CN101696226B - 一种制备无色透明烷基糖苷的合成方法 - Google Patents

一种制备无色透明烷基糖苷的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备无色透明烷基糖苷的合成方法，它将无水葡萄糖或含一个结晶水的葡萄糖与C8～C20脂肪醇按重量比1∶2.8～6.5投入反应釜中，在乳化搅拌器搅拌下，加入含十二烷基苯磺酸的复合催化剂，在真空-0.093MPa～-0.098MPa条件下，于80℃～120℃反应4～8小时后，降温至70℃～80℃，加入中和剂碱性氢氧化物，调节pH值为6～8，得到淡黄色的烷基糖苷与脂肪醇混合物，经脱醇漂白后，得到无色透明的烷基糖苷产品，本发明工艺简单，操作方便；本发明所述工艺既可使用无水葡萄糖，也可使用含一个结晶水的葡萄糖，成本低、质量好；本发明采用复合催化剂，反应温和，出水平稳，无泡沫溢出现象。

Description

一种制备无色透明烷基糖苷的合成方法
技术领域
本发明属于烷基糖苷的制备方法，具体涉及一步法制备无色透明烷基糖苷新合成方法。
技术背景
烷基糖苷(也称烷基多糖苷，简称APG)，是一种非离子表面活性剂，由于无毒、无害、可生物降解，被世界公认为绿色表面活性剂。工业生产方法有两种，一是两步法(或称苷转化法)，先是将葡萄糖和低碳醇反应，然后再和高碳醇进行缩醛交换反应，得到高碳醇粗苷，经蒸馏、脱醇、漂白等处理后，得到50％的烷基糖苷水溶液。两步法工艺复杂，产品含有低碳糖苷，活性差，已经基本被淘汰。二是一步法，是用葡萄糖直接和高碳醇反应，然后经中和、脱醇和漂白后得到烷基糖苷，该方法由于工艺简单，产品粘度大，质量好，已成为目前世界上生产烷基糖苷的主要生产方法。但是，在一步法烷基糖苷的生产过程中，葡萄糖和高级醇属固液相反应，反应速度慢，糖易结块并堆积在釜底，造成糖利用率低、过滤困难，后续脱醇时产生焦糖、极易造成产品颜色深。为此，寻求更好的解决办法成为人们关注的焦点。为解决此问题，有专利称在釜外增设外循环乳化泵，强化循环，强化乳化，防止堆积，有的专利则采用预先将葡萄糖微粉化，也有专利采用预乳化工艺，这些措施强化了固液相反应，缩短了反应时间，但造成了工艺复杂，而釜外循环乳化对循环泵密封要求高，极易造成真空度低。目前报道的一步法制备烷基糖苷的绝大多数方法，合成反应后的粗苷颜色大都为咖啡色、红色或浅黄色，产品漂白后颜色只能达到淡黄色，并且大都采用无水葡萄糖作原料，而不能采用廉价的含结晶水的葡萄糖，生产成本较高。
要想得到无色透明的烷基糖苷，就必须选择控制好苷化反应、脱醇和漂白三大要素，而苷化反应后的粗苷颜色，是保证后续工序颜色的首要任务。在苷化反应中除怎样提高固液相反应速度，提高糖的利用率外，催化剂也是一步法制备无色透明烷基糖苷的技术关键，目前一些专利介绍采用的催化剂大都是单一的对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、磺基丁二酸等。上述这些催化剂各有利弊，工业生产时仍然存在着不足之处，仍需改进。另外，一步法合成烷基糖苷的生产中，反应完全后酸性催化剂的中和，也是一个关键因素。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于一步法制备无色透明烷基糖苷的合成新方法，既达到工艺简单、操作方便，成本低的要求，又使生产出的粗苷经脱醇、漂白后，得到无色、透明、无异味、质量稳定的烷基糖苷。
本发明采用如下技术方案：
本发明将无水葡萄糖或含一个结晶水的葡萄糖与C8～C20脂肪醇按重量比1∶2.8～6.5投入反应釜中，在乳化搅拌器搅拌下，加入含十二烷基苯磺酸的复合催化剂，在真空-0.093MPa～-0.098MPa条件下，于80℃～120℃反应4～8小时后，降温至70℃～80℃，加入中和剂碱性氢氧化物，调节PH值为6～8，得到淡黄色的烷基糖苷与脂肪醇混合物，将上述淡黄色的烷基糖苷与脂肪醇混合物溶液经真空脱醇即经蒸馏过量脂肪醇，得到浅黄色的透明烷基糖苷，将上述浅黄色透明烷基糖苷在搅拌下加入到70-80℃的水中，溶解成浓度质量百分比为5-98％的水溶液，经漂白后，得到无色透明的烷基糖苷产品。
本发明所述的乳化搅拌器为高剪切乳化分散搅拌器，转速600～2900转/分。
本发明所述的采用含一个结晶水的葡萄糖为原料时，需在催化反应前先在60℃温度和-0.093MPa～-0.098MPa压力下，先脱水1～2小时。
本发明所述的含十二烷基苯磺酸的复合催化剂是由十二烷基苯磺酸与次磷酸钠按重量份数比为1∶0.2制得的。
本发明所述的中和剂为碱性氢氧化物，为氢氧化钾或氢氧化钠。
