CN109385687A - 一种耐老化纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐老化纤维，并涉及此耐老化纤维的制备方法；其技术方案为：将聚邻苯二甲酰胺放入热风干燥箱，干燥后与表面改性钛白粉、偶联剂异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯、新型抗氧剂以及其他助剂混合均匀，熔融挤出即可得到一种耐老化纤维；本发明所述的耐老化纤维具有良好的耐热性和抗氧化性，从而极大程度的减轻了在纤维加工和产品使用过程中造成的变色和老化，有利于提高相关产品的使用寿命、保证相关产品的力学性能以及减少因发生色泽变化而造成的不必要的更替。

Description

一种耐老化纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐老化纤维，并涉及此耐老化纤维的制备方法。
背景技术
合成纤维是将人工合成的、具有适宜分子量并具有可溶（或可熔）性的线型聚合物，经纺丝成形和后处理而制得的化学纤维。通常将这类具有成纤性能的聚合物称为成纤聚合物。与天然纤维和人造纤维相比，合成纤维的原料是由人工合成方法制得的，生产不受自然条件的限制。合成纤维除了具有化学纤维的一般优越性能，如强度高、质轻、易洗快干、弹性好、不怕霉蛀等外，不同品种的合成纤维各具有某些独特性能。
CN103882539B 公开了一种灰色弹性纤维及其制备方法，所述灰色弹性纤维为双组份并列复合纤维，在纤维的横截面中，并列的两组份的形状均为类“L”形，所述两个类“L”形通过外接相连，所述灰色弹性纤维的横截面呈现为类“十”字形。本发明提供的灰色弹性纤维由黑色PET切片和普通PET切片纺丝得到，由于两种纤维的颜色差异，使其相比于一般的弹性纤维具有很好的颜色效果，纺出的纤维直接为灰色。而且其为三维立体弹性纤维，相比一般纤维具有更好的视觉效果，具有渐层变色效果。
CN103882538B 公开了一种弹性纤维及其制备方法，所述弹性纤维为双组份并列复合纤维，在纤维的横截面中，并列的两组份的形状均为圆形或椭圆形，所述两个圆形或椭圆形相切相连或通过外接相连。本发明提供的弹性纤维由两种聚酯切片纺丝得到，由于两种纤维的收缩应力不同而产生异收缩效应，使其与天然羊毛的卷曲弹性非常相似，赋予纤维良好的弹性。可以实现大规模生产的同时降低了生产成本。
合成纤维的应用范围决定了其并不是一种短期使用的材质，然而，目前的技术所制备的合成纤维大多有着容易老化，易被氧化变色的缺点，从而造成了相关产品的使用寿命缩短，更换频繁。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种耐老化纤维的制备方法。
一种耐老化纤维的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将60-70份的聚邻苯二甲酰胺放入热风干燥箱，控温100-120℃干燥240-300min，然后与2.4-4.4份的表面改性钛白粉、0.5-1.0份的异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯、0. 1-0. 5份的N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺、0.01-0.05份的四丁基二氟三苯基锡酸铵、0. 01-0.05份的聚二(乙氧基吡咯烷酮)膦腈、0.01-0.05份的六氟乙酰丙酮化钇、0.5-1.0份的新型抗氧剂、0.4-0.8份的紫外线吸收剂二苯甲酮、0.1-0.5份的双（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）硫醚, 混合均匀，由主喂料口加入双螺杆挤出机，熔融挤出即可得到一种耐老化纤维。
所述的表面改性钛白粉按照以下技术方案制备：
按照质量份数，将30-40份的二氧化钛和0.05-0.10份的三乙基己基磷酸加入300-500份的水中，搅拌30-60min配置成的悬浮液，超声10-20min，得到混合浆料；然后将混合浆料加热到70-90℃；另取0.1-0.5份的硅酸钠溶解于10-15份的水中，然后向混合浆料中滴加硅酸钠溶液，滴加完毕后，用稀硫酸将混合浆料的PH 值为8-10，然后停止搅拌再将混合浆料陈化12-18h；然后过滤，将钛白粉在120-150所述的下烘干，研磨，过筛后即可得到一种改性钛白粉。
