CN109399695A - 一种CdS纳米晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为解决现有技术中制备CdS方法复杂，采用溶剂热法制备CdS纳米晶颗粒，步骤为：步骤一、硫前驱体的制备：称取0.032g硫粉加入到10mL十八烯中，在氮气的保护条件下搅拌并加热至60℃，同时在60℃条件下保持3h，待硫粉完全溶解后，即得到无色透明的硫前驱体溶液；步骤二、称取0.0853‑1.536g的3CdSO4•8H2O溶解于3mL无水乙醇中形成CdSO4溶液，将上述CdSO4溶液溶于上述硫前驱体溶液混合，加入0.1mL的油酸和0.1‑0.9mL的油胺，搅拌均匀，得混合溶液；步骤三、将步骤二中制得的混合溶液转移到反应釜中，转移到烘箱中，60‑275℃反应1.5小时；步骤四、取出反应釜，冷却至室温离心分离，倒掉上清液，加入5mL甲苯溶解，再使用40mL无水乙醇洗涤3次后溶解于10mL甲苯中，得CdS纳米晶溶胶。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，尤其涉及一种CdS纳米晶及其制备方法。
背景技术
过渡金属硫化物（如ZnS、CdS），由于具有良好的光催化活性而受到广泛的关注，尤其是硫化镉（CdS），CdS是Ⅱ-Ⅵ族中典型的直接带隙禁带半导体材料，室温下体相CdS的带隙宽度为2.42eV，价带电子吸收光子产生跃迁时不与晶格交换能量，波矢保持不变，以竖直跃迁方式从价带跃迁到导带，是良好的发光材料，有立方闪锌矿和六方纤锌矿两种结构，在光催化、光电转换及传感器等许多领域有着广泛的应用。
一维半导体纳米线/棒，由于其比表面积大、电子传输效率高等优点，在太阳能电池和光催化等方面具有很大的应用价值，近年来受到广泛的关注；一维的纳米线/棒，其特殊的线/棒结构，不仅具有高的光吸收性，而且可以使电子-空穴对有效的分离，有利于载流子的传输，从而可以大大提高太阳能电池的效率和光催化活性。
目前，制备一维纳米线/棒的方法很多，主要集中在模板法、气相沉积法田、微波辅助法和溶剂/水热法等；所有的这些制备纳米材料的方法中，都存在不同的局限性；例如：模板法虽然能够得到形貌可控的纳米线/棒阵列，但难以保证后续脱模过程中对既得纳米线/棒阵列带来的负面影响；气相沉积法一般需要贵金属作催化剂，并且需要在高温和氩气保护的设备中完成，工艺复杂且难以控制反应条件，影响了后续的应用；溶剂/水热法是制备纳米材料最常用的方法之一，不仅所需设备简单，容易操作，而且是一种比较适合大规模生产的方法。
发明内容
为解决现有技术中制备CdS纳米晶操作繁琐等缺陷，本发明采用溶剂热法制备CdS纳米晶。
一种制备CdS纳米晶的方法，包括如下步骤：
步骤一、硫前驱体的制备：称取0.032 g硫粉加入到10 mL十八烯中，在氮气的保护条件下搅拌并加热至60℃，同时在60℃条件下保持3 h，待硫粉完全溶解后，即得到无色透明的硫前驱体溶液；
步骤二、称取0.0853-1.536 g的3CdSO4•8H2O溶解于3 mL无水乙醇中形成CdSO4溶液，将上述CdSO4溶液溶于上述硫前驱体溶液混合，加入0.1 mL的油酸和0.1-0.9 mL的油胺，搅拌均匀，得混合溶液；
步骤三、将步骤二中制得的混合溶液转移到反应釜中，转移到烘箱中，60-275℃反应1.5小时。
步骤四、取出反应釜，冷却至室温，将反应后的混合物转移至50 mL离心试管中，离心分离，倒掉上清液，加入5 mL甲苯溶解，再使用40 mL无水乙醇洗涤3次后溶解于10 mL甲苯中，得CdS纳米晶溶胶。
优选的，所述硫前驱体的制备方法还可以为：硫前驱体的制备：称取0.32 g硫粉加入到10 mL三正辛基膦（TOP）中，在氮气的保护条件下搅拌并加热至60℃，同时在60℃条件下保持3 h，待硫粉完全溶解后，即得到亮黄色透明的硫前驱体溶液；
