CN109399953A - 可控光吸收类石墨烯二硫化钼基调光生态玻璃及制备方法 - Google Patents

可控光吸收类石墨烯二硫化钼基调光生态玻璃及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可控光吸收类石墨烯二硫化钼基调光生态玻璃及制备方法，采用化学气相沉积法(CVD)在普通玻璃表面直接生长二硫化钼材料，其成分为MoS2，通过对二硫化钼薄膜生长过程调控，实现玻璃对可见光吸收范围调控功能，从而达到玻璃调光透过的目的。类石墨烯二硫化钼表面膜材在玻璃表面的生长过程中，改变反应温度和反应时间，二硫化钼的层间距离的改变、生长方向及表面形貌变化，进而实现可见光透过可控的目的。二硫化钼通过CVD法直接生长于玻璃上，稳定性优良。并且，新型二硫化钼调光玻璃的制备研究能够进一步推进调光玻璃制备技术的发展及应用。

Description

可控光吸收类石墨烯二硫化钼基调光生态玻璃及制备方法
技术领域
本发明属于功能材料及玻璃加工领域，涉及一种可控光吸收的类石墨烯二硫化钼基调光生态玻璃
背景技术
调光玻璃是指通过对其玻璃表面膜材引入纳米材料或改变其微观结构，进而调节透光性质的新型玻璃，它可以有效的调节玻璃的透光性，使室内保持光线柔和，舒适宜人。由于其具备透光可调性，调光玻璃还用于需要保密或隐私防护的建筑场所，由其制成的窗玻璃相当于有电控装置的窗帘一样方便自如。在玻璃表面形成纳米级微粒和纳米级微孔结构的薄膜，这层纳米材料的对于太阳光的吸收性质及范围不同，可以实现有选择的光吸收而达到调控进入室内的光。目前，自清洁玻璃的研究重点主要是其表面膜材。现如今，市面上实现量产的调光玻璃，几乎都是电控型调光玻璃。当调光玻璃关闭电源时，电控调光玻璃里面的液晶分子会呈现不规则的散布状态，此时电控玻璃呈现透光而不透明的外观状态；当给调光玻璃通电后，里面的液晶分子呈现整齐排列，光线可以自由穿透，此时调光玻璃瞬间呈现透明状态。但是调光玻璃的价格每平米到万元人民币，成本居高不下也使得调光玻璃价格一直处在高位。因此，单靠通过调控表面膜材而实现造价相比便宜的光线透过调节的调光玻璃亟待研究。
近来，研究发现类石墨烯二硫化钼(MoS2)具备吸收性能好且范围可调等优异的性质，在光学研究领域发挥关键作用(Q.Liu,L.Li,Y.Li,Z.Gao,Z.Chen,J.Lu,J.Phys.Chem.C.2012，116,21556-21562.C.Lee,H.Yan,L.E.Brus,T.F.Heinz,J.Hone,S. Ryu,ACSNano.2010,4,5，2695–2700.X.Zhang,S.Li,S.Wang,Z.Yin,J.Zhu,A.Guo, J.Phys.Chem.C2016，120,22019-22027.)，并有望应用于调光玻璃。目前，类石墨烯二硫化钼的调光玻璃还少有研究。因此，实现在玻璃上直接生长二硫化钼并可以有效调控光学吸收是当前新型调光玻璃表面剂膜材研究中的重要工作。基于石墨烯二硫化钼光吸收性能、可见光范围调控的光学性能，探究类石墨烯二硫化钼基调光玻璃的光学吸收调控方法亟待研究。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种可控光吸收的类石墨烯二硫化钼基调光生态玻璃。
技术方案
一种可控光吸收的类石墨烯二硫化钼基调光生态玻璃，其特征在于：在玻璃的表面具有二硫化钼薄膜。
一种所述可控光吸收的类石墨烯二硫化钼基调光生态玻璃的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：采用水和清洁剂除去玻璃表面普通污渍，再采用丙酮和乙醇分别浸泡并超声清洗玻璃，超声时间为10～40min，最后使用去离子水反复清洗；清洗干净的玻璃使用N2吹扫除去表面水分，吹扫时间为5～10min；
步骤2：对步骤1处理完成的玻璃，进行紫外光照清洗UV处理，光照时间15～25min；
