CN109399954A - 一种可控间距的二硫化钼基调光玻璃及电化学制备方法 - Google Patents

一种可控间距的二硫化钼基调光玻璃及电化学制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可控间距的二硫化钼基调光玻璃及电化学制备方法，通过在普通玻璃表面蒸镀三氧化钼，然后硫化，得到二硫化钼材料；再进行电化学插层，实现二硫化钼层间距的可控调节，改变二硫化钼薄膜对于可见光吸收范围调控，从而达到调光透过的目的。在二硫化钼基调光玻璃制备中，通过改变电化学插层的电压和反应时间，调控二硫化钼的层间距，来改变二硫化钼薄膜对于可见光的吸收范围，达到实现玻璃调控可见光透过的目的。并且此二硫化钼薄膜直接生长于玻璃上，具有良好的稳定性。这种二硫化钼基调光玻璃的电化学制备进一步推进调光玻璃制备技术的发展及应用。

Description

一种可控间距的二硫化钼基调光玻璃及电化学制备方法
技术领域
本发明属于功能材料以及玻璃加工领域，涉及一种可控间距的二硫化钼基调光玻璃及电化学制备方法。
背景技术
调光玻璃是一种在玻璃表面引入纳米材料，调节纳米材料的透光性质而实现光路选择性透过新型玻璃。这种调光玻璃，可以应用到监控中心，监控中心的使用可以有效分隔参观区和操作中心；也可以应用到办公隔断，隔断的透明切换兼顾办公区域的隐私及通透性；同样也可以应用到商铺橱窗及展览馆智能投影，作为展示展品及投影展示多媒体窗使用；在汽车天窗中也是可以应用来采用自由变换透明度的方式智能便捷的平衡车内光线和温度。目前，调光玻璃的研究重点主要是其表面纳米材料的可控制备。但是，目前实现量产的调光玻璃，电控型调光玻璃占据大多数。简言之就是将液晶膜复合进两层玻璃中间，然后经过高温高压胶合之后，制备出一个巨型平板电容，依靠施加或撤出电场来使极性液晶分子定向或无序排列，从而达到透明或遮蔽效果。但是这种调光玻璃制作方式比较复杂，制备过程要求较高，而且制作的成本较高，所以市场上售卖的价格也高。因此，一种简单有效的调光玻璃的制备方法亟待研究。
近来，科研工作者发现发现类石墨烯结构的二硫化钼(MoS2)具备良好的可见光吸收性能且可见光吸收范围可调等优异的性质，在光学和光电催化研究领域发挥关键作用(K.D.Rasamani,F.Alimohammadi,Y.Sun,Materials Today.2017,20,83-91.D.Lu,H.Wang，X.Zhao,K.K.Kondamareddy,J.Ding,C.Li,P.Fang,ACS Sustainable Chem.Eng.2017,5,1436-1445.S.Guo,X.Li,X.Ren,L.Yang,J.Zhu，B.Wei,Adv.Funct.Mater.2018,28,1802567.)。通过调节二硫化钼的层间距可以有效的调节二硫化钼对于可见光的吸收，具有这一光学性质的二硫化钼材料并有望应用于调光玻璃中。目前，这种二硫化钼基的调光玻璃还少有研究。因此，制备二硫化钼基玻璃并可以有效调控二硫化钼层间距而实现可见光调控吸收是当前新型调光玻璃研究中的重要工作。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种可控间距的二硫化钼基调光玻璃及电化学制备方法。
技术方案
一种可控间距的二硫化钼基调光玻璃，其特征在于：在玻璃的表面具有二硫化钼薄膜，薄膜中的二硫化钼层间距能够调控可见光。
一种所述可控间距的二硫化钼基调光玻璃的电化学制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、玻璃清洁：用丙酮，乙醇以及超纯水超声清理玻璃，来除去表面普通污渍，超声时间为10～20min；清洗干净的玻璃使用氮气吹扫除去表面清洗液，吹扫时间为5～10min；
步骤2、玻璃表面羟基化处理：对洁净的玻璃，进行紫外光照清洗处理。光照时间15～25min；
步骤3、三氧化钼前驱体薄膜的蒸镀：将三氧化钼粉末MoO3置于蒸镀加热坩埚中，将表面羟基化的洁净的玻璃置于坩埚上方，蒸镀仓抽真空后，对MoO3粉末加热使其蒸发；加热温度为500℃，蒸镀时间为5min～15min，最终蒸镀三氧化钼薄膜于玻璃表面；