优选的，所述CdS纳米晶颗粒成锥状结构，锥底呈规整的六边形结构；
优选的，所述CdS纳米晶的尺寸为50-150 nm；
优选的，随着油胺的用量进一步增加，可以看到CdS纳米颗粒发生了明显的团聚形成了微米球；
优选的，纳米颗粒为单晶结构，且结晶性好；
优选的，随着油胺用量的逐渐增加，CdS纳米晶在可见光区的光吸收强度逐渐降低。
附图说明
图1是CdS纳米晶不同油胺用量条件下TEM（HRTEM）图；其中，a是采用实施例9制备得到的CdS纳米晶的TEM图，b是采用实施例12制备得到的CdS纳米晶的TEM图，c是采用实施例14制备得到的CdS纳米晶的TEM图，d是采用实施例16制备得到的CdS纳米晶的TEM（HRTEM）图。
图2是CdS纳米晶不同油胺用量条件下XRD；其中，a是采用实施例9制备得到的CdS纳米晶的XRD，b是采用实施例12制备得到的CdS纳米晶的XRD，c是采用实施例14制备得到的CdS纳米晶的XRD，d是采用实施例16制备得到的CdS纳米晶的XRD。
图3是当油胺的添加量为0.5 mL时的TEM以及HRTEM图；其中，图3a是当油胺的添加量为0.5 mL时，CdS纳米晶的TEM图谱；图3b是图3a中一个纳米颗粒的HRTEM图；图3c是对应于a的多晶衍射环。
图4是CdS纳米晶不同油胺用量条件下紫外-可见光吸收图谱；其中，a是采用实施例9制备得到的CdS纳米晶的紫外-可见光吸收图谱，b是采用实施例12制备得到的CdS纳米晶的紫外-可见光吸收图谱，c是采用实施例14制备得到的CdS纳米晶的紫外-可见光吸收图谱，d是采用实施例15制备得到的CdS纳米晶的紫外-可见光吸收图谱，d是采用实施例15制备得到的CdS纳米晶的紫外-可见光吸收图谱，e是采用实施例16制备得到的CdS纳米晶的紫外-可见光吸收图谱。
图5是采用三正辛基膦制备硫前驱体制得的CdS纳米晶的SEM图片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明；除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1-25
实施例1-25为CdS纳米晶的制备方法，主要研究不同反应条件对CdS纳米晶形貌等性能的印象。
一种制备CdS纳米晶的方法，包括如下步骤：
步骤一、硫前驱体的制备：称取0.032 g硫粉加入到10 mL十八烯中，在氮气的保护条件下搅拌并加热至60℃，同时在60℃条件下保持3 h，待硫粉完全溶解后，即得到无色透明的硫前驱体溶液；
步骤二、称取一定质量的3CdSO4•8H2O溶解于3 mL无水乙醇中形成CdSO4溶液，将上述CdSO4溶液溶于上述硫前驱体溶液混合，加入一定体积的油酸和一定体积的油胺，搅拌均匀，得混合溶液；
步骤三、将步骤二中制得的混合溶液转移到反应釜中，转移到烘箱中，250℃反应1.5小时。
步骤四、取出反应釜，冷却至室温，将反应后的混合物转移至50 mL离心试管中，离心分离，倒掉上清液，加入5 mL甲苯溶解，再使用40 mL无水乙醇洗涤3次后溶解于10 mL甲苯中，得CdS纳米晶溶胶。
表1 实施例1-25各参数
图1是CdS纳米晶不同油胺用量条件下SEM图；其中，a是采用实施例9制备得到的CdS纳米晶的SEM图，b是采用实施例12制备得到的CdS纳米晶的SEM图，c是采用实施例14制备得到的CdS纳米晶的SEM图，d是采用实施例15制备得到的CdS纳米晶的SEM图，e是采用实施例16制备得到的CdS纳米晶的SEM图；在制备CdS纳米晶时，油胺的添加量对产物的形貌及规整度起到至关重要的作用；图1是在保持其他反应条件不变的情况下，油胺的添加量不同时所得产物的SEM图谱；当油胺用量较少时，如图1a所示，CdS纳米晶由尺寸约为150 nm的颗粒构成；从插图中可以看出，CdS颗粒成锥状结构，锥底呈规整的六边形结构；当油胺用量为0.5mL时（如图1b），CdS颗粒迅速减小到70-80 nm；随着油胺的用量进一步增加，CdS纳米颗粒尺寸减小到50 nm；随着油胺的用量进一步增加（如图1d-e），可以看到CdS纳米颗粒发生了明显的团聚形成了微米球。
