CN105769611B - 具有强效除牙菌斑的牙膏组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有强效除牙菌斑的牙膏组合物，包括研磨剂、保湿剂、粘接剂、双酯型表面活性剂、复合酶、甜味剂、香料、去离子水。根据牙菌斑的形成特点和组成成分，在牙膏组合物中加入专门分解微生物的细胞壁、细胞膜和获得性膜的复合酶，根据复合酶分解构成牙菌斑的微生物和获得性膜后产生的分解产物的性质，设计一种双酯型表面活性剂添加到牙膏组合物中，通过该双酯型表面活性剂的强效清洗和去污能力，强有力地去除牙菌斑，平均牙菌斑指数降低率达70.7%~73.2%。
Description
技术领域
本发明属于日常生活用品技术领域，特别是一种用于去除牙菌斑的含酶牙膏组合物。
背景技术
牙菌斑是存在于牙面或牙周袋内的一个细菌生态环境，细菌在其中生长、发育和衰亡，并进行着复杂的物质代谢活动，在一定条件下，细菌及其产物将会对牙齿和牙周组织产生破坏。牙菌斑由水、蛋白质加氨基酸、糖、脂质、无机物组成，其基本结构包括：1）基底层：牙菌斑紧靠牙面的获得性膜，无细菌的均质性结构，HE染色呈红色，厚度一般在1-10um；2）中间层:牙菌斑的主体部分，由粘附在获得性膜上的丝状菌彼此平行排列，且与牙面垂直构成，丝状菌之间有大量球菌、杆菌分布或互相粘附，有时平行排列的丝状菌迫使球菌排成链状，好似栅栏，称为栅栏状结构。栅栏状结构是牙菌斑的基本结构，也为牙菌斑深层的细菌获得营养和氧气提供通道；3）表层：菌斑的表层结构比较疏松，细菌组成复杂，变动较大，球菌和丝状菌互相交织，短杆菌穿插其间，呈 “谷穗状”结构，以丝状菌为中心，周围有许多革兰氏阳性球菌粘附在其表面，以“谷穗”为中心，周围有长杆菌粘附的“瓶刷样”结构。
牙菌斑的形成和发育分三个阶段：1）、获得性膜的形成：唾液糖蛋白选择性吸附在牙齿表面所形成。获得性膜由糖蛋白、酸性富脯蛋白、富酪蛋白、白蛋白、氨基酸、脂类物质、碳水化合物、一些酶和免疫球蛋白等组成，获得性膜为细菌代谢的营养来源；2）、细菌的黏附和集聚，细菌间通过自身合成的细胞外聚合物而相互粘附；不同种细菌直接粘附在一起；细菌与宿主的聚合物相互作用，使细菌容易聚集在菌斑中；3）、菌斑的成熟:牙菌斑的生长周期一般为7-14天，成熟牙菌斑的形态结构完整。
牙菌斑存在于几乎所有牙齿的表面，并牢固地粘着于牙齿表面，甚至通过剧烈的刷牙活动也难以将其清除。牙齿上形成牙菌斑后，如果不及时并有效地清除，牙菌斑就会不断扩大并最终导致牙龈炎、牙周炎和其它形式的牙周病以及龋齿和牙结石。因此，有效地清除牙菌斑对防止牙菌斑的扩大和相关口腔疾病的发生具有非常重要的作用。
去除牙菌斑的核心是去除微生物分泌的胞外聚合物。胞外聚合物的组成成分比较多样，其组分因来源微生物的不同也有差异，但总的来说，胞外聚合物主要由蛋白质、多糖、核酸、糖醛酸、脂类、腐植酸、氨基酸等组成。蛋白质和多糖是其主要成分，占胞外聚合物总量的70~80%。目前，去除牙菌斑的方法主要有机械去除、抗菌剂使用、清除牙菌斑生长的必需物质、抑制微生物的黏附和促进脱黏附，它们单独使用时，都收效甚微，经常需搭配使用。因此开发一种去除牙菌斑的牙膏组合物，再配合机械去除方法达到强有力的牙菌斑去除效果还是很有必要的。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种具有强效除牙菌斑的牙膏组合物，根据牙菌斑的形成特点和组成成分，在牙膏组合物中加入专门分解微生物的细胞壁、细胞膜和获得性膜的复合酶，根据复合酶分解构成牙菌斑的微生物和获得性膜后产生的分解产物的性质，设计一种双酯型表面活性剂添加到牙膏组合物中，通过该双酯型表面活性剂的强效清洗和去污能力，强有力地去除牙菌斑，平均牙菌斑指数降低率达70.7%~73.2 %。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：提供一种具有强效除牙菌斑的牙膏组合物，包括研磨剂、保湿剂、粘接剂、双酯型表面活性剂、复合酶、甜味剂、香料、去离子水，所述复合酶为蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶、磷脂酶、果胶酶、甘露聚糖酶、溶葡萄球菌酶和溶菌酶的组合，所述双酯型表面活性剂为具有式（1）所示结构的化合物：