所述三氧化钼粉末MoO3的用量是每9个平方厘米的质量为1.0g；
步骤4、三氧化钼硫化生长二硫化钼薄膜的制备：将升华硫粉末S于坩埚中，置于管式炉前温区，将已蒸镀三氧化钼薄膜的玻璃置于管式炉后温区；对管式炉抽真空，同时融入氩气；在氩气气氛下，前温区升温，温度为220℃，升温速率为3℃/min，使硫蒸汽向后温区扩散；同时后温区升温，温度为400～500℃，升温速率为6℃/min。到达预定温度后反应时间为5～10min；反应结束，在氩气气氛下自然降温至常温，即得到二硫化钼基玻璃；
所述升华硫粉末S的用量是每9个平方厘米的质量2～2.5g；
步骤5：将制备的二硫化钼基玻璃，置于电化学池的负极，另一极放置锂金属，将碳酸二乙酯和六氟磷锂质量比为1：1的溶液作为电解液；电化学插层反应电压为1.1～1.8V，反应时间为10～20min。反应结束后，得到可调控的二硫化钼基调光玻璃。
所述蒸镀三氧化钼薄膜的厚度为30～100nm。
一种所述方法制备的可控间距的二硫化钼基调光玻璃的测试方法，其特征在于：取不同的反应条件下的二硫化钼基调光玻璃，利用紫外可见光分光光度计进行光学吸收的测试，分析其可见光区域光学吸收能力；稳定性测试采用用超纯水冲洗调光玻璃后氮气吹干的循环光学吸收测试方法；即进行一次光学吸收测试后，采用超纯水持续冲洗，冲洗时间为5min，然后用氮气吹干；随后，重复光学吸收测试，重复次数为15次。
有益效果
本发明提出的一种可控间距的二硫化钼基调光玻璃及电化学制备方法，通过在普通玻璃表面蒸镀三氧化钼，然后硫化，得到二硫化钼材料；再进行电化学插层，实现二硫化钼层间距的可控调节，改变二硫化钼薄膜对于可见光吸收范围调控，从而达到调光透过的目的。在二硫化钼基调光玻璃制备中，通过改变电化学插层的电压和反应时间，调控二硫化钼的层间距，来改变二硫化钼薄膜对于可见光的吸收范围，达到实现玻璃调控可见光透过的目的。并且此二硫化钼薄膜直接生长于玻璃上，具有良好的稳定性。这种二硫化钼基调光玻璃的电化学制备进一步推进调光玻璃制备技术的发展及应用。
本发明采用硫蒸汽和蒸镀的三氧化钼薄膜气相反应，得到纯度高，覆盖面积大，致密性好的二硫化钼薄膜；再利用电化学插层的方法制备出可调层间距的二硫化钼薄膜的调光玻璃。这种制备方法工艺简单易控制，生产成本较低，产品稳定性好。本发明提供的制备方法可根据电化学插层反应的电压选择和反应时间调节实现二硫化钼薄膜材料的层间距调控，从而调控二硫化钼纳米薄膜的可见光光学吸收能力，制备出可控可见光光学吸收和透过的调光玻璃。此外制备的二硫化钼薄膜与玻璃依据于化学键连接而具有很好的粘结力，二硫化钼薄膜稳定附着在玻璃表面。此种方法制备的调光玻璃具有很好的可见光吸收调控能力，可以实现玻璃上调节光路透过，可用于商务，住宅，博物馆等应用；同时由于二硫化钼和玻璃化学键的连接，制作出来的调光玻璃在受到冲击破碎的时候，玻璃的碎片会相互胶粘，不会轻易的飞溅出去伤到人体。
附图说明
图1是二硫化钼基调光玻璃表面电镜图。其中500nm是尺寸标尺。
图2是调光玻璃表面二硫化钼薄膜能谱结果分析图。
图3是二硫化钼基调光玻璃可见光吸收测试。
图4是二硫化钼基调光玻璃可见光吸收循环测试。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例一：
用丙酮，乙醇以及超纯水超声清理玻璃，来除去面积为3cm×3cm的玻璃表面普通污渍，超声时间为20min。清洗干净的玻璃使用氮气吹扫除去表面清洗液，吹扫时间为10min。将洁净的玻璃，进行紫外光照清洗处理。光照时间25min。取三氧化钼粉末(MoO3)质量为1.0g，置于蒸镀加热坩埚中。将表面羟基化的洁净的玻璃置于坩埚上方。蒸镀仓抽真空后，对MoO3粉末加热使其蒸发，加热温度为500℃。蒸镀时间为10min，最终蒸镀三氧化钼薄膜于玻璃表面，厚度为50nm。然后取升华硫粉末(S)质量2g于坩埚中，置于管式炉前温区。将已蒸镀三氧化钼薄膜的玻璃置于管式炉后温区。对管式炉抽真空，同时融入氩气。在氩气气氛下，前温区升温，温度为220℃，升温速率为3℃/min，使硫蒸汽向后温区扩散；同时后温区升温，温度为430℃，升温速率为6℃/min。到达预定温度后反应时间为10min；反应结束，在氩气气氛下自然降温至常温，即可得到二硫化钼基玻璃。将制备的二硫化钼基玻璃，置于电化学池的负极，另一极放置于锂金属，将碳酸二乙酯和六氟磷锂质量比为1：1的溶液作为电解液。电化学插层反应电压为1.8V，反应时间为20min。反应结束后，就可以得到可调控的二硫化钼基调光玻璃。
