CN109399560A - 一种基于交换法裂解甲醇的方法 - Google Patents

一种基于交换法裂解甲醇的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于交换法裂解甲醇的方法，具体操作步骤如下：S1.提纯：将工业甲醇送入预热器中加热，调节温度至70‑85℃，并不断吸收蒸发出的蒸汽，将蒸汽存储至温度为60‑70℃的恒温反应釜内；S2.裂解：蒸汽收集完毕后，往反应釜内投入铜基催化剂，并对反应釜进行持续升温至230‑260℃，使甲醇蒸汽在反应釜内发生裂解反应；S3.一级交换：对反应釜进一步升温，调节温度为260‑280℃，并不断升压，调节压力值为0.35‑1.6MPa，反应釜的底壁内会出现黑色颗粒。本发明通过一级交换与二级交换能够去除甲醇裂解后的大部分杂质，从而保证生成物的纯净，通过温度与压强的配合能够加快反应效率，最后通过气体的密度原理，实现分离。

Description

一种基于交换法裂解甲醇的方法
技术领域
本发明涉及化学反应技术领域，尤其涉及一种基于交换法裂解甲醇的方法。
背景技术
化石燃料作为现代社会的经济和物质基础，在社会发展过程中起到了支柱作用。
氢气作为一种可再生新能源，具有热值高、清洁零排放等特点，在工业上有广泛的用途。氢气的制备方法有很多种，如电解水制氢、天然气制氢、轻烷蒸汽化制氢、煤蒸汽重整制氢和甲醇裂解制氢等。与其他几种制备方法相比，甲醇裂解制氢具有成本低、技术成熟、能耗低等特点。
现有技术中的甲醇裂解方法均是将甲醇与催化剂混合，在比较窄的温度范围内工作，使甲醇裂解成氢气与一氧化碳，因此这对外界的反应条件是非常苛刻的，并且现有技术中甲醇的裂解率虽然在95%以上，但是会生成较多的比如甲烷与二氧化碳的杂质，从而影响生成物得纯度，影响生成物后期的使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于交换法裂解甲醇的方法，通过一级交换与二级交换能够去除甲醇裂解后的大部分杂质，从而保证生成物的纯净，同时也保证了反应底物的转化率的优点，解决了现有技术中甲醇的裂解率虽然在95%以上，但是会生成较多的比如甲烷与二氧化碳的杂质，从而影响生成物得纯度，影响生成物后期的使用的问题。
根据本发明实施例的一种基于交换法裂解甲醇的方法，具体操作步骤如下：
S1.提纯：将工业甲醇送入预热器中加热，调节温度至70-85℃，并不断吸收蒸发出的蒸汽，将蒸汽存储至温度为60-70℃的恒温反应釜内；
S2.裂解：蒸汽收集完毕后，往反应釜内投入铜基催化剂，并对反应釜进行持续升温至230-260℃，使甲醇蒸汽在反应釜内发生裂解反应；
S3.一级交换：对反应釜进一步升温，调节温度为260-280℃，并不断升压，调节压力值为0.35-1.6MPa，反应釜的底壁内会出现黑色颗粒；
S4.二级交换：再往另一个反应釜内投入交换剂，同时将S3处理后的气体引入至另一个反应釜内，调节内部温度为200-250℃，并加压至0.2-1MPa，静置0.5-1h；
S5.回收：完成S4后，将反应釜内从上部释放出的氢气进行收集，上部气体收集完成后，再对反应釜内的交换剂进行回收处理，即完成甲醇的裂解。
在上述方案基础上，在S3中，所述反应釜的底壁上出现的黑色颗粒为单质碳，所述单质碳是通过甲醇裂解后的甲烷分解生成的。
在上述方案基础上，所述交换剂按重量份包括以下组分:氧化铜20-30份、硅酸20-30份、无水硫酸铜5-10份、氧化锌10-15份、碱性氢氧化物10-20份。
在上述方案基础上，所述碱性氢氧化物按重量份包括氢氧化铁10-20份、氢氧化铝5-10份。
在上述方案基础上，所述氧化铜、硅酸、无水硫酸铜、氧化锌、碱性氢氧化物均是呈颗粒状，所述颗粒粒径为0.1-0.3mm。
在上述方案基础上，在S3、S4中需对反应釜进行加压，所述加压方式为往反应釜内冲入惰性气体。
在上述方案基础上，所述惰性气体为氮气、氦气中的任意一种。
在上述方案基础上，在S4中，在反应釜内的气体完全转移至另一个反应釜内后，再对反应釜底壁上的单质碳进行回收利用。
