CN101085420A - 一种非离子表面活性剂邻苯二甲酸聚乙二醇脂的制备方法 - Google Patents
一种非离子表面活性剂邻苯二甲酸聚乙二醇脂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种非离子表面活性剂邻苯二甲酸聚乙二醇脂的制备方法，更具体说是一种邻苯二甲酸聚乙二醇脂的制备方法，其特征在于它以邻苯二甲酸酐和聚乙二醇为原料，在酸性催化剂存在下于75～85℃温度下反应3～5小时，加碱中和pH值至1.5～3.5，所述邻苯二甲酸酐与聚乙二醇的摩尔比为1∶0.9～1.1。上述方案，不但产品具有用途广的特点，对提高水溶性染料的溶解度有明显的效果。因为无需过滤，所以避免了三废的产生，保护了环境；因反应条件温和，常规设备即可生产，无安全隐患。许多水溶性染料全溶后，加入该表面活性剂，可使溶液在常温下静置保持72小时仍不析出或保持匀质状态。
Description
技术领域
本发明涉及一种非离子表面活性剂的制备方法，更具体说是一种邻苯二甲酸聚乙二醇脂的制备方法。
背景技术
非离子表面活性剂在表面活性剂家族中其产量仅次于阴离子表面活性剂，位居第二。它是一种在水中不离解成离子状态的两亲结构的化合物。其亲水基是由聚乙二醇基即聚氧乙烯基-(C2H4O)n-构成，另外就是多元醇(为甘油、季戊四醇；葡萄糖、山梨醇等)为基础的结构，此外还有以单乙醇胺、二乙醇胺等为基础的结构。非离子表面活性剂大部分成液态或浆状，其水溶液随着温度的升高会出现浊点现象。由于它在水溶液中不能离解成离子，所以稳定性高，不受酸碱盐的影响，耐硬水性强，配伍性好，可与阴、阳、两性表面活性剂复配使用。非离子表面活性剂具有高表面活性，增溶润湿作用强，有良好的乳化力和去污力。毒性低，对皮肤刺激较小，在一定的EO数范围内，有一定的生物降解性。国家知识产权局于1998年4月29日公开的专利文献(公开号：CN1180075)“一种松香酸聚乙二醇脂的制备方法”中，叙述了其制备方法：是以松香或岐化松香为原料与等摩尔的聚乙二醇以亚磷酸为催化剂于200～300℃下进行脂化反应，反应时间为1-6小时，制备出松香酸聚乙二醇脂非离子表面活性剂其具有优良的稠油降粘特性，但该工艺反应温度比较高，合成过程中对设备要求较高有安全隐患，用途范围较小。
发明内容
针对上述问题，本发明拟解决的问题是提供一种工艺合理、对生产设备要求较低的非离子表面活性剂邻苯二甲酸聚乙二醇脂的制备方法。
为解决上述问题，本发明采用了以下技术方案：一种非离子表面活性剂邻苯二甲酸聚乙二醇脂的制备方法，更具体说是一种邻苯二甲酸聚乙二醇脂的制备方法，其特征在于它以邻苯二甲酸酐和聚乙二醇为原料，在酸性催化剂存在下于75～85℃温度下反应3～5小时，加碱中和PH值至1.5～3.5，所述邻苯二甲酸酐与聚乙二醇的摩尔比为1∶0.9～1.1。
作为优选所述反应温度为78～83℃，反应时间为3.5～4.5小时。上述非离子表面活性剂邻苯二甲酸聚乙二醇脂的制备方法，所述酸性催化剂是亚磷酸或98％的硫酸，其用量为邻苯二甲酸酐重量的0.5～1.5％。所述中和的碱是浓度为30％的氢氧化钠或浓度为30％的氢氧化钾。
具体反应方程为：
由于采用了上述技术方案，邻苯二甲酸聚乙二醇脂具有活性高，用途广的特点，主要用于精细化工和印染上，对提高水溶性染料的溶解度有明显的效果。因为无需过滤，所以避免了三废的产生，保护了环境；因反应条件温和，常规设备即可生产，无安全隐患。许多水溶性染料全溶后，加入该表面活性剂，可使溶液在常温下静置保持72小时仍不析出或保持匀质状态。