本发明的有益效果如下：
1、本发明所述工艺是借助高剪切乳化分散搅拌器来提高固液相反应速度的，分散乳化效果很好，无需将葡萄糖微粉化，也不用在釜外增加循环泵，也不必采用预乳化工艺，可进行一次性投料，工艺简单，操作方便。
2、本发明所述工艺既可使用无水葡萄糖，也可使用含一个结晶水的葡萄糖，成本低、质量好。
3、本发明采用复合催化剂，反应温和，出水平稳，无泡沫溢出现象。
4、本发明在苷化反应并中和完后，得到的是透明的淡黄色的粗苷，再经脱醇、漂白就可得到无色透明的烷基糖苷。
具体实施方式
本发明是这样实现的：
将无水葡萄糖或含一个结晶水的葡萄糖与C8～C20脂肪醇按重量比1∶2.8～6.5投入反应釜中，在乳化搅拌器搅拌下，加入复合催化剂，在真空-0.093MPa～-0.098MPa条件下，于80℃～120℃反应4～8h后，降温至70℃～80℃，加入中和剂，调节PH值为6-8，得到淡黄色的烷基糖苷与脂肪醇混合物(粗苷)，将上述烷基糖苷醇溶液经蒸馏过量的高级脂肪醇，得到浅黄色的透明烷基糖苷，将上述浅黄色透明烷基糖苷溶解成水溶液经漂白后，得到无色透明的烷基糖苷产品。
反应釜采用的是乳化搅拌器。可在上部或下部安装，也可在上下部同时安装。
如上所述的乳化搅拌器为高剪切乳化分散搅拌器，转速600～2900转/分。
如上所述的使用含一个结晶水的葡萄糖为原料时，需在催化反应前先在60℃温度和-0.093MPa～-0.098MPa压力下，先脱水1～2h。
如上所述的复合催化剂是由十二烷基苯磺酸与次磷酸钠复合的(比例为1∶0.2)。
如上所述的中和剂为碱性氢氧化物，可为氢氧化钾或氢氧化钠等。
实施例1：
在3000立升反应釜中加入含一个结晶水的葡萄糖480kg，C8-10混合脂肪醇1920kg，复合催化剂3000g，所述的复合催化剂是由十二烷基苯磺酸与次磷酸钠按重量份数比为1∶0.2制得的，开始搅拌加热，在-0.095MPa真空下，控制釜内温度60℃，维持1.5小时。然后不断提高反应温度至106℃，保持反应4.5小时后，通冷却水降低釜内温度至70℃-80℃，加入氢氧化钾750g，中和至PH为8，搅拌30分钟，过滤得淡黄色的透明烷基糖苷醇溶液2300kg。
将上述烷基糖苷醇溶液经蒸馏过量的高级脂肪醇，得到浅黄色的透明烷基糖苷，将上述浅黄色透明烷基糖苷在搅拌下加入到80℃的水中，溶解成浓度质量百分比为10％的水溶液，经漂白后，得到无色透明的烷基糖苷产品。
实施例2：
在3000立升反应釜中加入无水葡萄糖600kg，C8-10混合脂肪醇1800kg，复合催化剂3000g，所述的复合催化剂是由十二烷基苯磺酸与次磷酸钠按重量份数比为1∶0.2制得的，开始搅拌加热，在-0.098MPa压力下，提高反应温度至90℃，保持8小时后，降温至75℃，加入氢氧化钠700g，中和PH值至7，搅拌20分钟，得到淡黄色烷基糖苷醇溶液2340kg，即得到淡黄色的烷基糖苷与脂肪醇混合物，将上述淡黄色的烷基糖苷与脂肪醇混合物溶液经真空脱醇即经蒸馏过量脂肪醇，得到浅黄色的透明烷基糖苷，将上述浅黄色透明烷基糖苷在搅拌下加入到70℃的水中，溶解成浓度质量百分比为90％的水溶液，经漂白后，得到无色透明的烷基糖苷产品。
实施例3：
在3000立升反应釜中加入含一个结晶水的葡萄糖320kg，C12-14混合脂肪醇1680kg，复合催化剂3000g，所述的复合催化剂是由十二烷基苯磺酸与次磷酸钠按重量份数比为1∶0.2制得的，开始搅拌加热，在-0.097MPa压力下，控制釜内温度60℃，维持1.5小时。然后不断提高反应温度至115℃，保持4小时后，降温至80℃，加入氢氧化钠720g，中和全PH＝6，搅拌20分钟，过滤得淡黄色烷基糖苷醇溶液1900kg。
将上述烷基糖苷醇溶液经蒸馏过量的高级脂肪醇，得到浅黄色的透明烷基糖苷，将上述浅黄色透明烷基糖苷在搅拌下加入到60℃的水中，溶解成浓度质量百分比为50％的水溶液，经漂白后，得到无色透明的烷基糖苷产品。
实施例4：
在3000立升反应釜中加入C12-14混合脂肪醇1715kg，无水葡萄糖285kg，复合催化剂4000g，所述的复合催化剂是由十二烷基苯磺酸与次磷酸钠按重量份数比为1∶0.2制得的，开始搅拌加热，在-0.098MPa真空度下，不断提高反应温度至110℃，保持4.0小时后，通冷却水降低釜内温度至80℃，加入氢氧化钾900g，中和PH为6.5，搅拌20分钟，过滤得淡黄色烷基糖苷醇溶液1930kg。
将上述粗醇经蒸馏过量的高级脂肪醇，得到浅黄色的透明烷基糖苷，将上述浅黄色透明烷基糖苷在搅拌下加入到65℃的水中，溶解成浓度质量百分比为16％的水溶液，经漂白后，得到无色透明的烷基糖苷产品。

Claims (3)

1.一种制备无色透明烷基糖苷的合成方法，其特征在于将无水葡萄糖或含一个结晶水的葡萄糖与C8～C20脂肪醇按重量比1∶2.8～6.5投入反应釜中，在乳化搅拌器搅拌下，加入含十二烷基苯磺酸的复合催化剂，在真空-0.093MPa～-0.098MPa条件下，于80℃～120℃反应4～8小时后，降温至70℃～80℃，加入中和剂碱性氢氧化物，调节PH值为6～8，得到淡黄色的烷基糖苷与脂肪醇混合物，将上述淡黄色的烷基糖苷与脂肪醇混合物溶液经真空脱醇即经蒸馏过量脂肪醇，得到浅黄色的透明烷基糖苷，将上述浅黄色透明烷基糖苷在搅拌下加入到70℃～80℃的水中，溶解成浓度质量百分比为5-98％的水溶液，经漂白后，得到无色透明的烷基糖苷产品；所述的乳化搅拌器为高剪切乳化分散搅拌器，转速600～2900转/分；所述的含十二烷基苯磺酸的复合催化剂是由十二烷基苯磺酸与次磷酸钠按重量份数比为1∶0.2制得的。
2.根据权利要求1所述的一种制备无色透明烷基糖苷的合成方法，其特征在于所述的采用含一个结晶水的葡萄糖为原料时，需在催化反应前先在60℃温度和-0.093MPa～-0.098MPa压力下，先脱水1～2小时。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备无色透明烷基糖苷的合成方法，其特征在于所述的中和剂为碱性氢氧化物，为氢氧化钾或氢氧化钠。
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