图2是CdS纳米晶不同油胺用量条件下XRD；其中，a是采用实施例9制备得到的CdS纳米晶的XRD，b是采用实施例12制备得到的CdS纳米晶的XRD，c是采用实施例14制备得到的CdS纳米晶的XRD，d是采用实施例15制备得到的CdS纳米晶的XRD，d是采用实施例15制备得到的CdS纳米晶的XRD，e是采用实施例16制备得到的CdS纳米晶的XRD；根据CdS的XRD标准卡片（JCPDS No.41-1049）可知，该图谱中的所有衍射峰对应于六方纤锌矿结构CdS，这些数值与标准卡片中的数值非常接近；从图2a可以看出，与CdS粉末的衍射峰相比，所制得的CdS纳米晶具有良好的取向性，CdS纳米晶沿着[002]方向择优生长；随着油胺得量增加，当油胺的量为0.5 mL时，产物在2θ=26.5处的峰强降低，而在2θ=28.3°处的峰强增强，说明产物相貌的趋向性逐渐消失；随着油胺得添加量继续增加（2c-e），[101]方向的衍射峰强度迅速增大，这是典型的球形颗粒的特征峰，CdS成为球状结构，与SEM图谱（图2d-e）中也可以观察到。
图3是当油胺的添加量为0.5 mL时的TEM以及HRTEM图；图3a是当油胺的添加量为0.5 mL时，CdS纳米晶的TEM图谱；从图可以看出，每个微米球是由许多个纳米颗粒堆积而成；图3b是图3a中一个纳米颗粒的HRTEM图，从图可以看到，纳米颗粒为单晶结构，且结晶性较好，这一结果与XRD的分析结果相一致；图中清晰显示条纹间距为0.316nm，对应于CdS的（101）晶面；图3c是对应于a的多晶衍射环，从图可以看到，衍射环具有很好的连续性，这表明产物由许多结晶性良好纳米颗粒组成。
图4是CdS纳米晶不同油胺用量条件下紫外-可见光吸收图谱；其中，a是采用实施例9制备得到的CdS纳米晶的紫外-可见光吸收图谱，b是采用实施例12制备得到的CdS纳米晶的紫外-可见光吸收图谱，c是采用实施例14制备得到的CdS纳米晶的紫外-可见光吸收图谱，d是采用实施例15制备得到的CdS纳米晶的紫外-可见光吸收图谱，d是采用实施例15制备得到的CdS纳米晶的紫外-可见光吸收图谱，e是采用实施例16制备得到的CdS纳米晶的紫外-可见光吸收图谱；从图中可以看出，约在550nm处，试样有明显的可见光吸收，说明所制备的样品为CdS纳米材料；随着油胺用量的逐渐增加，CdS纳米晶在可见光区的光吸收强度逐渐降低（如图4a到e所示）；这是因为油胺用量较少时，形成的CdS颗粒较大，对可见光的吸收较强；随着油胺得用量逐渐增加， CdS颗粒减小，从而导致其对可见光的吸收降低。
实施例26
一种制备CdS纳米晶的方法，包括如下步骤：
步骤一、硫前驱体的制备：称取0.032 g硫粉加入到10 mL三正辛基膦（TOP）中，在氮气的保护条件下搅拌并加热至60℃，同时在60℃条件下保持3 h，待硫粉完全溶解后，即得到亮黄色透明的硫前驱体溶液；
步骤二、称取0.512 g的3CdSO4•8H2O溶解于3 mL无水乙醇中形成CdSO4溶液，将上述CdSO4溶液溶于上述硫前驱体溶液混合，加入0.1 mL的油酸和0.1 mL的油胺，搅拌均匀，得混合溶液；
步骤三、将步骤二中制得的混合溶液转移到反应釜中，转移到烘箱中，250℃反应1.5小时；
步骤四、取出反应釜，冷却至室温，将反应后的混合物转移至50 mL离心试管中，离心分离，倒掉上清液，加入5 mL甲苯溶解，再使用40 mL无水乙醇洗涤3次后溶解于10 mL甲苯中，得CdS纳米晶溶胶。
实施例27
一种制备CdS纳米晶的方法，包括如下步骤：
步骤一、硫前驱体的制备：称取0.32 g硫粉加入到10 mL三正辛基膦（TOP）中，在氮气的保护条件下搅拌并加热至60℃，同时在60℃条件下保持3 h，待硫粉完全溶解后，即得到亮黄色透明的硫前驱体溶液；