光学吸收测试：取制备的二硫化钼基调光玻璃，利用紫外可见光分光光度计进行光学吸收的测试，分析其可见光区域光学吸收能力。在进行一次光学吸收测试后，采用超纯水持续冲洗，冲洗时间为5min，然后用氮气吹干。随后，重复光学吸收测试，重复次数为15次。光学吸收能力为初次的97.3％。
实施例二：
用丙酮，乙醇以及超纯水超声清理玻璃，来除去面积为3cm×3cm的玻璃表面普通污渍，超声时间为16min，。清洗干净的玻璃使用氮气吹扫除去表面清洗液，吹扫时间为10min。将洁净的玻璃，进行紫外光照清洗处理。光照时间30min。取三氧化钼粉末(MoO3)质量为1.0g，置于蒸镀加热坩埚中。将表面羟基化的洁净的玻璃置于坩埚上方。蒸镀仓抽真空后，对MoO3粉末加热使其蒸发，加热温度为500℃。蒸镀时间为15min，最终蒸镀三氧化钼薄膜于玻璃表面，厚度为100nm。然后取升华硫粉末(S)质量2g于坩埚中，置于管式炉前温区。将已蒸镀三氧化钼薄膜的玻璃置于管式炉后温区。对管式炉抽真空，同时融入氩气。在氩气气氛下，前温区升温，温度为220℃，升温速率为3℃/min，使硫蒸汽向后温区扩散；同时后温区升温，温度为450℃，升温速率为6℃/min。到达预定温度后反应时间为8min；反应结束，在氩气气氛下自然降温至常温，即可得到二硫化钼基玻璃。将制备的二硫化钼基玻璃，置于电化学池的负极，另一极放置于锂金属，将碳酸二乙酯和六氟磷锂质量比为1：1的溶液作为电解液。电化学插层反应电压为1.2V，反应时间为15min。反应结束后，就可以得到可调控的二硫化钼基调光玻璃。
光学吸收测试：取制备的二硫化钼基调光玻璃，利用紫外可见光分光光度计进行光学吸收的测试，分析其可见光区域光学吸收能力。在进行一次光学吸收测试后，采用超纯水持续冲洗，冲洗时间为5min，然后用氮气吹干。随后，重复光学吸收测试，重复次数为15次。光学吸收能力为初次的95.7％。
实施例三：
用丙酮，乙醇以及超纯水超声清理玻璃，来除去面积为3cm×3cm的玻璃表面普通污渍，超声时间为10min，。清洗干净的玻璃使用氮气吹扫除去表面清洗液，吹扫时间为5min。将洁净的玻璃，进行紫外光照清洗处理。光照时间15min。取三氧化钼粉末(MoO3)质量为1.0g，置于蒸镀加热坩埚中。将表面羟基化的洁净的玻璃置于坩埚上方。蒸镀仓抽真空后，对MoO3粉末加热使其蒸发，加热温度为500℃。蒸镀时间为5min，最终蒸镀三氧化钼薄膜于玻璃表面，厚度为30nm。然后取升华硫粉末(S)质量2g于坩埚中，置于管式炉前温区。将已蒸镀三氧化钼薄膜的玻璃置于管式炉后温区。对管式炉抽真空，同时融入氩气。在氩气气氛下，前温区升温，温度为220℃，升温速率为3℃/min，使硫蒸汽向后温区扩散；同时后温区升温，温度为400℃，升温速率为6℃/min。到达预定温度后反应时间为5min；反应结束，在氩气气氛下自然降温至常温，即可得到二硫化钼基玻璃。将制备的二硫化钼基玻璃，置于电化学池的负极，另一极放置于锂金属，将碳酸二乙酯和六氟磷锂质量比为1：1的溶液作为电解液。电化学插层反应电压为1.1V，反应时间为10min。反应结束后，就可以得到可调控的二硫化钼基调光玻璃。
光学吸收测试：取制备的二硫化钼基调光玻璃，利用紫外可见光分光光度计进行光学吸收的测试，分析其可见光区域光学吸收能力。在进行一次光学吸收测试后，采用超纯水持续冲洗，冲洗时间为5min，然后用氮气吹干。随后，重复光学吸收测试，重复次数为15次。光学吸收能力为初次的94.4％。
实施例四：