所述的新型抗氧剂按照以下技术方案制备：
按照质量份数，将25-30份的多聚甲醛，40-50份的2,6-二叔丁基-4-苯酚，1-5份的丁环酸对戊基苯酚酯，1.0-1.5份的叔丁醇钾和400-500份的叔丁醇加入到反应釜中，通入高纯氮气，在80-90℃下反应7-12h后减压蒸去溶剂，然后加入150-200份的正己烷和45-50份的浓盐酸，在室温条件下反应8-12h；反应完成后，分层分液，然后用饱和食盐水将有机层洗涤至中性，然后在有机层中加入10-20份的无水硫酸镁干燥20-30min，过滤后将溶剂蒸去，即可得到一种新型抗氧化剂。
所述的挤出机参数设定为：一区、二区、三区、四区、机头的温度分别为：280-290℃、290-300℃、300-310℃、300-310℃、295-305℃；挤出机主机转速为70-80Hz，喂料速度为6-10Hz。
本发明所述的耐老化纤维具有良好的耐热性和抗氧化性，从而极大程度的减轻了在纤维加工和产品使用过程中造成的变色和老化，有利于提高相关产品的使用寿命、保证相关产品的力学性能以及减少因发生色泽变化而造成的不必要的更替。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种耐老化纤维的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将66份的聚邻苯二甲酰胺放入热风干燥箱，控温110℃干燥277min，然后与2.9份的表面改性钛白粉、0.7份的异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯、0.4份的N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺、0.03份的四丁基二氟三苯基锡酸铵、0. 02份的聚二(乙氧基吡咯烷酮)膦腈、0.03份的六氟乙酰丙酮化钇、0.8份的新型抗氧剂、0.6份的紫外线吸收剂二苯甲酮、0.3份的双（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）硫醚, 混合均匀，由主喂料口加入双螺杆挤出机，熔融挤出即可得到一种耐老化纤维。
所述的表面改性钛白粉按照以下技术方案制备：
按照质量份数，将35份的二氧化钛和0.08份的三乙基己基磷酸加入400份的水中，搅拌45min配置成的悬浮液，超声15min，得到混合浆料；然后将混合浆料加热到80℃；另取0.3份的硅酸钠溶解于13份的水中，然后向混合浆料中滴加硅酸钠溶液，滴加完毕后，用稀硫酸将混合浆料的PH 值为9，然后停止搅拌再将混合浆料陈化15h；然后过滤，将钛白粉在130所述的下烘干，研磨，过筛后即可得到一种改性钛白粉。
所述的新型抗氧剂按照以下技术方案制备：
按照质量份数，将28份的多聚甲醛，45份的2,6-二叔丁基-4-苯酚，3份的丁环酸对戊基苯酚酯，1.3份的叔丁醇钾和450份的叔丁醇加入到反应釜中，通入高纯氮气，在80-90℃下反应9h后减压蒸去溶剂，然后加入180份的正己烷和48份的浓盐酸，在室温条件下反应10h；反应完成后，分层分液，然后用饱和食盐水将有机层洗涤至中性，然后在有机层中加入15份的无水硫酸镁干燥20-30min，过滤后将溶剂蒸去，即可得到一种新型抗氧化剂。
所述的挤出机参数设定为：一区、二区、三区、四区、机头的温度分别为：285℃、295℃、305℃、305℃、300℃；挤出机主机转速为75Hz，喂料速度为8Hz。
检验所得样品在180℃保温24h后的拉伸强度为88.9MPa，蓝光白度值为89.1。
实施例2