（1）
式（1）中，R表示不同碳原子数的烷基，R的碳原子数为8~18的整数；n是氧乙烯醚的单元数，n为210~500的整数。
优选地，所述烷基为直链烷基或支链烷基。直链烷基或支链烷基使得双酯型表面活性剂的两条碳链具有良好的疏水性，有利于吸附细菌细胞膜破坏后暴露出的疏水链，加强残破菌体的清除。
优选地，所述n为240~400的整数。对于牙膏来讲，表面活性剂要具有一定的发泡性能，否则影响牙膏的清洗作用。双酯型表面活性剂的氧乙烯醚的单元数为240~400时，能使双酯型表面活性剂具有良好的发泡性能，有利于清除牙菌斑生物膜及残破菌体。
最优选地，所述n为360的整数。对于牙膏来讲，表面活性剂产生的泡沫不宜过多，否则影响使用。当双酯型表面活性剂的氧乙烯醚的单元数为360时，双酯型表面活性剂不仅具备发泡性能，而且泡沫数量最适宜。
具体地，本发明具有强效除牙菌斑的牙膏组合物，由以下重量百分比的组份组成：
水合硅石25~40%； 氢氧化铝25~40%；
聚丙二醇6~9%； 甘油12~18%；
羧甲基纤维素钠0.3~0.5%； 黄原胶0.3~0.6%；
卡拉胶0.8~1.2%； 双酯型表面活性剂1~3%；
食用香精1~1.5%； 糖精钠0.18~0.28%；
蛋白酶0.03~0.08%； 脂肪酶0.01~0.03%；
淀粉酶0.01~0.03%； 磷脂酶0.01~0.04%；
果胶酶0.01~0.03%； 甘露聚糖酶0.01~0.03%；
溶葡萄球菌酶0.01~0.04%； 溶菌酶0.02~0.05%；
去离子水12~19%。
优选地，所述具有强效除牙菌斑的牙膏组合物由以下重量百分比的组份组成：
水合硅石28~32%； 氢氧化铝25~28%；
聚丙二醇6~8%； 甘油14~16%；
羧甲基纤维素钠0.45~0.5%； 黄原胶0.3~0.45%；
卡拉胶0.8~1%； 双酯型表面活性剂1~2%；
食用香精1.3~1.5%； 糖精钠0.18~0.2%；
蛋白酶0.06~0.08%； 脂肪酶0.015~0.025%；
淀粉酶0.02~0.03%； 磷脂酶0.01~0.02%；
果胶酶0.01~0.02%； 甘露聚糖酶0.01~0.02%；
溶葡萄球菌酶0.03~0.04%； 溶菌酶0.04~0.05%；
去离子水14.325~18.515%。
受试者使用上述优选组合的强效除牙菌斑的牙膏组合物后，平均牙菌斑指数降低率达70.7~71.3%。
最优选地，所述具有强效除牙菌斑的牙膏组合物由以下重量百分比的组份组成：
水合硅石30%； 氢氧化铝25%；
聚丙二醇7%； 甘油15%；
羧甲基纤维素钠0.5%； 黄原胶0.4%；
卡拉胶0.8%； 双酯型表面活性剂1.5%；
食用香精1.5%； 糖精钠0.2%；
蛋白酶0.08%； 脂肪酶0.02%；
淀粉酶0.03%； 磷脂酶0.02%；
果胶酶0.01%； 甘露聚糖酶0.01%；
溶葡萄球菌酶0.04%； 溶菌酶0.05%；
去离子水17.84%。
受试者使用上述最优选的强效除牙菌斑的牙膏组合物后，平均牙菌斑指数降低率达73.2%。