在上述方案基础上，S2中所述铜基催化剂为Cu、Ni、Al2O3熔合所制成，所述熔合比例为2-3:0.5-1:1-2。
作用机理
铜基催化剂是以Cu0/Cu+、NiO/Ni+是主要的活性中心，其中Al2O3可以帮助铜与镍的分散，在反应过程中，Al2O3被还原成Al，Cu、Ni的晶格中不断渗入甲醇，即实现甲醇裂解，甲醇在裂解是由于温度控制误差、含有气体杂质或内部分子的碰撞剧烈等原因，会使得甲醇在裂解后会生成氢气、一氧化碳、二氧化碳及甲烷四种生成物，交换法则是用于杂质的去除，通过一级交换的原理为：CH4==C+2H2,从而能够对生成物杂质的去除，另外所设置的二级交换，通过对交换剂中的还原性物质进行还原，从而对一氧化碳进行去除：并且设置的碱性氢氧化物是对二氧化碳进行吸收，硅酸、无水硫酸铜能够对水蒸气进行吸收，从而使生成物更加纯净。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：
1、通过一级交换与二级交换能够去除甲醇裂解后的大部分杂质，从而保证生成物的纯净，通过温度与压强的配合能够加快反应效率，最后通过气体的密度原理，实现分离，既保证了反应后生成物的纯度，同时也保证了反应底物的转化率；
2、在一级交换与二级交换中能够回收中间产物，一级交换的单质碳能够作为后续原料使用，二级交换是对交换剂中的氧化物进行了还原，从而能够对金属进行回收，无水硫酸铜既能够吸附水蒸气，同时也能检测出生成物中水蒸气的含量，从而便于技术人员对生成物中水分含量的判断，使工作效率提高了10-20%，提高了甲醇裂解产物收集的产值。
3、在提纯步骤中是对甲醇进行初步提纯，从而减小甲醇中水含量，既能够节省后续的能源，同时也是进行初步除杂的一种手段。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的特征、技术手段及所达到的具体功能，下面以具体实施方式对本发明做进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种基于交换法裂解甲醇的方法，具体操作步骤如下：
S1.提纯：将工业甲醇送入预热器中加热，调节温度至70℃，并
不断吸收蒸发出的蒸汽，将蒸汽存储至温度为60℃的恒温反应釜内；
S2.裂解：蒸汽收集完毕后，往反应釜内投入铜基催化剂，并对反应釜进行持续升温至230℃，使甲醇蒸汽在反应釜内发生裂解反应；
S3.一级交换：对反应釜进一步升温，调节温度为260℃，并不断升压，调节压力值为0.35MPa，反应釜的底壁内会出现黑色颗粒；
S4.二级交换：再往另一个反应釜内投入交换剂，同时将S3处理后的气体引入至另一个反应釜内，调节内部温度为200℃，并加压至0.2MPa，静置0.5h；
S5.回收：完成S4后，将反应釜内从上部释放出的氢气进行收集，上部气体收集完成后，再对反应釜内的交换剂进行回收处理，即完成甲醇的裂解。
所述交换剂按重量份包括以下组分:氧化铜20份、硅酸20份、无水硫酸铜5份、氧化锌10份、碱性氢氧化物10份。
所述碱性氢氧化物按重量份包括氢氧化铁10份、氢氧化铝5份。
所述氧化铜、硅酸、无水硫酸铜、氧化锌、碱性氢氧化物均是呈颗粒状，所述颗粒粒径为0.1mm。
所述惰性气体为氮气。
S2中所述铜基催化剂为Cu、Ni、Al2O3熔合所制成，所述熔合比例为2:0.5:1。
实施例2
本实施例提供了一种基于交换法裂解甲醇的方法，具体操作步骤如下：
S1.提纯：将工业甲醇送入预热器中加热，调节温度至75℃，并不断吸收蒸发出的蒸汽，将蒸汽存储至温度为62℃的恒温反应釜内；
S2.裂解：蒸汽收集完毕后，往反应釜内投入铜基催化剂，并对反应釜进行持续升温至240℃，使甲醇蒸汽在反应釜内发生裂解反应；
S3.一级交换：对反应釜进一步升温，调节温度为265℃，并不断升压，调节压力值为0.5MPa，反应釜的底壁内会出现黑色颗粒；
S4.二级交换：再往另一个反应釜内投入交换剂，同时将S3处理后的气体引入至另一个反应釜内，调节内部温度为210℃，并加压至0.7MPa，静置0.6h；