步骤3、进行三氧化钼薄膜前驱体蒸镀：将三氧化钼粉末MoO3置于蒸镀加热坩埚中，洁净的玻璃置于坩埚上方，蒸镀仓抽真空后，缓慢加热MoO3粉末使其蒸发，加热温度为300～400℃，MoO3向上蒸发，在玻璃基底形成三氧化钼薄膜于玻璃表面，厚度为50～150nm；所述三氧化钼粉末MoO3的用量是每9个平方厘米的质量为0.5～1.0 g；
步骤4、三氧化钼硫化处理，生长二硫化钼调光薄膜的制备：取升华硫粉S粉末置于坩埚中于管式炉第一温区，已蒸镀三氧化钼薄膜的玻璃置于管式炉第二温区，管式炉抽真空，除去空气，对MoO3薄膜进行减压硫化处理；在氩气气氛下，第一温区升温，温度为220℃，升华硫粉末S形成硫蒸汽向第二温区扩散，第二温区升温，温度为400～500℃，管内压强为50～100Pa，硫化时间为5～10min；然后再调节温度到 550～800℃，管内压强为200～300Pa，硫化时间为10～15min；反应结束，氩气气氛下自然降温至常温，得到可控光吸收类石墨烯二硫化钼基调光生态玻璃；
所述升华硫粉S粉末的用量是每9个平方厘米的质量1.5～2.5g。
所述步骤1去离子水反复清洗次数为3～5次。
一种测试所制备的可控光吸收类石墨烯二硫化钼基调光生态玻璃的方法，其特征在于：取不同的反应条件下的二硫化钼基调光玻璃，采用紫外可见光分光光度计进行吸收光测试，以分析其光学吸收和透光选择性的能力；稳定性测试采用用水冲洗后氮气吹干的循环测试方法，进行一次光学吸收测试后，采用去离子水持续冲洗，冲洗时间为3min，然后用氮气吹干；随后，重复光学吸收测试，重复次数为10次。
有益效果
本发明提出的一种可控光吸收的类石墨烯二硫化钼基调光生态玻璃，采用化学气相沉积法(CVD)在普通玻璃表面直接生长二硫化钼材料，其成分为MoS2，通过对二硫化钼薄膜生长过程调控，实现玻璃对可见光吸收范围调控功能，从而达到玻璃调光透过的目的。类石墨烯二硫化钼表面膜材在玻璃表面的生长过程中，改变反应温度和反应时间，二硫化钼的层间距离的改变、生长方向及表面形貌变化，进而实现可见光透过可控的目的。二硫化钼通过CVD法直接生长于玻璃上，稳定性优良。并且，新型二硫化钼调光玻璃的制备研究能够进一步推进调光玻璃制备技术的发展及应用。
本发明的制备方法采用化学气相沉积法制备纯度高，致密性好，均匀性好的宽层间距二硫化钼薄膜，工艺上易于控制，产品质量稳定。本发明提供的制备方法可根据反应温度、反应时间对二硫化钼材料的层间距进行调控，通过调控二硫化钼纳米薄膜的光学吸收特性，实现不同的可见光透过能力。并且，CVD法生长的二硫化钼薄膜与玻璃具有很好的粘结力，薄膜结构稳定。此种方法制备的调光玻璃具有较好可调控光学吸收能力，可以实现调控可见光透过，使室内保持光线柔和，舒适宜人，非常适合在建筑物外部玻璃幕墙等领域进行推广。
附图说明
图1是可控光吸收的类石墨烯二硫化钼基调光玻璃表面电镜图。其中500nm是尺寸标尺。
图2是类石墨烯二硫化钼基调光生态玻璃表面膜材能谱结果分析图。
图3是类石墨烯二硫化钼基调光生态玻璃光吸收分析图。纵坐标为光吸收强度，横坐标为波长，单位为nm。
图4是类石墨烯二硫化钼基调光生态玻璃光吸收循环测试图。纵坐标为光吸收强度，横坐标为波长，单位为nm。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例一：
取面积为3cm×3cm的玻璃，用水和清洁剂除去表面普通污渍，随后，先后采用丙酮和乙醇浸泡并超声清洗玻璃，超声时间为10min，最后使用去离子水反复清洗，清洗次数为3次。清洗干净的玻璃使用N2吹扫除去表面水分，吹扫时间为5min。取洁净的玻璃，进行紫外光照清洗处理，光照时间为15min。玻璃进行三氧化钼前驱体薄膜的蒸镀，取三氧化钼粉末(MoO3)质量为0.5g，置于蒸镀加热坩埚中，紫外清洗后的洁净的玻璃置于坩埚上方。蒸镀仓抽真空后，加热MoO3粉末使其蒸发，加热温度为300℃。最终蒸镀三氧化钼薄膜于玻璃表面，厚度为50nm。最后，进行三氧化钼硫化生长二硫化钼调光薄膜，取升华硫粉末(S)质量1.5g，置于坩埚中于管式炉第一温区，已蒸镀三氧化钼薄膜的玻璃置于管式炉第二温区。管式炉抽真空，进行减压硫化处理。在氩气气氛下，第一温区升温，温度为220℃，升华硫粉末(S)形成硫蒸汽向第二温区扩散，第二温区先升温，温度为400℃，管内压强为50Pa，硫化时间为5min，然后再调节温度到550℃，管内压强为200Pa，硫化时间为10min。反应结束，氩气气氛下自然降温至常温，即可得到新新型可控光吸收类石墨烯二硫化钼基调光生态玻璃。