本发明的具有强效除牙菌斑的牙膏组合物中的各种水解酶发挥协同作用，其中蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶、果胶酶和甘露聚糖酶分解牙菌斑菌群分泌的胞外聚合物，使藏于胞外聚合物中的微生物暴露出来，再由溶葡萄球菌酶、溶菌酶、蛋白酶、脂肪酶和磷脂酶分解微生物的细胞壁和细胞膜，从而杀死微生物；牙菌斑中的微生物的细胞膜被复合酶破坏后，尤其是磷脂酶分解破坏细胞膜的磷脂双分子层，暴露出磷脂双分子层内的疏水链，这样双酯型表面活性剂的两条疏水碳链通过分子间的作用力吸附暴露出的疏水链，疏水碳链连接的苯环增强疏水碳链的吸附能力，同时双酯型表面活性剂又具有适宜的发泡性能，使其具有极强的清洗去除残破菌体的功能。该双酯型表面活性剂清除残破的微生物菌体后，暴露出牙菌斑的获得性膜，再由蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶等水解酶分解获得性膜，从而较彻底地去除牙菌斑。
可以理解的是，除了牙膏外，漱口水的基质成分中可以包括由蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶、磷脂酶、甘露聚糖酶、果胶酶、溶葡萄球菌酶、溶菌酶组成的复合酶以及所述双酯型表面活性剂；口腔喷雾剂的基质成分中可以包括由蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶、磷脂酶、甘露聚糖酶、果胶酶、溶葡萄球菌酶、溶菌酶组成的复合酶以及所述双酯型表面活性剂；口腔清洁剂的基质成分中可以包括由蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶、磷脂酶、甘露聚糖酶、果胶酶、溶葡萄球菌酶、溶菌酶组成的复合酶以及所述双酯型表面活性剂；口香糖的基质成分中可以包括由蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶、磷脂酶、甘露聚糖酶、果胶酶、溶葡萄球菌酶、溶菌酶组成的复合酶。
本发明的有益效果是：区别于现有牙菌斑去除效果甚微的情况，本发明的具有强效除牙菌斑的牙膏组合物，根据牙菌斑的形成特点和组成成分，在牙膏组合物中加入专门分解微生物的细胞壁、细胞膜和获得性膜的复合酶，根据复合酶分解构成牙菌斑的微生物和获得性膜后产生的分解产物的性质，设计一种双酯型表面活性剂添加到牙膏组合物中，通过该双酯型表面活性剂的强效清洗和去污能力，强有力地去除牙菌斑，平均牙菌斑指数降低率达70.7%~73.2 %。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
在10升带有冷凝器、分水器的酯化反应釜中，依次加入5公斤甲苯、4.48公斤直链辛基酚聚氧乙烯醚（烷基酚聚氧乙烯醚，R=8，n=210）、0.52公斤邻苯二甲酸酐，以150转/分钟的搅拌速度搅拌30分钟，使直链辛基酚聚氧乙烯醚（烷基酚聚氧乙烯醚，R=8，n=210）和邻苯二甲酸酐充分溶解于甲苯中；再加入0.05公斤对甲基苯磺酸，并以150转/分钟的搅拌速度搅拌10分钟，对甲基苯磺酸催化直链辛基酚聚氧乙醚（烷基酚聚氧乙烯醚，R=8，n=210）和邻苯二甲酸酐发生酯化反应；升温至110℃，并以150转/分钟的搅拌速度搅拌、回流反应4小时；最后除去分水器中的水，利用真空泵抽除甲苯，冷却至室温，得到双酯型表面活性剂，该双酯型表面活性剂结构如下：
（R=8）。
实施例2
在10升带有冷凝器、分水器的酯化反应釜中，依次加入5公斤甲苯、4.92公斤异辛基酚聚氧乙烯醚（烷基酚聚氧乙烯醚，R=12，n=500）、0.08公斤邻苯二甲酸酐，以150转/分钟的搅拌速度搅拌30分钟，使异辛基酚聚氧乙烯醚（烷基酚聚氧乙烯醚，R=12，n=500）和邻苯二甲酸酐充分溶解于甲苯中；再加入0.003公斤磷酸，并以150转/分钟的搅拌速度搅拌10分钟，磷酸催化异辛基酚聚氧乙醚（烷基酚聚氧乙烯醚，R=12，n=500）和邻苯二甲酸酐发生酯化反应；升温至110℃，并以150转/分钟的搅拌速度搅拌、回流反应4小时；最后除去分水器中的水，利用真空泵抽除甲苯，冷却至室温，得到双酯型表面活性剂，该双酯型表面活性剂结构如下：