步骤二、称取0.512 g的3CdSO4•8H2O溶解于3 mL无水乙醇中形成CdSO4溶液，将上述CdSO4溶液溶于上述硫前驱体溶液混合，加入0.1 mL的油酸和0.1 mL的油胺，搅拌均匀，得混合溶液；
步骤三、将步骤二中制得的混合溶液转移到反应釜中，转移到烘箱中，250℃反应1.5小时。
步骤四、取出反应釜，冷却至室温，将反应后的混合物转移至50 mL离心试管中，离心分离，倒掉上清液，加入5 mL甲苯溶解，再使用40 mL无水乙醇洗涤3次后溶解于10 mL甲苯中，得CdS纳米晶溶胶。
实施例28
一种制备CdS纳米晶的方法，包括如下步骤：
步骤一、硫前驱体的制备：称取0.32 g硫粉加入到10 mL三正辛基膦（TOP）中，在氮气的保护条件下搅拌并加热至60℃，同时在60℃条件下保持3 h，待硫粉完全溶解后，即得到亮黄色透明的硫前驱体溶液；
步骤二、称取0.512 g的3CdSO4•8H2O溶解于3 mL无水乙醇中形成CdSO4溶液，将上述CdSO4溶液溶于上述硫前驱体溶液混合，加入0.1 mL的油酸和0.1 mL的油胺，搅拌均匀，得混合溶液；
步骤三、将步骤二中制得的混合溶液转移到反应釜中，转移到烘箱中，250℃反应1.5小时。
步骤四、取出反应釜，冷却至室温，将反应后的混合物转移至50 mL离心试管中，离心分离，倒掉上清液，加入5 mL甲苯溶解，再使用40 mL无水乙醇洗涤3次后溶解于10 mL甲苯中，得CdS纳米晶溶胶。
实施例29
一种制备CdS纳米晶的方法，包括如下步骤：
步骤一、硫前驱体的制备：称取0.32 g硫粉加入到10 mL三正辛基膦（TOP）中，在氮气的保护条件下搅拌并加热至60℃，同时在60℃条件下保持3 h，待硫粉完全溶解后，即得到亮黄色透明的硫前驱体溶液；
步骤二、称取0.768 g的3CdSO4•8H2O溶解于3 mL无水乙醇中形成CdSO4溶液，将上述CdSO4溶液溶于上述硫前驱体溶液混合，加入0.1 mL的油酸和0.1 mL的油胺，搅拌均匀，得混合溶液；
步骤三、将步骤二中制得的混合溶液转移到反应釜中，转移到烘箱中，250℃反应1.5小时。
步骤四、取出反应釜，冷却至室温，将反应后的混合物转移至50 mL离心试管中，离心分离，倒掉上清液，加入5 mL甲苯溶解，再使用40 mL无水乙醇洗涤3次后溶解于10 mL甲苯中，得CdS纳米晶溶胶。
实施例30
一种制备CdS纳米晶的方法，包括如下步骤：
步骤一、硫前驱体的制备：称取0.32 g硫粉加入到10 mL三正辛基膦（TOP）中，在氮气的保护条件下搅拌并加热至60℃，同时在60℃条件下保持3 h，待硫粉完全溶解后，即得到亮黄色透明的硫前驱体溶液；
步骤二、称取0.1.024 g的3CdSO4•8H2O溶解于3 mL无水乙醇中形成CdSO4溶液，将上述CdSO4溶液溶于上述硫前驱体溶液混合，加入0.1 mL的油酸和0.1 mL的油胺，搅拌均匀，得混合溶液；
步骤三、将步骤二中制得的混合溶液转移到反应釜中，转移到烘箱中，250℃反应1.5小时。
步骤四、取出反应釜，冷却至室温，将反应后的混合物转移至50 mL离心试管中，离心分离，倒掉上清液，加入5 mL甲苯溶解，再使用40 mL无水乙醇洗涤3次后溶解于10 mL甲苯中，得CdS纳米晶溶胶。
实施例31
一种制备CdS纳米晶的方法，包括如下步骤：
步骤一、硫前驱体的制备：称取0.32 g硫粉加入到10 mL三正辛基膦（TOP）中，在氮气的保护条件下搅拌并加热至60℃，同时在60℃条件下保持3 h，待硫粉完全溶解后，即得到亮黄色透明的硫前驱体溶液；
步骤二、称取1.28 g的3CdSO4•8H2O溶解于3 mL无水乙醇中形成CdSO4溶液，将上述CdSO4溶液溶于上述硫前驱体溶液混合，加入0.1 mL的油酸和0.1 mL的油胺，搅拌均匀，得混合溶液；