具体实施方式
实施例1
取邻苯二甲酸酐100克与364.6克聚乙二醇(PEG-600)(摩尔比为1∶0.9)加入到1000毫升的三口烧瓶中，混合均匀后，加入0.5克的亚磷酸催化剂，升温到75℃并保持5小时，物料呈无色透明状，再加入30％的氢氧化钾中和至PH值3.5，即制得大约465.克邻苯二甲酸聚乙二醇脂。
实施例2
取邻苯二甲酸酐100克与405.1克聚乙二醇(PEG-600)(摩尔比为1∶1)加入到1000毫升的三口烧瓶中，混合均匀后，加入1.5克的亚磷酸催化剂，升温到85℃并保持3小时，物料呈无色透明状，再加入30％的氢氧化钠中和至PH值1.5，即制得大约508克邻苯二甲酸聚乙二醇脂。
实施例3
取邻苯二甲酸酐100克与445.6克聚乙二醇(PEG-600)(摩尔比为1∶1.1)加入到1000毫升的三口烧瓶中，混合均匀后，加入1.0克98％的硫酸催化剂，升温到78℃并保持3.5小时，物料呈无色透明状，再加入30％的氢氧化钾中和至PH值3.5，即制得大约547.克邻苯二甲酸聚乙二醇脂。
实施例4
取邻苯二甲酸酐100克与405.1克聚乙二醇(PEG-600(摩尔比为1∶1)加入到1000毫升的三口烧瓶中，混合均匀后，加入1.5克98％的硫酸催化剂，升温到83℃并保持5小时，物料呈无色透明状，再加入30％的氢氧化钾中和至PH值3.0，即制得大约508克邻苯二甲酸聚乙二醇脂。
实施例5
取邻苯二甲酸酐100克与397.0克聚乙二醇(PEG-600)(摩尔比为1∶0.98)加入到1000毫升的三口烧瓶中，混合均匀后，加入1.0克的亚磷酸催化剂，升温到80℃并保持2.5小时，物料呈无色透明状，再加入30％的氢氧化钠中和至PH值2.5，即制得大约498克邻苯二甲酸聚乙二醇脂。
应用举例：对上述实施例1-5的获得的邻苯二甲酸聚乙二醇脂作以下应用试验。1升水中加入50克酸性蓝5R原染料干粉升温到90℃全部溶解后，加入2.5克邻苯二甲酸聚乙二醇脂，均能使溶液在常温下静置保持72小时，物料仍然呈均匀的溶液。
Claims (5)
1、一种非离子表面活性剂邻苯二甲酸聚乙二醇脂的制备方法，更具体说是一种邻苯二甲酸聚乙二醇脂的制备方法，其特征在于它以邻苯二甲酸酐和聚乙二醇为原料，在酸性催化剂存在下于75～85℃温度下反应3～5小时，加碱中和PH值至1.5～3.5，所述邻苯二甲酸酐与聚乙二醇的摩尔比为1∶0.9～1.1。
2、根据权利要求1所述的非离子表面活性剂邻苯二甲酸聚乙二醇脂的制备方法，其特征在于所述反应温度为78～83℃。
3、根据权利要求1所述的非离子表面活性剂邻苯二甲酸聚乙二醇脂的制备方法，其特征在于所述反应时间为3.5～4.5小时
4、根据权利要求1或2或3所述的非离子表面活性剂邻苯二甲酸聚乙二醇脂的制备方法，其特征在于所述酸性催化剂是亚磷酸或98％的硫酸，其用量为邻苯二甲酸酐重量的0.5～1.5％。
5、根据权利要求1或2或3所述的非离子表面活性剂邻苯二甲酸聚乙二醇脂的制备方法，其特征在于所述加碱中和的碱是浓度为30％的氢氧化钠或浓度为30％的氢氧化钾。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20071212 |