CN109399613B - ZnSnO3@rGO复合材料的制备方法 - Google Patents

ZnSnO3@rGO复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种ZnSnO3@rGO复合材料的制备方法，包括如下步骤：1)将干燥的石墨烯片和高锰酸钾分别添加到浓H2SO4/H3PO4混合液中，50℃恒温搅拌12h，冷却至室温后，将反应溶液加入至含30％H2O2的冰中，待混合物的颜色变成亮黄色，过滤后得到氧化石墨烯，用盐酸洗涤去除金属离子，再真空冷冻干燥24h；2)将制备好的氧化石墨烯加入到装有去离子水的烧杯中超声24h后，分别加入等摩尔质量的SnCl4·5H2O和Zn(NO3)2·6H2O，磁力搅拌后，逐滴加入25wt％氨水到反应混合物中，并不断搅拌直至pH值为9，混合溶液在130℃下加热15h后，用蒸馏水和乙醇分别洗涤数次后得到黑色粉末颗粒，将黑色粉末颗粒干燥后即得ZnSnO3@rGO复合材料。本发明制得的复合材料具有厚度薄、吸波效果好和吸收波段宽的优点。

Description

ZnSnO3@rGO复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及吸波材料技术领域，尤其涉及一种具有良好吸波性能的 ZnSnO3@rGO复合材料的制备方法。
背景技术
电磁技术高速发展促使电子辐射越来越多的存在于人们日常生活中，电磁干扰不仅对各种电磁设备及通信设备造成危害，而且也会给人们的身体健康带来危害。
常用的消除或者防护电磁波的方法主要有两种：电磁屏蔽和吸波材料。电磁屏蔽材料主要是通过阻止电磁波到达被保护的区域，不能够从本质上消除电磁波。吸波材料是一种能将电磁能量转换成热能等消耗掉的能量转换材料。
在微波吸收(MA)领域，以石墨烯为基础的混合材料具有许多新颖的特征，例如高效的电荷运输和分离，可以增加微波吸收的范围及良好的吸波效率。但是，因为集肤效应的影响，强电子导电性和超高的介电常数会限制石墨烯在吸波领域的应用，不利于电磁波进入吸收剂。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种ZnSnO3@rGO复合材料的制备方法，该制得的ZnSnO3@rGO复合材料具有厚度薄、吸波效率高和波段广泛的优点。
本发明的技术方案如下：
一种ZnSnO3@rGO复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)氧化石墨烯制备：将干燥的石墨烯片和高锰酸钾分别添加到浓 H2SO4/H3PO4混合液中，40-60℃恒温搅拌10-15h，冷却至室温后，将反应溶液加入至含30％H2O2的冰中，待混合物的颜色变成亮黄色，过滤后得到氧化石墨烯，用盐酸(浓盐酸和水体积比1:10)洗涤去除金属离子，再真空冷冻干燥24h；
2)ZnSnO3@rGO复合材料的合成：将制备好的氧化石墨烯加入到装有去离子水的烧杯中超声后，分别加入等摩尔质量的SnCl4·5H2O和Zn(NO3)2·6H2O，磁力搅拌后，逐滴加入25wt％氨水到反应混合物中，并不断搅拌直至混合物的 pH值为9，混合溶液加热后，用蒸馏水和乙醇分别洗涤5次后得到黑色粉末颗粒，将黑色粉末颗粒干燥后即得ZnSnO3@rGO复合材料。
优选的，步骤1)中H2SO4和H3PO4的体积比为360:40，冰和30％H2O2的体积比为400:3，石墨烯片和高锰酸钾的质量比为1:6。
优选的，步骤1)中搅拌条件为恒温50℃磁力搅拌12h。
优选的，步骤2)中氧化石墨烯和去离子水的质量体积比为0.667g/L。
优选的，步骤2)中SnCl4·5H2O和Zn(NO3)2·6H2O的摩尔比为1:1。
优选的，步骤2)中SnCl4·5H2O和Zn(NO3)2·6H2O的物质的量为1mM。
优选的，步骤2)混合溶液的加热温度为130℃，恒温下加热15小时。
优选的，步骤2)干燥条件为60℃下干燥12小时。
按上述方法制得的ZnSnO3@rGO吸波材料，是将ZnSnO3@rGO复合材料与石蜡等质量混合后，制得吸波材料。
优选的，上述吸波材料的有效微波吸收宽度为11.85GHz到17.10GHz。
本发明的有益效果：通过简单的水热法合成了ZnSnO3/rGO复合材料，立方体颗粒被还原氧化石墨烯包裹，这种复合材料表现出优秀的吸波能力，当复合材料与石蜡的质量比为1:1，吸波剂厚度为1.8mm时，在14.16GHz最大反射损耗的值可达-53.7dB，反射损耗的值小于-10dB时的最大吸收宽度为5.25GHz (11.85-17.10GHz)。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1a为石墨、氧化石墨烯和制备的ZnSnO3@rGO复合材料的XRD谱图；
图1b为GO和ZnSnO3@rGO复合材料的拉曼光谱图；