一种耐老化纤维的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将60份的聚邻苯二甲酰胺放入热风干燥箱，控温100℃干燥240min，然后与2.4份的表面改性钛白粉、0.5份的异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯、0. 1份的N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺、0.01份的四丁基二氟三苯基锡酸铵、0. 01份的聚二(乙氧基吡咯烷酮)膦腈、0.01份的六氟乙酰丙酮化钇、0.5份的新型抗氧剂、0.4份的紫外线吸收剂二苯甲酮、0.1份的双（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）硫醚, 混合均匀，由主喂料口加入双螺杆挤出机，熔融挤出即可得到一种耐老化纤维。
所述的表面改性钛白粉按照以下技术方案制备：
按照质量份数，将30份的二氧化钛和0.05份的三乙基己基磷酸加入300份的水中，搅拌30min配置成的悬浮液，超声10min，得到混合浆料；然后将混合浆料加热到70℃；另取0.1份的硅酸钠溶解于10-15份的水中，然后向混合浆料中滴加硅酸钠溶液，滴加完毕后，用稀硫酸将混合浆料的PH 值为8，然后停止搅拌再将混合浆料陈化12h；然后过滤，将钛白粉在120所述的下烘干，研磨，过筛后即可得到一种改性钛白粉。
所述的新型抗氧剂按照以下技术方案制备：
按照质量份数，将25份的多聚甲醛，40份的2,6-二叔丁基-4-苯酚，1份的丁环酸对戊基苯酚酯，1.0份的叔丁醇钾和400份的叔丁醇加入到反应釜中，通入高纯氮气，在80℃下反应7h后减压蒸去溶剂，然后加入150份的正己烷和45份的浓盐酸，在室温条件下反应8h；反应完成后，分层分液，然后用饱和食盐水将有机层洗涤至中性，然后在有机层中加入10份的无水硫酸镁干燥20min，过滤后将溶剂蒸去，即可得到一种新型抗氧化剂。
所述的挤出机参数设定为：一区、二区、三区、四区、机头的温度分别为：280℃、290℃、300℃、300℃、295℃；挤出机主机转速为70Hz，喂料速度为6Hz。
检验所得样品在180℃保温24h后的拉伸强度为87.6MPa，蓝光白度值为88.5。
实施例3
一种耐老化纤维的制备方法，制备技术方案如下：
按照质量份数，将70份的聚邻苯二甲酰胺放入热风干燥箱，控温120℃干燥300min，然后与4.4份的表面改性钛白粉、1.0份的异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯、0. 5份的N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺、0.05份的四丁基二氟三苯基锡酸铵、0.05份的聚二(乙氧基吡咯烷酮)膦腈、0.05份的六氟乙酰丙酮化钇、1.0份的新型抗氧剂、0.8份的紫外线吸收剂二苯甲酮、0.5份的双（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）硫醚, 混合均匀，由主喂料口加入双螺杆挤出机，熔融挤出即可得到一种耐老化纤维。
所述的表面改性钛白粉按照以下技术方案制备：
按照质量份数，将40份的二氧化钛和0.10份的三乙基己基磷酸加入500份的水中，搅拌60min配置成的悬浮液，超声20min，得到混合浆料；然后将混合浆料加热到90℃；另取0.5份的硅酸钠溶解于15份的水中，然后向混合浆料中滴加硅酸钠溶液，滴加完毕后，用稀硫酸将混合浆料的PH 值为10，然后停止搅拌再将混合浆料陈化18h；然后过滤，将钛白粉在150所述的下烘干，研磨，过筛后即可得到一种改性钛白粉。
所述的新型抗氧剂按照以下技术方案制备：
按照质量份数，将30份的多聚甲醛，50份的2,6-二叔丁基-4-苯酚， 5份的丁环酸对戊基苯酚酯，1.5份的叔丁醇钾和500份的叔丁醇加入到反应釜中，通入高纯氮气，在90℃下反应12h后减压蒸去溶剂，然后加入200份的正己烷和50份的浓盐酸，在室温条件下反应12h；反应完成后，分层分液，然后用饱和食盐水将有机层洗涤至中性，然后在有机层中加入10-20份的无水硫酸镁干燥30min，过滤后将溶剂蒸去，即可得到一种新型抗氧化剂。
所述的挤出机参数设定为：一区、二区、三区、四区、机头的温度分别为： 290℃、300℃、310℃、310℃、305℃；挤出机主机转速为80Hz，喂料速度为10Hz。
检验所得样品在180℃保温24h后的拉伸强度为90.8MPa，蓝光白度值为89.9。
对比例1
