃，压力调至20KPa，持续搅拌反应8h，副产物甲醇在反应过程中通过蒸馏除去。反应结束后，抽真空除去大量的反应溶剂，向混合物体系中加入50体积份正丁醇，待产物完全溶解后加入适量5％的氯化钠水溶液，在70℃下搅拌30min，然后将混合液倒入分液漏斗中静置分层5min，分离出水相，重复该步骤至水相呈无色澄清溶液，除去正丁醇，得到棕黄色粘稠液体，产率为80.17％，酯化度为2.94。
取低酯化度蔗糖聚酯15质量份加热至完全熔化，加入20.01质量份棕榈酸甲酯，温度设为80℃，压力为5KPa，持续搅拌至反应物呈均相透明溶液，称取0.70质量份碳酸钾粉末于混合物中，升温至120℃，压力为1KPa，搅拌反应3h；将反应混合物冷却至80℃，补加0.35质量份碳酸钾粉末，于120℃、1KPa下继续反应4h。
将上述蔗糖聚酯粗品冷却至60℃，加入90体积份正丁醇-正己烷混合液至完全溶解，随后加入等量的蒸馏水恒温搅拌40min，静置分层10min，分离出水相，保留有机相，重复该步骤至有机相呈无色至浅黄色溶液；将上述水相合并，用等量的正丁醇萃取1～2次；将有机相合并，用5％的氯化钠水溶液热溶萃取至水相呈无色透明溶液，蒸馏除去有机相中的溶剂，得到蔗糖聚酯及棕榈酸甲酯的混合物；以乙醇为洗涤剂，在65℃下搅拌40min，静置冷却至蔗糖聚酯析出，减压抽滤得到含有部分乙醇的聚酯粗品，除去乙醇，得到白色、具有特征气味的蜡状固体。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种工艺简单、色泽良好的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯的制备方法，其特征在于采用两步法先合成低酯化度蔗糖脂肪酸聚酯，再合成高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯；具体为先将蔗糖和部分脂肪酸甲酯反应Ⅰ得到低酯化度蔗糖脂肪酸聚酯，再与剩余的脂肪酸甲酯反应Ⅱ得到高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯。
2.根据权利要求1所述的工艺简单、色泽良好的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯的制备方法，其特征在于：所用蔗糖与脂肪酸甲酯总量的摩尔比为1:6～1:12；所述部分脂肪酸甲酯占脂肪酸甲酯总摩尔量的10～50％。
3.根据权利要求1所述的工艺简单、色泽良好的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯的制备方法，其特征在于：所述反应Ⅰ的工艺为85～105℃，压力为10～30KPa，反应5～10h；所述反应Ⅱ的工艺为110～140℃，压力为1～5KPa，搅拌5～9h。
4.根据权利要求1所述的工艺简单、色泽良好的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯的制备方法，其特征在于：所述反应Ⅰ和反应Ⅱ均在催化剂催化下进行；所述的催化剂为碱性催化剂，包括氢氧化钠、氢氧化钾和碳酸钾中的至少一种；反应Ⅰ中，所用催化剂的量为反应物总重量的1～5％；反应Ⅱ中，所用催化剂的量为反应物总重量的1～8％。
5.根据权利要求1所述的工艺简单、色泽良好的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯的制备方法，其特征在于：所述反应Ⅱ的工艺为加入部分催化剂在110～140℃，压力为1～5KPa，搅拌反应2～4h，降温至70～90℃，再加入剩余的催化剂，110～140℃，压力为1～5KPa，搅拌反应3～5h。
6.根据权利要求1所述的工艺简单、色泽良好的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯的制备方法，其特征在于：所述的脂肪酸甲酯为含8～22个碳原子的饱和或不饱和的脂肪酸甲酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的工艺简单、色泽良好的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯的制备方法，其特征在于：所述的脂肪酸甲酯包括硬脂酸甲酯、棕榈酸甲酯、大豆油甲酯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的工艺简单、色泽良好的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯的制备方法，其特征在于：所述反应Ⅰ完成后，通过分离获得纯化的低酯化度蔗糖脂肪酸聚酯，包括减压蒸馏除去溶剂，有机溶剂和氯化钠溶液两相萃取分离；所述反应Ⅱ完成后，通过分离获得纯化的产物，包括混合溶剂和水两相萃取分离，醇析。
9.根据权利要求1所述的工艺简单、色泽良好的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯的制备方法，其特征在于包括以下具体步骤：
(1)将蔗糖溶于溶剂中，压力20～40KPa，升温到50～80℃至完全溶解后，再加入部分脂肪酸甲酯和催化剂，85～105℃，压力为10～30KPa，反应5～10h，分离，得到低酯化度蔗糖脂肪酸聚酯；
(2)将低酯化度蔗糖脂肪酸聚酯加热溶解，再加入剩余的脂肪酸甲酯和部分催化剂，升温至110～140℃，压力为1～5KPa，搅拌反应2～4h，降温至70～90℃，再加入剩余的催化剂，110～140℃，压力为1～5KPa，搅拌反应3～5h，分离，得到高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯。
10.一种色泽良好的高酯化度蔗糖脂肪酸聚酯，其特征在于根据权利要求1～9任一项所述的制备方法得到。
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