（R=12）。
实施例3
在10升带有冷凝器、分水器的酯化反应釜中，依次加入5公斤甲苯、4.85公斤直链十二烷基酚聚氧乙烯醚（烷基酚聚氧乙烯醚，R=18，n=360）、0.15公斤邻苯二甲酸酐，以150转/分钟的搅拌速度搅拌30分钟，使直链十二烷基酚聚氧乙烯醚（烷基酚聚氧乙烯醚，R=18，n=360）和邻苯二甲酸酐充分溶解于甲苯中；再加入0.02公斤苯磺酸，并以150转/分钟的搅拌速度搅拌10分钟，苯磺酸催化直链十二烷基酚聚氧乙醚（烷基酚聚氧乙烯醚，R=18，n=360）和邻苯二甲酸酐发生酯化反应；升温至110℃，并以150转/分钟的搅拌速度搅拌、回流反应4小时；最后除去分水器中的水，利用真空泵抽除甲苯，冷却至室温，得到双酯型表面活性剂，该双酯型表面活性剂结构如下：
（R=18）。
实施例4
具有强效除牙菌斑的牙膏组合物由以下成分组成（重量百分比）：
水合硅石30%； 氢氧化铝25%；
聚丙二醇7%； 甘油15%；
羧甲基纤维素钠0.5%； 黄原胶0.4%；
卡拉胶0.8%； 实施例3制得的双酯型表面活性剂1.5%；
食用香精1.5%； 糖精钠0.2%；
蛋白酶0.08%； 脂肪酶0.02%；
淀粉酶0.03%； 磷脂酶0.02%；
果胶酶0.01%； 甘露聚糖酶0.01%；
溶葡萄球菌酶0.04%； 溶菌酶0.05%；
去离子水17.84%。
制备方法如下：
一、配制复合酶
按上述重量百分比，将蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶、磷脂酶、果胶酶、甘露聚糖酶、溶葡萄球菌酶和溶菌酶混合均匀；
二、制胶
按上述重量百分比，将水合硅石、氢氧化铝、聚丙二醇、甘油、羧甲基纤维素钠、黄原胶、卡拉胶、实施例3制得的双酯型表面活性剂、食用香精、复合酶和去离子水均匀搅拌，制成胶体；
三、捏合
按上述重量百分比，在胶体中加入糖精钠，搅拌均匀并脱气，制成膏体。
实施例5
具有强效除牙菌斑的牙膏组合物由以下成分组成（重量百分比）：
水合硅石28%； 氢氧化铝28%；
聚丙二醇6%； 甘油14%；
羧甲基纤维素钠0.45%； 黄原胶0.3%；
卡拉胶1%； 实施例1制得的双酯型表面活性剂2%；
食用香精1.3%； 糖精钠0.18%；
蛋白酶0.08%； 脂肪酶0.025%；
淀粉酶0.02%； 磷脂酶0.02%；
果胶酶0.01%； 甘露聚糖酶0.01%；
溶葡萄球菌酶0.04%； 溶菌酶0.05%；
去离子水18.515%。
制备方法同实施例4。
实施例6
具有强效除牙菌斑的牙膏组合物由以下成分组成（重量百分比）：
水合硅石32%； 氢氧化铝25%；
聚丙二醇8%； 甘油16%；
羧甲基纤维素钠0.5%； 黄原胶0.45%；
卡拉胶0.8%； 实施例2制得的双酯型表面活性剂1%；
食用香精1.5%； 糖精钠0.2%；
蛋白酶0.06%； 脂肪酶0.015%；
淀粉酶0.03%； 磷脂酶0.01%；
果胶酶0.02%； 甘露聚糖酶0.02%；
溶葡萄球菌酶0.03%； 溶菌酶0.04%；
去离子水14.325%。
制备方法同实施例4。
实施例7
牙菌斑去除效力
一、试用材料：实施例4~6的牙膏组合物和对照组的牙膏组合物。
二、试用对象：150名受试者。
三、试验方法：
1、实验组：将90名受试者随机分成3组，分别为实施例4组、实施例5组和实施例6组，每组30名；受试者分别使用本实施例4~6的牙膏组合物，每日刷牙早晚各1次，每次使用牙膏2克，持续3个月，采用水平颤动法刷牙；考察使用本实施例4~6的牙膏组合物前后受试者的牙菌斑指数（PLI）的变化。