S5.回收：完成S4后，将反应釜内从上部释放出的氢气进行收集，上部气体收集完成后，再对反应釜内的交换剂进行回收处理，即完成甲醇的裂解。
所述交换剂按重量份包括以下组分:氧化铜22份、硅酸22份、无水硫酸铜6份、氧化锌11份、碱性氢氧化物12份。
所述碱性氢氧化物按重量份包括氢氧化铁12份、氢氧化铝6份。
所述氧化铜、硅酸、无水硫酸铜、氧化锌、碱性氢氧化物均是呈颗粒状，所述颗粒粒径为0.2mm。
所述惰性气体为氮气。
S2中所述铜基催化剂为Cu、Ni、Al2O3熔合所制成，所述熔合比例为2.5:0.5:1。
实施例3
本实施例提供了一种基于交换法裂解甲醇的方法，具体操作步骤如下：
S1.提纯：将工业甲醇送入预热器中加热，调节温度至80℃，并不断吸收蒸发出的蒸汽，将蒸汽存储至温度为65℃的恒温反应釜内；
S2.裂解：蒸汽收集完毕后，往反应釜内投入铜基催化剂，并对反应釜进行持续升温至245℃，使甲醇蒸汽在反应釜内发生裂解反应；
S3.一级交换：对反应釜进一步升温，调节温度为270℃，并不断升压，调节压力值为1MPa，反应釜的底壁内会出现黑色颗粒；
S4.二级交换：再往另一个反应釜内投入交换剂，同时将S3处理后的气体引入至另一个反应釜内，调节内部温度为230℃，并加压至0.6MPa，静置0.7h；
S5.回收：完成S4后，将反应釜内从上部释放出的氢气进行收集，上部气体收集完成后，再对反应釜内的交换剂进行回收处理，即完成甲醇的裂解。
所述交换剂按重量份包括以下组分:氧化铜25份、硅酸25份、无水硫酸铜7份、氧化锌12份、碱性氢氧化物15份。
所述碱性氢氧化物按重量份包括氢氧化铁15份、氢氧化铝7份。
所述氧化铜、硅酸、无水硫酸铜、氧化锌、碱性氢氧化物均是呈颗粒状，所述颗粒粒径为0.2mm。
所述惰性气体为氦气。
S2中所述铜基催化剂为Cu、Ni、Al2O3熔合所制成，所述熔合比例为2:1:1。
实施例4
本实施例提供了一种基于交换法裂解甲醇的方法，具体操作步骤如下：
S1.提纯：将工业甲醇送入预热器中加热，调节温度至83℃，并不断吸收蒸发出的蒸汽，将蒸汽存储至温度为68℃的恒温反应釜内；
S2.裂解：蒸汽收集完毕后，往反应釜内投入铜基催化剂，并对反应釜进行持续升温至255℃，使甲醇蒸汽在反应釜内发生裂解反应；
S3.一级交换：对反应釜进一步升温，调节温度为275℃，并不断升压，调节压力值为1.4MPa，反应釜的底壁内会出现黑色颗粒；
S4.二级交换：再往另一个反应釜内投入交换剂，同时将S3处理后的气体引入至另一个反应釜内，调节内部温度为245℃，并加压至0.8MPa，静置0.8h；
S5.回收：完成S4后，将反应釜内从上部释放出的氢气进行收集，上部气体收集完成后，再对反应釜内的交换剂进行回收处理，即完成甲醇的裂解。
所述交换剂按重量份包括以下组分:氧化铜28份、硅酸28份、无水硫酸铜8份、氧化锌13份、碱性氢氧化物18份。
所述碱性氢氧化物按重量份包括氢氧化铁18份、氢氧化铝8份。
所述氧化铜、硅酸、无水硫酸铜、氧化锌、碱性氢氧化物均是呈颗粒状，所述颗粒粒径为0.3mm。
所述惰性气体为氦气。
S2中所述铜基催化剂为Cu、Ni、Al2O3熔合所制成，所述熔合比例为2:0.5:2。
实施例5
本实施例提供了一种基于交换法裂解甲醇的方法，具体操作步骤如下：
S1.提纯：将工业甲醇送入预热器中加热，调节温度至85℃，并不断吸收蒸发出的蒸汽，将蒸汽存储至温度为70℃的恒温反应釜内；
S2.裂解：蒸汽收集完毕后，往反应釜内投入铜基催化剂，并对反应釜进行持续升温至260℃，使甲醇蒸汽在反应釜内发生裂解反应；
S3.一级交换：对反应釜进一步升温，调节温度为280℃，并不断升压，调节压力值为1.6MPa，反应釜的底壁内会出现黑色颗粒；
S4.二级交换：再往另一个反应釜内投入交换剂，同时将S3处理后的气体引入至另一个反应釜内，调节内部温度为250℃，并加压至1MPa，静置1h；
S5.回收：完成S4后，将反应釜内从上部释放出的氢气进行收集，上部气体收集完成后，再对反应釜内的交换剂进行回收处理，即完成甲醇的裂解。
所述交换剂按重量份包括以下组分:氧化铜30份、硅酸30份、无水硫酸铜10份、氧化锌15份、碱性氢氧化物20份。