图2a-c为ZnSnO3@rGO-0.5的SEM图；
图2d-f为ZnSnO3@rGO-1.0的SEM图；
图2g-i为ZnSnO3@rGO-2.0的SEM图；
图3a-b为ZnSnO3@rGO-0.5的TEM图；
图3c-d为ZnSnO3@rGO-1.0的TEM图；
图3e-f为ZnSnO3@rGO-2.0的TEM图；
图3g-i为ZnSnO3@rGO-1.0的HRTEM图；
图4a为ZnSnO3@rGO-0.5的反射损耗值分布图；
图4b为ZnSnO3@rGO-1.0的反射损耗值分布图；
图4c为ZnSnO3@rGO-2.0的反射损耗值分布图；
图4d为三种ZnSnO3@rGO在不同厚度下的微波吸收带宽。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
复合材料的制备
氧化石墨烯制备，将干燥的石墨片(1.0g)和高猛酸钾(6.0g)分别添加浓 H2SO4/H3PO4(360:40mL)溶液中，放出轻微热量。再将反应混合物加热到50℃后磁力搅拌12小时。当反应冷却至室温，将其倒入含30％H2O2(3mL)的冰中，混合物的颜色变为黄色。过滤后得到氧化石墨烯，用盐酸(浓盐酸和水体积比 1:10)洗涤去除金属离子，再真空冷冻干燥24h。其余的化学试剂购自国药集团化学试剂有限公司。
ZnSnO3@rGO复合材料的合成：将制备好的氧化石墨烯(40mg)加入到装有 60mL去离子水的烧杯中，超声2小时。接着分别加入等摩尔质量(0.5,1.0,和2.0 mM)的SnCl4·5H2O和Zn(NO3)2·6H2O。磁力搅拌处理之后，逐滴地将氨水(25wt％) 添加到反应混合物中，不断搅拌，至溶液的pH值为9。再将得到的混合溶液在 130℃下加热15小时。然后用蒸馏水和乙醇分别洗涤数次后得到黑色颗粒，再将收集的黑色固体颗粒放入烘箱中在60℃下干燥12小时，得到最后的样品，分别标记为ZnSnO3@rGO-0.5、ZnSnO3@rGO-1.0和ZnSnO3@rGO-2.0。
表征
通过x射线衍射仪(LabX XRD-6000,日本岛津公司,日本)、激光共焦拉曼光谱议(英国-2000,英国,UK)、场发射扫描电子显微镜(FESEM S4800,日本电子有限公司，日本)、透射电子显微镜(JEOL-2010,日本电子有限公司，日本)、x 射线光电子能谱仪(ESCALABMK-Ⅱ,美国费希尔科技公司)，研究ZnSnO3/rGO 样品的化学组分、形态、粒子大小和结构，及ZnSnO3和基体rGO之间的相互作用力。在2-18GHz的频率范围，用微波矢量网络分析仪(AV3629D,CETC第41 研究所，中国)测量其电磁参数。将不同的复合材料和石蜡，按照1:1的质量比压成环状结构(外径7.0毫米，内径3.0毫米)，分别标记为ZnSnO3@rGO-0.5、 ZnSnO3@GO-1.0、ZnSnO3@rGO-2.0。
图1a为石墨、氧化石墨烯和制备的ZnSnO3@rGO复合材料的XRD谱图。 2θ位于26.64°、10.63°的峰与石墨烯(002)晶面衍射峰及氧化石墨烯(001)晶面的衍射峰位置一致，但在ZnSnO3@rGO复合材料中，这两个峰因与ZnSnO3特征峰相比强度弱而消失。高强度衍射峰归属于ZnSnO3晶体，2θ＝19.6°,22.7°, 32.4°,40.1°,46.7°,52.4°和57.7°分别与标准的ZnSnO3(JCPDS:11-0274)(111)、 (200)、(220)、(222)、(400)、(420)和(422)晶面所对应的位置一致。XRD结果表明，经水热反应，GO转化为rGO，ZnSnO3形成立方体状并完全结晶。
图1b显示的是GO和ZnSnO3@rGO复合材料的拉曼光谱，通过碳原子的排列及D带与G带(ID/IG)的强度比，来评估石墨化的程度，对于氧化石墨烯，两个显著峰的峰值约为1,326.3cm-1和1,587.0cm-1，可分别作为D带和G带的值，其强度比为1.10。与ZnSnO3复合后，D带和G带的峰值约为1,325.3和1,590.1 cm-1，其ID/IG值为1.15，结果表明石墨烯与ZnSnO3粒子相互作用后，石墨烯的缺陷结构增多，石墨化强度降低。
添加不同量的ZnSnO3，通过扫描电子显微镜(图2)和透射电子显微镜(图3) 来确定ZnSnO3@rGO复合材料的具体形态和化学组分。图2分别是 ZnSnO3@rGO-0.5、ZnSnO3@rGO-1.0和ZnSnO3@rGO-2.0的SEM图像。如图2 a-c，立方体状的ZnSnO3粒子完全被rGO覆盖，含量低且单分散的ZnSnO3大小均在400-500nm。如图2d-f，因为还原氧化石墨烯特殊的二维结构，还原氧化石墨烯片层呈褶皱状，使得ZnSnO3和rGO紧密结合。因为化学键和其包裹状的结构，ZnSnO3@rGO复合材料可能具有良好的电子导电性和运输性能。然而，对于ZnSnO3@rGO-2.0复合材料(图2g-i)，由于ZnSnO3粒子的增多，rGO无法贴紧ZnSnO3粒子，导致大量的ZnSnO3粒子分散在rGO周围。