光学吸收测试：对制备的二硫化钼调光玻璃采用紫外可见光分光光度计进行吸收光测试，分析其光学吸收和透光选择性的能力。然后去离子水持续冲洗，冲洗时间为 3min，然后用氮气吹干。随后，重复光学吸收测试，重复次数为10次。光学吸收能力为初次的95.3％。
实施例二：
取面积为3cm×3cm的玻璃，用水和清洁剂除去表面普通污渍，随后，先后采用丙酮和乙醇浸泡并超声清洗玻璃，超声时间为20min，最后使用去离子水反复清洗，清洗次数为4次。清洗干净的玻璃使用N2吹扫除去表面水分，吹扫时间为10min。取洁净的玻璃，进行紫外光照清洗处理，光照时间为20min。玻璃进行三氧化钼前驱体薄膜的蒸镀实验，取三氧化钼粉末(MoO3)质量为1.0g，置于蒸镀加热坩埚中，紫外清洗后的洁净的玻璃置于坩埚上方。蒸镀仓抽真空后，加热MoO3粉末使其蒸发，加热温度为400℃。最终蒸镀三氧化钼薄膜于玻璃表面，厚度为100nm。最后，进行三氧化钼硫化生长二硫化钼调光薄膜，取升华硫粉末(S)质量2.0g，置于坩埚中于管式炉第一温区，已蒸镀三氧化钼薄膜的玻璃置于管式炉第二温区。管式炉抽真空，进行减压硫化处理。在氩气气氛下，第一温区升温，温度为220℃，升华硫粉末(S)形成硫蒸汽向第二温区扩散，第二温区先升温，温度为500℃，管内压强为100Pa，硫化时间为10min，然后再调节温度到800℃，管内压强为300Pa，硫化时间为15min。反应结束，氩气气氛下自然降温至常温，即可得到新型可控光吸收类石墨烯二硫化钼基调光生态玻璃。
光学吸收测试：对制备的二硫化钼调光玻璃采用紫外可见光分光光度计进行吸收光测试，分析其光学吸收和透光选择性的能力。然后去离子水持续冲洗，冲洗时间为 3min，然后用氮气吹干。随后，重复光学吸收测试，重复次数为10次。光学吸收能力为初次的96.4％。
实施例三：
取面积为3cm×3cm的玻璃，用水和清洁剂除去表面普通污渍，随后，先后采用丙酮和乙醇浸泡并超声清洗玻璃，超声时间为30min，最后使用去离子水反复清洗，清洗次数为5次。清洗干净的玻璃使用N2吹扫除去表面水分，吹扫时间为7min。取洁净的玻璃，进行紫外光照清洗处理，光照时间为20min。玻璃进行三氧化钼前驱体薄膜的蒸镀实验，取三氧化钼粉末(MoO3)质量为0.7g，置于蒸镀加热坩埚中。紫外清洗后的洁净的玻璃置于坩埚上方。蒸镀仓抽真空后，加热MoO3粉末使其蒸发，加热温度为400℃。最终蒸镀三氧化钼薄膜于玻璃表面，厚度为150nm。最后，进行三氧化钼硫化生长二硫化钼调光薄膜，取升华硫粉末(S)质量2.5g，置于坩埚中于管式炉第一温区。已蒸镀三氧化钼薄膜的玻璃置于管式炉第二温区。管式炉抽真空，进行减压硫化处理。在氩气气氛下，第一温区升温，温度为220℃，升华硫粉末(S)形成硫蒸汽向第二温区扩散，第二温区先升温，温度为400℃，管内压强为75Pa，硫化时间为8min，然后再调节温度到600℃，管内压强为240Pa，硫化时间为12min。反应结束，氩气气氛下自然降温至常温，即可得到新型可控光吸收类石墨烯二硫化钼基调光生态玻璃。
光学吸收测试：对制备的二硫化钼调光玻璃采用紫外可见光分光光度计进行吸收光测试，分析其光学吸收和透光选择性的能力。然后去离子水持续冲洗，冲洗时间为 3min，然后用氮气吹干。随后，重复光学吸收测试，重复次数为10次。光学吸收能力为初次的97.1％。
实施例四：