所述碱性氢氧化物按重量份包括氢氧化铁20份、氢氧化铝10份。
所述氧化铜、硅酸、无水硫酸铜、氧化锌、碱性氢氧化物均是呈颗粒状，所述颗粒粒径为0.3mm。
所述惰性气体为氮气。
S2中所述铜基催化剂为Cu、Ni、Al2O3熔合所制成，所述熔合比例为3:1:2。
对照例
现对上述实施例1-5与现有技术中（对照例）进行实验，取6组相同质量组分的甲醇 （200g）进行裂解反应，并且对所收集的产物纯度以及中间产物分别进行检测，检测出的结 果如下表：
对照组 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
反应时间（h） 2 1.68 1.61 1.73 1.78 1.70
产物纯度（%） 75 80 85 88 84 86
碳产量（g） 0 4.2 3.4 3.7 4.4 3.3
还原金属量（g） 0 35.2 40.6 38.4 45.6 42.7
有上表可得出，反应效率缩短了0.2-0.4h，从而是工作效率提高了10-20%，同时生成物氢气的纯度也提高了5-10%，便于后期的使用，并且引入的交换法既能够去除杂质，同时也能够对中间产物回收再利用，节约了资源。
本发明未详述之处，均为本领域技术人员的公知技术。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种基于交换法裂解甲醇的方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
S1.提纯：将工业甲醇送入预热器中加热，调节温度至70-85℃，并不断吸收蒸发出的蒸汽，将蒸汽存储至温度为60-70℃的恒温反应釜内；
S2.裂解：蒸汽收集完毕后，往反应釜内投入铜基催化剂，并对反应釜进行持续升温至230-260℃，使甲醇蒸汽在反应釜内发生裂解反应；
S3.一级交换：对反应釜进一步升温，调节温度为260-280℃，并不断升压，调节压力值为0.35-1.6MPa，反应釜的底壁内会出现黑色颗粒；
S4.二级交换：再往另一个反应釜内投入交换剂，同时将S3处理后的气体引入至另一个反应釜内，调节内部温度为200-250℃，并加压至0.2-1MPa，静置0.5-1h；
S5.回收：完成S4后，将反应釜内从上部释放出的氢气进行收集，上部气体收集完成后，再对反应釜内的交换剂进行回收处理，即完成甲醇的裂解。
2.根据权利要求1所述的一种基于交换法裂解甲醇的方法，其特征在于：在S3中，所述反应釜的底壁上出现的黑色颗粒为单质碳，所述单质碳是通过甲醇裂解后的甲烷分解生成的。
3.根据权利要求1所述的一种基于交换法裂解甲醇的方法，其特征在于：所述交换剂按重量份包括以下组分:氧化铜20-30份、硅酸20-30份、无水硫酸铜5-10份、氧化锌10-15份、碱性氢氧化物10-20份。
4.根据权利要求3所述的一种基于交换法裂解甲醇的方法，其特征在于：所述碱性氢氧化物按重量份包括氢氧化铁10-20份、氢氧化铝5-10份。
5.根据权利要求3所述的一种基于交换法裂解甲醇的方法，其特征在于：所述氧化铜、硅酸、无水硫酸铜、氧化锌、碱性氢氧化物均是呈颗粒状，所述颗粒粒径为0.1-0.3mm。
6.根据权利要求1所述的一种基于交换法裂解甲醇的方法，其特征在于：在S3、S4中需对反应釜进行加压，所述加压方式为往反应釜内冲入惰性气体。
7.根据权利要求6所述的一种基于交换法裂解甲醇的方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气、氦气中的任意一种。
8.根据权利要求2所述的一种基于交换法裂解甲醇的方法，其特征在于：在S4中，在反应釜内的气体完全转移至另一个反应釜内后，再对反应釜底壁上的单质碳进行回收利用。
9.根据权利要求1所述的一种基于交换法裂解甲醇的方法，其特征在于：S2中所述铜基催化剂为Cu、Ni、Al2O3熔合所制成，所述熔合比例为2-3:0.5-1:1-2。
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