所述的耐老化纤维制备过程中不加入不加N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺，其它同实施例1。
检验所得样品在180℃保温24h后的拉伸强度为80.1MPa，蓝光白度值为73.8。
对比例2
所述的耐老化纤维制备过程中不加入不加四丁基二氟三苯基锡酸铵，其它同实施例1。
检验所得样品在180℃保温24h后的拉伸强度为81.2MPa，蓝光白度值为78.7。
对比例3
所述的耐老化纤维制备过程中不加入不加六氟乙酰丙酮化钇，其它同实施例1。
检验所得样品在180℃保温24h后的拉伸强度为76.0MPa，蓝光白度值为72.1。
对比例4
所述的耐老化纤维制备过程中不加入不加双（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）硫醚，其它同实施例1。
检验所得样品在180℃保温24h后的拉伸强度为60.4MPa，蓝光白度值为73.7。
对比例5
所述的耐老化纤维制备过程中不加入表面改性钛白粉，其它同实施例1。
检验所得样品在180℃保温24h后的拉伸强度为49.3MPa，蓝光白度值为61.2。
对比例6
所述的耐老化纤维制备过程中不加入不加新型抗氧剂，其它同实施例1。
检验所得样品在180℃保温24h后的拉伸强度为44.3MPa，蓝光白度值为60.5。

Claims (4)

1.一种耐老化纤维的制备方法，其特征在于制备技术方案如下：
按照质量份数，将60-70份的聚邻苯二甲酰胺放入热风干燥箱，控温100-120℃干燥240-300min，然后与2.4-4.4份的表面改性钛白粉、0.5-1.0份的异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯、0. 1-0. 5份的N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺、0.01-0.05份的四丁基二氟三苯基锡酸铵、0. 01-0.05份的聚二(乙氧基吡咯烷酮)膦腈、0.01-0.05份的六氟乙酰丙酮化钇、0.5-1.0份的新型抗氧剂、0.4-0.8份的紫外线吸收剂二苯甲酮、0.1-0.5份的双（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）硫醚, 混合均匀，由主喂料口加入双螺杆挤出机，熔融挤出即可得到一种耐老化纤维。
2.根据权利要求1所述的一种耐老化纤维的制备方法，其特征在于所述的表面改性钛白粉按照以下技术方案制备：
按照质量份数，将30-40份的二氧化钛和0.05-0.10份的三乙基己基磷酸加入300-500份的水中，搅拌30-60min配置成的悬浮液，超声10-20min，得到混合浆料；然后将混合浆料加热到70-90℃；另取0.1-0.5份的硅酸钠溶解于10-15份的水中，然后向混合浆料中滴加硅酸钠溶液，滴加完毕后，用稀硫酸将混合浆料的PH 值为8-10，然后停止搅拌再将混合浆料陈化12-18h；然后过滤，将钛白粉在120-150所述的下烘干，研磨，过筛后即可得到一种改性钛白粉。
3.根据权利要求1所述的一种耐老化纤维的制备方法，其特征在于所述的新型抗氧剂按照以下技术方案制备：
按照质量份数，将25-30份的多聚甲醛，40-50份的2,6-二叔丁基-4-苯酚，1-5份的丁环酸对戊基苯酚酯，1.0-1.5份的叔丁醇钾和400-500份的叔丁醇加入到反应釜中，通入高纯氮气，在80-90℃下反应7-12h后减压蒸去溶剂，然后加入150-200份的正己烷和45-50份的浓盐酸，在室温条件下反应8-12h；反应完成后，分层分液，然后用饱和食盐水将有机层洗涤至中性，然后在有机层中加入10-20份的无水硫酸镁干燥20-30min，过滤后将溶剂蒸去，即可得到一种新型抗氧化剂。
4.根据权利要求1所述的一种耐老化纤维的制备方法，其特征在于所述的挤出机参数设定为：一区、二区、三区、四区、机头的温度分别为：280-290℃、290-300℃、300-310℃、300-310℃、295-305℃；挤出机主机转速为70-80Hz，喂料速度为6-10Hz。
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