2、对照组：将60名受试者随机分成2组，分别为对照组1和对照组2，每组30名；每组受试者分别使用对照组1和对照组2的牙膏组合物，每日刷牙早晚各1次，每次使用牙膏2克，持续3个月，采用水平颤动法刷牙；考察使用对照组1和对照组2的牙膏组合物前后受试者的牙菌斑指数（PLI）的变化。
3、牙菌斑指数（PLI）计算平均值。
4、对照组1的牙膏合物（含普通表面活性剂，不含生物酶）的组分如下：
水合硅石30%； 氢氧化铝25%；
聚丙二醇7%； 甘油15%；
羧甲基纤维素钠0.5%； 黄原胶0.4%；
卡拉胶0.8%； 月桂酰肌氨酸钠1.76%；
食用香精1.5%； 糖精钠0.2%；
去离子水17.84%。
5、对照组2的牙膏合物（含普通表面活性剂和生物酶）的组分如下：
水合硅石30%； 氢氧化铝25%；
聚丙二醇7%； 甘油15%；
羧甲基纤维素钠0.5%； 黄原胶0.4%；
卡拉胶0.8%； 月桂酰肌氨酸钠1.5%；
食用香精1.5%； 糖精钠0.2%；
蛋白酶0.08%； 脂肪酶0.02%；
淀粉酶0.03%； 磷脂酶0.02%；
果胶酶0.01%； 甘露聚糖酶0.01%；
溶葡萄球菌酶0.04%； 溶菌酶0.05%；
去离子水17.84%。
四、试验结果：
牙菌斑指数降低率=[（使用前平均牙菌斑指数-使用3个月后平均牙菌斑指数）/使用前平均牙菌斑指数]×100%。
由上表可知，使用本发明的具有强效除牙菌斑的牙膏组合物后，平均牙菌斑降低率达70.7~73.2%，使用对照组1（含普通表面活性剂，不含生物酶）的牙膏组合物前后平均牙菌斑指数几乎没有改变，使用对照组2（含普通表面活性剂和生物酶）的牙膏组合物后，平均牙菌斑降低率为61.5%。实施例4组~实施例6组与对照组2相比，说明本发明的具有强效除牙菌斑的牙膏组合物中的双酯型表面活性剂具有很强的清洗和去污能力。实施例4组~实施例6组与对照组1相比，说明本发明的具有强效除牙菌斑的牙膏组合物具有强有力的牙菌斑去除效果。
本领域技术人员不脱离本发明的实质和精神，可以有多种变形方案实现本发明，以上所述仅为本发明较佳可行的实施例而已，并非因此局限本发明的权利范围，凡运用本发明说明书所作的等效结构变化，均包含于本发明的权利范围之内。
Claims (7)
1.一种具有强效除牙菌斑的牙膏组合物，包括研磨剂、保湿剂、粘接剂、双酯型表面活性剂、复合酶、甜味剂、香料、去离子水，其特征在于，所述复合酶为蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶、磷脂酶、果胶酶、甘露聚糖酶、溶葡萄球菌酶和溶菌酶的组合，所述双酯型表面活性剂为具有式（1）所示结构的化合物：
（1）
式（1）中，R表示不同碳原子数的烷基，R的碳原子数为8~18的整数；n是氧乙烯醚的单元数，n为210~500的整数。
2.如权利要求1所述的具有强效除牙菌斑的牙膏组合物，其特征在于，所述烷基为直链烷基或支链烷基。
3.如权利要求1所述的具有强效除牙菌斑的牙膏组合物，其特征在于，所述n为240~400的整数。
4.如权利要求3所述的具有强效除牙菌斑的牙膏组合物，其特征在于，所述n为360的整数。
5.如权利要求1~4任一项所述的具有强效除牙菌斑的牙膏组合物，其特征在于，所述具有强效除牙菌斑的牙膏组合物由以下重量百分比的组份组成：
水合硅石25~40%； 氢氧化铝25~40%；
聚丙二醇6~9%； 甘油12~18%；
羧甲基纤维素钠0.3~0.5%； 黄原胶0.3~0.6%；
卡拉胶0.8~1.2%； 双酯型表面活性剂1~3%；
食用香精1~1.5%； 糖精钠0.18~0.28%；