取面积为3cm×3cm的玻璃，用水和清洁剂除去表面普通污渍，随后，先后采用丙酮和乙醇浸泡并超声清洗玻璃，超声时间为40min，最后使用去离子水反复清洗，清洗次数为5次。清洗干净的玻璃使用N2吹扫除去表面水分，吹扫时间为10min。取洁净的玻璃，进行紫外光照清洗处理，光照时间为25min。玻璃进行三氧化钼前驱体薄膜的蒸镀实验，取三氧化钼粉末(MoO3)质量为1.0g，置于蒸镀加热坩埚中。紫外清洗后的洁净的玻璃置于坩埚上方。蒸镀仓抽真空后，加热MoO3粉末使其蒸发，加热温度为400℃。最终蒸镀三氧化钼薄膜于玻璃表面，厚度为80nm。最后，进行三氧化钼硫化生长二硫化钼调光薄膜，取升华硫粉末(S)质量2.0g，置于坩埚中于管式炉第一温区。已蒸镀三氧化钼薄膜的玻璃置于管式炉第二温区。管式炉抽真空，进行减压硫化处理。在氩气气氛下，第一温区升温，温度为220℃，升华硫粉末(S)形成硫蒸汽向第二温区扩散，第二温区先升温，温度为480℃，管内压强为80Pa，硫化时间为7min，然后再调节温度到650℃，管内压强为270Pa，硫化时间为15min。反应结束，氩气气氛下自然降温至常温，即可新型可控光吸收类石墨烯二硫化钼基调光生态玻璃。
光学吸收测试：对制备的二硫化钼调光玻璃采用紫外可见光分光光度计进行吸收光测试，分析其光学吸收和透光选择性的能力。然后去离子水持续冲洗，冲洗时间为 3min，然后用氮气吹干。随后，重复光学吸收测试，重复次数为10次。光学吸收能力为初次的97.6％。

Claims (4)

1.一种可控光吸收类石墨烯二硫化钼基调光生态玻璃，其特征在于：在玻璃的表面具有二硫化钼薄膜。
2.一种制备权利要求1所述可控光吸收类石墨烯二硫化钼基调光生态玻璃的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：采用水和清洁剂除去玻璃表面普通污渍，再采用丙酮和乙醇分别浸泡并超声清洗玻璃，超声时间为10～40min，最后使用去离子水反复清洗；清洗干净的玻璃使用N2吹扫除去表面水分，吹扫时间为5～10min；
步骤2：对步骤1处理完成的玻璃，进行紫外光照清洗UV处理，光照时间15～25min；
步骤3、进行三氧化钼薄膜前驱体蒸镀：将三氧化钼粉末MoO3置于蒸镀加热坩埚中，洁净的玻璃置于坩埚上方，蒸镀仓抽真空后，缓慢加热MoO3粉末使其蒸发，加热温度为300～400℃，MoO3向上蒸发，在玻璃基底形成三氧化钼薄膜于玻璃表面，厚度为50～150nm；所述三氧化钼粉末MoO3的用量是每9个平方厘米的质量为0.5～1.0g；
步骤4、三氧化钼硫化处理，生长二硫化钼调光薄膜的制备：取升华硫粉S粉末置于坩埚中于管式炉第一温区，已蒸镀三氧化钼薄膜的玻璃置于管式炉第二温区，管式炉抽真空，除去空气，对MoO3薄膜进行减压硫化处理；在氩气气氛下，第一温区升温，温度为220℃，升华硫粉末S形成硫蒸汽向第二温区扩散，第二温区升温，温度为400～500℃，管内压强为50～100Pa，硫化时间为5～10min；然后再调节温度到550～800℃，管内压强为200～300Pa，硫化时间为10～15min；反应结束，氩气气氛下自然降温至常温，得到可控光吸收类石墨烯二硫化钼基调光生态玻璃；
所述升华硫粉S粉末的用量是每9个平方厘米的质量1.5～2.5g。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于：所述步骤1去离子水反复清洗次数为3～5次。
4.一种测试权利要求2或3所制备的可控光吸收类石墨烯二硫化钼基调光生态玻璃的方法，其特征在于：取不同的反应条件下的二硫化钼基调光玻璃，采用紫外可见光分光光度计进行吸收光测试，以分析其光学吸收和透光选择性的能力；稳定性测试采用用水冲洗后氮气吹干的循环测试方法，进行一次光学吸收测试后，采用去离子水持续冲洗，冲洗时间为3min，然后用氮气吹干；随后，重复光学吸收测试，重复次数为10次。
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