同样，在TEM图像中也存在这种现象。放大图片显示，在ZnSnO3@rGO-0.5 (图3a,b),ZnSnO3@rGO-1.0(图3c,d)复合材料中，ZnSnO3立方体颗粒均被褶皱的片状rGO所包裹。TEM图像描绘的是ZnSnO3@rGO-2.0复合材料中ZnSnO3粒子大小在700-800nm(图3e,f)。和另两个样品相比，ZnSnO3@rGO-2.0复合材料中rGO包裹能力有限，部分ZnSnO3粒子裸露在外，与rGO失去相互作用，导致它们不能进行电子转移，电导率低于正常的物理混合。ZnSnO3@rGO-1.0复合材料的HRTEM图像显示，ZnSnO3粒子与rGO接触后保持原状，这就说明 ZnSnO3粒子是被rGO包裹(图3g-i)。图3g，h可见，ZnSnO3粒子强附于 rGO片层，二者在TEM样品制备(超声过程)中不分离。也可以说明 ZnSnO3/rGO-1.0复合材料体系较为稳定。
图4所示的是在一定频率范围内，ZnSnO3含量不同，不同厚度 ZnSnO3@rGO复合材料的反射损耗值。观察可得，ZnSnO3@rGO-0.5、 ZnSnO3@rGO-1.0和ZnSnO3@rGO-2.0，各在6.8GHz、14.16GHz、7.9GHz时，最大反射损耗值分别为-34.5dB、-53.7,dB、-14.2dB。图4b显示，ZnSnO3@rGO-1.0 复合材料(RL<-10dB)厚度为1.8mm时，其有效吸收宽度在11.85GHz到17.10GHz 之间。增加ZnSnO3的质量，由于有效的微波频率被限制(图4c)，ZnSnO3@rGO-2.0的最大反射损耗值仅为-14.2dB(图4d)。由此可见，相比于另两种ZnSnO3@rGO 复合材料，ZnSnO3@rGO-1.0表现出最好的微波吸收性能，吸收频率范围更宽泛，反射损耗值更大。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种ZnSnO3@rGO复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)氧化石墨烯制备：将干燥的石墨烯片和高锰酸钾分别添加到浓H2SO4/H3PO4混合液中，40-60℃恒温搅拌10-15h，冷却至室温后，将反应溶液加入至含30％H2O2的冰中，待混合物的颜色变成亮黄色，过滤后得到氧化石墨烯，用浓盐酸和水体积比1:10配置的盐酸溶液洗涤去除金属离子，再真空冷冻干燥24h；
2)ZnSnO3@rGO复合材料的合成：将制备好的氧化石墨烯加入到装有去离子水的烧杯中超声后，分别加入等摩尔质量的SnCl4·5H2O和Zn(NO3)2·6H2O，磁力搅拌后，逐滴加入25wt％氨水到反应混合物中，并不断搅拌直至混合物的pH值为9，混合溶液加热后，用蒸馏水和乙醇分别洗涤5次后得到黑色粉末颗粒，将黑色粉末颗粒干燥后即得ZnSnO3@rGO复合材料；
步骤2)SnCl4·5H2O的物质的量分别为0.5-1.0mM；
所述复合材料和石蜡1:1混合后制成圆环，厚度为1.8mm时，其有效微波吸收宽度为11.85GHz到17.10GHz。
2.根据权利要求1所述的一种ZnSnO3@rGO复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中H2SO4和H3PO4的体积比为360:40，冰和30％H2O2的体积比为400:3，石墨烯片和高锰酸钾的质量比为1:6。
3.根据权利要求1所述的一种ZnSnO3@rGO复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中搅拌条件为恒温50℃磁力搅拌12h。
4.根据权利要求1所述的一种ZnSnO3@rGO复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中氧化石墨烯和去离子水的质量体积比为0.667g/L。
5.根据权利要求1所述的一种ZnSnO3@rGO复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)SnCl4·5H2O的物质的量分别为1mM。
6.根据权利要求1所述的一种ZnSnO3@rGO复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)混合溶液的加热温度为130℃，恒温下加热15小时。
7.根据权利要求1所述的一种ZnSnO3@rGO复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)干燥条件为60℃下干燥12小时。
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