用丙酮，乙醇以及超纯水超声清理玻璃，来除去面积为3cm×3cm的玻璃表面普通污渍，超声时间为10min，。清洗干净的玻璃使用氮气吹扫除去表面清洗液，吹扫时间为5min。将洁净的玻璃，进行紫外光照清洗处理。光照时间25min。取三氧化钼粉末(MoO3)质量为1.0g，置于蒸镀加热坩埚中。将表面羟基化的洁净的玻璃置于坩埚上方。蒸镀仓抽真空后，对MoO3粉末加热使其蒸发，加热温度为500℃。蒸镀时间为12min，最终蒸镀三氧化钼薄膜于玻璃表面，厚度为80nm。然后取升华硫粉末(S)质量2g于坩埚中，置于管式炉前温区。将已蒸镀三氧化钼薄膜的玻璃置于管式炉后温区。对管式炉抽真空，同时融入氩气。在氩气气氛下，前温区升温，温度为220℃，升温速率为3℃/min，使硫蒸汽向后温区扩散；同时后温区升温，温度为480℃，升温速率为6℃/min。到达预定温度后反应时间为8min；反应结束，在氩气气氛下自然降温至常温，即可得到二硫化钼基玻璃。将制备的二硫化钼基玻璃，置于电化学池的负极，另一极放置于锂金属，将碳酸二乙酯和六氟磷锂质量比为1：1的溶液作为电解液。电化学插层反应电压为1.4V，反应时间为20min。反应结束后，就可以得到可调控的二硫化钼基调光玻璃。
光学吸收测试：取制备的二硫化钼基调光玻璃，利用紫外可见光分光光度计进行光学吸收的测试，分析其可见光区域光学吸收能力。在进行一次光学吸收测试后，采用超纯水持续冲洗，冲洗时间为5min，然后用氮气吹干。随后，重复光学吸收测试，重复次数为15次。光学吸收能力为初次的95.2％。

Claims (4)

1.一种可控间距的二硫化钼基调光玻璃，其特征在于：在玻璃的表面具有二硫化钼薄膜，薄膜中的二硫化钼层间距能够调控可见光。
2.一种权利要求1所述可控间距的二硫化钼基调光玻璃的电化学制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、玻璃清洁：用丙酮，乙醇以及超纯水超声清理玻璃，来除去表面普通污渍，超声时间为10～20min；清洗干净的玻璃使用氮气吹扫除去表面清洗液，吹扫时间为5～10min；
步骤2、玻璃表面羟基化处理：对洁净的玻璃，进行紫外光照清洗处理。光照时间15～25min；
步骤3、三氧化钼前驱体薄膜的蒸镀：将三氧化钼粉末MoO3置于蒸镀加热坩埚中，将表面羟基化的洁净的玻璃置于坩埚上方，蒸镀仓抽真空后，对MoO3粉末加热使其蒸发；加热温度为500℃，蒸镀时间为5min～15min，最终蒸镀三氧化钼薄膜于玻璃表面；
所述三氧化钼粉末MoO3的用量是每9个平方厘米的质量为1.0g；
步骤4、三氧化钼硫化生长二硫化钼薄膜的制备：将升华硫粉末S于坩埚中，置于管式炉前温区，将已蒸镀三氧化钼薄膜的玻璃置于管式炉后温区；对管式炉抽真空，同时融入氩气；在氩气气氛下，前温区升温，温度为220℃，升温速率为3℃/min，使硫蒸汽向后温区扩散；同时后温区升温，温度为400～500℃，升温速率为6℃/min。到达预定温度后反应时间为5～10min；反应结束，在氩气气氛下自然降温至常温，即得到二硫化钼基玻璃；
所述升华硫粉末S的用量是每9个平方厘米的质量2～2.5g；
步骤5：将制备的二硫化钼基玻璃，置于电化学池的负极，另一极放置锂金属，将碳酸二乙酯和六氟磷锂质量比为1：1的溶液作为电解液；电化学插层反应电压为1.1～1.8V，反应时间为10～20min。反应结束后，得到可调控的二硫化钼基调光玻璃。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述蒸镀三氧化钼薄膜的厚度为30～100nm。
4.一种权利要求2或3所述方法制备的可控间距的二硫化钼基调光玻璃的测试方法，其特征在于：取不同的反应条件下的二硫化钼基调光玻璃，利用紫外可见光分光光度计进行光学吸收的测试，分析其可见光区域光学吸收能力；稳定性测试采用用超纯水冲洗调光玻璃后氮气吹干的循环光学吸收测试方法；即进行一次光学吸收测试后，采用超纯水持续冲洗，冲洗时间为5min，然后用氮气吹干；随后，重复光学吸收测试，重复次数为15次。
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