蛋白酶0.03~0.08%； 脂肪酶0.01~0.03%；
淀粉酶0.01~0.03%； 磷脂酶0.01~0.04%；
果胶酶0.01~0.03%； 甘露聚糖酶0.01~0.03%；
溶葡萄球菌酶0.01~0.04%； 溶菌酶0.02~0.05%；
去离子水12~19%。
6.如权利要求5所述的具有强效除牙菌斑的牙膏组合物，其特征在于，所述具有强效除牙菌斑的牙膏组合物由以下重量百分比的组份组成：
水合硅石28~32%； 氢氧化铝25~28%；
聚丙二醇6~8%； 甘油14~16%；
羧甲基纤维素钠0.45~0.5%； 黄原胶0.3~0.45%；
卡拉胶0.8~1%； 双酯型表面活性剂1~2%；
食用香精1.3~1.5%； 糖精钠0.18~0.2%；
蛋白酶0.06~0.08%； 脂肪酶0.015~0.025%；
淀粉酶0.02~0.03%； 磷脂酶0.01~0.02%；
果胶酶0.01~0.02%； 甘露聚糖酶0.01~0.02%；
溶葡萄球菌酶0.03~0.04%； 溶菌酶0.04~0.05%；
去离子水14.325~18.515%。
7.如权利要求6所述的具有强效除牙菌斑的牙膏组合物，其特征在于，所述具有强效除牙菌斑的牙膏组合物由以下重量百分比的组份组成：
水合硅石30%； 氢氧化铝25%；
聚丙二醇7%； 甘油15%；
羧甲基纤维素钠0.5%； 黄原胶0.4%；
卡拉胶0.8%； 双酯型表面活性剂1.5%；
食用香精1.5%； 糖精钠0.2%；
蛋白酶0.08%； 脂肪酶0.02%；
淀粉酶0.03%； 磷脂酶0.02%；
果胶酶0.01%； 甘露聚糖酶0.01%；
溶葡萄球菌酶0.04%； 溶菌酶0.05%；
去离子水17.84%。
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Effective date of registration: 20170613 Address after: 247099 Shuanglong Road 1, Chizhou economic and Technological Development Zone, Anhui, China Applicant after: ANHUI LEVEKING BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 518000 Guangdong city of Shenzhen province Nanshan District Xili town before light industrial village 21 Building 8 floor Applicant before: SHENZHEN LEVEKING BIOLOGY ENGINEERING Co.,Ltd. |
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Denomination of invention: Toothpaste composition with strong anti plaque properties Granted publication date: 20180907 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited by Share Ltd. Chizhou branch Pledgor: ANHUI LEVEKING BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024980008754 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |