CN103360436A

CN103360436A - 一种烷基糖苷磷酸酯的制备方法

Info

Publication number: CN103360436A
Application number: CN2012101090218A
Authority: CN
Inventors: 李庆晨; 张海峰
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2012-04-06
Filing date: 2012-04-06
Publication date: 2013-10-23

Abstract

本发明属于绿色表面活性剂的制备方法，具体涉及烷基糖苷磷酸酯的制备方法。包括下列步骤：1)在溶剂存在下，C6～18无水烷基糖苷与五氧化二磷进行酯化反应，生成烷基糖苷磷酸单脂、双酯和溶剂混合物，反应温度为50～80℃，烷基糖苷与五氧化二磷摩尔比为2.5～3.5∶1，反应时间4～8h；2)用水对步骤1得到的混合物进行水解，调高烷基糖苷磷酸单酯的相对比例，水解加水量为总固体重量的3～4.5％，水解温度为60～80℃，水解时间为2～3h；3)对步骤2得到的混合物进行减压蒸馏脱除溶剂，得到白色或淡黄色烷基糖苷磷酸酯产品。为绿色表面活性剂烷基糖苷的衍生物开发解决了一项技术问题。

Description

一种烷基糖苷磷酸酯的制备方法

技术领域

本发明属于绿色表面活性剂的制备方法，具体涉及烷基糖苷磷酸酯的制备方法。

背景技术

烷基糖苷(AlkylPolyglycoside简称APG)，也称烷基多糖苷，是一种非离子表面活性剂，由于无毒、无害、可生物降解，被世界公认为绿色表面活性剂。然而，由于当今烷基糖苷的工业品均为50％-70％的水溶液，使其应用范围受到一定限制，加上使用技术还不尽成熟，普遍反应其抗盐性、耐温性较低，与其它表面活性剂配合还不尽人意，有待开发抗盐性好、耐温性高的阴离子、阳离子烷基糖苷及烷基糖苷衍生物。烷基糖苷磷酸酯是一种阴离子绿色表面活性剂，具有抗静电、湿润力强、耐酸、耐碱、抗盐性好、耐温性高等特性，研究表明，烷基糖苷磷酸酯在强碱、强酸性介质和电解质中均能保持良好的稳定性和表面活性，低碳烷基糖苷磷酸酯在高温(95℃)和高碱(20％)浓度下均稳定，并有良好的润湿力和优良的降低表面张力效能，在碱性介质中，烷基糖苷磷酸酯的润湿力大于润湿剂JFC。烷基糖苷磷酸酯各项性能均优于其它阴离子表面活性剂，可广泛应用于洗涤剂、化妆品、农药乳化剂、增效剂、纺织印染助剂、石油开采、造纸脱墨及食品、医药、塑料、消防、生物化工等多种行业，潜在市场很大，发展前景广阔。目前国内外正在大力研究开发，但至今未见工业产品的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种烷基糖苷磷酸酯的制备方法。为绿色表面活性剂烷基糖苷的衍生物开发解决了一项技术问题。

本实用新型解决其技术问题所采取的技术方案是：包括下列步骤：1)、在溶剂存在下，C6～18无水烷基糖苷与五氧化二磷进行酯化反应，生成烷基糖苷磷酸单脂、双酯和溶剂混合物，反应温度为50～80℃，烷基糖苷与五氧化二磷摩尔比为2.5～3.5∶1，反应时间4～8h；2)、用水对步骤1得到的混合物进行水解，调高烷基糖苷磷酸单酯的相对比例，水解加水重量为总固体重量的3～4.5％，水解温度为60～80℃，水解时间为2～3h；3)、对步骤2得到的混合物进行减压蒸馏脱除溶剂，得到白色或淡黄色烷基糖苷磷酸酯产品。

本发明具有以下优点：1)、本发明所述工艺生产的烷基糖苷磷酸酯易生物降解，属绿色表面活性剂；2)、其烷基糖苷磷酸酯产品基本无副产物，单脂选择性好，单、双脂酯化率可达95％以上；3)、其烷基糖苷磷酸酯产品兼具非离子和磷酸酯类表面活性剂的特点，水溶性比烷基糖苷有较大提高，有很好的润湿力、抗盐性和耐温性，性能优越，质量稳定；4)、不需特殊设备，投资少，生产无污染，反应条件温和，产率高，成本低。

具体实施方式：

本发明包括下列步骤：1)、在溶剂存在下，C6～18无水烷基糖苷与五氧化二磷进行酯化反应，生成烷基糖苷磷酸单脂、双酯和溶剂混合物，反应温度为50～80℃，烷基糖苷与五氧化二磷摩尔比为2.5～3.5∶1，反应时间4～8h；2)、用水对步骤1得到的混合物进行水解，调高烷基糖苷磷酸单酯的相对比例，水解加水量为总固体含量的3～4.5％，水解温度为60～80℃，水解时间为2～3h；3)、对步骤2得到的混合物进行减压蒸馏脱除溶剂，得到白色或淡黄色烷基糖苷磷酸酯产品。

步骤1)所述的溶剂是二甲基甲酰胺，加入量为二甲基甲酰胺∶烷基糖苷＝1～1.5∶1。

步骤1)所述的烷基糖苷是C6～18混合烷基糖苷，或单烷基糖苷，若是含水烷基糖苷需在50～60℃下真空脱水制成无水烷基糖苷。

步骤1)所述的酯化反应温度为60～75℃，烷基糖苷与五氧化二磷摩尔比为2.8～3.2∶1，反应时间为4.5～6h。

步骤1)所述的五氧化二磷在加入酯化反应器之前，应预先溶于溶剂二甲基甲酰胺中，二甲基甲酰胺∶五氧化二磷＝3～5∶1。

步骤2)所述的水解温度为70～80℃，水解时间为2～2.5h，水解加水重量为总固体重量的4％。

实施例1：

在一个50L带搅拌的酯化釜中，投入50％的C8～10烷基糖苷(APG)30kg，在50～60℃下真空脱水后，加入二甲基甲酰胺(DMF)15kg，在40～50℃搅拌至烷基多糖苷全部溶解，升温到60～65℃，在1～1.5h内将预先溶于DMF中的五氧化二磷(P205)1.36kg缓慢滴加至酯化釜中，加完后维持反应4～5h，升温到70℃，加入0.65kg水，水解2h，测定单脂含量合格后，减压蒸馏脱除溶剂，得到白色或淡黄色烷基糖苷磷酸酯产品。

实施例2：

在一个50L带搅拌的酯化釜中，投入68％的C12APG22kg，在50～60℃下真空脱水后，加入DMF18kg，在40～50℃搅拌至烷基多糖苷全部溶解，升温到65～70℃，在1～1.5h内将预先溶于DMF中的P2051.26kg缓慢滴加至酯化釜中，加完后维持反应5～5.5h，加入0.65kg水，70℃水解2.5h，测定单脂含量合格后，减压蒸馏脱除溶剂，得到白色或淡黄色烷基糖苷磷酸酯产品。

实施例3：

在一个50L带搅拌的酯化釜中，加入DMF20kg，投入无水C8～14APG15kg，在40～50℃搅拌至烷基多糖苷全部溶解，升温到60～68℃，在1～1.5h内将预先溶于DMF中的P2051.31kg缓慢滴加至酯化釜中，加完后维持反应5.5～6h，加入0.65kg水，70℃水解2.5h，测定单脂含量合格后，减压蒸馏脱除溶剂，得到白色或淡黄色烷基糖苷磷酸酯产品。

实施例4：

在一个50L带搅拌的酯化釜中，投入50％的C8～16APG30kg，在50～60℃下真空脱水后，加入DMF20kg，在40～50℃搅拌至烷基多糖苷全部溶解，升温到65～70℃，在1～1.5h内将预先溶于DMF中的P2051.33kg缓慢滴加至酯化釜中，加完后维持反应5～6h，加入0.65kg水，70℃水解2.5h，测定单脂含量合格后，减压蒸馏脱除溶剂，得到白色或淡黄色烷基糖苷磷酸酯产品。

实施例5：

在一个50L带搅拌的酯化釜中，投入70％的C12～14C12APG21.5kg，在50～60℃下真空脱水后，加入DMF2kg，在40～50℃搅拌至烷基多糖苷全部溶解，升温到70～75℃，在1～1.5h内将预先溶于DMF中的P2051.26kg缓慢滴加至酯化釜中，加完后维持反应5～6h，加入0.65kg水，75℃水解2h，测定单脂含量合格后，减压蒸馏脱除溶剂，得到白色或淡黄色烷基糖苷磷酸酯产品。

实施例6：

在一个50L带搅拌的酯化釜中，投入DMF22kg，加入C12～16无水APG15kg，在40～50℃搅拌至烷基多糖苷全部溶解，升温到70～75℃，在1～1.5h内将预先溶于DMF中的P2051.28kg缓慢滴加至酯化釜中，加完后维持反应5～6h，加入0.65kg水，80℃水解2h，测定单脂含量合格后，减压蒸馏脱除溶剂，得到白色或淡黄色烷基糖苷磷酸酯产品。

Claims

1.一种烷基糖苷磷酸酯的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：1)、在溶剂存在下，C6～18无水烷基糖苷与五氧化二磷进行酯化反应，生成烷基糖苷磷酸单脂、双酯和溶剂混合物，反应温度为50～80℃，烷基糖苷与五氧化二磷摩尔比为2.5～3.5∶1，反应时间4～8h；2)、用水对步骤1得到的混合物进行水解，调高烷基糖苷磷酸单酯的相对比例，水解加水量为总固体含量的3～4.5％，水解温度为60～80℃，水解时间为2～3h；3)、对步骤2得到的混合物进行减压蒸馏脱除溶剂，得到白色或淡黄色烷基糖苷磷酸酯产品。

2.根据权利要求1所述的烷基糖苷磷酸酯的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的溶剂是二甲基甲酰胺，加入重量比为二甲基甲酰胺∶烷基糖苷＝1～1.5∶1。

3.根据权利要求1所述的烷基糖苷磷酸酯的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的烷基糖苷是C6～18混合烷基糖苷，或单烷基糖苷，若是含水烷基糖苷需在50～60℃下真空脱水制成无水烷基糖苷。

4.根据权利要求1所述的烷基糖苷磷酸酯的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的酯化反应温度为60～75℃，烷基糖苷与五氧化二磷摩尔比为2.8～3.2∶1，反应时间为4.5～6h。

5.根据权利要求1所述的烷基糖苷磷酸酯的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的五氧化二磷在加入酯化反应器之前，应预先溶于溶剂二甲基甲酰胺中，二甲基甲酰胺∶五氧化二磷＝3～5∶1。

6.根据权利要求1所述的烷基糖苷磷酸酯的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的水解温度为70～80℃，水解时间为2～2.5h，水解加水量为总固体重量的4％。