步骤三、将步骤二中制得的混合溶液转移到反应釜中，转移到烘箱中，250℃反应1.5小时。
步骤四、取出反应釜，冷却至室温，将反应后的混合物转移至50 mL离心试管中，离心分离，倒掉上清液，加入5 mL甲苯溶解，再使用40 mL无水乙醇洗涤3次后溶解于10 mL甲苯中，得CdS纳米晶溶胶。
实施例32
一种制备CdS纳米晶的方法，包括如下步骤：
步骤一、硫前驱体的制备：称取0.32 g硫粉加入到10 mL三正辛基膦（TOP）中，在氮气的保护条件下搅拌并加热至60℃，同时在60℃条件下保持3 h，待硫粉完全溶解后，即得到亮黄色透明的硫前驱体溶液；
步骤二、称取1.536g的3CdSO4•8H2O溶解于3 mL无水乙醇中形成CdSO4溶液，将上述CdSO4溶液溶于上述硫前驱体溶液混合，加入0.1 mL的油酸和0.1 mL的油胺，搅拌均匀，得混合溶液；
步骤三、将步骤二中制得的混合溶液转移到反应釜中，转移到烘箱中，250℃反应1.5小时。
步骤四、取出反应釜，冷却至室温，将反应后的混合物转移至50 mL离心试管中，离心分离，倒掉上清液，加入5 mL甲苯溶解，再使用40 mL无水乙醇洗涤3次后溶解于10 mL甲苯中，得CdS纳米晶溶胶。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.制备CdS纳米晶的方法，包括如下步骤：
步骤一、硫前驱体的制备：称取0.032 g硫粉加入到10 mL十八烯中，在氮气的保护条件下搅拌并加热至60℃，同时在60℃条件下保持3 h，待硫粉完全溶解后，即得到无色透明的硫前驱体溶液；
步骤二、称取0.0853-1.536 g的3CdSO4•8H2O溶解于3 mL无水乙醇中形成CdSO4溶液，将上述CdSO4溶液溶于上述硫前驱体溶液混合，加入0.1 mL的油酸和0.1-0.9 mL的油胺，搅拌均匀，得混合溶液；
步骤三、将步骤二中制得的混合溶液转移到反应釜中，转移到烘箱中，60-275℃反应1.5小时；
步骤四、取出反应釜，冷却至室温，将反应后的混合物转移至50 mL离心试管中，离心分离，倒掉上清液，加入5 mL甲苯溶解，再使用40 mL无水乙醇洗涤3次后溶解于10 mL甲苯中，得CdS纳米晶溶胶。
2.据权利要求1所述的一种制备CdS纳米晶的方法，所述硫前驱体的制备方法还可以为：硫前驱体的制备：称取0.32 g硫粉加入到10 mL三正辛基膦（TOP）中，在氮气的保护条件下搅拌并加热至60℃，同时在60℃条件下保持3 h，待硫粉完全溶解后，即得到亮黄色透明的硫前驱体溶液。
3.根据权利要求1所述的一种制备CdS纳米晶的方法，所述CdS纳米晶颗粒成锥状结构，锥底呈规整的六边形结构。
4.根据权利要求1所述的一种制备CdS纳米晶的方法，所述CdS纳米晶的尺寸为50-150nm。
5.根据权利要求1所述的一种制备CdS纳米晶的方法，随着油胺的用量进一步增加，可以看到CdS纳米颗粒发生了明显的团聚形成了微米球。
6.根据权利要求1所述的一种制备CdS纳米晶的方法，纳米颗粒为单晶结构，且结晶性好。
7.根据权利要求1所述的一种制备CdS纳米晶的方法，随着油胺用量的逐渐增加，CdS纳米晶在可见光区的光吸收强度逐渐降低。
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| CN1884093A (zh) * | 2006-07-03 | 2006-12-27 | 天津大学 | 制备镉的硫族化合物纳米晶体的原料组份及制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115863558A (zh) * | 2022-11-04 | 2023-03-28 | 华南师范大学 | 光辅助催化多硫化锂转化的复合材料及其应用 |
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